高温真空蒸馏

❶ 减压蒸馏的原理是什么

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。

此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

工业规模应用

真空蒸馏在工业上有几个优点，沸点相近的混合物可能需要多个平衡级来分离出关键的物质，而真空蒸馏可以减少平衡级的数目。炼油厂中使用的真空蒸馏塔直径可达约14米，高度可达50米，每天可处理160 000桶原油。

在大多数系统中，压力降低而相对挥发度升高。真空蒸馏增加了许多应用中关键产物的相对挥发度，相对挥发度越高，就越容易分离不同产物。这意味着真空蒸馏可以通过更少的步骤达到蒸馏塔相同的分离效果。

在高温下，一些反应的反应产物会发生进一步反应，真空蒸馏在工业上还可以在低压下降低分离物质所需的温度。

以上内容参考网络-减压蒸馏

❷ 纯净金属制备技术的发展历史

主要看第二个~

金属材料发展历史回顾

石器时代（公元五千年前）→青铜器时代（公元一千二百年前）→铁器时代

三星堆博物馆（Sanxingi Museum）位于全国重点文物保护单位三星堆遗址东北角，地处历史文化名城四川省广汉市城西鸭子河畔，南距成都38公里，北距德阳26公里，是我国一座大型现代化的专题性遗址博物馆。博物馆于1992年8月奠基，1997年10月正式开放。

发掘历程
1.初始时期（1929年-1934年）
1929年在三星堆遗址真武村燕家院子发现玉石器坑，出土玉石器三、四百件。
1931年英国神父董宜笃四处奔走，使1929年出土的玉石器大部分归华西大学博物馆。
1932年华西大学博物馆馆长葛维汉提出在广汉进行考古发掘的构想并获四川省政府教育厅的批准。
1934年3月1日葛维汉、林名均抵达广汉。
3月葛维汉、林名均等在真武村燕家院子附近清理玉石器坑， 并在燕家院子东、西两侧开探沟试掘。
2.初步调查与发掘（1951年-1963年）
1951年四川省博物馆王家佑、江甸潮等调查三星堆、月亮湾，首次发现大 片古遗址。
1958年四川大学历史系考古教研组再次调查三星堆遗址。
1963年四川省博物馆和四川大学历史系联合发掘三星堆遗址。由著名考古学家、四川省博物馆馆长、四川大学历史系教授冯汉骥主持。

3.两坑的发掘及古城再现（1980年-2005年）
1980年~1981年四川省文物管理委员会与广汉县联合首次发掘三星堆遗址，揭露出大面积的房屋基址。
1982年 11月~83年1月第二次发掘 三星堆遗址，首次在三星堆遗址发现陶窑。
1984年 3月~12月第三次发掘三星堆遗址，在西泉坎发掘出龙山时代至西周早期的文化堆积，确定了三星堆遗址的年代上、下限。
1984年12月~1985年10月 第四次发掘三星堆遗址，发现三星堆土埂为人工夯筑，首次提出三星堆遗址是蜀国都城的看法。
1986年3月~5月四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所、四川大学历史系与广汉县联合，第五次发掘三星堆遗址，发掘面积1200平方公尺，发现大量灰坑和房屋遗迹‘将三星堆遗址的代上限推至距今 5，000年前。

1986年7月18日当地砖厂在第二发掘区取土时发现祭祀坑，挖出玉石器。第六次发掘三星堆遗址。
1986年7月18日四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所与广汉县联合发掘祭祀坑，编号为一号祭祀坑。出土铜、金、玉、琥珀、石、 陶等器物共420件，象牙13根。
8月14日距一号祭祀坑东南约30公尺处发现二号祭祀坑。
8月20日发掘清理二号祭祀坑，出土铜、金、玉、石等珍贵文物1302件（包括残件和残片中可识别出的个体），象牙67根，海贝约4600枚。

1988年10月第七次发掘三星堆遗址，对三星堆土埂进行试掘，确定土 埂为内城墙的南墙。~1989年1月
1990年1月~5月 第八次联合发掘三星堆遗址，在东城墙发现土坯，首次了解三星堆古城城墙的结构、夯筑方法和年代。
3月举行三星堆遗址祭祀坑出土铜树修复方案论证会，并对铜树进行预合。

1991年12月四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所第九次联合发
~1992年5月发掘三星堆遗址，将西城墙进行试掘并得到确认。

1994年11月四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所第十次发掘三星堆遗址，调查发现了三星堆遗址南城墙，并进行了试掘。

1996年10月中日合作对三星堆遗址进行环境考古工作，主要项目有磁场
~11月 雷达探测、红外遥感探测与摄影、卫星图像解析、微地形调查、炭素年代测定、花粉分析、硅质体分析、硅藻分析等。

1997年11月四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所第十一次发掘三星堆遗址，对三星堆遗址仁胜砖厂墓地进行发掘。共发现墓葬28座，发现了大量玉石器，其中具有良渚文化风格的"玉锥形器"的发现，引起研究者对三星堆玉石器的文化渊源关系进行重新思考。

1999年1月~四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所第十二次发掘三星堆遗址，对三星堆遗址月亮湾城墙进行发掘，在城墙下发现大量龙山至商代早期的文化堆积，同时城墙又被殷墟时期的堆积叠压叠压，从而可以确定月亮湾内城墙的年代为殷墟早期。

2000年12月~2001年7月四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究所 第十三次发掘三星堆遗址。在燕家院子发现大量三星堆第四期的文化堆积，使人们对三星堆遗址第四期的文化面貌和年代下限有较为清楚的认识。

2005年3月四川省文物管理委员会、四川省文物考古研究院第十四次发掘三星遗址。在青关山发现大型夯土建筑台基。

后续整理工作（2005年至今）
目前，三星堆遗址考古工作站正在全力以赴地整理三星堆遗址综合报告，
此项工作预计2008年初结束。

问题:能把"贱金属"变成"贵金属"吗？

金与银出现，色泽美丽和稀少而称为"贵金属"，其它金属则相应地被称为"贱金属"

炼金术,希望用某种工艺把贱金属转变为贵金属,客观上起到了促进材料科学发展的作用，在随后一千多年的时间里，使人类积累了一定的材料制备方面的经验，这对十九世纪以后材料科学的形成与发展奠定了基础。

几个著名的"炼金术士"摩耳、玻意耳、牛顿。

1711年英国出现了高六米，边长二点五米见方的高炉，日产铁六吨。1856年英国人亨利•贝赛尔首先用铁炼成了钢 。

炼金术偏重于实际操作，在这方面的技术也的确造福于后代子孙，现代化学中使用的很多设备和技术是由此发展的，制药技术中的一些精炼技术、净水技术、合成橡胶和一些现代材料的制造都与其密切相关。

十九世纪末到二十世纪中叶

低合金高强度钢→超高强度钢→合金工具钢→高速钢

不锈钢→耐热钢→耐磨钢→电工用钢

铝合金→铜合金→钛合金→钨合金→钼合金

金属材料依然在材料家族中占有统治地位

主要优势：

1、金属材料的力学性能全面，可靠性高，使用安全；

2、具有良好的温度使用范围；良好的工艺性能；

3、储量丰富，适合大规模应用

钢铁材料

自工业革命以来，钢铁一直是人类使用的最重要的材料，是国家工业化的基础，钢铁的生产能力是一个国家综合实力的重要标志。目前世界钢铁产量仍然在逐年增长。

中国钢铁工业协会秘书长戚向东说：在2005年钢铁行业还是要把严格控制固定资产的投资作为一项首要的任务，同时进一步提高钢铁行业运行的质量和效益。

钢铁工业发展的趋势

产品结构在变化：板材、管材、带材等高附加值产品的比重大幅增长

产业集中度进一步提高：产钢500万吨以上的企业由13家增加到15家，占全国钢产量的45%

主要应用领域：作为工业中最重要的材料，在未来很长的一段时期内，钢铁材料的主导地位仍将难以动摇。

电力系统：工业锅炉、热交换管道、大型转子和叶轮等

汽车工业：主要结构件、车床与机械工业

铁路与桥梁、船舶与海上钻井平台、兵器工业：坦克、大炮、枪械

石油开采机械及输油管道、化工压力容器、建筑钢筋和构架、

有色金属材料

有色金属材料是金属材料中的重要一员，虽然其产量只是钢铁材料的6%，然而它却以其独有的性能有时占有不可替代的作用。

铝合金：最重要的轻金属合金，具有低密度（2.7g/cm3）、抗大气腐蚀、良好的导电性、高比强度和良好的加工性。是航空工业及多种工业领域中的重要结构材料。

钛合金：密度小（4.5g/cm3）、强度高、耐高温和腐蚀，在航空航天及其它工业领域有重要用途。

镁合金：密度仅有1.7g/cm3，比强度高，减振能力强，在航空航天领域有重要作用。

铍合金：密度1.8g/cm3，比刚度很高，尺寸稳定，惯性低，用于惯性导航和航天低重量刚性件，比热大，可用于散热片和飞行器头部；中子反射截面高，用于原子能反应堆反射层等。

铜合金：用于机械、仪表、电机、轴承、汽车等工业。

锌合金：用于电池锌板，照相和胶印制版，模具和仪表零件。

镍合金：工作温度可达1050℃，用于航空、火箭发动机和反应堆中的高温部件。

锰合金：减振性好，用于潜艇螺旋浆、钻杆等。

铅合金、锡合金：用于保险丝、熔断器、焊料等

钨合金：熔点高3407℃、密度大（19.3g/cm3），可用于大威力穿甲弹等。

钼合金：熔点2610℃、在1100-1650℃下有较高的比强度。

铌合金：熔点2477℃，用于飞机和宇宙飞船推进系统中的高温材料。

金、银、铂、钯、铑、铱等：具有良好的化学惰性、艳丽的色泽、长期不褪色，可做装饰品、电子线路引线、精密电阻、热电偶等。

金属学的发展历史

金属材料在人类社会中的使用历史虽然很长，然而，在相当长的一段时间内关于金属材料方面的相关技术都只是停留在手工艺阶段，而对掌握相关技术的人也只能称为工匠，其原因在于其所掌握的只是经验而没有对金属材料本质的理解。

1861年，英国人肖比首先使用光学显微镜研究了金属的显微结构，对金属的组织结构有了初步的了解，从而开创了一门新的学科--金相学。

1905年X射线用于金属研究，发现了金属原子排列的规律性。

金属学诞生

人类对金属内部微观结构的认识又深入了一步，发现了许多科学规律，解释了大量过去不理解的现象。

电子显微镜的出现使人们能够更加细致地了解金属内部的结构，对其微观世界的认识又前进了一大步。

近20年来，各种电子显微分析设备不断被研制成功，人们已经可以看到原子在材料中的排列，这一切都使金属材料的研究进入了一个崭新的阶段。

不断开拓新的功能：高温合金、钛合金、金属间化合物、阻尼合金、超导合金、形状记忆合金、储氢合金、纳米金属材料、非晶态金属材料。

非晶态金属

1960年美国加洲大学Duwez小组用快冷技术首次获得了非晶态合金(Amorphous alloys) Au70Si30，发现非晶态合金具有很多常规合金不可比拟的优越性。

强度最高、韧性最好、最耐腐蚀、最易磁化

非晶的结构：晶体和非晶体都是真实的固体。晶体是长程有序，在晶体中原子的平衡位置为一个平移的周期阵列。非晶体是长程无序，短程有序，原子排列无周期性，又称金属玻璃。

玻璃化转变动力学性质和冷却速度有关，冷却速度提高，玻璃转变温度降低。

要使原子冻结成保持非晶固体的位移，必须满足原子弛豫时间（t)大于实验冷却时间。

相对于处于能量最低的热力学平衡态的晶体相来说,非晶态固体是处于亚稳态。

金属玻璃一旦形成,就能保持实际上无限长的时间。

结晶的基本过程：形核、长大

C曲线中开始结晶时间的长短决定了生成物的状态

两个方向：降低临界冷却速度、发展快速冷却技术。

非晶的结构特点：

（1）非晶态是一种亚稳态，是在特定条件下形成的，因此在一定条件下将向晶态转变，在向晶态转变的过程中形核率高，因此可以得到十分细小的晶体，在许多条件下还可以 形成一些过度结构。

（2）非晶态合金中没有位错，没有相界和晶界，没有第二相，因此可以说是无晶体缺陷的固体。

（3）原则上可以得到任意成分的确均质合金相，因此大大开阔了合金材料的范围，并且可以获得晶态合金所不能得到的优越性能。

非晶合金的性能：

（1）特殊的物理性能：优异的磁学性能是许多非晶态合金的突出特点，具有软磁性能的合金很容易磁化，一些非晶态永磁合金经过部分晶化后，性能还有大幅度的提高。非晶合金还有较高的电阻率，密度比晶体合金低1-2%，原子的扩散系数大一个数量级，热膨胀系数为晶体的一半左右

（2）优良的耐腐蚀性能：由于其结构更加均匀，使腐蚀过程中不易形成微电池，因而具有更强的抗腐蚀能力。例如，在FeCl3溶液中，钢完全不耐腐蚀，而Fe-Cr非晶合金基本不腐蚀，在H2SO4中，Fe-Cr非晶的腐蚀率是不锈钢的千分之一。其中Cr的主要作用是形成富Cr的钝化膜。

（3）优异的力学性能：非晶合金中原子之间的键合比一般的晶体中的键强，而且无位错等晶体缺陷，因此具有极高的强度。例如，4340超强度钢的断裂强度为1.6GPa，而非晶Fe80B20合金为3.63GPa，Fe60Cr6Mo6B28则达到4.5GPa。在具有高强度的同时，非晶态合金还有良好的韧性和良好的延展性，较高的硬度和耐磨性。

非晶的应用

新一代变压器铁芯，不仅易磁化、矫顽力低，且有很高的电阻，可以大为降低涡流，如Fe81B13.5Si3.5C2和Fe82B10Si8等铁基软磁材料的磁损是常用硅钢片的1/3-1/5，能耗可以因此降低2/3，此外还可做磁记录装置、记忆元件材料等。

由于制造大块非晶困难，因此其应用也受到限制，但可作为复合材料的增强体，高强度、抗海水腐蚀的铜基非晶合金可作为制造潜水艇的材料，某些铁基非晶合金可作为快中子反应堆的化学过滤器。

高纯金属是现代许多高、新技术的综合产物，虽然20 世纪30 年代便已出现“高纯物质”这一名称，但把高纯金属的研究和生产提高到重要日程，是在二次世界大战后，首先是原子能研究需要一系列高纯金属，而后随着半导体技术、宇航、无线电电子学等的发展，对金属纯度要求越来越高，大大促进了高纯金属生产的发展。
纯度对金属有着三方面的意义。第一，金属的一些性质和纯度关系密切。纯铁质软，含杂质的铸铁才是坚硬的。另一方面，杂质又是非常有害的，大多数金属因含杂质而发脆，对于半导体，极微量的杂质就会引起材料性能非常明显的变化。锗、硅甲含有微量的m 、V 族元素、重金属、碱金属等有害杂质，可使半导体器件的电性能受到严重影响。第二，纯度研究有助阐明金属材料的结构敏感性、杂质对缺陷的影响等因素，并由此为开发预先给定材料性质的新材料设计创造条件。第三，随着金属纯度的不断提高，将进一步揭示出金属的潜在性能，如普通金属被是所有金属中最脆的金属。而在高纯时被便出现低温塑性，超高纯时更具有高温超塑性。超高纯金属的潜在性能的发现，有可能开阔新的应用领域，在材料学方面打开新的突破口，为高技术的延伸铺平道路。

金属的纯度是相对于杂质而言的，广义上杂质包括化学杂质（元素）和物理杂质（晶体缺陷）。但是，只有当金属纯度极高时，物理杂质的概念才是有意义的，因此生产上一般仍以化学杂质的含量作为评价金属纯度的标准，即以主金属减去杂质总含量的百分数表示，常用N ( nine的第一字母）代表。如99.9999 ％写为6N , 99.99999 ％写为7N 。此外，半导体材料还用载流子浓度和低温迁移率表示纯度。金属用剩余电阻率RRR和纯度级R表示纯度。国际上关于纯度的定义尚无统一标准。一般讲，理论的纯金属应是纯净完全不含杂质的，并有恒定的熔点和晶体结构。但技术上任何金属都达不到不含杂质的绝对纯度，故纯金属只有相对含义，它只是表明目前技术上能达到的标准。随着提纯水平的提高，金属的纯度在不断提高。例如，过去高纯金属的杂质为10-6级（百万分之几），而超纯半导体材料的杂质达10一9 级（十亿分之几），并逐步发展到10 一12 级（一万亿分之几）。同时各个金属的提纯难度不尽相同，如半导体材料中称9N 以上为高纯，而难熔金属钨等达6N 已属超高纯。
高纯金属制取通常分两个步骤进行，即纯化（初步提纯），和超纯化（最终提纯）。生产法大致分为化学提纯和物理提姓两类。为获高纯金属，有效除去难以分离的杂质，往往需要将化学提纯和物理提纯配合使用，即在物理提纯的同时，还进行化学提纯，如硅在无坩埚区熔融时可用氢作保护气，如果在氢气中加入少量水蒸气，则水与硅中的硼起化学反应，可除去物理提纯不能除去的硼。又如采用真空烧结法提纯高熔点金属钽、铌等时，为了脱碳，有时需要配人比化学计量稍过量的氧，或为脱氧配人一定数量的碳，这种方法又称为化学物理提纯。

一、化学提纯

化学提纯是制取高纯金属的基础。金属中的杂质主要靠化学方法清除，除直接用化学方法获得高纯金属外，常常是把被提纯金属先制成中间化合物（氧化物、卤化物等）, 通过对中间化合物的蒸馏、精馏、吸附、络合、结晶、歧化、氧化、还原等方法将化合物提纯到很高纯度，然后再还原成金属，如锗、硅选择四氯化锗、三氧氢硅、硅烷( SiH4）作为中间化合物，经提纯后再还原成锗和硅。化学提纯方法很多，常用的列于表一

表一：常用化学提纯方法

二、物理提纯

物理提纯主要利用蒸发、凝固、结晶、扩散、电迁移等物理过程除去杂质。物理提纯方法主要有真空蒸馏、真空脱气、区域熔炼、单晶法（参见半导体材料章）、电磁场提纯等，此外还有空间无重力熔炼提纯方法。
物理提纯时，真空条件非常重要。高纯金属精炼提纯一般都要在高真空和超高真空(10一6 一10-8Pa ）中进行，真空对冶金过程的重要作用主要是：① 为有气态生成物的冶金反应创造有利的化学热力学和动力学条件，从而使在常压下难以从主金属中分离出杂质的冶金过程在真空条件下得以实现；② 降低气体杂质及易挥发性杂质在金属中的溶解度，相应降低其在主金属中的含量；③ 降低金属或杂质挥发所需温度，提高金属与杂质问的分离系数；④ 减轻或避免金属或其他反应剂与空气的作用，避免气相杂质对金属或合金的。污染。因此许多提纯方法，如真空熔炼（真空感应熔炼、真空电弧熔炼、真空电子束熔炼）、真空蒸馏、真空脱气等必须在真空条件下进行。
1 ．真空蒸馏
真空蒸馏是在真空条件下，利用主金属和杂质从同一温度下蒸气压和蒸发速度的不同，控制适当的温度，使某种物质选择性地挥发和选择性地冷凝来使金属纯化的方法，这种方法以前主要用来提纯某些低沸点的金属（或化合物），如锌、钙、镁、镓、硅、锂、硒、碲等，随着真空和超高真空技术的发展，特别是冶金高温高真空技术的发展，真空蒸馏也用于稀有金属和熔点较高的金属如铍、铬、钇、钒、铁、镍、钴等的提纯。

蒸馏的主要过程是蒸发和冷凝，在一定温度下，物质都有一定的饱和蒸气压，当气压中物质分压低于它在该温度下的饱和蒸，气压的蒸气压时，该物质便不断蒸发。蒸发的条件是不断供给被蒸发物质热量，并排出产生的气体；冷凝是蒸发的逆过程，气态物质的饱和蒸气压随温度下降而降低，当气态组分的分压大于它在冷凝温度下的饱和蒸气压时，这种物质便冷凝成液相（或固相），为使冷凝过程进行到底，必须及时排出冷凝放出的热量。影响真空蒸馏提纯效果的主要因素是：① 各组分的蒸气分压，分压差越大，分离效果越好；② 蒸发和冷凝的温度和动力学条件，一般温度降低可增大金属与杂质蒸气压的差距，提高分离效果；③ 待提纯金属的成分，原金属中杂质含量越低，分离效果越好；④ 金属和蒸发和冷凝材料间的作用，要求蒸发冷凝材料本身有最低的饱和蒸气压；⑤ 金属残余气体的相互作用；⑥ 蒸馏装置的结构；⑦ 真空蒸馏有增锅式和弟增锅式两种，无增锅蒸馏一般通过电磁场作用将金属熔体悬浮起来（见图一 ) ，有关蒸馏工艺请参见上述元素的精制过程。

图一: 无坩埚蒸馏装置

1—绐料机构；2—待提纯金属；3—挡板；4—阴极；5—冷凝器；
6—遮热板；7—金属收集器；8—真空；9—抽真空装置

2 .真空脱气
真空脱气是指在真空条件下脱除金属中气体杂质的过程。实际上是降低气体杂质在金属中的溶解度。根据西韦茨定律，恒温下双原子气体在金属中的溶解度和气体分压的平方根成正比。因此提高系统的真空度，便相当于降低气体的分压，亦即能降低气体在金属中的溶解度，而超过溶解度的部分气体杂质便会从金属中逸出而脱除。以担粉真空热处理为例，在高真空（2.5 一6μPa）条件下，担的水分在100 一200℃ 急剧挥发，600 - 700℃ 氢化物分解逸出，碱金属及其化合物在1100 一1600℃ 温度下挥发，大部分铁、镍、铬等以低熔点氧化物形态挥发，2300℃ 时氮挥发逸出，对比氢、氮对金属亲和势大的氧，则以加碳脱氧（「C] ＋「O] = CO↑）和以上杂质金属低价氧化物MeON 的方式除去。真空脱气广泛用于高熔点金属钨、钼、钒、铌、钽、铼等的纯化。

3 ．区域熔炼

区域熔炼是一种深度提纯金属的方法，其实质是通过局部加热狭长料锭形成一个狭窄的熔融区，并移动加热使此狭窄熔融区按一定方向沿料锭缓慢移动，利用杂质在固相与液相同平衡浓度差异，在反复熔化和凝固的过程中，杂质便偏析到固相或液相中而得以除去或重新分布；熔区一般采用电阻加热，感应加热或电子束加热，下图为锗区域熔炼示意图。

图二：锗的区域熔炼提纯示意图

区域熔炼广泛用于半导体材料煌高熔点金属钨、钼、钽、铌的提纯，更用于高纯铝、镓、锑、铜、铁、银等金属的提纯。对含杂质约1x10-3 ％的锗，在区域提纯6 次后，高纯锗部分的杂质浓度可降到1x 10一8 ％。钨单晶经5 次区熔后可由40 提高到2000。

4 ．电迁移提纯

电迁移是指金属和杂质离于在电场的作用下往一定方向迁移或扩散速度的差别来达到分离杂质的目的。是新近发展起来的用于深度提纯金属的方法，其特点是分离间隙杂质（特别是氧、氮、碳等）的效果好，但目前仅应用于小量金属的提纯。将其和其他提纯方法结合使用，可获超高纯度的金属。

将棒状样品通过流电，母体金属和杂质离子便向一定方向移动，这时离子的漂移速度为：V = UF

式中，V 为离子漂移速度；U 为离子迁移率；F 为作用于离子的外力，它由电场作用力。和导电电子散射作用于离子的力组成。这些作用力和离子有效电荷数有关。依母体离子和杂质离子的电荷数不同租扩散、漂移速度不同而达到分离目的。

5 ．电磁场提纯

在电磁场作用下深度提纯高熔点金属的技术越来越多地被采用。电磁场不限于对熔融金属的搅拌作用，更主要的是电磁场下可使熔融金属在结晶过程中获得结构缺陷的均匀分布，并细化晶粒结构。在半导体材料拉制单晶时，在定向结晶时熔体中存在温度波动，这种温度波动会导致杂质的层状分布，而一个很小的恒定磁场就足以消除这种温度波动。在多相系统结晶时，利用电磁场可使第二相定向析出，生成类似磁性复合材料的各向异性的组织结构，电磁场还用于悬浮熔炼，这时电磁场起能源支撑作用和搅拌作用，利用杂质的蒸发和漂走第二相（氧化物、碳化物等）来纯化金属。由于不存在和容器接触对提纯金属造成的污染问题，被普遍用于几乎所有高熔点金属的提纯，如钨、钼、钽、铌、钒、铼、锇、钌、锆等。
6 ．提纯方法的综合应用
各个提纯方法都是利用金属的某个物理性质或化学性质和杂质元素间的差异而进行分离达到提纯目的的，如真空蒸馏是利用金属和杂质的饱和蒸气压和挥发速度的差异。区域熔炼是利用杂质在固相和液相间的溶解度差异而进行提纯分离的，因而各个方法都有一定的长处（对某些杂质分离效果好）和短处（对另一些杂质分离效果差）。即使是同一个提纯方法，也因金属性质的不同，提纯效果差别很大，如区域熔炼对高熔点金属的提纯效果好，但对某些稀土金属的提纯效果则不理想。欲获深度提纯金属的效果，一般需要综合应用多种提纯手段。在这方面，各个方法的合理结合应用和先后顺序使用十分重要，通常是将电子束熔炼或蒸馏和区域熔炼或电迁移法相结合，即先进行电子束熔炼或蒸馏提纯，再以区域熔炼或电迁移提纯作为终极提纯手段，以被为例，为获超高纯铍，最好先多次蒸馏提纯，再真空熔炼，最后进行区域熔炼或电迁移提纯，经这样提纯后所得铍单晶纯度达99 .999 % ，残余电阻率R＞1 000 。在制取超纯锗时，一般先用化学法除去磷、砷、铝、硅、硼等杂质，再用区熔法提纯得到电子级纯锗；最后多次拉晶和切割才能达到13N 的纯度要求。下表为各种方法结合使用提纯金属铼的效果。

表二：各种提纯方法提纯金属铼的效果

7 ．宇宙空间条件下提纯金属

宇宙空间的开发为提纯金屑制造了新的机会。宇宙空间的超高真空（约10-1OPa）、超低温和基本上的无重力，为金属提纯提供了优越条件。在这种条件下，液态金属中将不会有对流的问题，结晶时杂质的分布将只具有纯扩散性质，熔化金属毋需坩埚，超高真空尤其有利于杂质的挥发和脱气。这些对于采用熔炼、蒸发、区域熔炼等方法提纯化学活性大的金属和半导体材料来说更是非常理想的条件。以提纯锗为例，在地球上锗垂熔时杂质稼的分离系数为0.1/0.15，而在宇宙空间时则达0.23/0.17 。在无重力条件拉制的晶体的完整性较在重力条件下的完整性好很多。以锑化铟为例，其位错密度比只是在重力条件下的位错密度的1/6 。由于宇宙中液态金属表面张力系数值很大，故在宇宙间用无坩埚区域熔炼法必定能制备出极高纯度和完整性的单晶来。此外，超低“宇宙”温度也具有良好的应用前景。

此文附图，参考：http://www.chinesemine.cn/zy/2008/0706/article_202.html

❸ 待蒸馏的液体的沸点高于130度时需要使用空气冷凝管的原因

1.如何保持实验室整洁？

答：暂时不用的器材，不要放在桌面上污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点，不得乱丢，更不得丢入水槽；废酸和废碱应分别倒入指定的容器中；废溶液要倒入指定的密封容器中统一处理

2. 实验室安全守则的主要内容是什么？

答：a ：实验开始前检查仪器、装臵，指导教师同意后方可进行实验；b ：实验进行时不懂离开岗位，注意反应进行情况；c ：进行危险实验时应采取必要安全措施；d ：使用危险药品要注意，试剂不得入口，严禁在实验室内进食或抽烟，实验结束后洗手；e ：熟悉安全用具的放臵地点和使用方法，并妥善爱护，不准移作他用

3. 实验室如何预防火灾？

答：防火基本原则：a. 操作易燃溶剂时要特别小心注意；b. 进行易燃物质实验时，先将周围易燃物质搬开；c. 保证实验装臵气密性；d. 回流或蒸馏低沸点易燃液体时应规范操作；e. 用油浴加热蒸馏或回流时，必须十分注意油外溅引起火灾；f. 应在通风橱或指定地方处理大量的可燃性液体；g. 纸条或火柴梗等丢弃前应熄灭，不得乱抛乱掷

4. 实验室如何预防爆炸？

答：a. 蒸馏装臵必须正确，不能造成密闭体系；b. 切勿使易燃易爆的气体接近火源；c. 使用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物存在，且应在通风较好的地方或通风橱内进行；d. 对于易爆炸的固体不能重压或撞击，对于它们的残渣也必须小心销毁；e. 注意钠屑的放臵

5. 实验室如何预防中毒？

答：a. 剧毒药品应妥善保管，不许乱放，有毒残渣必须妥善而有效处理，不准乱丢；b. 要防止有毒物质渗入皮肤，保护好自己；c. 反应过程可能生成有毒或腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，不要把头伸入橱内

6. 实验室万一发生火灾，如何处理？

答：一方面防止火势扩展；另一方面立即灭火，应根据起火的原因和火场周围的情况采取不同的方法灭火，抢救过程切勿犹豫

7. 实验室发生玻璃割伤，药品灼伤，烫伤，中毒等事故时，如何处理？

答：先在实验室初步清理伤口和包扎，严重者应马上送医就诊

8. 实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么含义？

答：表明规格，若有两个数字，则表示磨口大端的直径/磨口的高度

9. 使用标准磨口仪器的注意事项有哪些？

答：a. 保持口塞清洁；b. 保证磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损；c. 装配时不宜用力过猛；d. 用后立即拆卸洗净；e. 装拆时不得硬性装拆；f. 磨口套管合磨塞尽量保持配套

10. 仪器的装配有哪些原则？

答：a. 装配玻璃仪器合配件都要干净；b. 所选用器材要恰当；c. 装配顺序为先下后上，从左到右，拆卸时顺序相反，做到严密、正确、整齐和稳妥；d. 最基本的原则是切忌对玻璃以前的任何部分施加过度的压力或扭歪

11. 有机玻璃仪器的洗涤有哪些方法？

答：一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，另外还可以用洗液洗涤，常用洗液有：铬酸洗液，盐酸，碱液和合成洗涤剂，有机溶剂洗涤液等

12. 有机玻璃仪器的干燥有哪些方法？

答：自然风干、烘干、吹干

13. 温度计的保养要注意什么问题？

答：不能用温度计当搅拌棒使用；不能测定超过温度计的最高刻度的温度；不能把温度计长时间放在高温的溶剂中；用后慢慢冷却，不可立即用水冲洗

14. 分液漏斗的保养要注意什么问题？

答：注意保护活塞和盖子，各个漏斗直接液不要相互调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片

15. 常用的冷凝管有多少种？如何使用和保管？

答：冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管安装使用时应夹稳防止翻倒，洗刷时要用特制的长毛刷，不用时直立晾干

16. 试验报告的基本内容有哪些？

答：实验题目，实验目的，反应式，主要试剂及产物的物理常数，仪器装臵图，实验步骤和现象记录，产品外观、重量、产率，讨论

17. 常用的有机化学实验文献有哪些？

答：CA （美国化学文摘）、JOC （美国有机化学）、JOCS （美国有机化学会志）、Aldrich （美国化学试剂公司商品目录）、Handbook of Chemistry and Physics

18. 《CA 》起源于哪一年？有何价值？

答：CA 即美国化学文摘，创刊于1907年，它的优点在于从各方面编制各种索引，使读者省时、全面地找到需要了解的已经报道的化合物的合成、性质以及应用

19. 实验室用的加热方式有哪几种？

答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套

20. 采用空气浴加热的液体的沸点一般在多少度？

答：80℃以上

21. 什么情况下不能用空气浴加热？

答：回流低沸点易燃的液体或减压蒸馏

22. 电热套主要用于什么情况下的加热？

答：不能使用明火加热时

23. 采用水浴加热的温度不超过多少度？

答：100℃

24. 当用到何种金属的操作时，决不能在水浴上进行？

答：K 或Na

25. 如果要加热温度稍高于100℃，可选用哪些无机盐的饱和水溶液作热溶液？

答：NaCl ，MgSO4，KNO3，CaCl2

26. 油浴的加热温度范围时多少？

答：100—250℃

27. 哪些物质可作为油浴的溶液？

答：甘油，植物油，石蜡，石蜡油，硅油

28. 使用油浴时，尤其应该注意的是什么？

答：防止着火；防止过热现象；用量不能过多有冒烟现象即停止加热

29. 酸浴的加热温度范围是多少？

答：100~200℃

30. 在什么情况下要采用冷却？

答：1、反应要在低温下进行；2、沸点很低的有机物；3、要加速结晶析出；4、高度真空蒸馏装臵

31. 常用的冷却剂有哪些？它们分别可以冷到多少度？

答：水、冰-水混合物、冰-盐混合物、干冰、液氮

32. 有机物的干燥方法有几种？化学干燥剂的干燥原理有哪两类？

答：物理干燥和化学干燥两种

化学干燥的原理是：一、与水结合生成水合物；二、与水起化学反应

33. 液体有机化合物的干燥如何选择干燥剂？什么是干燥剂的吸水容量和干燥效能？

答： 1、不与所干燥的物质发生化学或催化作用；2、不溶于所干燥的有机化合物中；3、考虑干燥剂的吸水容量和干燥范围

吸水容量是单位质量干燥剂吸水量的多少干燥效能是指达到平衡时液体被干燥的程度

34. 液体有机化合物干燥时，干燥剂的用量如何确定和判断？为什么干燥剂实际用量要比理论用量大许多？液体被干燥好的基本标志是什么？

答：先加入少量到液体中，振摇，如出现干燥剂附着器壁或相互粘结时，说明干燥剂不够量

有机物中悬浮有微细水滴；形成高水化物的时间需要很长，不能立刻达到应有的吸水容量

❹ 待蒸馏的液体的沸点高于130度时需要使用空气冷凝管的原因

主要的原因是如果沸点过高的话，那么在冷却的过程中，如果是用水冷却的话，那两边回的温度相差太大，可答能会造成冷凝管的损坏。

空气冷凝管用于蒸馏沸点高于150度的液体，普通直形冷凝管用于蒸馏一般的液体。

空气冷凝管，直形冷凝管主要是蒸出产物时使用（包括蒸馏和分馏），当蒸馏物沸点超过140度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。

(4)高温真空蒸馏扩展阅读：

回流冷凝装置(实际上是作浓缩提纯装置)，它将冷凝管通过橡胶塞直接插在三角烧瓶上，三角烧瓶内装入被蒸馏物及溶剂，在进行加热前，先接通水源，再进行加热至沸腾，蒸气上升遇冷却水后冷却的液滴，仍旧回复滴入三角烧瓶内，这样少量的溶剂多次与被溶解物质接触，既不至于挥发损失，又起到充分溶解的作用。

❺ 什么叫蒸馏蒸馏操作的依据是什么有何特点

蒸馏是分抄离液体混合物的单元操作.利用混合物中各组分间挥发性不同的性质.通过加入或取出热量的方法,使混合物形成汽液两相,并让它们相互接触进行质量传递,致使易挥发组分在气相中增浓,难挥发组分在液相中增浓,实现混合物的分离.这种操作统称蒸馏.蒸馏分离的依据是混合物中各组分的挥发性不同,分离的条件是必须造成汽液两相系统.特点：
⑴通过蒸馏操作,可以直接获得所需产品,因此蒸馏操作流程简单
⑵蒸馏分离的适用范围广,它不仅可以分离液体混合物,也可以分离气体混合物或固体混合物.如将空气加压液化或将脂肪酸混合物加热熔化并减压,以建立汽液两相系统⑶在蒸馏中由于要产生大量的气相和液相,因此需消耗大量的能量,或者为建立汽液两相混合系统,常有高压、高温、真空或低温等条件,也会带来技术问题等,这是不宜采用蒸馏分离某些物系的原因

❻ 为何氯乙烯精馏塔采用真空操作

真空操作可以降低塔内操作物料的泡点和露点，减少一些物料，尤其是热敏性物料在高温下发生化学反应产生杂质的机会。采用真空蒸馏可以减少杂质，提高氯乙烯的产品纯度。通过真空蒸馏塔的使用，相比于常压蒸馏，可以利用不同真空度下物料的沸点、相对挥发度的不同，提高分离效果。真空蒸馏技术还可以应用于共沸物的分离，高效节能等。相比常压蒸馏，真空蒸馏的缺点是投资和操作成本更大，尤其是随着真空度的增加，投资费用甚至会指数上升。通过对蒸馏塔塔顶真空系统的合理设计，包括真空设备的选择，冷凝器，压力控制以及配管等的设计，将有助于降低系统的投资和操作费用，并有助于真空塔的稳定操作。
真空蒸馏塔塔顶系统通常由真空设备、塔顶冷凝器、回流系统等组成。

❼ 稀土金属的合金制取

1826年，瑞典人穆桑德尔首次用金属钠、钾还原无水氯化铈制得杂质很多的金属铈。1875年，希勒布兰德（W.Hillebrand）和诺尔顿（T.Norton）首次用氯化物熔盐电解法制得少量的金属铈、镧和镨钕混合金属。到20世纪30年代末，发展了金属热还原法和熔盐电解法从稀土卤化物制取工业纯稀土金属的工艺。金属热还原法 氟化物钙热还原是将无水稀土氟化物与超过理论量10～15%的金属钙颗粒混合压实，装入钽坩埚，置于高真空电炉中，充入惰性气体，在高于渣和金属熔点50～100℃温度下，进行还原反应。在反应温度下保持约15分钟，然后冷至室温，除去渣并取出金属，金属回收率为95～97%。但产品含钙0.1～2%、 钽0.05～2%（还原所得的钪和镥中的钽含量高至2%以上），含氧、氟等杂质亦高，需再经高真空重熔和蒸馏（或升华）除去杂质。此法可制取除钐、铕、镱和铥以外的镧系金属。
氯化物热还原过程常用的还原剂为锂或钙， 由于反应温度较低，可以采用较钽便宜的钛、钼坩埚，且可减少坩锅对金属的污染。
中间合金法制备钇组稀土金属 在还原炉料中添加一定比例的镁和氯化钙以形成稀土镁合金和CaF2-CaCl2低熔点的熔渣。用钙还原无水YF3时，将金属钙和镁装入坩埚（图3），而YF3和CaCl2装入上部的加料漏斗，密封反应罐抽真空至10-2托，再充入氩气，然后加热至950℃，使YF3和CaCl2落入坩埚，炉料按下式进行还原和合金化反应，保持20～30分钟后取出坩埚，得到含镁24%的钇镁合金。将这种合金于950℃下按一定升温速度真空蒸馏。得到的海绵钇含钙和镁均小于0.01%，金属纯度约99.5～99.7%。海绵钇经真空电弧炉重熔获得致密金属，回收率为90～94%。氧化钐、氧化铕、氧化镱和氧化铥的镧（铈）还原法 金属钐、铕、镱和铥的蒸气压高，以蒸气压较低的金属如镧、铈，甚至铈族混合稀土金属为还原剂，在高温和高真空下还原Sm2O3、Eu2O3、Yb2O3和Tm2O3，同时进行蒸馏，可以得到相应的金属。采用经过灼烧的R2O3粉料和表面清洁（无氧化膜）的金属还原剂混合压制成块。在真空度10-3托和1300～1600℃条件下，经过0.5～2小时还原蒸馏，可以得到较高的金属回收率。还原蒸馏设备见图4。这种方法也适用于制取金属镝、钬和铒，只是需要更高的温度和真空度。Eu2O3的还原反应激烈，还原温度较还原钐、镱、铥的氧化物低100～500℃，操作应在惰性气氛中进行。
熔盐电解法 制取稀土金属的主要工业生产方法。70年代氯化稀土电解槽的规模已达五万安培，年产稀土金属数千吨，主要是铈族混合稀土金属，其次是金属铈、镧、镨和钕。按稀土熔盐电解体系分为两类，一是RCl3-KCl（NaCl）体系，电解稀土氯化物；二是RF3-LiF-BaF2(CaF2）体系，电解稀土氧化物。氯化物体系电解的电解质是由35～50%无水RCl3和KCl配制的。原料中杂质的含量（%）规定为Fe2O3<0.07，Ca<3,Th<0.03，SO厈<0.05，PO婯<0.01。电解温度高于金属熔点，电解制取混合稀土金属和铈时为850～900℃；电解制取镧时为900～930℃；电解制取镨钕合金时约为950℃。用钼棒作阴极，电流密度为3～5安/厘米2。用石墨作阳极，电流密度<1安/厘米2。槽电压8～9伏，极间距是可调的。金属直收率为80～90%，纯度为98～99.5%。电解法也可用于制取稀土和铝、镁乃至过渡族金属的合金。按作用原理分为两种方法：①以液态金属如铝或镁为阴极，在YF3－LiF或在YCl3－KCl体系中电解Y2O3或YCl3，使Y3+在液态铝或镁阴极上还原析出，生成Y-Al或Y-Mg合金，钇含量分别可达20%和48%；②共同析出电解合金组元制取Y-Al及Y-Mg合金。电解制取Y-Al合金时，使用摩尔比 LiF:YF3=1:4的电解质，在电解温度为1025℃和阴极电流密度为 0.6安/厘米2工艺条件下，电解含量为14～17%的Al2O3和Y2O3混料，则Y3+及Al3+在阴极上共同还原析出，形成Y-Al合金。电解制取Y-Mg合金时，用YCl3-MgCl2-KCl体系的电解质在900℃条件下进行电解，则Y3+和Mg2+离子在阴极上共同还原析出，形成Y-Mg合金。

❽ 木薯酒精废液铬含量

不知道八匠鼎松仁对于食用酒精的生产有没有帮助到大家，不过从下次更新开始，我们将对白酒的生产工艺进行大致全面的了解，经过前面的学习，相信对于有心之人则是手到擒来。

各种来源的粗酒精中，也发现有超过50多种含量不等的挥发性杂质，按化学性质大致归纳为醇类、醛类、酯类和酸类四大类，还有一些微量的含硫物质和不饱和化合物等。

杂质可分为头级杂质、中级杂质与尾级杂质三种。

头级杂质时叫酒精沸点低且挥发性较大的杂质，如乙醛、乙酸乙酯等。

中级杂质时难与酒精分离的杂质，接近头级杂质或尾级杂质，如异丁酸乙酯、异戊酸乙酯等。

尾级杂质是较酒精沸点低高而挥发性小的杂质，如发酵醪中的高级醇类，即杂醇油等。

常用的蒸馏方法可分为简单蒸馏、精馏以及特殊蒸馏。

简单蒸馏根据才做条件可分为间歇式（微分蒸馏）和连续式（平衡蒸馏）。

简单蒸馏根据压力可分为常压蒸馏、加圧蒸留和真空（减压）蒸馏等，常压蒸馏一般混合液的沸点很低，常温常压或加压下各组分的挥发度相差较大时采用；

真空蒸馏在某些物质沸点高，煮沸需消耗大量热量，或高温蒸馏会引起被分离变质，或要获得高纯度酒精产品时所采用。

特殊蒸馏又可分为恒沸蒸馏和萃取蒸馏。

蒸馏方法的选择原则：

根据生产原料和成熟醪的特性以及成品质量要求来选择。

如淀粉质原料若蛋白质含量高，则生成杂醇油较多，醛较少；

木薯原料发酵而成的氢氰酸和甲醇较多，所以淀粉质原料的蒸馏和酒精过程要分离甲醇、氢氰酸和杂醇油等杂质。

薯类原料由于含有果胶，经高压蒸煮、糖化、发酵后，成熟醪含甲醇和杂醇油均较高，宜采用粗馏塔-精馏塔-甲醇塔的三塔式流程。

糖蜜原料发酵成熟醪中含醛、酯等头级杂质和杂醇油较多，蒸馏过程中泡沫较多，易积垢。因此蒸馏时要分离醛酯馏分，宜采用双塔式液想过塔（间接的）连续蒸馏，一般不宜采用气相过塔（直接的）流程；

而精馏多采用粗馏塔-排醛塔-精馏塔的三塔式路程。

酒精蒸馏工艺：

目前，所采用的生产流程主要有双塔式和三塔式等蒸馏流程：

1、双塔式：

该工艺把单塔的提溜段与精馏段分开，形成两个塔，即粗馏塔和精馏塔。

粗馏塔将发酵成熟醪中的酒精成分分离出来，并排除酒糟等固形物。

精馏塔浓缩粗馏塔分离出来的酒精，并排除大部分挥发性杂质。

双塔式蒸馏可分为气相进塔和液相进塔两种类型：

①、气相进塔：

从粗馏塔塔顶出来的粗酒精蒸汽，通过连接管进入精馏塔，生产费用低，为淀粉原料场所采用。

发酵成熟醪首先泵入预热器，与精馏塔蒸出的酒精蒸汽进行热交换，预热至40℃左右，然后由顶部进入粗馏塔，粗馏塔底部用蒸汽加热。

塔底和塔顶温度分别为105~108℃和92~95℃，塔底压力为19.6~245KPa，塔顶约为50%（体积分数）的酒精蒸汽直接进入粗馏塔，酒糟由塔底部排糟器自动排除。

精馏塔塔底也直接用蒸汽加热，塔底和塔中部温度分贝为102~104℃和86~93℃，塔底压力为13.7~15.7KPa，塔顶温度为78~79℃。

由粗馏塔来的粗酒精经精馏塔精馏后，酒精蒸汽由塔顶进入醪液预热器，未被冷凝下来的酒精蒸汽再进入第一、第二冷凝器，冷凝液全部回流入精馏塔，部分未被冷凝下来的酒则进入第三冷凝器，酒温为35~40℃，冷凝液含杂质较多，不再流回塔中，作为工业酒精出厂。

还未被冷凝的二氧化塔气体和低沸点杂质，由排醛管拍至大气中，经成品冷却器、检酒器，达到质量标准后送入酒苦。

蒸尽酒精的余馏水，经排出管排到精馏塔外，进行废水处理。

这种两塔流程粗馏塔一般用21~24块塔板，精馏塔用56~70块塔板。

精馏塔进料层塔板为第14~18层（由下向上数），除提取成品、排出酯醛杂质外，还可通过进料层上数2~4层塔板区域（温度85~92℃）液相提取杂醇油，或下数2~4层塔板上汽相取油，排出杂醇油。

杂醇油还可经冷却、加水稀释、分层分离出其中所含酒精，回流重蒸。

气相进塔双塔蒸馏流程图：

②、液相进塔：

将粗馏塔出来的酒精蒸气冷凝成液体，直接进入精馏塔或回流到粗馏塔再由粗馏塔顶部塔板液相取料至精馏塔。

由于液相进塔，进料塔板上气液两相平衡，一般酒精浓度较高，因此进料位置比气相进塔高2~3层。

粗馏塔底排除的废液含酒精不超过0.04%（体积分数），塔顶蒸出的酒精蒸汽经预热器、冷凝器变为液相，由精馏塔第18层入塔蒸馏。

由进料层16/14/12层气相提取杂醇油，在第71/70/69层塔板上液相提取酒精产品。

塔顶蒸出的酒精蒸汽经第一、二、三冷凝后回流入塔顶（由下数72层处），第四冷凝器排除醛酒，与粗馏塔第四冷凝器排除的醛酒汇集一起入主发酵罐。

粗馏塔底和精馏塔底的温度控制在104℃左右，塔顶分别控制在95~79℃。

液相进塔双塔蒸馏流程图：

2、三塔式酒精蒸馏：

改流程在粗馏塔和精馏塔之间比双塔蒸馏多出一个排醛塔（又称分馏塔），排除醛酯类头级杂质。

其中粗馏塔和精馏塔的工艺控制与双塔式蒸馏流程相同，排醛塔一般控制塔底温度为84~86℃，通常由脱醛酒的浓度决定。

塔底压力为9.8kPa，塔顶温度为78~79℃，排醛塔第二冷凝器酒温控制在40℃左右。

脱醛就浓度为36~38%（体积分数），醛酯酒一般为成品酒精提取量的1.2~3%。

三塔式酒精蒸馏流程图：

三塔蒸馏按粗酒精由粗馏塔进入醛塔和脱醛就由醛塔进入精馏塔的形式不同又可分3类：

①、直接式

两者都是气体状态，排杂效率不高；

②、半径式：

前者是气体撞他，而后者是液体状态，可得到质量比较优良的成品，我国酒精工业广泛采用。

成熟醪经预热器预热后进入粗馏塔，蒸出的酒精蒸汽（酒精浓度最好在35~40%）由醛塔（塔板数28~34）的第13层左右（由下向上数）进入。

脱醛酒由塔底进入精馏塔，残留的醛酯类头级杂质随酒精蒸汽上升，冷凝后一部分由排醛管排至大气，一部分冷却回收，塔顶蒸出的酒精蒸汽经冷凝后全部回流入塔，成品酒精从塔顶回流管以下2/4/6层塔板上液相取出。

③、间接式：

两者都是液态状态，主要生产高纯度酒精，该过程多排除一次头级杂质，虽然费用较大，但成品质量好。

❾ 蒸馏操作的依据是什么

蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混和物中各组分间挥发性不同的性质，通过加入或去除热量的方法，使混合物形成气液两相，并让他们相互接触进行质量传递，致使易挥发组分在气相中增浓，难挥发组分在液相中增浓，实现混合物的分离，这种操作统称为蒸馏。

由此可见，蒸馏分离的依据是混和物中各组分的挥发度不同。分离的条件是必须造成气液两相系统。

蒸馏操作具有以下特点：

①通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，因此蒸馏操作流程较简单。

②蒸馏分离的使用范围广，它不仅可以分离液体混合物，而且也可以分离气体混合物或固体混合物。例如，可以将空气加压液化或将脂肪酸混合物加热熔化并减压，以建立气液两相系统，用蒸馏方法进行分离。

③在蒸馏中由于要产生大量的气相和液相，因此需消耗大量的能量。或者为建立气液两相系统，通常有高压、真空、高温或低温等条件，也会带来技术问题等，这是不易采用蒸馏分离某些物系的原因。

❿ 真空耙式干燥机用于蒸馏的原理

高真空下排气。真空耙式干燥机用于蒸馏的原理是真空耙式干燥机装置用蒸汽夹套间接加热物料，并在高真空下排气，在高温下易于氧化的物料或干燥时容易产生粉末的物料。