滴定蒸馏装置

『壹』 葡萄酒的理化指标怎么测定,求大神解答，越详细越好

1111酒精度的测定酒精度的测定酒精度的测定酒精度的测定 密度计法密度计法密度计法密度计法 依据不同的酒精溶液所对应的比重不同的原理，将葡萄酒中的酒精蒸馏出来，通过用比重计测量其比重，计算出酒精溶液的浓度。 1 步骤 用100ml容量瓶准确量取20℃酒样倒入1000ml圆底烧瓶中，再用约100ml水冲洗容量瓶，洗液一齐倒入圆底烧瓶中，置600W电炉上加热蒸馏（采用蛇形冷凝器）开启冷却水，用原容量瓶接收蒸馏液（以冷却水大小调节蒸馏温度，使蒸馏液的温度不超过25℃）。将蒸馏液摇匀倒入100ml量筒，选用合适的精密酒精计，眼睛平视，读数读弯月面下缘，同时记录下温度，查酒精温度、浓度换算表，得到被测酒样的酒精度。所得结果保留至1位小数。 2 结果的允许误差 平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.1%（v/v）。 3 检验时注意事项 3.1 被测样品酒精度在15%（v/v）以上时采用此方法。 3.2 酒精计的分度值为0.1或0.2％（v/v），所用酒精计必须经国家认可的计量部门检定。 3.3 测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法：用低真空连续抽气2分钟。 3.4 蒸馏液的温度应控制在20℃±5。 3.5 为避免蒸馏过程中乙醇蒸汽的逃逸而影响测定结果的准确性，蒸馏前必须检查蒸馏仪器的接口处是否严密。若出现漏气，必须重新测定。 3.6 对于挥发酸含量过高（以醋酸计超过1g/l）或二氧化硫含量过高的样品应根据总酸测定的结果，用1N的氢氧化钠对样品进行中和后再进行蒸馏。 2. 2. 2. 2. 还原糖的测定还原糖的测定还原糖的测定还原糖的测定 2.12.12.12.1斐林法斐林法斐林法斐林法 2.1.1 步骤 2.1.1.1 预备试验 取斐林氏A、B液各5ml，置于250ml三角瓶中，加水50ml，加入酒样5ml，加热至沸腾。在沸腾状态下，用0.25%的葡萄糖溶液滴定至淡蓝色，加2滴1%的次甲基兰指示剂，继续滴定至蓝色完全消失，记录所消耗的葡萄糖溶液的毫升数。 2.1.1.2 正式试验 取斐林氏A、B液各5ml，置于250ml三角瓶中，加水50ml，加入酒样5ml。然后加入比预备试验少1ml的0.25%的葡萄糖溶液，加热至沸腾并保持2分钟。加2滴次甲基兰指示剂，在沸腾状态下，在1分钟内用葡萄糖溶液滴定至终点，记录消耗的毫升数，读数至小数点后两位。 2.1.3 滴定结果的允许误差 平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.05mL。 2.1.4 检验时注意事项 2.1.4.1 测定的样品，含糖要在8g/L以下。含糖量较高的样品要进行合理的稀释，最好稀释后样品的还原糖含量应在5～8g/L。 2.1.4.2 样品要调整到20℃时取样。 2.1.4.3 测定含气葡萄酒时需排气后再取样。 排气方法：用低真空连续抽气2分钟。 2.1.4.4 注意正式试验滴定时应在3分钟内完成。 2.1.4.5 由于斐林氏A、B液的量对结果有影响，因此取样时一定要准确。 3 3 3 3 滴定酸的测定滴定酸的测定滴定酸的测定滴定酸的测定 3.13.13.13.1指示剂法指示剂法指示剂法指示剂法（（（（适用于适用于适用于适用于白葡萄酒白葡萄酒白葡萄酒白葡萄酒）（）（）（）（方法一方法一方法一方法一）））） 3.1.1 步骤 用大肚吸管吸取调整至20℃的酒样5ml置于250ml三角瓶中，加入中性蒸馏水50ml，同时加入1％酚酞指示剂2滴，摇匀后立即用0.05M氢氧化钠溶液滴定至粉红色，30秒内不变色即为终点。记录下氢氧化钠消耗毫升数。读数至小数点后两位。 3.2 3.2 3.2 3.2 电位滴定法电位滴定法电位滴定法电位滴定法（（（（适用于红葡萄酒适用于红葡萄酒适用于红葡萄酒适用于红葡萄酒）（）（）（）（方法二方法二方法二方法二）））） 3.2.1 仪器 pH计 3.2.2 步骤 用大肚吸管吸取调整至20℃的酒样5ml置于100ml的烧杯中，加入中性蒸馏水50ml，同时加入1％酚酞指示剂2滴，放入磁力搅拌棒，将电极插入被测样液中，开搅拌器，立即用0.05M氢氧化钠溶液滴定至PH＝9.0，即为终点，记录下消耗氢氧化钠的毫升数。读数至小数点后两位。444挥发酸的测定挥发酸的测定挥发酸的测定挥发酸的测定 4.1 4.1 4.1 4.1 蒸馏滴定法蒸馏滴定法蒸馏滴定法蒸馏滴定法（（（（方法一方法一方法一方法一）））） 4.1.1 仪器 挥发酸蒸馏装置见GB/T15038－94标准。 4.1.2 步骤 准确吸取20℃酒样10ml于内芯B中，打开冷凝水，将100ml容量瓶置于冷凝器下口接收蒸馏液，（挥发酸蒸馏装置操作方法按GB/T 15038－94进行），待蒸馏液达到100ml时放松C，停止蒸馏。 将蒸馏液加热至沸腾，加1％酚酞指示剂2滴，以0.05M氢氧化钠溶液滴定至粉红色，30秒内不褪色即为终点，记录下消耗氢氧化钠的毫升数。读数至小数点后两位。

等等。。。

『贰』 蒸馏装置铁架台要几个,用途分别是什么,最好有图

做化学实验是学习化学的一种方法。化学实验的时候总是要借助很多的道具，而他们也有着各自的作用。烧杯是一种计量仪器，经常用于量度液体的体积和液体的倾倒。酒精灯也是常见的一种化学实验工具，经常被用于各种加热的环节，用于化学品的加热实验.。一般来说，酒精灯和铁架台是相伴出现的，下面小编来介绍一下铁架台的用途以及使用注意事项有哪些。
1、铁架台介绍
铁架台是一种常用实验器材，可以通过十字夹或万能夹等工具来扩展，以此来支撑如试管、滴定管等实验器材.铁架台也可以和铁圈相组合用于过滤.铁架台的底座通常使用不锈钢制成，可以有效保护底座，避免其受到化学腐蚀。而且底座也可以用磁力搅拌器、电热套等仪器取代，即铁杆直接插在上述仪器上(大部分上述仪器都有相应的螺口来连接铁杆〕。典型的铁架台铁杆长度为o.5米，这个长度足以应付大多数实验，并且也更适宜在通风橱中操作。如果需要更高的铁杆，则普通的不锈钢底座需要更换为三脚架来保证稳定性，尤其是在应对铁架台上连接有较大的实验设备时，更需要注意铁架台的稳定性。

2、铁架台用途介绍
铁架台用于固定和支持各种仪器，铁圈可代替漏斗架使用。一般常用于过滤、加热、滴定等实验操作。是物理、化学实验中使用最广泛的仪器之一。常与酒精灯配合使用。
3、铁架台使用方法介绍
实验时常常会用到较长的滴定管或是要放置烧杯加热，此时就要借助铁架台将这些装置架在适宜的高度，以利实验的进行。要支撑滴定管时，铁架台上要夹一个滴定管夹，滴定管就可夹在滴定管夹上固定。要放置烧杯时，铁架台上则要夹一个铁环，铁环上再放置石棉网，烧杯则放在石棉网上。

4、铁架台的使用注意事项
1.在铁架台上固定仪器时，一般要由下而上的顺序进行。若要用铁夹夹持试管时，应夹持在靠管口的 处。固定烧瓶时，应夹在瓶颈处，松紧适宜。
2.铁夹、铁圈所持方向应保持与铁架台底座一致，以增大稳度。
3.使用中要避免与酸、碱接触。如有不滇、应及时冲洗擦净。螺旋处应常有少量油脂润滑。务必保持旋转灵活，使用方便。
更多信息可以关注科学高分网 铁架台的用途

『叁』 求助关于改良微量定氮蒸馏器装置与使用方法

1. 消化：有机物与浓硫酸供热，使有机氮全部转化为无机氮——硫酸铵。为加快反应，添加硫酸铜和硫酸钾的混合物；前者为催化剂，后者可提高硫酸沸点。这一步约需30min至1h，视样品的性质而定。2. 加碱蒸馏：硫酸铵与NaOH（浓）作用生成（NH4）OH, 加热后生成NH3, 通过蒸馏导入过量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用过量标准HCl吸收NH3，剩余的酸可用标准NaOH滴定，由所用HCl摩尔数减去滴定耗去的NaOH摩尔数，即为被吸收的NH3摩尔数。此法为回滴法，采用甲基红卫指示剂。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法适用于0.2 ~ 2.0 mg的氮量测定。

『肆』 水的全氮测定的方法、装置、步骤

消煮液中铵的定量(凯氏法)

1、方法原理

取样（要测定的水，碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。

3、试剂

（1）400g/L NaOH溶液。

（2）20g/L H3BO3-指示剂溶液。

（3）酸标准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。

4、仪器设备。蒸馏装置或半自动蒸馏仪。

5、蒸馏

检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的水样5.00～10.00mL (V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶,内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。待馏出液体积约达50～60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。

6、结果计算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中: ω(N)——水样全氮的质量分数,%;

c——酸标准溶液的浓度,mol/L;

V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;

V0——滴定空白所用的酸标准液, ml;

0.014——N的摩尔质量,kg/mol;

D——分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。

『伍』 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

『陆』 蒸馏装置需要哪些仪器

蒸馏装置需要铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、长导管、石棉网、支口锥形瓶、橡胶塞、牛角管、烧杯等仪器。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。

1、铁架台

铁架台由质量较大的底座和固定于铁制底座并垂直于底座的一根铁棍组成。根据不同的实验内容，常配有能上下移动的铁环、烧瓶夹、滴定管夹、冷凝管夹等附加器械。

『柒』 162．怎样用蒸馏滴定法测定氨氮

一、蒸馏
1、蒸馏装复置预处理：加250mL去离子水制于500mL凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，加热蒸馏，值馏出液不含氨为止，弃去烧瓶内残夜。
2、分取250mL水样（若氨氮含量较高，可分取适量水样并加去离子水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入500mL凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，导管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
二、滴定
1、水样滴定：于上述蒸馏定容的250mL馏出液中，加两滴混合指示剂（两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色停止，记录硫酸用量Y。
2、空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行蒸馏和滴定 ，记录用量K。
3、计算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸浓度×14×1000÷水样体积