❶ 怎样用origin画精馏图呢包括精馏段,提馏段,y=x,q线方程,相图,并计算理论塔板数
在化学工程中,蒸馏是利用济液中各组分蒸气压的差异或沸点的差异使各组分得到分离,然而要设计达到一定分离程度的蒸馏塔,则必须先计算出蒸馏塔所需的塔板数或填料层的高变,计算蒸馏塔板数的方法,一般常用图解法,捷算法(利用吉利兰关联图)及逐板计算法。用图解法求理论塔板数,即在直角坐标上绘制该物系的平衡曲线及对角线,并在同一坐标上作出操作线。己知馏出液和釜液的组分在操作线和平衡线之间作梯级,所得的梯级数即为理论板牧,这种方法虽然较直观,但用图解法求出蒸馏塔理论板数是近似的,当塔板数较多时,则误差就相应较大,捷算法是利用吉利兰关联图求理论塔板数,先算出最少理论板数Nmill及最小回流比Rmin,并选定合适的回流比R,利用吉利兰图就可以求得理论板数,用捷算法求得的理论板数是快速的近似估算法。而逐板计算法,是利用精馏塔最上层塔板上升的蒸汽进入冷凝器中全部冷凝,故馏出液和塔顶回流液的组成与该板蒸气组成.相等;即y;~xD,由平衡关系求出x,,再由精馏段操作线方程解出丁2,yZ与xZ平衡,又可从平衡关系由yZ求得xZ……依此类推,反复计算之,当计算至x。与进料组成x:相等或接近时,则说明第n为加料板应属于提(本文共计5页) ......[继续阅读本文]
❷ 光度分析条件实验什么情况下可以用蒸馏水作参比溶液
紫外分光光度计测定时,那个空白溶液或者叫做参比溶液通常——不是水专
如:要测量X溶液属中物质A的含量时,
取X溶液加Y物质,然后加Z物质,
另取同体积的蒸馏水,加Y物质,再加Z物质
空白溶液与待测液相比,外加的条件是一致的(要尽可能地保持一致),
而待测液中原来含有物质A,而空白液中不含有A
❸ 为什么是先减压再加热
热浴加热比直接用火加热均匀,
如果先加热再减压有可能使低沸点的物体飞出去.
❹ (1)现把10mL淀粉胶体和50mL KCl溶液的混合液体加入用半透膜制成的袋内,将此袋浸入蒸馏水中.2min后,
淀粉胶体和氯化钠溶液混合后,放入用半透膜制成的袋内,将此袋浸入蒸馏水中后,淀粉胶体不能通过半透膜而留在袋内,但是氯离子和钠离子能通过半透膜而进入烧杯的水中.
(1)向其中一支试管里滴加少量AgNO3溶液,氯离子可以和银离子反应生成白色沉淀,其现象是出现白色沉淀;
袋内液体是淀粉胶体,向另一支试管里滴加少量碘水,无明显变化;
故答案为:出现白色沉淀;无明显变化;
(2)AgNO3溶液与KI溶液反应生成AgI胶体,化学方程式为AgNO3+KI=AgI(胶体)+KNO3,区分KI溶液和AgI胶体可以利用丁达尔效应.
故答案为:AgNO3+KI=AgI(胶体)+KNO3;丁达尔效应.
❺ 溶液的配制和稀释的实验报告
定物质的量浓度的溶液实验报告
实验目的:
1、练习配制一定物质的量浓度的溶液。
2、加深对物质的量浓度概念的理解。
3、练习容量瓶、胶头滴管的使用方法。
实验重点:
1、配制一定物质的量浓度的溶液的操作过程和方法。
2、容量瓶、胶头滴管、托盘天平等的使用方法。
实验用品:烧杯、容量瓶(100mL)、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平、NaCl(s)、蒸馏水。
用液体试剂配制:
根据稀释前后溶质质量相等原理得公式:
ω1ρ1 V1= ω2ρ2 V2
ω1:稀释质量分数ρ1 :密度V1:欲配溶液体积
ω2:浓溶液质量分数ρ2:密度V2:需用浓溶液体积
例:要配制20%的硫酸溶液1000ml,需要96%的浓硫酸多少毫升
查表知:20%时ρ1 =1.139g/ml;96%时ρ2=1.836g/ml
代入公式:
20%×1.139×1000=96%×1.836×V2
V2=0.2 ×1.139×1000/0.96 ×1.836=129ml
以上内容参考:网络-配制溶液
❻ 最初在冷凝管下端袋状部的液体不能代表平衡时气相组成,原因是什么,谢谢
完全互溶双液系气液平衡相图绘制 报告: 同组: 实验间201005月24 .实验目 1.测定压环烷-乙醇二元系统气液平衡数据,绘制沸点-组相图. 2.掌握双组沸点测定,通实验进步理解馏原理. 3.掌握阿贝折射仪使用. 二.实验原理 两种液体物质混合两组体系称双液系.根据两组间溶解度同,完全互溶、部互溶完全互溶三种情况.两种挥发性液体混合形完全互溶体系,该两组蒸气压同,则混合物组与平衡气相组同.压力保持定,混合物沸点与两组相含量关. 恒定压力,真实完全互溶双液系气-液平衡相图(T-x),根据体系拉乌尔定律偏差情况,三类: (1)般偏差:混合物沸点介于两种纯组间,甲苯-苯体系,图1(a)所示. (2)负偏差:混合物存着高沸点,盐酸-水体系,图1 (b)所示. (3)偏差:混合物存着低沸点,丙醇—水体系,图1(c))所示. 图1 完全互溶双液系相图 于两种情况,具恒沸点双液系相图.低或高恒沸点气相液相组相同,能象第类通反复蒸馏使双液系两组相互离,能采取精馏等离种纯物质另种恒沸混合物. 测定双液系T-x相图,需气-液平衡,同测定双液系沸点液相、气相平衡组. 本实验环烷-乙醇体系,该体系属于述第三种类型,沸点仪(图2)蒸馏同组混合物,测定其沸点及相应气、液二相组,即作T-x相图. 本实验两相析均采用折光率. 图2 折光率物质特征数值,与物质浓度及温度关,测量物质折光率要求温度恒定.溶液浓度同、组同,折光率同.先配制系列已知组溶液,恒定温度测其折光率,作折光率-组工作曲线,便通测折光率工作曲线找未知溶液组. 三.仪器与试剂 沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,短取管. 环烷物质量数x环烷0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0环烷-乙醇标准溶液,各种组环烷-乙醇混溶液. 四.实验步骤: 1.环烷-乙醇溶液折光率与组工作曲线测定 调节恒温槽温度并使其稳定,阿贝折射仪温度稳定某定值,测量环烷-乙醇标准溶液折光率.适应季节变化,选择若干温度测量,般选25℃、30℃、35℃三温度. 2.测定待测溶液沸点折光率 (1)水乙醇沸点测定 干燥沸点仪安装.侧管加入约20mL水乙醇于蒸馏瓶内,并使传器(温度计)浸入液体内.冷凝管接通冷凝水.按恒流源操作使用说明,稳流电源调至1.8-2.0A,使加热丝液体加热至缓慢沸腾.液体沸腾,待测温温度计读数稳定应再维持3~5min使体系达平衡.程,球凝聚液体倾入烧瓶.记温度计读数,即水乙醇沸点,同记录气压力. (2)测定系列浓度待测溶液沸点折光率 同(1)操作,侧管加入约20mL预先配制1号环烷-乙醇溶液于蒸馏瓶内,并使传器(温度计)浸入溶液内,液体加热至缓慢沸腾.初冷凝管端内液体能代表平衡气相组,加速达平衡,须连同支架起倾斜蒸馏瓶,使槽气相冷凝液倾蒸馏瓶内,重复三(注意:加热间宜太,免物质挥发),待温度稳定,记温度计读数,即溶液沸点. 切断电源,停止加热,别用吸管槽取气相冷凝液、侧管处吸少许液相混液,迅速测定各自折光率.剩余溶液倒入收瓶. 按1号溶液操作,依测定2、3、4、5、6、7、8号溶液沸点气-液平衡气,液相折光率. (3)环烷沸点测定 同(1)操作,测定环烷沸点.测定前应注意,必须沸点仪洗净并充干燥. 五.实验结与数据处理 恒温槽温度: 29.15 ℃ 气压: 97.40 kPa 环烷沸点:76.1 ℃ 水乙醇沸点 79.2℃ 表1 环烷-乙醇标准溶液折光率 x环烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0 折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280 表2 环烷-乙醇混液测定数据 混液编号 混合液近似组x环烷 沸点/℃ 液相析 气相冷凝析 折光率 x环烷 折光率 y环烷 1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256 2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589 3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568 4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007 5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322 6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689 7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602 8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009 1.作环烷-乙醇标准溶液折光率-组关系曲线. 2.根据工作曲线插值求各待测溶液气相液相平衡组,填入表.组横轴,沸点纵轴,绘气相与液相沸点-组(T-x)平衡相图. 3.由图找其恒沸点及恒沸组. 答:由图知:恒沸点62.5℃,恒沸点组x环烷=0.57 六.注意事项 1.加热电阻丝定要欲测液体浸没,否则通电加热能引起机液体燃烧;所加电压能太,加热丝气泡逸即. 2.取,先停止通电再取. 3.每取量宜,取管定要干燥,能留残液,气相部品要取干净. 4.阿贝折射仪棱镜能用硬物触及(滴管),擦拭棱镜需用擦镜纸 七.思考题 1.取平衡气液相品,必须密闭容器冷却用测定其折射率? 答:热导致液相线向高温处移,气相组含易挥发份偏,该气相点向易挥发组边偏移.所要密闭容器冷却. 2.平衡,气液两相温度否应该,实际否,测量何影响? 答:,由于仪器保温欠佳,使蒸气没达冷凝球冷凝液相. 3.要测纯环烷、纯乙醇沸点,蒸馏瓶必须洗净,且烘干,测混合液沸点组,蒸馏瓶则洗烘,? 答:测试纯,沸点仪干净,所测沸点纯沸点.测试混合,其沸点气、液组都实验直接测定,绘制图像需要几数据,并需要测试准确组,跟式量关. 4.何判断气-液已达平衡状态?讨论溶液蒸馏离情况? 答:温度计读数稳定候表示气-液已达平衡状态; 5.工业产95%酒精?用精馏含水酒精否能获水酒精? 答:种种原条件,蒸馏所产物能95%酒精.能用精馏含水酒精获水酒精,95%酒精含5%水,沸点共沸物,沸点蒸仍同比例组,所利用馏能除5%水.工业水乙醇制先基础加入定量苯,再进行蒸馏.
❼ 根据相图怎么判断精馏结果
什么是精馏
❽ 如果实验过程中溶液过热或者分馏,对相图有何影响
温度计测定的是分馏出的蒸汽的温度,温度计过高,蒸汽未能充分与温度计水银球接触,导致测量结果偏低;温度计过低,过热的蒸汽与水银球接触,导致测量结果过高。
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完全互溶双液系气液平衡相图的绘制
报告人: 同组人: 实验时间2010年05月24日
一.实验目的
1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。
2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。
3.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二.实验原理
两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为三类:
(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图1(a)所示。
(2)最大负偏差:混合物存在着最高沸点,如盐酸-水体系,如图1 (b)所示。
(3)最大正偏差:混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c))所示。
图1 完全互溶双液系的相图
对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T-x相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷-乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图2)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法。 图2
折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率-组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
三.仪器与试剂
沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管。
环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷-乙醇标准溶液,各种组成的环己烷-乙醇混和溶液。
四.实验步骤:
1.环己烷-乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定
调节恒温槽温度并使其稳定,阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值,测量环己烷-乙醇标准溶液的折光率。为了适应季节的变化,可选择若干温度测量,一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。
2.测定待测溶液沸点和折光率
(1)无水乙醇沸点的测定
将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用说明,将稳流电源调至1.8-2.0A,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持3~5min以使体系达到平衡。在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数,即为无水乙醇的沸点,同时记录大气压力。
(2)测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率
同(1)操作,从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷-乙醇溶液于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾。因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免物质挥发),待温度稳定后,记下温度计的读数,即为溶液的沸点。
切断电源,停止加热,分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液,迅速测定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。
按1号溶液的操作,依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气-液平衡时的气,液相折光率。
(3)环己烷沸点的测定
同(1)操作,测定环己烷的沸点。测定前应注意,必须将沸点仪洗净并充分干燥。
五.实验结果与数据处理
恒温槽温度: 29.15 ℃ 大气压: 97.40 kPa
环己烷沸点:76.1 ℃ 无水乙醇沸点 79.2℃
表1 环己烷-乙醇标准溶液的折光率
x环己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0
折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280
表2 环己烷-乙醇混和液测定数据
混和液编号 混合液近似组成x环己烷 沸点/℃ 液相分析 气相冷凝分析
折光率 x环己烷 折光率 y环己烷
1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256
2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589
3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568
4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007
5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322
6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689
7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602
8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009
1.作出环己烷-乙醇标准溶液的折光率-组成关系曲线。
2.根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成,填入表中。以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的沸点-组成(T-x)平衡相图。
3.由图找出其恒沸点及恒沸组成。
答:由图知:恒沸点为62.5℃,恒沸点组成为x环己烷=0.57
六.注意事项
1.加热电阻丝一定要被欲测液体浸没,否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧;所加电压不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可。
2.取样时,先停止通电再取样。
3.每次取样量不宜过多,取样管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相部分的样品要取干净。
4.阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及(如滴管),擦拭棱镜需用擦镜纸
七.思考题
1.取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率?
答:因为过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。
2.平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响?
答:不一样,由于仪器保温欠佳,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。
3.如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么?
答:测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关。
4.如何判断气-液已达到平衡状态?讨论此溶液蒸馏时的分离情况?
答:当温度计读数稳定的时候表示气-液已达到平衡状态;
5.为什么工业上常产生95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精?
答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏。
❿ 乙醇-环己烷气液平衡相图
1. 测定常压下环己烷-乙醇二元系统的汽液平衡数据,绘制101325Pa下的沸点-组成的相图。
2. 掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。
二、实验原理
液体混合物中各组分在同一温度下具有不同的挥发能力。因而,经过汽液见相变达到平衡后,各组分在汽、液两相中的浓度是不相同的。根据这个特点,使二元混合物在精馏塔中进行反复蒸馏,就可分离得到各纯组分。为了得到预期的分离效果,设计精馏装置必须掌握精确的汽液平衡数据,也就是平衡时的汽、液两相的组成与温度、压力见的依赖关系。大量工业上重要的系统的平衡数据,很难由理论计算,必须由实验直接测定,即在恒压(或恒温)下测定平衡的蒸汽与液体的各组分。其中,恒压数据应用更广,测定方法也较简便。
恒压测定方法有多种,以循环法最普遍。循环法原理的示意图见图5-11。在沸腾器P中盛有一定组成的二元溶液,在恒压下加热。液体沸腾后,逸出的蒸汽经完全冷凝后流入收集器R。达一定数量后逸流,经回流管流回到P。由于气相中的组成与液相中不同,所以随着沸腾过程的进行,P、R两容器中的组成不断改变,直至达到平衡时,汽、液两相的组成也保持恒定。分别从R、P中取样进行分析,即得出平衡温度下气相和液相的组成。
本实验测定的恒压下环己烷-乙醇二元汽液平衡相图,如图5-12所示。
图中横坐标表示二元系的组成(以B的摩尔分数表示),纵坐标为温度。显然曲线的两个端点 、 即指在恒压下纯A与纯B的沸点。若溶液原始的组成为 ,当它沸腾达到汽液平衡的温度为 时,其平衡汽液相组成分别为 与 。用不同组成的溶液进行测定,可得一系列 数据,据此画出一张由液相线与汽相线组成的完整相图。图5-12的特点是当系统组成为 时,沸腾温度为 ,平衡的汽相组成与液相组成相同。因为 是所有组成中的沸点最低者,所以这类相图称为具有最低恒沸点的汽液平衡相图。
分析汽液两相组成的方法很多,有化学方法和物理方法。本实验用阿贝折射仪测定溶液的折射率以确定其组成。因为在一定温度下,纯物质具有一定的顺变关系。预先测定一定温度下一系列已知组成的溶液的折射率,得到折射率-组成对照表。以后即可根据待测溶液的折射率,由此表确定其组成。
三、试剂与仪器
试剂:环己烷、乙醇。
仪器:埃立斯(Ellis)平衡蒸馏器、0.5kW调压变压器、电压表、阿贝折射仪、超级恒温槽。
埃立斯平衡蒸馏器是由玻璃吹制而成的,它具有汽液两相同时循环的结构,如图5-13所示。
四、实验步骤
1. 将预先配置好的一定组成的环己烷-乙醇溶液缓缓加入蒸馏器中,使液面略低于蛇管喷口,蛇管的大部分浸在溶液之中。
2. 调节适当的电压通过加热元件1和下保温电热丝对溶液进行加热。同时在冷凝器9、10中通以冷却水。
3. 加热一定时间后溶液开始沸腾,气、液两相混合物经蛇形管口[喷于温度计底部;同时可见气相冷凝液滴入接受器11。为了防止蒸气过早的冷凝,通过变压器将上保温电加热丝加热,要求套管8内温度比套管6内温度高0.5~1.5℃。控制加热器电压,使冷凝液产生速度为每分钟60~100滴。调节下保温电热丝电压,以蒸馏器的器壁上不产生冷凝液为宜。为防止暴沸,在加热升温过程中可借助于双连球通过活塞14向蒸馏器内缓慢而间歇地鼓入少量空气,待溶液沸腾后即取下双连球。
4. 待套管6处的温度约恒定20min后,可认为汽、液相间已达平衡,记下温度计6读数,即为汽、液平衡的温度。
5. 分别从取样口12、13同时取样约2mL,稍冷却后测定其折射率。阿贝折射仪的原理与使用方法见本书2.2.3节。
6. 实验结束,关闭所有加热元件。待溶液冷却后,将溶液放回原来的溶液瓶。
五、数据处理
1. 将测定的各气液相折射率,利用环己烷-乙醇系统的折射率-组成对照表(见本书附录11)查得平衡的液相组成x环与气相组成y环。
2. 平衡温度的确定
(1) 温度计示值校正和露茎校正见《大学基础化学实验(Ⅰ)》。
(2) 气压计读数校正见本书附录4。
(3) 平衡温度的压力校正 溶液的沸点与外压有关,为了将溶液沸点校正到正常沸点,即外压为101325Pa下的汽液平衡温度,应将测得的平衡温度进行校正。环己烷-乙醇系统的校正公式如下:
(5-21)
式中,t常为校正到外压为101325Pa下的平衡常数(℃),t为外压为p大气(Pa)时测得的温度,y环为用环己烷摩尔分数表示的气相组成。
3. 综合实验所得的各组成的平衡数据,绘出101325Pa下环己烷-乙醇的汽液平衡相图。
六、思考题
1. 一般而言,如何才能准确测得溶液的沸点?
2. 埃立斯平衡蒸馏器有什么特点有什么特点?其中蛇管的作用是什么?
3. 埃立斯平衡蒸馏器为何要上下保温?为何气相部分温度应略高于液面部位温度?
4. 取出的平衡汽液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率?
七、进一步讨论
1. 为得到精确的相平衡数据,应采用恒压装置以控制外压。有关恒压装置的原理及使用参见本书附录4。
2. 使用埃立斯蒸馏器操作时,应注意防止闪蒸现象、精馏现象及暴沸现象。当加热功率过高时,溶液往往会产生完全汽化,将原组成溶液瞬间完全变为蒸气,即闪蒸。显然,闪蒸得到的汽液组成不是平衡的组成。为此需要调节适当的加热功率,以控制蒸气冷凝液的回流速度。
蒸馏器所得的平衡数据是溶液一次汽化平衡的结果。但蒸气在上升过程中又遇到液相冷凝液,则又可进行再次汽化,这样就形成了多次蒸馏的精馏操作。其结果是得不到蒸馏器应得的平衡数据。为此,在蒸馏器上部必须进行保温,使气相部位略高于液相,以防止蒸气过早的冷凝。
由于沸腾时气泡生成困难,暴沸现象常会发生。避免的方法是提供气泡生成中心或造成溶液局部过热。为此,可在实验中鼓入小气泡或在加热管的外壁造成粗糙表面以利于形成气穴;或将电热丝直接与溶液接触,造成局部过热。