凱氏定氮發蒸餾裝置安裝

㈠ 凱氏定氮儀的使用步驟

蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數次，然後安裝並固定在一隻鐵架台上。儀器使用前，微量全部管道都須經水蒸氣洗滌，以除去管道內可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重復蒸氣洗滌，不得少於三次，並檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處，保證不漏氣。 首先在蒸氣發生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，並放入少許沸石（或毛細管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室，但玻杯內的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發生後，立即關閉廢液排放管上的開關，使蒸氣只能進入反應室，導致反應室內的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應室上埠通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發燙開始計時，連續蒸煮5min，然後移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管，由於氣體冷卻壓力降低，反應室內廢液自動抽到反應室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。
2、無機氮標准樣品的蒸餾吸收
由於定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，初學者宜先用無機氮標准樣品進行反復練習，再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標准硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五隻，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一隻錐形瓶承接在冷凝管下端，並使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞，以免錐形瓶內液體倒吸。准確吸取2mL硫酸銨標准液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一並放人蒸餾瓶中。然後用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使鹼液慢慢流入蒸餾瓶中，在鹼液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞，加熱蒸氣發生器，進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由於吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時起，再蒸餾3～5min，移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm，並用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，准備滴定。 在一次蒸餾完畢後，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發生器與收集器間的橡膠管，排除反應完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，並將廢液排除。如此反復沖洗干凈後，即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標准硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標准硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中，通過小玻杯加到反應室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一並倒入反應室內。其餘操作按標准硫酸銨的蒸餾進行。 由於消化液內硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內倒出，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之，如果有結晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應室。此外，還應當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結晶，造成堵塞。 樣品和空白蒸餾完畢後，一起進行滴定。打開接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標准鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時，用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖後復現綠色，應再小心滴入標准鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內溶液顏色變化，暗灰色在一二分鍾內不變，當視為到達滴定終點。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點，可在已滴定耗用的標准鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致。空白對照液接受瓶內的溶液顏色不變或略有變化尚未出現綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標准鹽酸溶液毫升數，供計算用。

㈡ 凱氏法測定氮

方法提要

試樣在硫酸鉀、硫酸銅和硒的共存下，用硫酸煮解氧化，使試樣中的氮轉化為硫酸銨，再用氫氧化鈉鹼化後，加熱蒸餾逸出氨，經硼酸溶液吸收，用鹽酸標准溶液滴定並計算試樣中氮的含量。

方法適用於水系沉積物及土壤中氮量的測定。

方法檢出限(3s):0.002%。

測定范圍:0.006%～0.4%。

儀器及裝置

通用的凱氏定氮蒸餾裝置。

凱氏燒瓶50mL。

錐形瓶150mL。

試劑

硫酸。

氫氧化鈉溶液(400g/L)。

鹽酸溶液c(HCl)=1mol/L量取84mLHCl，用水稀釋至1000mL。

(1+1)王水75mLHCl和25mLHNO₃混合後，加入100mL水混勻。用時配製。

混合加速劑將硫酸鉀(K₂SO₄)和硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)按(10+1)比例，在玻璃研缽中研磨混勻，裝入寬口玻璃瓶中。

硒溶液ρ(Se)=10.0g/L稱取5.0g優級純硒粉置於250mL燒杯中，加入10mL(1+1)王水溶解後，用水稀釋至500mL，搖勻。裝入磨口玻璃瓶中備用。

硼酸溶液稱取20g硼酸溶解在1000mL水中。

甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠，溶解在100mL乙醇中，移入玻璃瓶中備用。變色范圍:pH4.4(紅色)～pH5.4(藍色)。

含有甲基紅、溴甲酚綠指示劑的硼酸混合溶液取100mL硼酸溶液，加入2mL甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，用氫氧化鈉溶液及鹽酸溶液調節溶液呈紫紅色，此時該溶液的pH為4.5。

硼砂標准溶液c(1/2Na₂B₄O₇)=0.0200mol/L稱取1.9068g硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)置於250mL燒杯中，加100mL水，溶解後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鹽酸標准溶液吸取20mL1mol/LHCl溶液置於1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

標定分取20.00mL硼砂標准溶液置於150mL錐形燒杯中，加1滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，用鹽酸標准溶液進行滴定，溶液由藍色變為紫紅色為終點。同時分取20.0mL水作空白試驗。按下式計算鹽酸標准溶液濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:c為鹽酸標准溶液的濃度，mol/L;0.0200為硼砂標准溶液的濃度數值，單位用了mol/L;V₁為硼砂標准溶液的體積，mL;V₂為滴定消耗鹽酸標准溶液的體積，mL;V₀為滴定空白試驗溶液消耗鹽酸標准溶液的體積，mL。

分析步驟

試樣的煮解。稱取0.1～1.0g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於50mL凱氏燒瓶中，加入2g混合加速劑及1mL硒溶液，加少許水潤濕，加入5mLH₂SO₄，瓶口放一小漏斗，於通風櫃內，在調溫電爐上先低溫加熱，待溶液中無泡沫發生(約需15min)後，再升高溫度，使瓶內硫酸蒸汽迴流的高度控制在瓶頸上部的1/3處，要經常搖動凱氏燒瓶，直至試樣和煮解液完全變為灰白帶綠色(約需15min)後，再繼續煮解1h。全部煮解時間需85～90min，切勿煮干。煮解完畢，取下凱氏燒瓶，冷卻，以待蒸餾。

蒸餾。在150mL錐形瓶中加入5mL硼酸混合溶液，將其套在凱氏定氮蒸餾裝置的下端，埠置於硼酸混合溶液液面以下3～4cm處。把煮解液全部轉入蒸餾器的內室，並用水沖洗凱氏燒瓶4次，沖洗液用量不要超過40mL，打開冷卻水，經三通管加入20mLNaOH溶液，立即關閉蒸餾室，打開蒸氣夾，用蒸氣蒸餾。當錐形瓶內的餾出液達到50～55mL(約需8～10min)後，用廣泛pH試紙置冷卻管口碰觸蒸餾液，如無鹼性反應，表示氨已蒸餾完畢。若仍為鹼性反應，應繼續蒸餾直至無鹼性反應。同時進行空白試驗的蒸餾。

滴定。已蒸餾在150mL錐形瓶吸收的氨溶液，用鹽酸標准溶液滴定，滴定至溶液由藍色突躍變為紫紅色即為滴定終點，記錄鹽酸標准溶液的體積。同時進行空白試驗的蒸餾及其吸收液的滴定，記錄鹽酸標准溶液的體積。

按下式計算氮的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(N)為氮的質量分數，%;V為滴定試樣溶液消耗鹽酸標准溶液的體積，mL;V₀為滴定空白溶液消耗鹽酸標准溶液的體積，mL;c為鹽酸標准溶液的濃度，mol/L;0.014為氮原子的毫摩爾質量的數值，單位用g/mmol;m為試樣的質量，g。

注意事項

本方法測得的氮不包括硝態氮、亞硝態氮。因硝酸根離子在煮解過程中不會完全還原為銨離子，且易揮發損失。但一般土壤試樣中硝態氮含量不超過全氮量的1%，故可以忽略不計。

㈢ 凱氏定氮法的原理是什麼

不知道你要問什麼，你已經把原理寫出來了。
如果再說仔細一點，就是有機物與濃硫酸共熱，400攝氏度以上，此時的有機物中的N元素完全分解生成NH3，氨氣揮發出來，通過一系列的反應測定氨氣的量，即可計算有機物中的N元素含量。

㈣ 凱氏定氮裝置儀器安裝怎樣才能又快又好需注意什麼

您好！
【凱氏定氮裝置】
凱氏定氮裝置是一種檢測氮含量的儀器，可以用來控制肥料的氮含量或檢測水中的氮含量，對有機物的氮含量和碳氮比也有幫助。
【安裝怎樣才能又快又好】
要想安裝凱氏定氮裝置又能又快又好，首先要根據安裝說明書的建議正確操作，其次要選擇合適的安裝位置，並且要注意儀器本身的安全性。此外，在安裝過程中，應避免安裝地點太靠近電源和電子設備，以防止干擾儀器正常工作。
【需注意什麼】
在安裝凱氏定氮裝置時，應注意以下幾點：
1.正確操作：應根據安裝說明書中的步驟來操作，不能隨意更改安裝方案和安裝位置；
2.安裝位置：應選擇一個溫度穩定、避免受外界影響的安裝位置，以確保設備能夠正常工作；
3.防止干擾：應避免將安裝位置放置在經常使用電源和電子設備的地方，以免造成儀器的干擾；
4.安全性：要注意儀器本身的安全性，應盡量避免遭受物理沖擊、熱沖擊等，以免造成儀器損壞。
希望以上內容能夠幫助您正確安裝凱氏定氮裝置，祝您工作順利！

㈤ 凱氏定氮裝置在連接時哪個部分容易破損

凱氏定氮儀是蛋白質含量檢測中的應用較多的一種儀器，能用在食品、乳製品、飲料、飼料、土壤等氮含量檢測試驗中。因此，儀器的用戶數也比較多，關於儀器的相關問題也比較多。如果用戶經驗不足，他們在遇到一些問題的時候就比較束手無策，其實很多問題不是因為儀器質量造成的，而是用戶不規范操作導致的。對此，小編今天也整理了一些儀器在使用過程中容易碰到的問題，並給出了相應解決方法，希望能給大家帶來幫助。



1、開機沒聲音是怎麼回事？
答：凱氏定氮儀開機沒聲音，如果機器電源開關內紅燈亮，說明是定氮儀內保險管燒斷了，保險管位置在機器內部靠近電源開關介面5公分處黑色殼子內。
2、開機後蒸餾器內不加水怎麼解決？
答：開機半分鍾後檢查蒸餾水桶是否漏氣，能被氣充鼓是正常；檢查蒸餾水桶內水位是否超過三分之一，不夠補齊；檢查蒸餾水桶的位置，低於放置儀器的檯面，壓力不夠，加不上水；檢查蒸餾水桶進氣、進液管是否接錯，接錯桶內會產生氣泡並發出聲響；檢查排水閥，應呈關閉狀態。
3、在蒸餾時翻滾劇烈，會對操作者構成危險嗎？
答：一般不會，凱氏定氮儀在蒸餾時翻滾劇烈，是水蒸氣大量進入消化管液體翻滾，並非劇烈反應造成；而且儀器有超壓保護裝置，可以保持管路內部常壓，避免危險。
4、蒸鍋不加熱，不能產生蒸氣，為什麼？
答：如果機器能正常加鹼，不能加熱出蒸氣，判定加熱絲可能燒壞了，可拿萬用表量一下加熱絲正負極，不通可確定加熱絲損壞，換新加熱絲。
當然除了上述常見問題外，還有其他很多，如果沒有把握解決的，最好是聯系廠家協助解決，切勿私自拆卸設備，以免造成其他部件的損壞

㈥ 關於凱氏定氮法

用鹽酸滴定至灰色或藍紫色為終點。

具體可以參考GB/T5009.5-2003《食品中蛋白質的測定》

下載鏈接：http://www.foodmate.net/standard/sort/3/2683.html

㈦ 有誰知道凱氏定氮的具體步驟，注意事項，！！

1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右，放入乾燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止後提高溫度到450'C，加熱至液體沸騰，待瓶內液體呈藍綠色透明後，再繼續加熱0.5h。

冷卻後加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗滌消化管2~3次，洗液合並於容量瓶中定容。

2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置，於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處，加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸，保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸，調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。

3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴，並使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室，並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內，將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口，立即夾緊螺旋夾，並加入少量蒸餾水，密封進樣口。

當蒸汽通入反應室時，准確計時，反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶，蒸餾5min，移動吸收瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾Imin，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加熱，使反應室內的液體進入汽水分離器，打開進樣口的螺旋夾，將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水，夾緊螺旋夾，再次進行加熱至水蒸汽放出，停止加熱，使反應室內的水進入汽水分離器，進行洗滌。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。

5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m

X為樣品中蛋白質的含量，%；c為硫酸標准溶液的濃度，molL；V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積，ml；m為樣品的質量，g。

注意事項

(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻，液體樣品應振搖或攪拌均勻。

(2) 樣品放入定氮瓶內時，不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不完全，結果偏低。

(3) 消化時如不容易呈透明溶液，可將定氮瓶放冷後，慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整個消化過程中，不要用強火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。

(5)如硫酸缺少， 過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸餾出來，可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。

(7)凱氏定氮發蒸餾裝置安裝擴展閱讀：

凱氏定氮法原理

凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱，經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程，最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨，這一過程 稱為有機物的消化。

為了加速和完全有機物質的分解，縮短消化時間，在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑，加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解，除硫酸鉀外，也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點，但效果不如硫酸鉀。

硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多，除硫酸銅外，還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等，但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素，應用最廣泛的是硫酸銅。

㈧ 半微量凱氏定氮蒸餾裝置氣密性檢查方法

方法是：
1、使用前檢查蒸餾裝置及循環水道是否暢通，連接是否牢固，防止漏水漏氣；
2、接通電源，加熱蒸汽發生器(瓶內水要保持橙紅色，蒸汽發生器蒸汽明顯時，再通循環水，冷卻冷凝管；
3、將裝有吸收液和指示劑的三角瓶置於冷凝管末端，並使尖端浸入吸收液。凱氏定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恆定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。因其蛋白質含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法，故被稱為凱氏定氮儀，又名定氮儀、蛋白質測定儀、粗蛋白測定儀。

㈨ 凱氏定氮法，為什麼蒸餾時，液體變成藍綠色透明後，還要繼續加熱

一、實驗原理
蛋白質是含氮的有機化合物。蛋白質與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液 滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4

凱氏定氮法
凱氏定氮法反應式為：
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化劑）
2.在凱氏定氮器中與鹼作用，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集於H3BO3 溶液中反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知濃度的H2SO4（或HCI）標准溶液滴定，根據HCI消耗的量計算出氮的含量，然後乘以相應的換算因子，既得蛋白質的含量

反應式為：

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

二、操作
1、 樣品處理：精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當氮30-40mg），移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻後於瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上，小火加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止後，加強火力，並保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明後，再繼續加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷後，移入100ml容量瓶中，並用少量水洗定氮瓶，洗液並入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險，不易在實驗室演示，現在大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個（一次可以消煮16個樣品）樣品處理，並有通風櫥進行通風，溫度可以自己設定，更加安全和可操作性，因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。
一般消解溫度都設在240度及240度以上，如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。
2、按圖裝好定氮裝置，於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅 指示劑數滴及數毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數粒玻璃珠以防暴沸，用調壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，並使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室，並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應室，不能立即將玻璃蓋塞緊，這樣易使玻璃塞粘在進樣口，應先用蒸餾水沖洗然後再蓋，並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內，蒸餾5min。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。

三、計算
X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) *F*100%
X：樣品中蛋白質的百分含量，g；
V1：樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積，ml；
V2：試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積，ml；
N：硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度；
0.014：1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數；
m：樣品的質量（體積），g（ml）；
F：氮換算為蛋白質的系數 。蛋白質中的氮含量一般為15～17.6%，按16%計算乘以6.25即為蛋白質，乳製品為6.38，麵粉為5.70，玉米、高粱為6.24，花生為5.46，米為5.95，大豆及其製品為5.71，肉與肉製品為6.25，大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83，芝麻、向日葵為 5.30。

㈩ 誰有凱氏定氮儀UDK159操作規程謝謝

QSY-I凱氏定氮儀 說明書
一、概述
凱氏定氮儀是依據經典（凱氏定氮）法設計的自動測氮蒸餾系統，該儀器安裝、操作簡單；使用安全、可靠、省時、省力；自動化程度高，適用於糧油檢測、飼料分析、植物養分測試、土肥檢測、醫葯、化工等行業的分析、教學及研究中，是操作人員的理想工具。
二、工作原理
根據凱氏定氮原理測定氮需要三個步驟，即消解、蒸餾、滴定。凱氏定氮儀可以完成蒸餾過程。當被測定樣品消解完全後，上機完成下列化學反應：

（NH4）2SO4 +2NaOH 高溫蒸汽 Na2SO4+2H2O+2NH3↑

反應中釋放的氨氣與水蒸氣一起經過冷凝管冷凝後，被收集在裝有硼酸吸收液（含混和指示劑）的三角瓶中，用滴定管進行滴定，根據酸滴定量，用下列公式計算含氮量及粗蛋白含量。

1.401× M
含氮量：N（%）= （V—V0）
W

粗蛋白含量：P（%）= N（%）×C

式中：M 標准酸摩爾濃度；
W 樣品重量；
V0 空白樣滴定標准酸消耗量（毫升）；
V 樣品滴定標准酸消耗量（毫升）；
C 粗蛋白轉換系數；

三、設備外型圖及說明
（一）設備前視圖及說明:
1、 1、 操作鍵盤
2、 2、 電源開關
3、 3、 冷凝液管
4、 4、 三角瓶
5、 5、 三角瓶托盤
6、 6、 蒸汽導管
7、 7、 消煮管
8、 8、 消煮管托盤
9、 9、 接液槽
10、 10、鹼液桶
11、 11、蒸餾水桶

圖一
（二）設備後視圖及安裝說明：

1、 1、 氣泵
2、 2、 放氣頭
3、 3、 鹼液電磁閥
4、 4、 液位器
5、蒸餾器
6、蒸餾器排水閥門
7、三角瓶托盤配重砣
8、冷卻水入口
9、冷卻水出口
10、蒸餾器排水出口
11、蒸餾器供水口
12、鹼液入口
13、壓縮空氣出口（2隻）

圖二
（三）設備安裝圖及說明:
1、安裝前的檢查
儀器開箱後，應參照隨機所附裝箱單核對全部註明的整機及配套附件，並檢查是否有所損壞，如果有損壞請及時與本中心聯系（請保留損壞部件）。
2、 2、 操作條件要求
A、本儀器應避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方。
B、本儀器應安裝在離水源和排水池較近的地方，並有電源插座的工作位置上，供水節門和電源位置距離儀器均不應大於1米，以保證操作方便。
C、供水應符合水壓和水溫條件要求。
D、排水池應低於儀器排水口10厘米以下，保證排水通暢。
E、電源配置應符合供電要求。必須接有地線，有單獨供電開關和保險裝置，確保操作者的用電安全!
F、 水選擇如下：
1、使用蒸餾水為佳。
2、使用自來水應保證水質良好，可直接使用。但易結水垢，影響加熱效率。
G、本儀器應安裝在遠離大的用電設備處，工作場地無震動、無腐蝕性氣體、無強電磁場干擾。

圖三
1、 1、 操作鍵盤2、鹼液桶3、蒸餾水桶4、電源開關（含漏電保護器） 5、電源插座 6、自來水閥門
7、冷卻水入水管8、冷卻水出水管

3、 3、 安裝方法:
A、 A、 按照安裝圖（圖三）所示擺放各種部件，設備要放置平穩。
B、 B、 按圖二所示將各管介面接好
（1） （1） 冷卻水入口接自來水閥門，冷卻水出口和蒸餾器排水出口分別接上排水管放到水池中，並使之能
夠順利排水。
（2） （2） 蒸餾器入水口、鹼液入口分別接蒸餾水桶、鹼液桶的排液管；壓縮空氣出口（兩個）分別接蒸餾水
桶、鹼液桶的進氣管。
C、請專業電工安裝交流220V的電源插座，同時安裝漏電保護器。
四、使用操作前的准備工作:
1、化學試劑的制備
（1） （1） 配製 30%—40%的氫氧化鈉溶液，3-5升加入鹼液桶中。（建議：用35%濃度，溶液在室溫變化後不易結晶而堵塞管路）。
（2） （2） 配製甲基紅—溴甲酚綠混和指示劑（按行業標准）。
（3） （3） 配製2%硼酸（H3BO3）溶液：3-5升加入硼酸液桶中，再把甲基紅—溴甲酚綠混和指示劑與2%硼酸溶液按1：100比例加入硼酸溶液中，混合均勻。
（4） （4） 配製鹽酸滴定液：濃度根據被測樣品的含量而定（一般為0.1-0.05摩爾），濃度需精確標定。
註：消煮樣品需備有硫酸（H2SO4）、硫酸銅（CUSO4）、硫酸鉀 （K2SO4）。
提示：樣品量稱取0.5-1克加入濃硫酸8ml-10ml，加入硫酸銅：硫酸鉀為1：3的混合物6克。
以上僅供參考。
2、 2、 加鹼量的調整：新購進的或長期不用的設備在使用前需對加鹼量進行調整，步驟如下。
A、蒸餾水桶中加入約10升的水，鹼液桶中加入氫氧化鈉溶液，將蓋擰緊，不得有氣泄露。
B、 B、 接通電源，分別裝空消煮管和三角瓶於設備兩只托盤上，打開電源開關。等待幾分鍾後檢查兩液桶內空氣是否充滿，若充滿時，液桶即鼓脹。按加鹼鍵，使鹼液能夠加到消煮管中，待加液正常後再按加鹼鍵停止加鹼液。
3、 回收液定量的調整：
三角瓶托盤是一套可上下移動的機械機構，它由後面的配重砣前後位置確定，當三角瓶內接收液達到一定量時即可自行下落，使接收管脫離液面，而後蒸餾過程停止。三角瓶內接收液一般為100ml左右（液體量增加蒸餾時間延長）。確定接收液體積的方法是將容量150ml的三角瓶內，加入需要接收的液體量，把它放在托盤上，調整機內配重距離，使托盤能自行落下。
4、 蒸餾工作的准備：
打開自來水開關調整給水量，使儀器冷凝供水正常。按蒸餾鍵，進入蒸餾工作狀態。此時蒸餾器內水位達到標准後開始加熱，待有蒸汽產生後（蒸汽導管的出口有氣泡產生），表明蒸餾正常，再按蒸餾鍵關閉蒸餾。
五、設備的使用操作:
待以上准備工作做完後才能進行以下操作
① 稱取樣品於消煮管內，加入硫酸、硫酸銅、硫酸鉀上消煮爐加熱消煮，待消煮化解完全後取下冷卻，而後消煮管內加入10ml蒸餾水稀釋樣品並釋放熱量冷卻備用。
② ② 打開儀器電源開關，氣泵開始工作，待兩液桶鼓脹後，蒸餾器開始自動加水，此時不要按任何按鍵；約一分鍾左右水位達到設定位置，也可打開設備後蓋觀察水位器中的水位是否達到兩只短探針高度，然後才能進行下一步操作（此情況適用於開機時，如設備連續在工作則無此情況）。
③ 將空三角瓶放在三角瓶托盤上，此時托盤處在高位；把裝有樣品的消煮管放在消煮管托盤上，一定要與上端的橡膠塞裝緊。。
④ 按加鹼鍵加鹼液，達到需要容量後再按加鹼鍵停止加鹼，按蒸餾鍵開始蒸餾狀態（如需終止蒸餾狀態，按復位鍵即可），待三角瓶中冷凝液達到預定體積量時，三角瓶托盤落下，設備蜂鳴器發出「嘀嘀」的連續報警聲，設備再蒸餾約20秒鍾後蒸餾停止工作，蜂鳴器停止報警。
⑤ 取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體至終點。按含氮量——粗蛋白質含量公式進行計算，取得測定結果。
六、維護及保養：
1、 1、 儀器應安裝在符合上述安裝條件的地方使用，且通風良好。儀器內有熱源，同時又有計算機工作，所以應有良好的散熱條件。
2、 2、 儀器前部液槽中若積有液體請擦凈。
3、 3、 長期使用後在加熱器上會結有水垢，影響加熱效率，若水垢過厚，在關機狀態下斷電，可將蒸汽發生器上的一個旋塞，管口插入一個小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢（也可用稀釋後的硫酸）。清洗後打開機箱內蒸汽發生器排水截門將水排凈，並加入清水多次清洗。
4、 4、 加鹼液桶、加酸液桶應定期清理沉澱物並洗凈。
七、常見故障及排除方法
故障部位 故障現象 故障原因 排除方法

加

鹼

部

分 不能加鹼 鹼液太少，進液管離開液面 加鹼液
鹼桶無壓力，桶不鼓起 1、鹼桶管路或桶蓋有漏氣或密封不嚴的地方 密封漏氣處或更換管路
2、氣泵漏氣或損壞 更換氣泵管路或更換新氣泵
鹼桶有壓力，但不能加鹼 1、電磁閥電源未接通 斷電後檢查電磁閥接線
2、電磁閥內部鹼結晶堵塞管路 拆開電磁閥底座清洗內部

蒸
餾
部
分 蒸餾過程中蒸餾器加不進水 1、蒸汽電磁閥未打開或打開不完全 更換新的電磁筏
2、蒸餾水電磁閥未打開 檢查電磁閥電源是否接通，如無問題則更換新的電磁筏
程序自動運行時出現失控現象 設備周圍有較強電磁對處理器造成干擾 按復位鍵或關電源後從新開機操作