❶ 褐煤的甲苯萃取物產率的測定
方法提要
將褐煤樣置於萃取儀中用甲苯萃取。然後將溶劑蒸除,並將可溶殘留物乾燥至質量恆定。根據乾燥殘留物質量,計算甲苯萃取物產率並以干基報出。
儀器裝置
萃取儀合適的萃取儀(圖73.55)由以下部件組成:①平底錐形燒瓶,500mL,帶有玻璃磨口;②迴流冷凝管,帶有磨口玻璃錐形接頭和至少400mm長的水套;③萃取濾紙筒,$30mm×90mm,掛在一金屬網框內。
蒸餾頭一個帶有磨口玻璃錐形接頭的冷凝器,接頭與平底錐形燒瓶瓶口相接。
砂浴或其他適當的加熱器。
真空乾燥箱電加熱,能保持(80±2)℃溫度和約50kPa壓力(也可用能保持溫度在110~115℃的通風空氣乾燥箱或其他乾燥手段,但必須小心防止甲苯萃取物著火)。
蒸發皿陶瓷製品,高約30mm,直徑約80mm。
圖73.55 萃取儀
金屬絲網篩孔徑1mm×1mm。
試劑
甲苯蒸餾范圍109~111℃,在此范圍內至少95%液體蒸餾出(甲苯為可燃物,且吸入或皮膚吸收會導致中毒)。
分析步驟
將煤樣鋪在一盤上,使其與周圍大氣達到近似濕度平衡。將煤樣小心破碎到通過孔徑1mm×1mm的篩網。然後將煤樣裝在一帶蓋容器中並裝至容積的80%以上。開始測定之前,將煤樣充分混合至少1min,最好用機械方法混合。
稱取約10g(精確至1mg)煤樣,裝入萃取筒中並蓋上一團干凈的棉花。將萃取筒放入金屬網框。將網框掛在迴流冷凝管末端,其位置應使冷凝的甲苯滴入萃取筒中。於錐形瓶中加150mL甲苯並將它與迴流管相接。將錐形瓶放在砂浴或其他適當的加熱器上加熱,控制加熱溫度使迴流冷凝甲苯以穩定的流速通過試樣。連續加熱4h或直到萃取濾紙筒流出的甲苯接近無色。哪種情況時間長按哪種情況控制加熱。
用蒸餾頭換下迴流冷凝管並將甲苯蒸出到錐形瓶中約剩20mL液體為止,用洗瓶中的甲苯將殘留液定量清洗到已稱量過的蒸發皿中。在真空乾燥箱中於(80±2)℃和約50kPa下將殘余甲苯蒸除,將萃取物乾燥到質量恆定。
用另一份煤樣測定水分。
空氣乾燥基-甲苯萃取物(ET,ad,%)含量的計算參見式(73.109),干基甲苯萃取物產率(ET,d,%)的計算參見式(73.110)。
❷ 求助:甲苯蒸餾法
你需要 Dean-Stark 分水裝置,抄整襲個過程是洄流蒸餾。甲苯和水的共沸物被冷凝後,進入側管,當側管充滿後,甲苯(在側管的上層)流回燒瓶。在側管中,理論上混合液會分層,上層甲苯,下層水。所以,側管最好要有刻度,可以直接讀出水的體積。個人經驗:當含水量很少的時候,側管中的混合液只是混濁而不分層;所以只有當水含量比較高(或者說水足夠多的時候)的時候,才會分層,這個方法才可用。
理論上講,對甲苯的用量沒有要求,多些沒有關系。但實際應用中,甲苯至少應當同時滿足兩個要求(1)浸沒樣品(2)充滿側管。樣品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,這就需要實踐中摸索了。
❸ 請問,用甲苯萃取後可以用普通蒸餾將甲苯蒸餾出嗎溫度要達到多少度。感謝🙏。
普通蒸餾可以將甲苯蒸出,但效率低。
甲苯的沸點110度,要使甲苯沸騰並氣化,需保持蒸餾瓶的液體溫度在140度以上。
溫度太高會使溶質分解。
❹ 甲苯 蒸餾
在我們實驗室,一般是在氮氣保護下加入鈉絲和二苯甲酮(指示劑)共同迴流,等到溶液顏色變為紫色或者藍色之後,將甲苯蒸餾出來即可。這樣蒸餾出來的甲苯可以用於需要無水無氧的高分子聚合反應。
❺ 甲苯的初餾點和沸點是多少
甲苯是有機化合物,屬芳香烴,結構簡式為C6H5CH3。在常溫下呈液體狀,無色、易燃。它的沸點為110.8℃,凝固點為-95℃,密度為0.866克/厘米3。初餾點≥ 135 ℃
❻ 蒸餾法分離苯和甲苯
原理:沸點不同則能分餾。苯的沸點80.10,甲苯沸點110.63。主要儀器:燒瓶、球形冷凝管、溫度計、T型頭、牛角頭、錐形瓶等,裝配為蒸餾冷凝裝置。步驟:加熱至略高於苯的沸點,保持溫度,持續蒸餾,收集冷凝液即可。注意事項:緩慢升溫;防止暴沸;
❼ 苯-甲苯混合物分離精餾塔設計
第一章 概 述 1.1精餾塔的簡單介紹 精餾塔是進行精餾的一種塔式汽液接觸裝置,又稱為蒸餾塔。有板式塔與填料塔兩種主要類型。根據操作方式又可分為連續精餾塔與間歇精餾塔。蒸氣由塔底進入,與下降液進行逆流接觸,兩相接觸中,下降液中的易揮發(低沸點)組分不斷地向蒸氣中轉移,蒸氣中的難揮發(高沸點)組分不斷地向下降液中轉移,蒸氣愈接近塔頂,其易揮發組分濃度愈高,而下降液愈接近塔底,其難揮發組分則愈富集,達到組分分離的目的。由塔頂上升的蒸氣進入冷凝器,冷凝的液體的一部分作為迴流液返回塔頂進入精餾塔中,其餘的部分則作為餾出液取出。塔底流出的液體,其中的一部分送入再沸器,熱蒸發後,蒸氣返回塔中,另一部分液體作為釜殘液取出。
1.2本設計的目的和意義 通過本次課程設計,培養學生多方位、綜合地分析考察工程問題並獨立解決工程實際問題的能力。主要體現在以下幾個方面:
(1)資料、文獻、數據的查閱、收集、整理和分析能力。要科學、合理、有創新地完成一項工程設計,往往需要各種數據和相關資料。因此,資料、文獻和數據的查找、收集是工程設計必不可少的基礎工作。
(2)工程的設計計算能力和綜合評價的能力。為了使設計合理要進行大量的工藝計算和設備設計計算。本設計包括塔板結構和附屬設備的結構計算。
(3)工程設計表達能力。工程設計完成後,往往要交付他人實施或與他人交流,因此,在工程設計和完成過程中,都必須將設計理念、理想、設計過程和結果用文字、圖紙和表格的形式表達出來。只有完整、流暢、正確地表達出來的工程設計的內容,才可能被他人理解、接受,順利付諸實施。
通過本設計不僅可以進一步鞏固學生所學的相關啊知識,提高學生學以致用的綜合能力,尤其對精餾、流體力學等課程更加熟悉,同時還可以培養學生尊重科學、注重實踐和學習嚴禁、作風踏實的品格。
第二章 設計計算 2.1確定設計方案 本設計任務是分離苯-甲苯混合物。對於二元混合物的分離,應採用連續精餾流程。設計中採用中間泡點進料,將苯和甲苯混合液經原料預熱器加熱至泡點後送入精餾塔。塔頂上升蒸汽採用全凝器冷凝後,一部分作為迴流,其餘為塔頂產品,經冷卻器冷卻後送至貯槽。該物系屬易分離物系,最小迴流比較小,故操作迴流比取最小迴流比的2倍。塔釜採用間接蒸汽加熱,塔底產品冷卻後送至儲罐。
2.2精餾塔的物料衡算 1.原料及塔頂、塔底產品的摩爾分率
苯的摩爾質量 MA=78.11 kg/kmol
甲苯的摩爾質量 MA=92.13 kg/kmol
xF = =0.541
xD = =0.992
xW = =0.012
2.原料液及塔頂、塔底產品的平均摩爾質量
MF=0.541×78.11+(1-0.541)×92.13=84.55 kg/kmol
MD=0.992×78.11+(1-0.992)×92.13=78.22 kg/kmol
MW=0.012×78.11+(1-0.012)×92.13=91.96 kg/kmol
3.物料衡算
原料處理量 F= =131.41 kmol/h
總物料衡算 D+W=131.41
苯物料衡算 0.992D+0.012W=131.41×0.541
聯立解得 D=70.93 kmol/h
W=60.48 kmol/h
2.3塔板數的確定 常壓下苯-甲苯的氣液平衡與溫度關系
溫度t
110.6
106.1
102.2
98.6
95.2
92.1
89.4
86.8
84.4
82.3
81.2
80.2
x(摩爾分數)
y
0
0
0.088
0.212
0.2
0.37
0.3
0.5
0.397
0.618
0.489
0.71
0.592
0.789
0.7
0.853
0.803
0.914
0.903
0.957
0.95
0.979
1.0
1.0
1.理論塔板數NT的求取
苯-甲苯屬理想物系,可採用圖解法求理論塔板數。
①由上表查得苯-甲苯物系的氣液平衡數據,繪出下面x-y圖
②求最小迴流比及操作迴流比。
採用作圖法求最小迴流比。在上圖中對角線上,子點e(0.542,0.542)做垂線ef即為進料線(q線),該線於平衡線的交點坐標為
yq=0.756 xq=0.542
故最小迴流比為
Rmin=1.103
取操作迴流比為
R=2Rmin=2.206
③求精餾塔氣、液相負荷
L=RD=156.47 kmol/h
V=(R+1)D=234.47 kmol/h
L′=L+F=289.94 kmol/h
V′=V=234.47 kmol/h
④求操作線方程
精餾段操作線方程為
y= x+ XD=0.667x+0.301
提餾段操作線方程為
y′= 』- Xw =1.237x』-0.003
5圖解法求理論塔板層數
採用圖解法求理論踏板層數,如上圖所示。求解結果為
總理論塔板層數 NT=12.5
進料板位置 NF=6
2.實際塔板層數的求取
精餾段實際塔板層數 N精=6/0.56≈11
提留段實際塔板層數 N提=6.5/0.56≈12
2.4精餾塔工藝條件的計算 1.操作壓力計算
塔頂操作壓力 PD=101.3+4=105.3 kPa
每層塔板壓降 ΔP=0.7 kPa
進料板壓力 PF=112.3 kPa
精餾段平均壓力 Pm=108.8 kPa
2.平均摩爾質量計算
塔頂平均摩爾質量計算
由xD=y1=0.992,查平衡曲線,得
x1=0.956
MVDm=0.992×78.11+(1-0.992)92.13=78.22 kg/kmol
MLDm=0.956×78.11+(1-0.956)92.13=79.66 kg/kmol
進料板平均摩爾質量計算
由圖解理論板,得
yF=0.720
查平衡曲線,得
xF=0.497
MVFm=0.720×78.11+(1-0.720)92.13=82.04 kg/kmol
MLFm=0.497×78.11+(1-0.497)92.13=85.16 kg/kmol
精餾段平均摩爾質量
MVm=(78.22+82.04)/2=80.13 kg/kmol
MLm=(79.66+85.16)/2=82.41 kg/kmol
3.平均密度計算
(1)氣相平均密度計算
由理想氣體狀態方程計算,即
рVm= =2.88 kg/m3
(2)液相平均密度的計算
液相平均密度計算依下式計算,即
1/рVm=∑ai/рi
塔頂液相平均密度的計算
由tD=82.1℃,查手冊得
рA=812.7 kg/m3 рB=807.9 kg/m3
рLDm= =812.6kg/m3
進料板的平均密度計算
由tF=99.5℃,查手冊得
рA=793.1 kg/m3 рB=790.8 kg/m3
進料板液相的質量分率
aA=0.456
рLFm= =791.8 kg/m3
精餾段液相平均密度為
рLm=(812.6+791.8)/2=802.2 kg/m3
2.5精餾塔塔體工藝尺寸計算 1.塔徑的計算
精餾段的氣、液相體積流率
Vs= =1.812 m3/s
Ls= =0.0045 m3/s
由 umax=C
=0.0413
取板間距HT=0.40 m,板上液層高度hL=0.06 m,則
HT-hL=0.40-0.06=0.34 m
查資料可得 C20=0.075
C= C20 =0.0753
Umax =0.0753 =1.254 m/s
取安全系數為0.7,則空塔氣速為
u=0.7 umax=0.878 m/s
D= =1.66 m
按標准塔徑圓整後為 D=1.5 m
塔截面積為
AT=2.16 ㎡
實際空塔氣速為
u=0.839 m/s
2.精餾塔的有效高度計算
精餾段有效高度為
Z精=(N精—1)HT=4 m
提餾段有效高度為
Z提=(N提—1)HT=4.4 m
在進料板上開一人孔,其高度為0.8 m
故精餾塔的有效高度為
Z=Z精+Z提+0.8=9.2 m
2.6塔板主要工藝尺寸的計算 1.溢流裝置的計算
因塔徑D= 1.5m,可選用單溢流弓形降液管,採用凹形受液盤。各項計算如下:
(1)堰長lW
取 lW=0.66D=0.99 m
(2)溢流堰高度hW
由 hW=hL-hOW
選取平直堰,堰上液層高度hOW,近似的取E=1得
hOW= E =0.019 m
取板上清液層高度 hL=0.06 m
故 hW=0.06-0.019=0.041 m
(3)弓形降液管寬度Wd和截面積Af
由 lW/D=0.66 得
Af/AT=0.0722 Wd/D=0.124
故 Af=0.198 ㎡
Wd=0.186 m
驗算液體在降液管中停留的時間
θ= =17.6 s>5 s
故降液管設計合理。
2.7篩板流體力學的驗算 1.液面落差
對於篩板塔,液面落差很小,且塔徑和液流量不是很大,故可忽略液面落差的影響。
2.液沫夾帶
液沫夾帶量eV計算,即
eV= ( ) =0.042 kg<0.1 kg
hf=2.5 =0.15 m
故在本設計中液沫夾帶量eV在允許范圍內。
3.漏液
對篩板塔,漏液點氣速u0,min計算,即
u0,min=4.4
=6.0276 m/s
實際孔速
u0= Vs/A0=16.23 m/s>u0,min
穩定系數為
K=u0 /u0,min=2.692>1.5
故在本設計中無明顯漏液。
第三章 設計結果匯總
序號 項目 數值
1 平均溫度 ,℃ 90.8
2 平均壓力Pm,kPa 108.8
3 氣相流量Vs (m3/s) 0.872
4 液相流量Ls (m3/s) 0.0022
5 實際塔板數 23
6 有效段高度Z,m 9.2
7 塔徑,m 1.0
8 板間距,m 0.4
9 溢流形式 單溢流
10 降液管形式 弓形
11 堰長,m 0.66
12 堰高,m 0.051
13 板上層液高度,m 0.06
14 堰上層液高度,m 0.009
15 空塔氣速,m/s 1.111
16 液沫夾帶eV,(kg液/kg氣) 0.042
17 穩定系數 2.69
18 篩孔直徑,m 0.005
19 孔中心距,m 0.015
20 篩孔直徑,m 0.005
❽ 乙二醇和甲苯在一起減壓蒸餾先出來的是什麼
晚上好,乙二醇比甲苯的蒸氣壓要小很多如果是做真空減壓蒸餾從上方回收冷凝可能是甲苯,乙二醇的揮發速率比較穩定不易汽化抽出類似丙三醇。甲苯沸點110.4度密度0.87g/ml,乙二醇沸點197.3度密度1.11g/ml。
❾ 甲苯做帶水劑沸點是多少,蒸餾所需溫度是多少
甲苯的沸點是110.6度,但它和水的恆沸物的沸點只有85度。但我在實驗時發現要讓其順利的帶水迴流,溫度得110~120左右。最高能達到130.(外溫)
❿ 如何蒸餾甲苯
在甲苯是加入適量的蒸餾水一起蒸,甲苯與水形成共沸,蒸出的共沸物冷凝後,水與甲苯可分層分開。