❶ 离子交换层析具体操作
离子交换层析操作详解
1. 预处理和装柱是离子交换层析的关键步骤。首先,对于离子交换纤维素,需要流水冲洗去除碎屑,以确保均匀度。若产品已溶胀,可跳过这步,但需确保其成为带H+或OH-的交换剂型。阴离子交换剂通常采用“碱-酸-碱”处理,转变成-OH-或盐型,阳离子交换剂则用“酸-碱-酸”处理,变为-H-型。装柱前,平衡至所需的pH和离子强度,并减压排除气泡。为了防止颗粒分层,装柱时需适当加压,确保柱床紧实,以提高分辨率。装好后,需用起始缓冲液淋洗,直至达到平衡状态方可使用。
2. 加样与洗脱阶段,样品应与起始缓冲液保持相同的pH和离子强度,选择的pH值应在交换剂与结合物相反电荷的范围内,同时离子强度要低,可通过透析、凝胶过滤或稀释来调整。不溶物需预先除去。合适的上样量是关键,一般不超过柱子的负荷能力,上样量通常为交换剂总量的1%-5%。洗脱样品时,可通过改变pH或离子强度,或采用阶段洗脱或连续梯度洗脱法,后者通过控制两个容器中缓冲液浓度的梯度变化来达到最佳分离效果。在洗脱过程中,需确保洗脱液体积充足,梯度上限足够高且上升速度适中,以防止目的物过早或过晚解吸。
3. 洗脱后的分析,以5-10毫升/管收集洗脱液,通过检测方法(如生物活性测定或免疫学测定)确定目的物位置,然后进行回收。对于离子交换剂的再生,如纤维素可用NaCl和NaOH溶液处理,脂溶性物质则需非离子型去污剂或乙醇清洗。保存时,需添加防腐剂,阴离子交换剂通常使用氯已定,阳离子交换剂则使用乙基硫柳汞,有些产品可添加叠氮钠。
离子交换层析操作需严格把控各个步骤,确保样品处理得当,洗脱过程有效,以实现理想的分离效果。
离子交换层析(Ion Exchange Chromatography简称为IEC)是以离子交换剂为固定相,依据流动相中的组分离子与交换剂上的平衡离子进行可逆交换时的结合力大小的差别而进行分离的一种层析方法。1
❷ 如何防止离子交换树脂受到污染
如何防止离子交换树脂受到污染?
需要定期的对树脂进行清洗,使用空气擦洗法进行清洗,能够有效的去除悬浮物和有机物。
防止与油脂接触,需要接触树脂的人或者物体都不能带有油物。
在选择再生剂时,需要选择比较优质的再生剂,不能选择含有大量铁离子的再生剂。
进水必须符合树脂的进水标准。
❸ 离子交换树脂铁中毒如何处理
用稀盐酸浸泡树脂,等树脂恢复原来颜色后,再用清水洗净树脂到中性。
❹ 阳床出水,水质变化情况如何
阳床在使用时会因腐蚀出现脱胶,这时应及时对设备进行检修,传统的采用美嘉华技术产品实施表面有机涂层防腐是目前行之有效的防腐蚀措施之一。表面粘涂保护可广泛应用于磨蚀、气蚀、腐蚀部位的修复和预保护涂层。其具有良好的耐化学性能及优异的力学性能和粘接性能。(1)在阳、阳床串联的系统中,阳床先失效,那么,阳床出水的水质由于阳床的漏钠量增加,而使碱性增强,PH值会升高,阳床去硅的效果显著降低,从而使阳床出水的硅含量升高,当发现上述水质情况变化时,表明阳床已失效,这时应停止运行,进行再生处理。(2)如果在运行中阳床先失效,这时,由于有阳床出水的酸性水通过,因此,阳床出水的PH值下降,与此同时,集中在交换剂下部的硅也释放出来,使得出水硅量增加,此时,电导率的曲线会出现一个奇特的现象:先是向下降,十几分钟后,出现迅速上升。这时应立即停止运行,进行再生处理。控制阳床失效终点,传统的方法是采用控制阳床出口酸度下降0.1mmol/L有极限,其实这种方法是不妥的,这主要是因为它与现行的一级除盐水电导率的控制标准不相适应。现行的的一级除盐水的电导率要求小于5μs/cm。当阳床出水酸度下降0.1mmol/L时,即相当于出水中Na+上升0.1mmol/L,约相当于2.3mg/L。由于当一级除盐水中的Na+含量为0.5-0.7mg/L时,电导率为5μs/cm,所以控制阳床出水Na+为2.3mg/L时,会使一级除盐水电导率严重超标。为了控制一级除盐水电导率小于5μs/cm,则阳床出水的Na+应小于0.5mg/L,所以不宜采用控制阳床出水酸度下降0.1mmol/L为失效点的控制方法。
❺ 阳树脂CaSO4污染如何处理及预防
当用H2SO4再生强酸性阳离子交换树脂时,如再生液浓度、流速控制不好,就可能因Ca2+与SO42-的离子浓版度的乘积超过了CaSO4的溶度权积,生成CaSO4沉淀。这些沉淀在树脂颗粒表面上产生CaSO4结垢,也可能沉积在树脂颗粒内部,堵塞一部分交换基团,导致树脂污染。
处理措施:采用稀盐酸清洗,将沉淀的CaSO4溶解后冲洗掉,处理后的强酸性阳离子交换树脂一般都能恢复原有的物理和化学性能。
预防措施:用硫酸再生交换了大量钙离子的强酸性阳离子交换树脂时,应采用分步再生法,即先用0.8%、再用1.2%、最后用1.5%至更高浓度的硫酸分步再生,防止再生开始时高浓度的Ca2+与SO42-产生沉淀;冬季还应对再生剂进行加热。