常压蒸馏实验思考题答案

『壹』 .常压蒸馏实验中,如果猛烈加热,测定的沸点会不会偏高为什么

会的,因为开始时蒸汽冒上来的温度过高,此后在整个蒸馏过程中温度计里的酒精不易回落（因为你没有控制好整个蒸馏温度,仔细看看温度计上那滴液体）

『贰』 二苯乙烯基甲酮实验的思考题： 1.为什么水洗粗品的时候母液会变得混浊 2.为什么用HAC-乙醇洗涤粗品

问题1、为什么水洗粗品的时候母液会变得混浊？

水洗粗品洗去了其他杂质，而目标产物不溶于水，母液浑浊是因为有其他杂质。

问题2、为什么用HAC-乙醇洗涤粗品？

用HAC乙醇洗液洗涤粗产品是为了洗掉没有溶于水而能溶于乙醇的杂质，我觉得用少量HAC是为了维持PH值；碱液浓度过高会导致苯甲醛发生歧化反应，过低会使丙酮生成甲基异丁烯甲酮。

冷却是为了让产物从饱和溶液中析出，如果冷却至室温还没有析出晶体，那说明要么就是加入的无水乙醇过多，溶液不是饱和的，要么就是在重结晶中加热过度，发生缩聚，产物不是晶体而是粉末状。

(2)常压蒸馏实验思考题答案扩展阅读

二苯乙烯基甲酮制备方法：

在250mL四口烧瓶上，分别装置电动搅拌器、温度计、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端装一个氯化钙干燥管，在干燥管的上端用橡皮管连接一个玻璃漏斗，后者放于盛水的烧杯中，使漏斗圆口距烧杯内水面lcm，以便吸收反应过程中生成的氯化氢气体。

在四口烧瓶中放入39g（0.5mol）无水苯、14g（0.1mol）充分研碎的无水氯化铝。在滴液漏斗中放置14g（0.1mol）苯甲酰氯。在搅拌下缓缓滴加苯甲酰氯使之反应不过分剧烈。苯甲酰氯滴加完后，在水浴上加热至50℃，直至无氯化氢逸出为止。

然后将反应物倒入。100mL冰水中，加l0mL浓盐酸使析出的沉淀溶解。分出苯层，先后用30mL水、30ml5%的氢氧化钠和30ml水洗涤。分出苯层后，用无水硫酸镁干燥，常压蒸馏回收苯，减压蒸馏收集170~175℃/2kPa的馏分，得产品。

『叁』 在做常压蒸馏实验时。为什么温度计会上升到一定值。然后稳定一定时间

在做常压蒸馏实验时。为什么温度计会上升到一定值。然后稳定一定时间
:
1.可能是当时气压大,水的沸点变大了2.如果气压正常,那就是温度计玻璃泡碰到容器壁或容器底了

『肆』 请教关于常压蒸馏的两个问题……

1，里面混有少量的水
2，a 偏高 b 温度计水银球上端在蒸馏头侧管下线的水平线以上，偏低
温度计水银球上端在蒸馏头侧管下线的水平线以下，偏高

『伍』 常压蒸馏时圆底烧瓶里溶液的体积

1、常压蒸馏时，蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
2、减压蒸馏时，蒸馏烧瓶中所盛放的液体不能超过其容积的1/2。
在实验室中，通常将圆底烧瓶用作蒸馏器。在常压蒸馏时， 应选择适当大小的烧瓶，使待馏液不超过其容量的1/3至1/2，过 大的烧瓶将会增加瓶中残留物的损失。烧瓶用热浴加热。
为了减少局部过热的现象，不宜在金属丝 网上加热或直接用火焰加热。冷凝管根据被蒸馏物的沸点、蒸发 热及蒸馏速度来选择。蒸馏瓶通过蒸馏头与冷凝管相连。真空蒸馏使用克氏蒸馏头，这种蒸馏头也可以用于常压蒸馏。
(5)常压蒸馏实验思考题答案扩展阅读：
蒸馏瓶的使用注意事项：
1、高沸点液体的蒸馏，一般选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶，铁夹应夹在支管上部。
2、低沸点液体的蒸馏，一般选用支管在瓶颈上部的蒸馏烧瓶，铁夹该夹在支管的下面。
3、一般沸点液体的蒸馏，可选用支管在瓶颈中部的蒸馏烧瓶，考虑到蒸馏时装置的平稳，铁夹宜夹在支管的下面。
4、加热时要垫石棉网，也可以用其他热浴加热。
5、加热时，不能将液体蒸干。

『陆』 有机化学实验(第三版) 兰州大学 课后思考题答案

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（五）
班级 学号 姓名 成绩
请画一个合成2-甲基-2-己醇的装置。

2、在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml浓硫酸（3）10ml水（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml水洗涤，每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层。
答：第一次水洗：稀释水层中的溶质（如HBr、Br2、SO2、正丁醇等），降低水层的相对密度，有利于正溴丁烷沉到下层。（正溴丁烷在下层）
浓硫酸洗：洗去未反应的正丁醇和副反应产物正丁醚。（正溴丁烷在上层）
第二次水洗：洗去粗产物中的氢溴酸、硫酸、残留正丁醇（水中溶解度约8%）以及其它水溶性物质。（正溴丁烷在下层）
10%Na2CO3溶液洗：进一步洗去酸性物质，如硫酸、氢溴酸等。（正溴丁烷在下层）
第三次水洗：洗去残留的Na2CO3等其它水溶性物质。（正溴丁烷在下层）

重结晶的作用是什么？原理是什么？如何检测经重结晶后的产品是纯的？
答：（1）能起到进一步分离提纯的效果。
（2）其原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去
3）测定重结晶后的熔程。一般纯物质熔程在1-2℃

4、什么是水蒸气蒸馏？其用途是什么？和常压蒸馏相比，有何优点？其原料必须具备什么条件？如何判断需蒸出的物质已经蒸完？
答：⑴ 水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。
⑵ 其用途是分离和提纯有机化合物。
⑶ 其优点在于：使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压蒸馏时所造成的损失。
⑷ 其原料必须具备：①不溶或难溶于水；②共沸腾下与水不发生化学反应；③在100°C时必须具备一定的蒸汽压（不小于10MM汞柱）；④当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（六）
班级 学号 姓名 成绩

请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。

2、水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？如何判断需蒸出的物质已经蒸完？
答：⑴水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100℃时蒸馏出来的一种操作过程
⑵ T形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。
⑶直立的玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂
当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完
3、分馏的原理是什么？本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理。
答：⑴ 应用分馏柱来分离混合物中沸点相近的组分的操作叫做分馏。
⑵ 环己烯的制备中用到了分馏柱。
⑶实验同过用环己醇做反应物，浓硫酸作催化剂脱水制备环己烯
请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
（2）因格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。
（3）隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管。
（5）因为氯化钙能与醇形成络合物
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（七）
班级 学号 姓名 成绩
请画一个制备正溴丁烷的装置。（同六）

2、什么是沸点？沸点通过什么操作来测定？简述该操作的原理和作用。
答：（1）在一个大气压下，物质的气液相平衡点为物质的沸点。
（2）通过蒸馏法测定沸点；纯液态化合物在蒸馏过程中的熔点范围很小（0.5~1°C）故蒸馏可以用来测定沸点。操作比较不简便，能比较准确测出有机物的沸点。

水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？如何判断需蒸出的物质已经蒸完？
答：⑴水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100℃时蒸馏出来的一种操作过程
⑵ T形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。
⑶直立的玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂
(4)当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完

4、酯化反应是可逆反应，试简单总结乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备实验中，各采取哪些措施使反应向酯化反应的方向进行的。
答：乙酸乙酯：加过量的醇，一边反应一边移去水和产物； 乙酸丁酯：过量的酸，边反应边除去水； 乙酸异戊酯：过量的冰醋酸

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（八）
班级 学号 姓名 成绩
请画出重结晶所用的全部装置，并指出装置名称。

热水漏斗

2、什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？
答：⑴ 纯化合物从开始融化（始熔）至完全融化（全熔）的温度范围叫做熔程。
⑵ 纯物质有固定的熔点，不纯物质的熔程较大。混合后熔点会下降。
⑶ 当样品出现液滴（坍塌，有液相产生）时为始熔，全部样品变为澄清液体时为全熔。

蒸馏操作时，测馏出物沸点的温度计应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？
答：⑴放在蒸馏头的中央，其水银球上限和蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上
（2）先停止加热，再停止加水。
（3）反应物液面以下。
4、请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
（2）因格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。
（3）隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管。

『柒』 大学有机化学实验中——蒸馏及沸点的测定的几个思考题

温度计的上限与蒸馏瓶的下线在同一的水平线上是为了让所测得的温度的误差不是太大；加沸石是为了蒸馏是发生爆沸；（3.4）不能，因为有些物质混合后的沸点不变。

『捌』 大学有机化学实验中——蒸馏及沸点的测定的几个思考题

1.水银球在支管口处能更好的测水蒸气的温度
2，加入沸石防止暴沸
3.物质沸点恒定，不一定是纯净物，某些有机物能和其他组成二元，三元的共沸物

『玖』 1、减压蒸馏时是否需要加止爆剂 2、减压蒸馏结束时为什么要先打开毛细管和安全瓶的活塞，然后才能停泵

减压蒸馏时不需要加止爆剂，减压蒸馏结束时先打开毛细管和安全瓶的活塞，然后才能停泵是因为需要待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

止爆剂防暴沸原理

对过热液体继续加热，会骤然而剧烈地发生沸腾现象，这种现象称为“暴沸”，或叫作“崩沸”。过热是亚稳状态。由于过热液体内部的涨落现象，某些地方具有足够高的能量的分子，可以彼此推开而形成极小的气泡。

当过热的液体温度远高于沸点时，小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高，于是气泡迅速增长而膨胀，以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。减压蒸馏已经是减压状态，不需要在加沸石。

(9)常压蒸馏实验思考题答案扩展阅读

减压蒸馏的基本原理：化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

『拾』 减压蒸馏思考题

1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下，在连接处涂好真空酯，一般气密性都还可以；气密性较好时，里面一旦为负压，后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的，因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体，没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解，最好在真空下加热；结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,