夹套蒸馏装置

1. 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏

在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度 的化学试剂，这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别，就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压，均服从Raouilt定律。随着aAB增加，富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置，如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而 其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质，则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时，温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置，蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式，冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时，根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置： 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时，用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时，在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时，用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时，可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧瓶后和加热之前，必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾，致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果，所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕，就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时，将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时，加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时，当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流，使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面，但要避免加热过度，致使温度计不表示正确的沸点，也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中，应当注意以下几点：
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏 速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施，保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压，以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂，或沸点虽在150℃以下，但热不稳定、易热分解的化学试剂，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏，下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置，整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时，应当注意装置是否密封，瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时，使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时，也易于保持密封。装置安装完毕后，在开始蒸馏之前，必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封，如果压力值没有变化，说明装置不漏气，然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时，可在蒸馏烧瓶内插入毛细管，以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的，下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后，将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中，加入量为烧瓶容量的一半，然后将体系抽成减压状态，并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度，务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时，烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时，常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫，需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去，然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好，否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系，可近似地由下式推导出：logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A、B为常数。在实际操作中，可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时，或者蒸馏过程需要中断时，应当停止加热，移开加热浴，待冷却后，缓缓解除系统真空，让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法，特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件：不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品，局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和，在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时，蒸汽和分离材料被冷凝。通常，它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术，诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置，A是水蒸汽发生器，玻璃管B为液面计，可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可以沿着玻管上升，以调节内压。如果系统 发生堵塞，水便会从管的上口喷出，此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内，故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲，使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹G，以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时，先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧，使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多，必要时可在D下置一石棉网，使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，应当调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出，并且接近堵塞时，可暂时停止冷却水的流通， 甚至需要将冷却水暂时放去，以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意，当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，需要小心并且缓慢地流进，以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时，一定要先打开弹簧夹G使通大气，然后停止加热，否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中，如果发现安全管C中的水位迅速升高，则表示系统中发生了堵塞，此时应当立刻打开弹簧夹G，然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏，在精馏过程中，被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时，便和这些已 经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此，蒸汽在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见， 在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率，分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱，其长度不一定相等。例如：甲、乙两个分馏柱，它们的理论塔板值都是20，甲的高度为60厘米，乙的高度为20厘 米。显然，两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为：
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以，甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米，而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出，分馏柱的理论塔板等效高度越低，其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时，主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时，可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时，可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时，需要使用精细的分馏柱，诸如，微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定，以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热，才能保持所需要的回流比值。如果加热过快，会产生液泛现象，分 馏效率也太差。如果加热太慢，分馏柱就只能起到回流冷凝的作用，根本蒸馏不出来任何东西。此外，在精馏时，回流物和馏出物需要一个适当的比例，即回流比要 适当，其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等，这样，才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高(或更低)的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。

2. 实验室制取蒸馏水的简易装置

石棉网是使烧瓶均匀受热,防止炸裂

烧杯中冷水是冷却水蒸汽,变成蒸馏水.

导管的末端一般距试管口2--3Cm,是为了更快的使蒸汽导出

3. 蒸馏装置分为哪三个部分需要哪些仪器

1.冷凝器,冷凝器底部接的弯头,接液烧瓶
2.沸石
3.底端 1/3处
4.低进高出（下进上出）

4. 蒸馏装置的那两个橡胶导管是干什么用的

蒸馏装置的那两个橡胶导管是近冷却水用的。
蒸馏出的蒸汽，进入直形冷凝管，直形冷凝管的夹套中，必须通入冷却水进行冷却，使蒸汽冷凝成液体。夹套的两根进水管，下边进水，上边出水。

5. 在实验室,蒸馏用的主要仪器有哪些

蒸馏用仪器主要有：

1，烧瓶：大烧瓶用来呈蒸馏物，小烧瓶用来接收馏分；

2，蒸馏头；

3，直型冷凝管；

4，接收管，如果分馏用燕尾管；

5，温度计，也可以用温度计套管加普通温度计；

另外，如果减压蒸馏，蒸馏头和接收管与常压蒸馏用的不同，还需要毛细管。

6. 蒸馏装置是由哪三大部分组成

蒸馏部分，冷凝装置，接收部分再细一点的举个例子来说：蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计及套管、直型冷凝管、接液管和接收瓶视情况而定冷凝管的类型

7. 蒸馏装置由哪几部分组成在安装时应注意什么

蒸馏装置由三个部分组成：加热气化部分、冷凝部分、接收部分。

注意：

①减内压蒸馏时容应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。

②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。

③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。

(7)夹套蒸馏装置扩展阅读

原理

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

8. 制药设备的制药设备的分类

（）原料药设备及机械；
（2）制剂机械；
（3）药用粉碎机械；
（4）饮片机械；
（5）制药用水设备；
（6）药品包装机械；
（7）药物检测设备；
（8）其他制药机械及设备（制药辅助设备）
1、制药设备按生产形式可分为哪两种？ 制药设备分为两种形式：
1、单机生产
※ 由操作者衔接和运送物料，生产规模可大可小，比较灵活，但生产效率低。（压片机、
高效包衣机）
2、联动生产线
生产规模较大，效率高，但对操作及原料的要求高，一处出现故障就会影响整个联动线的生产。（水针洗烘灌封联动系统）
2、制药设备的三级保养或四级保养中，各级保养的周期和负责人。 设备三级保养细则 1、日常清洁保养
周期：每天或每班 责任人：操作人员 2、一级保养
周期：每月、每季或每半年
责任人：操作人员（设备员、维修人员指导） 3、二级保养 周期：每年
责任人：维修人员（操作人员参加）
☆某些企业将设备维护划分为四级：日常保养、小修（1-3个月）、中修（3-6个月）、大修（1-3年）
1、机械的定义和组成
机器的定义：用来变换能量或传递能量、物料和信息执行机械运动的装置。机器的组成：1动力部分 2执行部分 3传动部分 4控制部分 2、制药设备的常用材料有哪些 金属可分为：黑色金属（钢铁）、有色金属（铝、铜钛及其合金） 非金属可分为：高分子材料、工程陶瓷、复合材料 3、材料的使用性能主要指那些 力学性能、物理性能、化学性能 5、机械常用的润滑方式有哪些？
手工加油润滑 滴油润滑 油浴润滑和飞溅润滑 油环润滑 压力循环润滑 6、钢跟铸铁组成的区别
工业用铸铁一般含碳量为2%～4%。钢是含碳量在0.04%-2.3%
1、 主要的粉碎作用力有哪些？
撞击 挤压 研磨 劈裂 剪切
2、 万能粉碎机、锤击式粉碎机、球磨机靠什么作用力来粉碎物料？
万能粉碎机：撞击 研磨 剪切 锤击式粉碎机：冲击 剪切 球磨机：冲击 研磨 3、 万能粉碎机的安全操作要点？
先润滑轴承 开机前检查机器完好 拉到皮带转到顺畅 开机空转，确认正常再投料，投料要均匀切忌多加 不得将手或机器伸入机器内 操作人员不能离岗，发现异常响声立即关机检查
4、 柴田式粉碎机中的挡板的作用
控制药物的粗细和粉碎速度
5、 胶体磨的适用范围，如何控制粉碎细度
固体的粉碎 混悬液 乳浊液的制备 原理：利用高速旋转的定子与转子间的可调节间隙使物料受到强大的剪切、摩擦及高频振动等 粉碎细度的控制：调节定子与转子间的距离
6、 球磨机和气流粉碎机的使用特点
球磨机：密闭操作 防止粉尘飞扬 防止浸膏吸潮 防止药物挥发 气流粉碎机原理：压缩空气通过喷嘴，形成高速气流，产生巨大的动能带动物料互相碰撞而粉碎 特点：压缩气体经喷嘴喷出膨胀时的降温效应，使粉碎在低温下进行
1、 筛网按制作方法不同的分类及用途
编织筛（网孔密） 冲制筛（较耐用） 2、 常用药筛的规格
共分九种，筛号越大，筛孔内径越小 3、 目数的定义
每英寸长度上的网孔数
4、 混合设备按容器是否转动的分类，按混合物料性质的分类
按容器的运动形式分为：回转型、固定型 按物料的性质分为：干湿机、湿混机 混合设备均为间歇操作 5、 回转型混合设备的种类
旋转混合机（一维运动混合机）:上下翻动 二维运动混合机：自转、转筒随摆动架摆动 三维运动机：容器作径向、轴向环向运动 6、 常用的固定型混合机设备有哪些
槽形混合机 双螺旋锥形混合机 无重力混合机 流动型混合机 回转圆盘型混合机 7、 槽形混合机的工作原理
水平槽内的∽型螺带低速旋转使物料从两端推向中心，又从中心推向两端，物料不断在槽内上下翻滚而混合均匀。
1、 流体输送设备的分类
离心式 往复式 旋转式 流体作用式
2、 离心泵的构成，叶轮的分类、各种叶轮适合输送那类液体
叶轮 泵壳 轴 轴封（填料） 叶轮有开式（效力低） 半开式（宜输送易沉淀或含粒状液体） 闭式（效率高，难清洗）
3、 启动泵的操作有什么注意点
1.检查泵的转动部分是否灵活 2. 灌泵排气 3.关真空表、压力计、压力阀门、出口阀门4..启动离心泵 5.运转平稳打开压力表、真空表 ，观察无异常后，慢慢打开出口阀 6.调整工作参数（压力参数） 输送完毕关出水阀、关真空表、压力表、停泵 4、 离心泵产生汽蚀的原因，如何避免汽蚀
低压区液体产生饱和蒸汽压。高压区气泡破裂，周围的液体很快冲进气泡所在的空间，对叶轮。泵壳产生很大的瞬时局部冲击力 5、 旋转泵的种类
齿轮泵、螺杆泵
6、 齿轮泵和螺杆泵适合输送那些液体
齿轮泵的原理：进口处两齿轮脱离啮合，形成低压吸入物料，排出处两齿轮相互啮合形成高压挤出液体。适用于高粘度的液体或糊状物料，但不适合于固体颗粒的混悬液
螺杆泵的原理：内螺纹、螺杆与螺杆的啮合将液体轴向推进。最后排出 适用于输送粘稠液体
7、 蠕动泵的特点
原理：通过旋转的滚柱使胶管蠕动来输送液体 不与液体接触，避免液体污染泵体 适用于敏感性、粘稠、强腐蚀性、纯度要求高、含有一定颗粒的物料
1、通风机的分类
轴流式和离心式 轴流式适用于车间通风 离心式适用于空调系统的送风装置 2．罗茨鼓风机的机构组成 机壳、腰型转子或三角形转子 工作原理：转子朝相反方向转动使壳体内形成低压区和高压区
3、压缩机的种类 离心式 往复式 4、真空泵的分类
往复式（适用于干式，不宜抽吸含较多可凝性蒸汽的气体）旋片式 水环式（适用于抽吸具有腐蚀性易燃，易爆的气体。不易发生危险） 喷射式（抽吸腐蚀性气体或有毒气体） 5、列举常用阀门的种类
按驱动力分（自动阀、驱动阀） 按结构分（截门形、闸门形、旋塞形和球形、蝶形） 按用途分（开断阀、止回阀、调节阀、分配阀、安全阀、疏水阀、放空阀、排污阀） 6、 隔膜阀的特点
易于清洗，适用于注射用水的输送 隔膜上方的阀杆等零件不受腐蚀，不需填料密封、介质不会外漏 隔膜为易损件应视介质定期更换 受介质限制只适用于低压和温度相对不高的场合
1、 常用的助滤剂有哪些
硅藻土 活性炭 珍珠岩 石棉
2、 垂熔玻璃滤器的分类、特点及适用范围
漏斗 滤球 滤棒 特点：由硬质玻璃烧结而成，化学性能稳定，对药液吸附作用小，与药液不起化学作用，不影响PH值，易洗涤，可热压灭菌。用于精滤或膜前的预热 3、 那些过滤设备只能进行粗滤，那些过滤设备可进行精滤
粗滤：板框压滤机 砂滤棒 可作精滤：垂熔玻璃滤器 4、 微孔膜组件的分类
有板框式、管式、卷式、中空纤维式
1、 列举多功能提取罐的组成部分
罐体 料叉（上下移动翻动药材） 加料口 夹套装置 筛板（隔渣） 排液口 2、 多级逆流提取的优点
节约溶剂 节省能源 提高有效成分提出率 3、 超临界提取的常用溶剂
CO2（无毒 无味 不腐蚀 易回收） 4、 超临界提取工艺的主要设备
溶剂贮罐 萃取釜 分离釜 压缩机 减压阀 溶剂循环泵 制冷机组
1、 多效蒸发与单效蒸发比较，有何优点
单效蒸发的蒸发量大、传热面积大但 多效蒸发：增加效数可节约能源，但效数越多设备投资费用越大
2、 多效蒸发的流程
并流 逆流 平流
3、 循环式蒸发器和单程式蒸发器在用途上的区别
单程蒸发器：适合热敏性物料 循环式蒸发器：料液循环快，蒸发速率高 4、 蒸发器中除沫装置和“大气腿”的作用
除沫装置：分离液滴和雾沫，减少损失 大气腿：防止冷凝器下方在大气压的作用下进水
1、 干球温度、湿球温度的测量及其与相对湿度的关系
干球温度与湿球温度之差越大，表明相对湿度越低 2、 干燥过程可分为那几个阶段？各阶段的特点
预热 恒速干燥 降速干燥 3、 干燥设备节能的措施
湿物料的预处理（干燥前尽量除去物料中的水分） 采用较低废气出口温度和较高湿度的操作条件 将废气循环（但会降低推动力） 将废气排空之前通入预热器加热冷空气 注意设备和管道的保暖
4、 隧道式干燥器的热源有哪几种
电热 蒸汽 远红外 微波
5、 沸腾干燥的操作注意事项 先开风机，再加热 先关加热，待出风温度接近常温，再关风机 关闭风机约1min才可按抖袋装置，防止布袋扯破 待密封凹陷后，才可以拉出沸腾器卸料 6、喷雾干燥器雾化器的种类
气流式 压力式 离心式
7、喷雾干燥中的雾滴相对空气的流向有几种
并流：干燥后物料温度不高，产品常为非球颗粒，质地较疏松 混流：停留时间长，适用于耐高温物料 逆流：热效率高，适用于非热敏性物料
1、 蒸馏的作用，精馏的分类
蒸馏：基于各组分间具有不同的挥发性而实现分离的过程 精馏（多个蒸馏器串联）：适用于高分离度的情况可分为：板式塔、填料塔 2、 制药工业中的工艺用水的种类
饮用水（自来水） 纯化水 注射用水 灭菌注射用水 3、 纯化水的制备方法及其优缺点
离子交换法（优点：除盐率高 缺点：树脂再生时耗用的浓盐酸和氢氧化钠的量较大，致使制水成本提高、污染环境） 蒸馏法 电渗析法(耗电能大，除盐率不高，只用于纯水制取的初级脱盐工序) 反渗透法（对细菌、热原、病毒及有机物的去除率达100%，但脱盐率只有90%，对原料水含盐率要求高） 电去离子法（电渗析+离子交换，可连续制得高质量的超纯水） 4、 离子交换膜分为多少种类
可分：框式 管式 卷式 中空纤维式
5、 电离离子法是那两种制水方法的组合，分为多少个过程
电渗析+离子交换 当原水进入直流电场时，发生离子迁移、离子交换
1、 物理灭菌法和化学灭菌法分别包括哪些
物理灭菌法（干热、湿热、射线、滤过） 化学灭菌法（气体灭菌、化学杀菌剂灭菌） 2、 FO值的含义
一定温度灭菌温度下Z为10℃所产生的灭菌效果与121℃时Z为10℃所产生的灭菌效果相同时所相当的时间。
3、 蒸汽灭菌设备验证的具体项目和判断标准
仪表校正 热分布器试验 热穿透试验 生物指示剂验证试验 4、 灭菌设备需要进行再验证的情况
变更处方、灭菌工艺灭菌设备时；一般每年做一次在验证 5、 高压蒸汽灭菌器的操作注意事项
开蒸汽阀，开排气阀 预热10-15min（飞、当排气孔没有雾状水滴是可关闭排气阀） 加热至接近温度时，调节排气阀，维持灭菌温度。 到达灭菌时间后，关闭进气阀，渐开排气阀，表压降至零后稍开柜门，10min后打开柜门出料。 灭菌时间由全部药液达到灭菌温度时算起 灭菌完毕后严禁马上打开柜门，防止压差和温度差太大出现爆瓶及伤人事故
6、 水浴式灭菌器的优点
依靠循环水（去离子水）间接降温，减少爆瓶。爆袋现象 避免在灭菌后的冷却过程中由于冷却水不洁净造成二次污染
7、 根据灭菌工艺过程，隧道式干燥灭菌机的内部分成几部分
预热部分 高温灭菌部分（300℃-350℃）冷却部分 8、 对比两种隧道式干热灭菌的特点
热风循环隧道式干热灭菌机：受热均匀 灭菌效果好；但高效过滤器必须耐高温，价格高 辐射式干热灭菌机：高温灭菌区没有热风循环，隧道两侧的物料受热不均匀，灭菌效果稍差；但不需设置耐高温的高效过滤器，成本低。
1、 按设备性质分，制颗粒的方法有哪几种
制粒的方法：湿法制粒 干法制粒 沸腾干燥制粒法 2、 常用的湿法制颗粒设备有哪些
摇摆颗粒剂 旋转式制粒机 快速混合机
3、 摇摆式颗粒机的工作原理，影响颗粒质量的因素
利用齿轮齿条机构，使滚轮往复旋转，将软材从筛网强制挤出，模仿人工在筛网上用手搓亚。可制湿颗粒，也可以整粒 颗粒质量的影响因素：筛孔的孔径 料斗中软材存量和安装筛网的松紧程度 粘合剂浓度高、用量大，过筛次数多；颗粒均匀而坚实 4、 快速混合制粒机的工作原理和操作流程
搅拌桨使制粒缸内的物料上下左右翻动快速混合均匀，在高速旋转的制粒刀的切割下，混合物被切割成湿粒 操作：开机前检查 消毒 加料 混合（搅拌桨） 制软材（喷粘合剂） 制粒（制粒刀） 出料
5、 沸腾制粒机的工作原理，为何也称为一步制粒
原理：物料粉末受净化热空气作用，在流化床中呈流化状态，并进入预热和混合，雾化喷入粘合剂，粒子聚集成团粒，由于热空气对物料的不断干燥，团粒中的水分蒸发，形成均匀的多微孔球状颗粒 因为它将混合、制粒、干燥三步合一
6、 沸腾制粒机中压缩空气的作用
压缩空气的作用：形成喷枪的喷雾压力 控制喷枪开关 控制活塞升降 有脉冲阀控制交替反吹抖动滤袋
7、 沸腾制粒机喷枪安装的位置及用途
顶喷：避免物料将喷枪堵塞（制粒、包衣）底喷：使片心湿润均匀（包衣） 切线喷：喷枪装在容器壁上（制丸、制粒、包衣）
1、 多冲旋转式压片机的总体结构（五部分）加料部分、压片部分的构成
加料部分 压片部分 吸粉部分 控制部分 动力及传动部分 2、 月形回流栅式加料器的作用
填充 定量 排出片剂
3、 多冲旋转式压片机的3个工作过程，以及上冲、下冲的运动规律
工作过程：填充过程、压片过程、出片过程 上冲运动轨迹：平行 下行 上行 下冲运动过程：下行再上行 稍下行再上行 上行 压片过程：填料 压片 出片 4、 预压轮有什么作用
预压后再松开，使空气逸出，防止裂片 5、 片重和片剂的硬度通过什么装置来调节
片重调节装置 片厚调节装置 6、 充填调节装置的结构和工作原理
原理：改变下冲杆在中模孔内下降的位置，从而改变孔内装药容积，达到调节模孔充填量（即片重）的目的 结构：填充轨、螺杆、螺母（外为蜗轮）、蜗杆、手轮 7、 片厚调节装置的构成和工作原理
原理：改变下压轮的高低位置，改变压片时下冲与上冲间的距离，达到调节片厚度的目的，也调节了压力（即片剂硬度） 结构：下压轮 下压轮曲轴 蜗杆 蜗轮 8、 常见的压力过载保护有哪两种
预压过载保护 充填量过载保护 9、 压片时可能发生的问题及处理方法
装冲头前要检查冲模及冲头是否有破损 开机前应装上防护罩，运行时防护罩不可拆开 细粉多的原料不要使用，否则下冲漏料多，加速机件的磨损和原料损耗 含水量超标的原料不能使用，否则会影响颗粒的流动性和造成粘冲 生产过程中工作人员不能离岗 拆装模具时只能一人操作 生产将结束时，应注意余料量，接近无料时应降低车速或停机
1、 包衣的种类
糖衣 薄膜衣（胃溶衣、肠溶衣） 2、 常用的包衣设备
包衣锅 喷雾包衣机 高效包衣机 沸腾喷雾包衣机 3、 高效包衣机的组成
主机 控制系统 喷雾系统 热风柜 排气柜 搅拌配料系统 进出料装置 4、 高效有孔包衣机的工作原理
片心在旋转滚筒内作翻转运动，包衣介质经蠕动泵从喷枪洒到片心，洁净热风穿过片心从底部筛孔排出，片心表面干燥成薄膜 5、 有孔包衣机与无孔包衣机用途上的区别
有孔：片剂。塑制丸的包衣 无孔：小丸？滴丸的包衣（采用气道分配器排风《避免药品落入筛孔
6、 包衣操作中控制质量的重点
掌握锅温、喷速、转速三者的关系
7、 包衣液喷速、锅温与转速对包衣质量的影响
喷速和热风温度的控制：应使片面略带湿润 温度过低或喷速过快：片剂易粘连 温度过高：干燥太快，成膜粗糙。片色不均 锅转速的控制：转速低：衣膜附着力强 转速高：衣膜附着力差，易剥落
1、 糖浆剂常用的生产设备有哪些
溶糖过滤设备（溶糖锅 过滤器）配料设备（配液罐 过滤器 储液罐） 灌封设备 2、 糖浆剂灌装设备按工位不同可分为哪两种
可分为：直线式 转盘式
3、 糖浆剂灌装机主要由那几部分组成
原理：容器经过理瓶器整理 经输瓶机构送到灌装工位 柱塞泵计量灌装 灌装后送出灌装机 由理瓶机构 输瓶机构 灌装机构 挡瓶机构 动力机构组成
1、 硬胶囊的规格
000、00（兽用）、0、1、2、4、5（人用） 2、 硬胶囊的灌封工序（7个步骤）
制备工序： 空胶囊制备 填充 封口 抛光 包装 原料粉碎 加辅料 混合 制颗粒
灌装工序：空胶囊落料和药粉供给 方向校正 帽体分离 药物填充 剔废 帽体闭合 胶囊送出
3、 胶囊定向排列有哪两个步骤
水平校正 垂直校正
4、 填塞式灌装的全自动胶囊填充机有那两个回转盘，分别有什么作用
胶囊回转盘：12个或十个工位（完成胶囊的排向 分离 剔废 闭合 排出等操作） 粉剂回转盘：6个工位（冲杆将药粉将药粉填充进囊体） 5、 全自动胶囊填充机的胶囊回转盘中10个工位分别起什么作用
播囊及帽体分离 下模快下降并外移 微丸灌装 药柱填充 余留扩展工位 剔废 下模块内移并上升 锁囊 排出 模块清理
6、 全自动胶囊填充机的装药量应如何调节，标尺的读数代表什么
装药量的调节：调节充填杆进入剂量的深度（越深装量越大） 标尺的读数：充填杆下平面与剂量盘下平面的距离
1、 按制备方法丸剂可分成几类
按制备方法分：塑制丸 泛制丸 滴制丸 按赋形剂分：水丸 蜜丸 糊丸 蜡丸 浓缩丸 2、 塑制法中制丸块（软材）的设备
捏合机 槽形混合机
3、 全自动中药制丸机的制丸部分的组成
制丸条和分粒、搓圆两部分 原理：利用螺旋推进器将软材从制条器上的圆形孔中挤出，形成丸条，用相向运动的刀轮交错前后运动，将丸粒搓圆，丸粒在酒精的润滑下脱离刀轮掉落在出丸滑道上 4、 泛制法制丸所使用的设备
包衣锅 原理：药物细粉被水（或黄酒、药汁、流浸膏等其他液体粘合剂）交换润湿，撒布在机械中，不断翻滚逐层增大 5、 滴丸生产设备的组成（4部分）
滴管 保温装置 冷却剂温控制装置 冷却剂容器 原理：药液和基质通过加热罐加热并混合均匀后，由滴头滴入与基质不相容的冷凝液中，液滴在表面张力的作用力收缩冷凝成球形，被冷却液带动从出口流出，通过筛网收集 6、 生产中影响滴质量的因素
丸重：滴管口径（一定范围内管径大滴制的丸也大，反之则小） 温度（温度升高，粘度下降，表面张力下降，丸重变小） 滴出口与冷却剂液面的距离（距离过大会因重力作用被跌散而产生细粒，两者距离不宜超过5cm） 如滴出浸在冷却液中滴制，滴也必须克服浮力才能滴下，丸重会增大
圆整度：液滴在冷却剂中的移动速度（速度越快，受力越大，形状越扁 调整方法：降低药液与冷却液的密度差、提高冷却剂的粘度） 液滴的大小（小丸收缩成球的能力强，圆整度比大丸好） 冷却剂温度（液滴冷却过快使丸粒不圆整、产生空洞或拖尾 调节方法：梯度冷却，使冷却液温度逐渐降低（上热下冷）） 7、 全自动中药制丸机
1、丸型不圆（①制丸刀没有对正，重新对正制丸刀。②出条与制丸刀不匹配，更换使之匹配。③药粉过粗，重新粉碎，进行微粉，保证药粉细度。）
2、出条速度与切丸速度不同步（自控失灵，感应开关与自控金属片串位没有接触。） 3、出条不光滑(①加热圈没加热，出条片温度低。②多次挤压，使药条密度加大。) 4、丸形呈圆柱形(出条与制丸刀不匹配，扩出条孔)。
5、方箱出现异常声音(①刀轴与齿轮研伤，缺油。②轴承可能损坏。) 6、推料漏药(更换聚四氟垫。)

9. 蒸馏装置的用途有哪些

常压蒸馏：(一般用于自来水制蒸馏水)
1)主要仪器(针对完整装置)
a蒸馏烧瓶(液体体积在⅓到⅔之间)
b直形冷凝管：若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管，会有馏分残留在冷凝管中
c牛角管：也叫尾接管、接引管。
d锥形瓶(每阶段馏分要用个新的锥形瓶盛接)：锥形瓶是接收器的种
e温度计
f酒精灯
g石棉网(2)温度计的位置：水银球位于蒸馏烧瓶的支管口(与下沿相平)处，以测量蒸汽的温度(此处温度即为馏分的沸点)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的：防止暴沸。
若忘加沸石应停止加热，冷却后补加再继续实验。(4)冷凝管中冷凝水进、出水的方向：下口进上口出，与蒸汽形成逆向热交换。
(5)锥形瓶处不能加塞子，否则容易造成压强过大产生危险。
减压蒸馏：部分高沸点的有机化合物常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质，对这类物质通常采用减压蒸馏以降低其沸点。
毛细管的作用是导入空气，不断形成小气泡作为气化中心，避免液体过热而产生暴沸。
克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头，便于同时安装毛细管和温度计，并防止减压蒸馏过程中液体因暴沸而冲入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，使不同的馏分流入指啶的接受器中，而不中断蒸馏。
水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有定挥发性的有机物形成的混合物中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气起蒸馏出来的种分离方法(与水形成共沸物)。
注意事项
①水蒸气发生器上的安全管不宜太短，其下端应接近器底，盛水量约为其容量的1/2，多不超过2/3，常在发生器中加进沸石。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3，导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的活塞打开，当T形管的支管有较多水蒸气冲出时关闭活塞并通冷凝水。
④在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否合适，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开T形管上的活塞，移去热源，待故障排除后再行蒸馏。
⑤如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开T形管上的活塞，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。
⑥如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可调小冷凝水或停止通冷凝水，还可以考虑改用空气冷凝管。
⑦当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应先打开T形管上的活塞然后移去热源以防止倒吸。

10. 蒸馏装置示意图及仪器名称

（m）蒸馏时，温度计用于测量分离出的馏分温度，即被蒸馏物质的沸点，温度回计水银球应处在蒸馏烧答瓶的支管口附近，冷凝管应从个口进水，上口出水，以保证水充满冷凝管，起到充分冷凝的作用，图中温度计水银球插入太深，冷却水进出口标反了，
故答案为：①温度计水银球插入太深；&上bsp;②冷却水进出口标反了；
（中）蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶，酒精灯，a为蒸馏烧瓶，B为冷凝管，
故答案为：蒸馏烧瓶；冷凝管
（m）蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分，所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上，在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗，连接好导气管，应先检查装置的气密性，若装置不漏气，再加液体反应物开始反应，制取气体，
故答案为：检验装置的气密性；
（了）实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外，为防止液体暴沸，应加碎瓷片，
故答案为：沸石（或碎瓷片）；防止液体暴沸；