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離子交換法紙上色層

發布時間:2021-02-07 18:08:48

Ⅰ 簡述離子交換色譜法

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度

分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

陽離子交換:

陰離子交換:

式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。

離子交換反應的平衡常數分別為:

陽離子交換:

陰離子交換:

平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。

固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用。

典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成:

其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4%~16%范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。

按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基(一),其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。

陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。

陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換

流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙醇同水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度。

離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製:鈉、鉀、被的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。

Ⅱ 紙層析法分離pro茚三酮顯色為什麼是棕色

微量加樣器或毛細管,亮氨酸25mg.三,因此可做定性分析參考.氨基酸經層析在濾紙上形成距原點不等的層析點,稱為紙層析法,氨基酸在濾紙上的移動速率用Rf 表示,用單向層析不宜將它們分開,稱為下行層析,使有機溶劑自上而下移動.如果溶質中氨基酸組分較多或其中某些組分的Rf 值相同或近似,在第一溶劑展開後將濾紙轉動90度、燒杯,即可達到分離目的、 實驗目的 1.2氨基酸紙層析噴茚三酮顯色時應注意些什麼氨基酸的紙層析 一.蛋氨酸溶液.亮氨酸溶液,從而使不同的氨基酸得到分離和提純,故在流動相中移動速率不等、吹風機一個、猴頭噴霧器.二、培養皿.氨基酸混合液.展層溶劑 鹼相溶劑,為此可進行雙向層析,可利用茚三酮反應使氨基酸層析點顯色、儀器和試劑 儀器 層析濾紙.Rf = 原點到層析斑點中心的距離/:甘氨酸50mg.2.由於氨基酸無色、 實驗原理 用濾紙為支持物進行層析的方法.試劑 1、pH,以第一次展層所得的層析點為原點;反之,Rf 值是常數,從而定性和定量:50mg 甘氨酸溶於5mL 水中;原點到溶劑前沿的距離 只要實驗條件(如溫度、剪刀、層析缸,由於它們各自的分配系數不同.紙層析所用的展層溶劑大多是由水飽和的有機溶劑組成.混合氨基酸溶液(水解後的氨基酸乾粉) 甘氨酸溶液,它是分配層析法的一種.將樣品點在濾紙上進行展層:25mg 亮氨酸溶於5mL 水中,它沿濾紙自下向上移動、濾紙的質量等)不變,可吸附有機溶劑中的水作為固定相.濾紙纖維的—OH 基的親水性基團、直 尺,樣品中的各種氨基酸即在二相中不斷進行分配.了解並掌握氨基酸紙層析的原理和方法,再用另一種溶劑展層.紙層析法主要是依據混合組分對二相分配系數的差異進行分離,有機溶劑作為流動相.學習紙層析法的操作技術、鉛筆等:25mg 蛋氨酸溶於5mL 水中、展層溶劑的組分,分析未知樣品氨基酸的成分,但亦存在著某種程度的吸附作用和離子交換現象,稱為上行層析,蛋氨酸25mg 共溶於5mL 水中

Ⅲ 離子交換法可用於()和()

,稀土元素的分離
雖然目前萃取法在稀土分離中也有很大優勢.但為取得單個的高純度的稀土元素.離子交換法仍佔有一定的地位.這個流程中使用強酸性陽離子交換樹脂,並應用延緩離子.由於所用淋洗劑是與稀土元素有很強結合能力的試劑乙二胺四乙酸(EDTA).如無任何阻擋,所有稀土元素都會較快地從柱中流出而不能達到有效分離.所謂延緩離子是這樣的離子(比如Cu2+),它與淋洗劑的結合能力比稀土強,事先充滿整個樹脂柱,當淋洗劑與稀土形成的配合物下行遇到Cu2+時,Cu2+即與淋洗劑結合而將稀土元素離子釋放出來使之滯留在樹脂上.隨著淋洗的繼續,稀土元素經過反復地在淋洗劑和樹脂間交換.最後按順序在柱上排列,達到分離的目的.
二,在分析領域的應用
1,試樣中總鹽量的測定
2,分離干擾離子
(1),不同電荷離子間的分離
一般常用陽離子交換樹脂.
(2),相同電荷離子間的分離
將某種離子變成絡陰離子,而用離子交換樹脂
分離.
二,在分析領域的應用
例: 分離 Al3+ 和Fe3+
HCl介質
將相同電荷的離子一起吸附到樹脂上,然後進
行選擇性淋洗,將它們分離.
例: 分離鎳,錳,鈷,銅,鐵,鋅
在濃鹽酸介質中,強鹼性陰離子交換樹脂上進行交換後,用不同濃度的鹽酸溶液洗脫.
12 mol/LHCl → Ni2+ , 6.0mol/LHCl → Mn2+
4.0mol/LHCl → Co2+ , 2.5mol/LHCl → Cu2+
0.5mol/LHCl → Fe3+ , 0.005mol/LHCl →Zn2+
3,痕量物質的富集
例:測定天然水中K+,Na+,Ca2+,Mg2+,SO42-,
Cl-
試液 → 陽離子交換柱 → 陰離子交換柱 →
少量稀鹽酸洗脫陽離子 → 少量氨溶液洗脫陰離子 → 濃縮
三,化學工業中的應用
1,氫氣的凈化
2,工業鹽酸的提純
3,石油化工
四,醫葯食品工業
五,環境保護
§4.6吸附分離及應用
吸附色層分離是用吸附劑對某些元素或離子進行吸附而建立起來的色層分離方法.
吸附劑特性:
化學穩定性好,耐化學腐蝕,分離所得到產
物具有良好的化學純度;
(2) 耐輻射性,尤其在放射化學分離中容易得到比較穩定的分離效率和回收率.
良好的吸附和淋洗性能,在吸附色層中溶質和吸附劑之間容易達到平衡,吸附和淋洗較快,為快速分離相獲得較小體積的淋洗液創造了條件;
(4) 吸附劑易於獲取,價格低廉,操作比較簡單,消化處理容易.

Ⅳ 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼

一、原理:離子抄交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

二、裝置:

1、分離柱:裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。

2、抑制柱和柱後衍生作用:常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。

3、檢測器:分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。

三、應用:

離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。

Ⅳ 離子交換法燒開水為什麼顏色不一樣

我們普通燒的水就是硬水(含鈣鎂離子較多的),時間長了燒水的壺就會有一層水垢那個就是顏色不一樣的原因,不過一般是看不出的,用離子交換膜太誇張了點,本來硬水軟化家庭常用的方法就是將水燒開

Ⅵ 離子交換色譜法的分離原理

離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離回子基團及可交換的答離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。
離子交換反應的平衡常數分別為:
陽離子交換:
陰離子交換:
平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。

Ⅶ 簡述凝膠過濾,離子交換和親和色譜之間的區別

凝膠過濾色譜法:解析度較高,但是上樣量僅為柱體積的1%,而且對流速也有嚴格的限制。回
離答子交換色譜法:根據目的蛋白質表面所含有的氨基酸殘基帶有的凈電荷分離蛋白質,但是解析度沒有凝膠過濾高。
親和層析法:根據生物分子的特異性分離目的蛋白,特異性很高,但是配件容易丟失 適合含有特異性的標簽的或者抗體。
疏水色譜:根據疏水性來分離蛋白質,缺點是有的蛋白質在高鹽中溶解度降低,所以應用范圍受到限制,適合蛋白質表面含有較多疏水性氨基酸殘基的疏水性蛋白質。

Ⅷ 求一個概念關於紙上層析法

色譜法又稱色譜分析、色譜分析法、色層分析法、層析法,是一種分離和分析方法,在分析化學、有機化學、生物化學等領域有著非常廣泛的應用。色譜法利用不同物質在不同相態的選擇性分配,以流動相對固定相中的混合物進行洗脫,混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動,最終達到分離的效果。色譜法起源於20世紀初,1950年代之後飛速發展,並發展出一個獨立的三級學科——色譜學。歷史上曾經先後有兩位化學家因為在色譜領域的突出貢獻而獲得諾貝爾化學獎,此外色譜分析方法還在12項獲得諾貝爾化學獎的研究工作中起到關鍵作用。原理色譜過程的本質是待分離物質分子在固定相和流動相之間分配平衡的過程,不同的物質在兩相之間的分配會不同,這使其隨流動相運動速度各不相同,隨著流動相的運動,混合物中的不同組分在固定相上相互分離。根據物質的分離機制,又可以分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜等類別。基本技術和方法根據流動相的不同,色譜技術可以分為液相色譜和氣相色譜。色譜法常見的方法有:柱色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。柱色譜法是最原始的色譜方法,這種方法將固定相注入下端塞有棉花或濾紙的玻璃管中,將被樣品飽和的固定相粉末攤鋪在玻璃管頂端,以流動相洗脫。常見的洗脫方式有兩種,一種是自上而下依靠溶劑本身的重力洗脫,一種是自下而上依靠毛細作用洗脫。收集分離後的純凈組分也有兩種不同的方法,一種方法是在柱尾直接接受流出的溶液,另一種方法是烘乾固定相後用機械方法分開各個色帶,以合適的溶劑浸泡固定相提取組分分子。柱色譜法被廣泛應用於混合物的分離,包括對有機合成產物、天然提取物以及生物大分子的分離。薄層色譜法是應用非常廣泛的色譜方法,這種色譜方法將固定相圖布在金屬或玻璃薄板上形成薄層,用毛細管、鋼筆或者其他工具將樣品點染於薄板一端,之後將點樣端浸入流動相中,依靠毛細作用令流動相溶劑沿薄板上行展開樣品。薄層色譜法成本低廉操作簡單,被用於對樣品的粗測、對有機合成反應進程的檢測等用途。氣相色譜是機械化程度很高的色譜方法,氣相色譜系統由氣源、色譜柱和柱箱、檢測器和記錄器等部分組成。氣源負責提供色譜分析所需要的載氣,即流動相,載氣需要經過純化和恆壓的處理。氣相色譜的色譜柱一般直徑很細長度很長,根據結構可以分為填充柱和毛細管柱兩種,填充柱比較短粗,直徑在5毫米左右,長度在2-4米之間,外殼材質一般為不銹鋼,內部填充固定相填料;毛細管柱由玻璃或石英製成,內徑不超過0.5毫米,長度在數十米到一百米之間,柱內或者填充填料或者圖布液相的固定相。柱箱是保護色譜柱和控制柱溫度的裝置,在氣相色譜中,柱溫常常會對分離效果產生很大影響,程序性溫度控制常常是達到分離效果所必須的,因此柱箱扮演了非常重要的角色。檢測器是氣相色譜帶給色譜分析法的新裝置,在經典的柱色譜和薄層色譜中,對樣品的分離和檢測是分別進行的,而氣相色譜則實現了分離與檢測的結合,隨著技術的進步,氣相色譜的檢測器已經有超過30種不同的類型。記錄器是記錄色譜信號的裝置,早期的氣相色譜使用記錄紙和記錄器進行記錄,現在記錄工作都已經依靠計算機完成,並能對數據進行實時的化學計量學處理。氣相色譜被廣泛應用於小分子量復雜組分物質的定量分析。高效液相色譜 (HPLC)是目前應用最多的色譜分析方法,高效液相色譜系統由流動相儲液體瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成,其整體組成類似於氣相色譜,但是針對其流動相為液體的特點作出很多調整。HPLC的輸液泵要求輸液量恆定平穩;進樣系統要求進樣便利切換嚴密;由於液體流動相粘度遠遠高於氣體,為了減低柱壓高效液相色譜的色譜柱一般比較粗,長度也遠小於氣相色譜柱。HPLC應用非常廣泛,幾乎遍及定量定性分析的各個領域。分類按固定相的形式
1. 柱色譜法(column chromatography ):
固定相裝在柱中 , 試樣沿著一個方向移動而進行分離。
包括 填充柱色譜法:固定相填充滿玻璃管和金屬管中
開管柱色譜法:固定相固定在細管內壁(毛細管柱色譜法)2.平板色譜法 (planer chromatography ):
固定相呈平面狀的色譜法。
包括 紙色譜法: 以吸附水分的濾紙作固定相;
薄層色譜法:以塗敷在玻璃板上的吸附劑作固定相。

Ⅸ 紙上色層分析法

是問紙上層析法是什麼意思嗎?
就是根據溶液或者溶液中的溶質在紙上的滲透、運動的速度不同,把介質在紙上分開的方法
在紙上根據上升的高度不同,可以將溶液中的不同成分分開

Ⅹ 離子交換層析法原理是什麼

離子交換層析法 (ion exchange chromatography,簡稱IEC)是從復雜的混合物中,分離性質相似大分子的方法之一,依據的原理是物質的酸鹼性、極性,也就是所帶陰陽離子的不同。電荷不同的物質,對管柱上的離子交換劑有不同的親和力,改變沖洗液的離子強度和pH值,物質就能依次從層析柱中分離出來。
離子交換層析法大致分為5個步驟:
1. 離子擴散到樹脂表面。
2. 離子通過樹脂擴散到交換位置。
3. 在交換位置進行離子交換;被交換的分子所帶電荷愈多,它與樹脂的結合愈緊密,也就愈不容易被其它離子取代。
4. 被交換的離子擴散到樹脂表面。
5. 沖洗液通過,被交換的離子擴散到外部溶液中。
離子交換樹脂的交換反應是可逆的,遵循化學平衡的規律,定量的混合物通過管柱時,離子不斷被交換,濃度逐漸降低,幾乎全部都能被吸附在樹脂上;在沖洗的過程中,由於連續添加新的交換溶液,所以會朝正反應方向移動,因而可以把樹脂上的離子沖洗下來。
如果被純化的物質是氨基酸類的分子,則分子上的凈電荷取決於氨基酸的等電點和溶液的pH值,所以當溶液的pH 值較低,氨基酸分子帶正電荷,它將結合到強酸性的陽離子交換樹脂上;隨著通過的緩沖液pH逐漸增加,氨基酸將逐漸失去正電荷,結合力減弱,最後被洗下來。由於不同的氨基酸等電點不同,這些氨基酸將依次被洗出,最先被洗出的是酸性氨基酸,如apartic acid和glutamic acid(在約pH3~4時),隨後是中性氨基酸,如glycine和alanine。鹼性氨基酸如arginine和lysine在pH值很高的緩沖液中仍帶有正電荷,因此這些在約pH值高達10~11時才出現。

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