⑴ 比較離子色譜法和鍵合相色譜法的異同點
比較離子色譜法和鍵合相色譜法的異同點
液相色譜法的分離機理是基於混合物中各組分對兩相親和力的差別。根據固定相的不同,液相色譜分為液固色譜、液液色譜和鍵合相色譜。應用最廣的是以硅膠為填料的液固色譜和以微硅膠為基質的鍵合相色譜。根據固定相的形式,液相色譜法可以分為柱色譜法、紙色譜法及薄層色譜法。按吸附力可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠滲透色譜。近年來,在液相柱色譜系統中加上高壓液流系統,使流動相在高壓下快速流動,以提高分離效果,因此出現了高效(又稱高壓)液相色譜法。 採用柱色譜技術的一種高效液相色譜法,樣品展開方式採用洗脫法。根據不同的分離方式,離子色譜可以分為高效離子色譜 、離子排斥色譜和流動相離子色譜3類。高效離子色譜法使用低容量的離子交換樹脂,分離機理主要是離子交換。離子排斥色譜法用高容量的樹脂,分離機理主要是利用離子排斥原理。流動相離子色譜用不含離子交換基團的多孔樹脂,分離機理主要是基於吸附和離子對的形成。
離子色譜儀由淋洗液貯存器 、泵 、進樣閥 、分離柱 、抑制柱、電導檢導器和數據處理單元等組成。離子色譜儀最重要的部件是分離柱,裝有離子交換樹脂。抑制柱是抑制型離子色譜儀的關鍵部件,其作用是將淋洗液轉變成低電導部分,以降低來自淋洗液的背景電導,同時將樣品離子轉變成其相應的酸或鹼,以增加其電導。分離陰離子,抑制柱填充強酸性陽離子交換樹脂;分離陽離子,抑制柱填充強鹼性陰離子交換樹脂。檢測器分通用型檢測器與專用型檢測器。前者如電導檢測器,對檢測池中所有離子都有響應;後者如紫外-可見分光光度計,對離子具有選擇性響應。 離子對色譜法是將一種(或數種)與樣品離子電荷(A+)相反的離子(B-,稱為對離子或反離子,Counterion)加入到色譜系統的流動相(或固定相)中,使其與樣品離子結合生成弱極性的離子對(呈中性締合物)。此離子對不易在水中離解而迅速進入有機相中,從而控制溶質離子的保留行為。
⑵ 離子色譜的基本原理
基本原理:
離子色譜的分離機理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對色譜 (MPIC)。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。
離子交換色譜
高效離子交換色譜,應用離子交換的原理,採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便於快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。
硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。
離子排斥色譜
它主要根據Donnon膜排斥效應,電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。
離子對色譜
離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成,對離子是指其電荷與待測離子相反,並能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強,在極性流動相中,往往加入一些有機溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離,至於其分離機理則有3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。
⑶ 離子交換色譜法,離子色譜法,離子對色譜法三者的區別
離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,其回有別於傳統離子交換色譜柱答色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。
離子對色譜法:不懂
⑷ 離子色譜法與比色法測定亞硝酸鹽的區別優缺點各是什麼
可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS也有用C8硅膠或CN固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成,離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料。對離子是指其電荷與待測離子相反,並能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強,極性流動相中,往往加入一些有機溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離,至於其分離機理則有3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。有3種分離方式,離子色譜的分離機理主要是離子交換。高效離子交換色譜(HPIC離子排斥色譜 HPIEC和離子對色譜 MPIC用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。離子交換色譜採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,高效離子交換色譜[4]應用離子交換的原理。這在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便於快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體。形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。離子交換色譜是最常用的離子色譜。離子排斥色譜電離組分受排斥不被保留,主要根據Donnon膜排斥效應。而弱酸則有一定保留的原理,製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。
⑸ 離子交換色譜法,離子色譜法,離子對色譜法三者的區別
離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜回,其有別於答傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。
離子對色譜法:不懂
⑹ 離子交換色譜法,離子色譜法,離子對色譜法三者的區別
離子色譜是高來效液相色譜源的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,其有別於傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測.
離子對色譜法:不懂
⑺ ic離子色譜儀與液相色譜儀hplc的區別
1. 離子色譜法 ion chromatography, IC 狹義地講,是基於離子性化合物與固定相表面離子性功能基團之間的電荷相互作用實現離子性物質分離和分析的色譜方法;廣義地講,是基於被測物的可離解性(離子性)進行分離的液相色譜方法。1975年Small發明的離子色譜是以低交換容量離子交換劑作固定相、用含有合適淋洗離子的電解質溶液作流動相使無機離子得以分離,並成功地用電導檢測器連續測定流出物的電導變化。但隨著色譜固定相和檢測技術的發展,非離子交換劑固定相和非電導檢測器也廣泛用於離子性物質的分離分析。根據分離機理,離子色譜可分為離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜、離子抑制色譜和金屬離子配合物色譜等幾種分離模式(方式)。其中離子交換色譜是應用最廣泛的離子色譜方法,是離子色譜日常分析工作的主體,通常要採用專門的離子色譜儀進行分析。離子色譜法已經廣泛地用於環境、食品、材料、工業、生物和醫葯等許多領域。
2. 抑制型離子色譜法 suppressed ion chromatography, SIC 又稱雙柱離子色譜法,是在柱流出物進入檢測器之前通過化學抑制等方法將較高的流動相背景電導降低到一定程度後再進行電導檢測的離子色譜法。例如,當以強電解質(如碳酸鹽)作流動相分析無機陰離子時,流動相背景電導很高,難以直接檢測到被測陰離子或檢測靈敏度很低,如果將柱流出物通過一個抑制器,使流動相中被測離子的反離子(陽離子)得以除去,流動相的背景電導就會大大降低,同時被測陰離子在抑制器中轉變成靈敏度更高的酸形式,從而獲得很高的檢測靈敏度。因為離子色譜發展初期的抑制器是與分離柱類似的柱形抑制器(抑制柱),柱內填充與分離柱填料帶相反電荷的離子交換樹脂,因而早期又稱雙柱離子色譜法。
3. 雙柱離子色譜法 al column ion chromatography 又稱抑制型離子色譜法,是在分離柱之後連接抑制柱(或其他類型抑制器)的離子色譜法。參見「抑制型離子色譜法」
4. 非抑制型離子色譜法 non-suppressed ion chromatography, NSIC 又稱單柱離子色譜法,是不採用抑制器抑制背景電導,而將柱流出物直接導入檢測池進行電導檢測的離子色譜法。當以弱電解質(如有機羧酸或其鹽)作流動相時,因流動相本身的電導率較低,不使用抑制器也能獲得較高的檢測靈敏度。一般而言,非抑制型離子色譜法的檢測靈敏度比抑制型離子色譜法低約一個數量級。
5. 單柱離子色譜法 single column ion chromatography 又稱非抑制型離子色譜法,是只使用分離柱,而不在分離柱後連接抑制柱的離子色譜法。參見「非抑制型離子色譜法」
6. 離子交換色譜法 ion exchange chromatography, IEC 以離子交換劑(如聚苯乙烯基質離子交換樹脂)作固定相,基於流動相中溶質(樣品)離子和固定相表面離子交換基團之間的離子交換作用而達到溶質保留和分離的離子色譜法。分離機理除電場相互作用(離子交換)外,還常常包括非離子性吸附等次要保留作用。其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅膠作基質的離子交換劑。離子交換色譜法最適合無機離子的分離,是無機陰離子的最理想的分析方法。 7. 陰離子交換色譜法 anion exchange chromatography, AEC 以陰離子交換劑作固定相進行陰離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以季銨基為功能基團的陰離子交換劑,最常用的流動相是碳酸(氫)鹽、有機羧酸鹽。可以用於無機陰離子、陽離子的配陰離子、羧酸和烷基磺酸等無機和有機陰離子的分析。
8. 陽離子交換色譜法 cation exchange chromatography, CEC 以陽離子交換劑作固定相進行陽離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以磺酸基和羧酸基為功能基團的陽離子交換劑,最常用的流動相是稀的無機酸溶液和有機羧酸。可以用於金屬陽離子、有機胺、生物鹼等無機和有機陽離子的分析。
9. 離子排斥色譜法 ion exclusion chromatography, ICE 基於溶質和固定相之間的Donnan排斥作用的離子色譜法。在固定相與流動相的界面存在一個假想的Donnan膜,游離狀態的離子因受固定相表面同種電荷的排斥作用而無法穿過Donnan膜進入固定相,在空體積(排斥體積)處最先流出色譜柱。而弱離解性物質可以部分穿過Donnan膜進入固定相,離解度越低的物質越容易進入固定相,其保留值也就越大。於是,不同離解度的物質就可以通過離子排斥色譜法得以分離。在離子排斥柱上還存在體積排阻和分配作用等次要保留機理。最常用的離子排斥色譜固定相是具有較高交換容量的全磺化交聯聚苯乙烯陽離子交換樹脂,這種陽離子交換樹脂一般不能用於陽離子的離子交換色譜分離。離子排斥色譜對於從強酸中分離弱酸,以及弱酸的相互分離是非常有用的。如果選擇適當的檢測方法,離子排斥色譜還可以用於氨基酸、醛及醇的分析。因為其英文名稱也可寫作ion chromatography exclusion,故常以ICE作為其簡寫形式,以與離子交換色譜法的簡寫形式(IEC)相區別。
10. 離子對色譜法 ion pair chromatography, IPC 又稱離子相互作用色譜法或流動相離子色譜法,是基於溶質(樣品)離子與流動相中的離子對試劑形成電中性的離子對化合物之後,通過吸附與分配等相互作用在固定相中保留和分離的一種色譜方法。固定相是普通高效液相色譜中最常用的極性或非極性鍵合相。離子對色譜採用的是普通高效液相色譜的分離體系。離子對色譜在生物醫葯樣品中離子性有機物的分析、工業樣品中離子性表面活性劑以及環境與農業樣品中過渡金屬離子配合物的分析方面非常有用。
11. 離子相互作用色譜法 ion interaction chromatography, IIC 又稱離子對色譜法或流動相離子色譜法。參見「離子對色譜法」
12. 離子抑制色譜法 ion suppression chromatography, ISC 通過控制流動相pH值,使弱酸性或弱鹼性溶質的離解得到抑制,以未離解的分子狀態在固定相上分配或吸附,從而達到保留與分離的液相色譜方法。其分離機理和離子對色譜法相似,也是將溶質離子轉變成中性的、具有一定疏水性的分子狀態。離子抑制色譜主要用於有機弱酸弱鹼的分析。離子抑制色譜也採用通常的高效液相色譜分離體系。因為它的分析對象是具有一定離子性的有機弱酸弱鹼,所以有時在離子色譜法中也提及該方法。
13. 液態離子交換劑 liquid ion exchanger 具有離子交換功能基團,可以用於離子交換分離的液體有機化合物(如高分子胺)。它們大多是離子對試劑,將它們溶於流動相後動態塗漬到多孔硅膠或非極性鍵合相上,形成動態包覆離子交換層,可進行動態離子交換色譜分離。
14. 金屬配合物離子色譜法 metal complex ion chromatography, MCIC 又稱金屬絡合物色譜法,是使被測金屬離子與適當的有機配位體作用,形成金屬配合物(中性分子、配陰離子或配陽離子)後,採用通常的高效液相色譜體系分離和檢測的一種色譜方法。因為它的分析對象是金屬離子,所以也可以作為一種離子色譜法討論。
15. 離子色譜儀 ion chromatograph 離子色譜分析所使用的專門儀器。它和一般的液相色譜儀的基本構造和工作原理一樣,最基本的單元組件也是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據處理系統(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。此外,還可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統、流動相抑制系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。專用離子色譜儀不同於普通液相色譜儀的主要之處是使用的常規檢測器不是紫外檢測器,而是電導檢測器,所用的分離柱不是液相色譜所用的吸附型或分配型柱,而是以離子交換劑作填料的分離柱,而且柱容量比通常的高效液相色譜柱小得多。另外,在離子色譜中,特別是在抑制型離子色譜中往往用強酸性或強鹼性物質作流動相,因此,儀器的流路系統耐酸耐鹼的要求更高一些。
16. 淋洗劑 eluent 在離子色譜分析所用流動相溶液中,能提供與溶質離子在離子交換位置進行離子交換競爭反應的淋洗離子的物質。如陰離子交換色譜分析中常用NaHCO3水溶液作流動相,NaHCO3就是淋洗劑。參見「淋洗離子」。
17. 淋洗離子 eluent ion 在離子色譜流動相中,與溶質離子在離子交換位置相互競爭,將溶質離子從固定相洗脫出來的那種離子。如NaHCO3作為陰離子交換色譜分析的淋洗劑時,它所提供的陰離子HCO3-就是淋洗離子。
18. 去離子水 deionized water 用離子交換分離等技術去除了離子性物質的純水。離子色譜中配製流動相和樣品都要用去離子水,以避免水中所含離子性成分被干擾.
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⑻ 離子色譜的工作原理
離子色譜的分離機理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是高效離子交換色專譜、離子屬排斥色譜 和離子對色譜。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯二乙烯基苯的共聚物,但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。瑞盛3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成