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中性離子交換樹脂

發布時間:2025-08-14 05:54:00

Ⅰ 求問怎麼用離子交換樹脂層析分離混合氨基酸

離子交換樹脂作為一種合成高聚物,不溶於水,能吸水膨脹。高聚物分子由能電離的極性基團及非極性的樹脂組成。極性基團上的離子能與溶液中的離子起交換作用,而非極性的樹脂本身物性不變。通常離子交換樹脂根據所帶基團可分為強酸(=R=SO3H)、弱(=COOH)、強鹼(=N+=R:)和弱鹼(=NH2=NHR=NR2)。離子交換樹脂適用於分離小分子物質,如氨基酸、腺苷、腺苷酸等。然而,對於生物大分子如蛋白質,則不太適宜,因為它們不能擴散到樹脂的鏈狀結構中。因此,如果需要分離生物大分子,可以選擇多糖聚合物如纖維素、葡聚糖為載體的離子交換劑。

本次實驗利用磺酸陽離子交換樹脂(Dowex 50)分離混合氨基酸,包括酸性氨基酸(天冬氨酸)、中性氨基酸(丙氨酸)和鹼性氨基酸(賴氨酸)。在特定的pH條件下,這些氨基酸解離程度不同,通過調整脫液pH或離子強度可以實現分離。實驗中所用到的材料包括層析柱、恆流泵、梯度混合器、試管及試管架、紫外分光光度計、2mol/L HCl、2mol/L NaOH、0.1mol/L HCl、0.1mol/L NaOH、pH4.2的檸檬酸緩沖液、pH5的醋酸緩沖液、0.2%中性茚三酮溶液以及氨基酸混合液。

樹脂處理步驟為:首先將樹脂置於100ml燒杯中,加入25ml 12mol/L HCl攪拌2小時,傾棄酸液後用蒸餾水洗滌至中性。隨後,再加入25ml 12mol/L NaOH攪拌2小時,傾棄鹼液後用蒸餾水洗滌至中性。最後,將樹脂懸浮於50ml pH4.2檸檬酸緩沖液中備用。

裝柱步驟包括:取直徑0.8cm~1.2cm、長度10cm~12cm的層析柱,底部墊玻璃棉或海綿圓墊,自頂部注入經處理的樹脂懸浮液。關閉層柱出口,待樹脂沉降後,放出過量溶液,再加入一些樹脂,使樹脂沉積至8cm~10cm高度即可。於柱子頂部繼續加入pH4.2檸檬酸緩沖液洗滌,確保流出液pH為4.2,關閉柱子出口,保持液面高出樹脂表面1cm左右。

加樣、洗脫及洗脫液收集步驟為:打開山口使緩沖液流出,待液面幾乎平齊樹脂表面時關閉出口。用長滴管將15滴氨基酸混合液直接加到樹脂頂部,打開出口使其緩慢流入柱內。當液面剛平樹脂表面時,加入0.1mol/L HCl 3ml,以10滴/分鍾~12滴/分鍾的流速洗脫,收集洗脫液,每管20滴,逐管收存。當HCl液面剛平樹脂表面時,用1ml pH4.2檸檬酸緩沖液沖洗柱壁一次,接著用2ml pH4.2檸檬酸緩沖液洗脫,保持流速10滴/分鍾~12滴/分鍾並注意勿使樹脂表面乾燥。

在收集洗脫液的過程中,逐管用茚三酮檢驗氨基酸的洗脫情況,方法是:於各管洗脫液中加10滴pH5醋酸緩沖液和10滴中性茚三酮溶液,沸水浴中煮10分鍾,如溶液呈紫藍色,表示已有氨基酸洗脫下來。顯色的深度可代表洗脫的氨基酸濃度,可比色測。在用pH4.2檸檬酸緩沖液把第二個氨基酸洗脫出來之後,再收集兩管茚三酮反應陰性部分,關閉層析柱出口,將樹脂頂部剩餘的pH4.2檸檬酸緩沖液移去。於樹脂頂部加入2ml 0.1mol/L NaOH,打開出口使其緩慢流入柱內,按上面步驟續用0.1mol/L NaOH洗脫並逐管收集,注意保持流速10滴/分鍾~12滴/分鍾,每管20滴。做洗脫液中氨基酸檢驗,在第三個氨基酸用0.1mol/L NaOH洗脫下來以後,再繼續收集兩管茚三酮反應陰性部分。

最後,以洗脫液管號為橫坐標,洗脫液各管光密度(以水作空白,在570nm波長讀取吸光度)或顏色深淺(以-,±,+,++...表示)為縱坐標作圖,即可畫出一條洗脫曲線。

實驗注意事項包括:保持流速10滴/分鍾~12滴/分鍾,並注意勿使樹脂表面乾燥。在裝柱時必須防止氣泡、分層及柱子液面在樹脂表面以下等現象發生。

Ⅱ 離子交換柱層析中樹脂為什麼中性

離子交換柱層析中樹脂為什麼中性
1離子交換樹脂性能降解原因
樹脂在內長期使用中,性能容會逐漸下降,表現為出水(即產品)質量降低。影響樹脂性能降解的因素很復雜,如樹脂體積減少,交換能力下降,球粒裂紋增多,破碎流失等,造成上述現象的原因不外是:
(1)脹縮內應力不均。在使用中樹脂內部由於溶脹及收縮變化的不均勻,局部結構中應力不平衡,造成斷鏈裂解。
(2)氧化破壞。體系中的氧化劑,包括酸、鹼、溶劑等對樹脂骨架及功能基的破壞。
(3)雜質污染。水中雜質堵塞了樹脂的內部孔道,阻擋交換吸附。
2離子交換樹脂使用前為什麼要進行預處理
新樹脂常含有反應溶劑、未參加反應的物質和少量低分子量的聚合物、鐵、鉛、銅等雜質。當樹脂與水、酸、鹼或其它溶液相接觸時,上述可溶性雜質就會轉入溶液中,在使用初期污染出水水質。因此,新樹脂在投運前要進行預處理,轉換為指定的離子型式。

Ⅲ 各類離子交換樹脂的再生方法

再生劑的選擇依據是樹脂的離子類型。對於大孔吸附樹脂,簡單再生方法是使用不同濃度的溶劑按極性從大到小順序洗脫,再用2~3倍體積的稀酸、稀鹼溶液浸泡洗脫,直至pH值中性即可。鈉型強酸性陽樹脂可使用10%的NaCl溶液再生,用量為其交換容量的2倍。氫型強酸性樹脂則需用強酸再生,若使用硫酸,應先通入1~2%的稀硫酸,以避免生成硫酸鈣沉澱。

氯型強鹼性樹脂主要以NaCl溶液再生,加入少量鹼有助於溶解樹脂吸附的色素和有機物,因此通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH的鹼鹽液,常規用量為每升樹脂用150~200g NaCl及3~4g NaOH。OH型強鹼陰樹脂則用4%的NaOH溶液再生。

一些脫色樹脂,尤其是弱鹼性樹脂,宜在微酸性下工作。此時可通入稀鹽酸,使樹脂pH值下降至6左右,再用水正洗、反洗各一次。

陽樹脂再生方法包括通入4%的鹽酸,使樹脂床體積的4倍的鹽酸通過樹脂床,通過時間約2小時。然後進行慢洗和快洗,直至pH=5-6備用。陰樹脂再生則通入4%的氫氧化鈉溶液,通過樹脂床後進行慢洗和快洗,直至pH=8備用。

在具體操作中,可依據樹脂使用情況適當調整酸鹼濃度和再生時間。

離子交換樹脂在水處理、食品工業、制葯行業、合成化學和石油化學工業、環境保護以及濕法冶金等領域有廣泛應用。水處理領域需求量最大,約占離子交換樹脂產量的90%,主要用於去除水中的陰陽離子。制葯工業中,離子交換樹脂對開發新一代抗菌素及原有抗菌素的質量改良具有重要作用,鏈黴素的成功開發就是一例。

離子交換樹脂在有機合成中可以替代酸和鹼作為催化劑,進行酯化、水解、酯交換、水合等反應。例如,在制備甲基叔丁基醚時,使用大孔型離子交換樹脂作為催化劑,由異丁烯與甲醇反應而成,取代了污染嚴重的四乙基鉛。

此外,離子交換樹脂在環境保護方面也有重要作用,可用於回收電鍍廢液中的金屬離子,回收電影製片廢液里的有用物質等。

總之,離子交換樹脂因其獨特的性質和廣泛的適用性,在多個領域發揮著不可替代的作用。

Ⅳ 離子交換樹脂再生方式有哪些

一、 常規的再生處理
離子交換樹脂使用一段時間後,吸附的雜質接近飽和狀態,就要進行再生處理,用化學葯劑將樹脂所吸附的離子和其他雜質洗脫除去,使之恢復原來的組成和性能。在實際運用中,為降低再生費用,要適當控制再生劑用量,使樹脂的性能恢復到最經濟合理的再生水平,通常控制性能恢復程度為 70~80% 。如果要達到更高的再生水平,則再生劑量要大量增加,再生劑的利用率則下降。
樹脂的再生應當根據樹脂的種類、特性,以及運行的經濟性,選擇適當的再生葯劑和工作條件。
樹脂的再生特性與它的類型和結構有密切關系。強酸性和強鹼性樹脂的再生比較困難,需用再生劑量比理論值高相當多;而弱酸性或弱鹼性樹脂則較易再生,所用再生劑量只需稍多於理論值。此外,大孔型和交聯度低的樹脂較易再生,而凝膠型和交聯度高的樹脂則要較的再生反應時間。
再生劑的種類應根據樹脂的離子類型來選用,並適當地選擇價格較低的酸、鹼或鹽。例如:鈉型強酸性陽樹脂可用 10%NaCl 溶液再生,用葯量為其交換容量的 2 倍 (用NaCl 量為117g/ l 樹脂 );氫型強酸性樹脂用強酸再生,用硫酸時要防止被樹脂吸附的鈣與硫酸反應生成硫酸鈣沉澱物。為此,宜先通入 1~2% 的稀硫酸再生。
氯型強鹼性樹脂,主要以 NaCl 溶液來再生,但加入少量鹼有助於將樹脂吸附的色素和有機物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的鹼鹽液再生,常規用量為每升樹脂用150~ 200g NaCl ,及 3~4g NaOH。 OH 型強鹼陰樹脂則用 4%NaOH 溶液再生。
樹脂再生時的化學反應是樹脂原先的交換吸附的逆反應。按化學反應平衡原理,提高化學反應某一方物質的濃度,可促進反應向另一方進行,故提高再生液濃度可加速再生反應,並達到較高的再生水平。
為加速再生化學反應,通常先將再生液加熱至 70~80℃。它通過樹脂的流速一般為 1~ 2 BV/h 。也可採用先快後慢的方法,以充分發揮再生劑的效能。再生時間約為一小時。隨後用軟水順流沖洗樹脂約一小時 ( 水量約4BV) ,待洗水排清之後,再用水反洗,至洗出液無色、無混濁為止。
一些樹脂在再生和反洗之後,要調校 pH 值。因為再生液常含有鹼,樹脂再生後即使經水洗,也常帶鹼性。而一些脫色樹脂(特別是弱鹼性樹脂)宜在微酸性下工作。此時可通入稀鹽酸,使樹脂 pH 值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。
樹脂在使用較長時間後,由於它所吸附的一部分雜質 ( 特別是大分子有機膠體物質 ) 不易被常規的再生處理所洗脫,逐漸積累而將樹脂污染,使樹脂效能降低。此時要用特殊的方法處理。例如:陽離子樹脂受含氮的兩性化合物污染,可用 4%NaOH 溶液處理,將它溶解而排掉;陰離子樹脂受有機物污染,可提高鹼鹽溶液中的 NaOH 濃度至0.5~1.0%,以溶解有機物。
二、特殊的再生處理
污染較嚴重的樹脂,可用酸或鹼性食鹽溶液反復處理,如先用 10%NaCl +1%NaOH 鹼鹽溶液溶解有機物,再用 4%HCl 或分別用 10%NaOH 及 1%HCl 溶解無機物,隨後再用 10%NaCl +1%NaOH 處理,在約 70℃下進行。
如果上述處理的效果未達要求,可用氧化法處理。即用水洗滌樹脂後,通入濃度為 0.5% 的次氯酸鈉溶液,控制流速 2~4BV/h ,通過量 10~20BV ,隨即用水洗滌,再用鹽水處理。應當注意,氧化處理可能將樹脂結構中的大分子的連接鍵氧化,造成樹脂的降解,膨脹度增大,容易碎裂,故不宜常用。通常使用 50 周期後才進行一次氧化處理。由於氯型樹脂有較強的耐氧化性,故樹脂在氧化處理前應用鹽水處理,變為氯型,這還可避免處理過程中的 pH 值變化,並使氧化作用比較穩定。

Ⅳ 各類離子交換樹脂的再生方法

各類離子交換樹脂的再生方法如下

  1. 大孔吸附樹脂

    • 簡單再生:首先使用不同濃度的溶劑按極性從大到小進行梯度洗脫。
    • 後續處理:接著用2~3BV的稀酸、稀鹼溶液浸泡洗脫,最後用水洗至pH值中性即可使用。
  2. 鈉型強酸性陽樹脂

    • 再生劑:使用10%NaCl溶液進行再生。
    • 用葯量:用葯量為其交換容量的2倍,即每升樹脂用117g NaCl。
  3. 氫型強酸性樹脂

    • 再生劑:使用強酸進行再生,如硫酸。
    • 注意事項:為防止硫酸與樹脂吸附的鈣反應生成硫酸鈣沉澱,宜先通入1~2%的稀硫酸進行再生。
  4. 氯型強鹼性樹脂

    • 再生劑:主要使用含10%NaCl + 0.2%NaOH的鹼鹽液進行再生。
    • 常規用量:每升樹脂用150~200g NaCl及3~4g NaOH。
  5. OH型強鹼陰樹脂

    • 再生劑:使用4%NaOH溶液進行再生。
  6. 脫色樹脂

    • 再生處理:宜在微酸性條件下工作,可通入稀鹽酸使樹脂pH值下降至6左右,再用水進行正洗和反洗各一次。

注意事項:再生劑的種類和用量應根據樹脂的離子類型和具體使用情況來選擇,同時要考慮成本效益。在再生過程中,應注意操作條件和再生劑的濃度,以避免對樹脂造成損害或影響再生效果。

Ⅵ 離子交換樹脂的的預處理方法

樹脂的預來處理
工業產品源的樹脂常含有一些過剩溶劑、低聚物和其它雜質,必須除去否則將影響交換效果和出水質量,因此新樹脂必須進行預處理。樹脂經預處理轉成所需離子型還可以提高其穩定性,並能起到活化樹脂的作用。
1. 對新出廠不久的樹脂,須反復沖洗到流出清水為止,再按再生順序進行。
2. 對出廠很久的樹脂,需要用飽和食鹽浸泡處理,處理後沖洗至清,再進行再生。
3. 對於醫葯工業、食品工業所用樹脂,請按特殊要求進行處理。
4. 陽樹脂處理:將樹脂用水洗至清水後,用2-4%NaOH浸泡4-8小時後,再用水泡至PH=6再用,2-4%氫氧化鈉浸泡4-8小時,用水洗至中性,待用。
5. D301-III、D311弱鹼樹脂預處理,將樹脂用溫水浸泡4-8小時後,用水洗至PH=6再用,2-4%氫氧化鈉浸泡4-8小時,用水洗至中性,待用。
6. D301-III、D311弱鹼樹脂預處理,將樹脂用溫水浸泡4-8小時,用水洗至PH=6,再用2-4%氫氧化鈉浸泡4-8小時,用水洗至中性,有可能進行二次處理,待用。

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