工业酒精的蒸馏与沸点的测定分析

A. 蒸馏和分馏的区别

蒸馏：将液体加热至沸点，该液体开始沸腾而逐渐变成蒸气，使蒸气通过冷凝回装置进行冷却，便冷凝答再度获得这一液体。蒸馏有以下用途：分离液体混合物（只有当混合物成分的沸点间相差较大时才能有效地进行分离）；测定化合物的沸点；提取液体或者低熔点的固体，以除去不挥发性的杂质；回收溶剂，或者浓缩溶液。
分馏：蒸馏虽然是分离液态有机物的常用方法，但是其分离的效率不高。只有被分离组分的沸点相差150摄氏度以上时才能充分分离。对于沸点相近的混合物，一次普通的蒸馏是不能把各组分分开的，只有经过分段多次蒸馏才能逐渐把它们分离开来。这样做既麻烦又浪费。所以，就采用分馏的方法。
分馏实际上就是沸腾汽化的混合物通过分馏柱，并在柱中进行热交换的结果。上升的蒸气中高沸点的物质首先被冷凝下来回到蒸馏瓶中，低沸点的蒸气继续上升，使蒸气通过冷凝装置进行冷却，便冷凝再度获得这一液体，从而使不同沸点的物质得到分离。

B. 大学有机实验都有哪些

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
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试验一 蒸馏和沸点的测定

一、 试验目的

1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法

2、 掌握测定化合物沸点的方法

二、 试验原理

1、 微量法测定物质沸点原理。

2、 蒸馏原理。

三、 试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精

四．试验步骤

1、酒精的蒸馏

（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。



蒸馏装置图 微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理

六、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？

冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？ 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题：

1) 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。

2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

3) 接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

4) 安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。

5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。

6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。

8) 毛细管口向下。

9) 微量法测定应注意：

第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；

第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；

第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。

试验二 重结晶及过滤

一、试验目的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

2、学习抽滤和热过滤的操作

二、试验原理

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离

三、试验仪器和药品

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网

C. 分液，蒸馏，蒸发，萃取，这四个怎么区分

一、 分液

1、 原理：分液是把两种不相溶的液体(且密度不同)分开的操作，如油和水的分离。

2、 适用范围：适用于互不相溶的液体的分离，得到两种单一液体或一种单一液体和一种混合物。

四、 萃取

1、 原理：萃取是利用某溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来，然后再用分液的方法将其分开。

2、 适用范围：适用于互不相溶的液体的分离，得到两种单一液体或一种单一液体和一种混合物。如用四氯化碳(或苯)等把I2从它的水溶液(或碘水)中提取出来，再分液得到四氯化碳(或苯)的碘溶液;分液法分离油和水，得到单一的油和水两种液体。

D. 工业酒精的蒸馏与沸点的测定

工业酒精的蒸馏与沸点的测定如下：

1.蒸馏：

按图安装装置，于烧瓶中加入工业酒精10 mL，1-2粒沸石。将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。收集馏液温度稳定时的馏分。停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。量取馏分的体积，计算回收率。

注意事项：

1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。

2.蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤热源，再停止通水。

3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制。

E. 蒸馏及沸点的测定

1，蒸馏及沸点的测定 一实验目的：

掌握蒸馏的原理及方法。

了解测定沸点的意义，掌握蒸馏发测定沸点的原理及方法。

F. 工业酒精与分析纯酒精的差别

1.分析纯酒精纯度比工业酒精的高。
2.提纯.
经过精馏得到的乙醇，浓度最高只能达到95.fiojo,为乙醇和水共沸混合物。实验室中要
制备无水乙醇时，可将95.fi肠乙醇与生石灰(Ca0)共热、蒸得ss.s}o乙醇，再用镁处
理，除去微量水分而得到”,95肠乙醇。工业上无水乙醇的制法是:在95 . fi呱的乙醉中加入
一定量的苯，进行蒸馏，先蒸出的是苯、乙醇和水的三元共沸物(沸点64. 85 `}，含苯
74.E肠，乙醉15.5肠，水7.4肠)，然后蒸出苯和乙醇的二元共沸物(沸点8}.25}，乙醇
32.41肠，苯67.59肠)，最后得到无水乙醇(沸点78.3 0 ,
(c)工艺条件
①温度。最佳温度在于乙醇生成速率达到最大值，温度太低:乙烯转化率受催化剂活
性限制而偏低，温度太高，反应受平衡限制。、
②压力。增加压力，使乙醇生成速度增加，但也会加速聚合物的生成，因而压力的增
加有一定的限度.
③乙烯与水的比例。乙烯与水的克分子比值高有利于乙烯的转化。
④空速，体积空速增加，乙醉的产率也增加，但相对来说循环操作费用也有所增
加。
⑥原料乙烯浓度，乙烯浓度越高，对反应越有利.常用聚合级纯度的乙烯作原料，但
从经济性考虑亦可采用8} }乙烯作原料。
以上节选自《有机化工原料第二卷》。

另：工业用的酒精属于化学纯。而化学纯是指满足一般生产或分析试验的试剂纯度，分析纯的纯度要比化学纯要高，一般应用于要求比较苛刻的场所，如医院用的试剂。
化学纯、分析纯、色谱纯,是指试剂的纯度级别,化学纯是指一般化学试验用的，有较少的杂质，不妨您的实验要求。分析纯是指做分析测定用的试剂，杂质更少，不妨碍分析测定。色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质峰。
对于化学纯，分析纯，优级纯，不同的药品要求不一样。