大孔吸附树脂的温度范围

1. 树脂产品的耐温度是多少呢

环氧树脂耐高温180℃。一般在无氧气存在时，环氧树脂本体热分解温度在300℃以上。而在空气中使用时，一般在180～200℃就会发生热氧化分解。

在此温度下老化一段时间，强度下降就更大。多数脂环族环氧树脂在200℃以下比较稳定，但在高于200℃时热氧化破坏比双酚A型环氧树脂更严重。这可能是脂环不如芳环稳定的缘故。芳香胺固化的双酚A型环氧树脂的热氧化稳定性，比脂环或芳环酸酐固化的双酚A型环氧树脂差。

因为在胺类固化的环氧树脂结构中有比较多的羟基。在较低的温度下就易于产生脱水反应。此外胺类上的N原子也比较容易遭受热氧化破坏。而酸酐固化物中很少生成羟基。

但在290℃以上两类固化剂的环氧固化物分子主链都会开始断裂。由上可知，双酚A型环氧树脂的耐高温性较差。酸酐固化物的耐高温性优于芳香胺固化物。

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基本种类

合成树脂工业产品可分为通用树脂和专用树脂。通用树脂产量大，成本低，一般用于通用消费品或耐用商品，代表性的品种有聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯和ABS五大类合成树脂。

专用树脂一般指为专门用途而生产的树脂，产量较小，生产成本较高，例如可替代金属用于机械、电子、汽车等部门，工程塑料就属于专用树脂的范畴。

重要的工程塑料有聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、聚对苯二甲酸丁二醇酯、改性聚苯醚及聚四氟乙烯等。另一类专用树脂是热塑料弹性体，它具有类似橡胶的弹性，加热时又可重复成型。

根据化学组成，合成树脂又可大致分为两个类别：一种主链仅由脂肪族碳原子构成，通用树脂基本属于这一类别；另一种合成树脂在主链中除碳原子外还含有氧、氮和硫等，大部分工程塑料是由杂链聚合物构成的。

根据工程性能，合成树脂又可分为热塑性树脂和热固性树脂。其差别主要来自于聚合物的化学组成和分子结构。热塑性树脂分子链结构为线型或带支链型的，受热后可塑化（或称软化、熔化）和流动，并可多次反复塑化成型。

典型的热塑性树脂有聚乙烯、聚丙烯、聚1-丁烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯等。热塑性树脂可以快速成型，并可重复成型。热固性树脂属立体型结构的高分子聚合物，在分子链中含有多官能团大分子，在有固化剂存在和受热、加压作用下可软化（或熔化）并同时固化（或熟化）成为不溶、不熔的高聚物。

2. 温度对大孔吸附树脂吸附解析的影响

吸附一般是放热的，所以，只要达到了吸附平衡，升高温度会使吸附量下降。但在低温内时，有些容吸附过程短时间内达不到平衡，而升高温度会使吸附速率加快，并出现吸附量增加的情况。

对蛋白质或酶类的分子进行吸附时，被吸附的高分子处于伸展状态，因此，这类吸附是一个吸热过程。这之中情况下，温度升高会增加吸附量。

此外，生化物质吸附温度的选择，还要考虑它的稳定性。对酶来说，如果是热不稳定性的，一般在0℃左右进行吸附；如果比较稳定，则可在室温下操作。

3. 大孔树脂的吸附条件

吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中专应综合考虑各属种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。通常,极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物质在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0. 5 ～5mL/ min。

4. 大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。

黄酮精制纯化
张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究，旨在提高总黄酮的收率，选用D101型大孔树脂，以地锦草总黄酮含量为考察指标，采用L9（34）正交试验表，以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素，每个因素取3个水平。结果10ml样品液（每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g）上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺；洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量，使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究，结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时，解吸效果较好，表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离，发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g，洗脱溶剂的乙醇浓度90%，解吸率52.9%，AB-8型树脂吸附量102.8mg/g，用溶剂为90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮，将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上，先用水洗脱，再用70%乙醇洗脱至薄层色谱（TLC）检查无葛根素斑点为止，结果葛根总黄酮收率为9.92%（占生药总黄酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致，但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点，可供大生产使用。

皂苷精制纯化
赤芍为中药，其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物，简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷，芍药以70%的乙醇回流提取，减压浓缩，过大孔吸附树脂柱，分别用水、20%乙醇洗脱，收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩得赤芍总苷，并用高效液相色谱法（HPLC）对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定，赤芍总苷的收率为5.4%，其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便，得率稳定，产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液，以排除其他成分的干扰，并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定，结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量，且重现性好，回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标，比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法，结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高，但工艺较为复杂，耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量，选用7种不同类型的大孔吸附树脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率显著降低，丹参素的损失都很大，X-5，AB-8，WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低，因而对丹参药材不宜采用；部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂，用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量，用DA-101型树脂吸附样品，以水洗脱干扰成分，将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液，操作步骤少，色谱性污染小，柱压低，具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔树脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱，人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中，且该法除杂质能力强；通过大孔吸附树脂富集与纯化后，人参总皂苷洗脱率在90%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数，以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔树脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质，然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件；通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷，结果吸附量为174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率达80%，产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷，结果吸附量为6mg/g，用浓度为80%的乙醇解吸，解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺，选用D101型大孔吸附树脂，结果吸附量为120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率为95%，产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离，并与原工艺有机溶剂提取法进行比较，结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法，且工艺简化、成本降低。

生物碱精制纯化
传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱，解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂，会引入杂质，给后来的分离带来不便，换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂（D101，DA-201，WLD-3）应用于延胡索生物碱的提取分离，方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱，用水洗至流出液无色，然后分别用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脱，收集各段洗脱液，进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%，WLD-3型为0.072%，DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分，便于用HPLC法测定，保护了色谱柱，且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小，相对含量高，产品质量稳定，具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析，把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min，加到已处理的大孔树脂小柱上，用pH值为10～11的水洗脱，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱，洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后，于水浴上挥去大部分溶剂，并转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，以HPLC法测定，结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能，且不易被弱碱性水解吸，可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件，将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液，上柱，测定总生物碱的含量，结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱，同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。

复方制剂精制纯化
饶品昌等用大孔树脂D1300，通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺，结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比，树脂最大吸附量为1.10g生药/ml，吸附回收率为83.34%（以5-羟甲基糖醛计）。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂，水洗后用70%乙醇洗脱，四逆汤精制样品的TLC测试结果表明，经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出，树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。

使用方法
在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。

使用注意事项
该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定，不溶于水、酸、碱及有机溶剂，也不与它们发生化学反应。
搬运、装卸操作应轻缓，堆放稳定、规则，勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿滑，要注意防止滑倒。
储存此种材料的储存温度请勿高于90℃，最高使用温度180℃。
湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好，以防失水;如发生干燥失水，应以乙醇浸泡干态树脂约2小时，用清水洗干净后再重新包装或使用。
严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象，请于室温下缓慢融化。
运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。

前景
大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一，尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善，一定会开发出高选择性的树脂，以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。

5. 大孔吸附树脂如何储存

新树脂储存：常温储存5-40℃。若运输或存储不当导致树脂冰冻结块时，勿直接投入使用，请放置室温处慢慢解冻后再进行预处理，酌情使用。存储过程中注意密封，防止树脂失水。
使用过的树脂须在彻底再生后浸泡于饱和食盐水中保存，防止结冰或染菌。

6. 大孔吸附树脂的使用注意事项

该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定，不溶于水、酸、碱及有机溶剂，也不与内它们发生化学容反应。 搬运、装卸操作应轻缓，堆放稳定、规则，勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿滑，要注意防止滑倒。 储存此种材料的储存温度请勿高于90℃，最高使用温度180℃。 湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好，以防失水;如发生干燥失水，应以乙醇浸泡干态树脂约2小时，用清水洗干净后再重新包装或使用。 严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象，请于室温下缓慢融化。 运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。

7. 大孔吸附树脂的一搬使用方法是什么

大孔吸附树脂使用方法：

1、装柱（采用湿法装柱）

A 实验室

量取：将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合，然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中，使树脂充分沉降，通过补加和移取，使树脂床层与相应刻度持平，即完成树脂的量取。

装填：关闭离子交换柱下端的出口阀门，用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中，然后打开交换柱出口阀门，使树脂在柱内沉降压实，然后关闭交换柱出口阀门，待用。（注意：须保留液面高于树脂床层1-2cm，避免干柱。）

B 工业化

新树脂装柱前，应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗，清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后，向柱内注入 1/3 体积的水，取少量树脂，将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔，向柱内注水，同时打开交换柱下部排水阀门，用≥80 目筛网在排水口拦截，观察是否有树脂泄露，如果有个别小颗粒，属于正常现象；如果有大颗粒树脂出现，且量比较多，说明交换柱下滤板有问题，应把树脂和水放出，检查下滤板焊缝和水帽，查找原因，进行检修。检修完毕后，再按照上面的方法检测，直至确定符合要求，然后再将剩余的树脂加入交换柱内。

2、树脂预处理

蓝晓科技大孔吸附树脂的预处理，主要是为了清除树脂孔道内残留的有机分子、致孔剂等，一般可采取水洗、碱洗的方式（过柱清洗或浸泡处理），至清洗出口液或浸泡液无浑浊、无味，待用。（具体方式选择，可视具体工艺工况而定。）

3、树脂再生

一般根据吸附物质的物化特性，并结合具体工艺工况，综合考虑后选择合适的再生方式，溶剂、酸、碱、蒸汽都可作为树脂再生的方式。

注意事项：

（1）使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸，防止树脂床层不均匀导致偏流。

（2）焦油对树脂的污染具有不可逆性，应避免。

（3）避免因无机盐结晶导致树脂孔道堵塞，影响树脂处理效果。

（4）避免使用温度过高或过低，该树脂在5-100℃环境下可以长期使用。

储存方法：

（1）保持树脂的内、外包装完整，防止树脂受污与失水。

（2）防止树脂受冻与受热，树脂一般要求室温避光保存。

（3）避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。

8. 树脂在使用和保管中应注意哪些问题

树脂的储存注意事项：

1.离子交换树脂的贮存温度应该在5-40℃之间。离子交换树脂应贮存在密封容器内，避免受冷或曝晒。若冬季没有防冻设施时，可将树脂贮于食盐水中，食盐水的浓度可根据气温而定。树脂一旦受冻，不要突然转到高温环境，要放到5-10℃低温环境中，让其缓慢解冻。

2.离子交换树脂内含有一定量地水份，在储运及应用过程中应保持这部分水份。如不慎树脂失水，应先用浓食盐水(约10%)浸泡，再逐渐稀释，不得直接加水，以免树脂急剧膨胀而破碎。

3.树脂在长期贮存中，强型树脂应转成盐型，弱型树脂应转成氢型或游离碱型，然后浸泡在清净的水中。

4.树脂贮存期为2年，超过2年复检合格方可使用。

5.在使用和贮运过程中，严防树脂被有机油类污染。

树脂的使用注意事项：

树脂在使用时，要避免与金属(如铁、铜等)油污、有机分子微生物、强氧化剂等接触，防止树脂的交换能力降低，严重甚至会导致树脂失去吸附能力，所以一般会对树脂进行不定期的活化处理，方法要根据树脂的污染程度来决定，树脂的污染程度不同，采取的方法也不同，一般阳树脂在软化中易受Fe的污染可用盐酸浸泡，然后逐步稀释，阴树脂易受有机物污染，可用10%NaC1+2-5%NaOH混合溶液浸泡或淋洗，必要时可用1%双氧水溶液泡数分钟，其它，也可采用酸碱交替处理法，漂白处理法，酒精处理及各种灭菌法等等。

在一定的条件下，氧化性试剂例如硝酸会侵蚀有机的离子交换树脂。这种影响可能小到只会导致轻微的树脂降解，大到会导致剧烈的放热反应（如爆炸）。在使用强氧化剂之前，要先向技术人员确认。

9. 吸附温度对吸附效率的影响

相对而言，低温有利于吸附，高温有利于解析
但是也要根据所处理的物质而定，高温若对吸附底物化学性质有影响，则不可过度提高温度，在各方面条件等同情况下，温度越高越有利于解析
一般大孔吸附树脂可耐150℃以下的高温

10. 大孔吸附树脂在使用过程中应该注意哪些事项

树脂使用注意事项：

1、树脂所生产的树脂和聚合物吸附剂含有由制造过程产生的副产专物。用户必须确定在属任何特定用途中必须除去有机副产物的程度，并建立技术以确保达到该用途的适当纯度水平。

2、用户必须确保符合管理应用程序的所有审慎安全标准和法规要求。除非另有说明，不建议其提供的树脂或聚合物吸附剂适用于任何特定用途，或者适用于任何特定用途。

3、酸性和碱性再生溶液具有腐蚀性，应采用防止眼睛和皮肤接触的方式进行处理。

4、当与树脂混合时，酸和其他强氧化剂会引起反应。如果考虑使用诸如酸的氧化剂，则必须正确设计工艺设备以防止压力快速增加。

5、这些数据的准确性或适当性不作任何明示或暗示的保证，并明确排除树脂因树脂使用而产生的任何责任。

6、建议潜在用户自行确定树脂材料的适用性以及在采用之前的任何使用建议。