水中氰化物的蒸馏体系比较

A. 环境监测测定空气中的氰化物需要将采样后的吸收液蒸馏吗

答：
【1】是应该进抄行采样后的吸收液蒸馏；
【2】由于要蒸馏，所以可以增加采样体积，即采用50毫升的吸收管采样；
【3】如果需要大体积的蒸馏条件，可以将采样管的吸收液，在加需要体积的 “空白稀释液”，再蒸馏。

B. 关于水质氰化物的分析。

中文词条名：水质—总氰化物和游离氰化物的测定—连续流动分析法
英文词条名：
1 适用范围
适用于不同类型的水（地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水）中浓度（以氰离子计）大于3ΜG/L的氰化物的测定。连续流动分析法适用的质量浓度范围为10ΜG/L～100ΜG/L。
2 原理概要
总氰化物浓度的测定：络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。用一个UV-B灯（312NM）和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉290NM的紫外光，这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。或者使用一个长波的紫外灯，它不会发射290NM以下的光，并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺旋管。PH为3.8时存在的氰化氢在125℃管道内蒸馏时被分离，或使用一疏水膜在30℃经气体扩散分离。然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰的反应进行光度测定。它与吡啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反应产生红色染料。
游离氰化物浓度的测定：测定游离氰化物时紫外灯要关闭，在PH为3.8蒸馏分离氰化氢时，在样品流中加入硫酸锌溶液，使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。
3 主要仪器和试剂
(1) 仪器
常规实验室仪器，蒸馏法所用的连续流动分析装置，气体扩散法所用的连续流动分析装置，容量瓶，醋酸铅试纸，吸移管，烧杯，膜滤器，PH值测量装置。
(2) 主要试剂
所用试剂均为分析纯。水为ISO 3696 所述的一级水，12MOL/L, 1MOL/L, 0.1MOL/L的盐酸，2.5MOL/L, 1.0MOL/L, 0.1MOL/L, 0.01MOL/L的氢氧化钠溶液，表面活性剂（聚氧乙烯十二烷基醚），一水柠檬酸，七水硫酸锌，邻苯二甲酸氢钾，三水氯胺-T，1,3—二甲基巴比土酸，吡啶-4-碳酸，铁氰酸钾，铁氰化钾，氰化钾，四氰合锌酸钾，蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂（PH=3.8），硫酸锌溶液（蒸馏法用），光度检测用缓冲溶液，显色剂，抗坏血酸，粉状碳酸铅。
4 过程简述
(1) 采样准备 用氢氧化钠溶液将水样的PH值调至12。采样后尽快分析。
(2) 干扰物的处理
1) 氧化剂
采样后立即处理样品，用碘化钾-淀粉试纸测试样品，呈蓝色说明需要处理。加入抗坏血酸，每次加少量，直至样品在试纸上无颜色，然后在每1000ML样品中加0.6G抗坏血酸。
2) 硫化物
若样品滴在醋酸铅试纸上表明有硫化物，取比测氰所需量多25ML的稳定的样品，用粉状的碳酸铅处理。重复操作直至处理过的样品溶液不使醋酸铅试纸变黑。用干燥的滤纸将溶液滤至一干燥的烧杯中，用滤液进行分析。
(3) 测试
需校准和做空白实验。
5 准确度与精密度
经多个实验室间饮用水、废水、地表水的测试数据验证，游离氰化物的回收率91%～105%，重现性标准偏差2.50～4.98ΜG/L，重现性变异系数6.48%～20.3%，重复性标准偏差0.428～0.916ΜG/L，重复性变异系数1.53%～2.96%。
总氰化物的回收率81%～97%，重现性标准偏差3.91～16.2ΜG/L，重现性变异系数8.09%～28.1%，重复性标准偏差0.535～0.971ΜG/L，重复性变异系数1.26%～2.17%。

C. 氰化物为什么蒸馏到100ml

这样才能得到纯净的氰化物，并且要用蒸馏烧瓶。
1.加热时要垫石棉网，也可用其他热浴加热。加热时，液体量不超容积的2/3，不少于容积的1/3。注意加热时的温度，不能无限高，否则蒸馏烧瓶就要炸裂了。
2.蒸馏烧瓶与圆底烧瓶外形上的主要区别：
蒸馏烧瓶用于分馏液体，因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管，可用于引流。蒸馏烧瓶加热堵住瓶口时，必有另一管伸出。
而圆底烧瓶则无此装置，瓶颈为普通直管。
3.配置附件（如温度计等）时，应选用合适的橡胶塞，注意检查气密性是否良好。
4.蒸馏时先在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。
5.加热时应放石棉网上，使之均匀受热。
6.蒸馏毕须先关闭活塞后再停止加热，防止倒吸。
7.蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐。

D. 水质中氰化物的测定，样品的测定，加入0.2ml试银灵后，颜色是橙红色，再用硝酸银滴定，颜色无明显改变

那是样品中氰化物含量已低于检出限，硝酸银标准溶液滴定法适用于含量较高，微量氰化物测定要采用吡唑啉酮分光光度法。

E. 纯净水和蒸馏水有什么区别哪种水比较好

1、纯净水指的是不含杂质的H2O，简称净水或纯水，是纯洁、干净，不含有杂质或细菌的水，如有机污染物、无机盐、任何添加剂和各类杂质，是以符合生活饮用水卫生标准的水为原水。

2、蒸馏水就是将水蒸馏、冷凝的水，蒸二次的叫重蒸水，三次的叫三蒸水。低耗氧量的水，加入高锰酸钾与酸工业蒸馏水是采用蒸馏水方法取得。（简单地说就是水沸腾后液化成的小水滴）



蒸馏水
采用蒸馏法或其他多层过滤加工制成，将有害物质及微生物去除，但同时也去除了钾、钙、镁等人体所需的矿物质。

在这个看似十分严密的生产过程中却隐藏着一定的风险。自来水中含有氰化物和挥发酚，这两种物质容易挥发，用蒸馏法生产则会浓缩这两种物质的含量。在蒸馏的过程中，如果方法不注意，将会存在风险。

肾结石患者建议选择无矿物质的蒸馏水为好，对于健康体质的人群，则不建议过多饮用蒸馏水。

没有矿物元素，容易有氰化物和挥发酚。

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纯净水
纯净水是用符合生活饮用水卫生标准的水为原料，通过离子交换、反渗透等生产工艺制成。一方面滤掉了水中的有害物质，另一方面也滤掉了对人体有益的矿物质和微量元素。

离子含量低，水的硬度低，几乎不含矿物质，用它来烧水不会形成水垢，但长期饮用可能会造成微量元素缺乏，降低人体免疫力，增加心脑血管患病的风险。

运动量大、出汗多的如运动员、炼钢工人等人群不宜大量补充纯净水，因为无法从中摄取钠等微量元素。

是很干净，但缺乏营养元素，不建议长期喝。

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蒸馏水能喝吗
水沸腾后产生的水蒸气经过冷却凝缩，再次成为水，这样的加工的水被称为蒸馏水。蒸馏水能喝吗，有网友认为蒸馏水最纯净，可以饮用，而且饮用后也没有什么症状发生。但是，蒸馏水是去除了有机物和无机物的，长期饮用只怕不能满足人体对必需的物质的吸收。所以蒸馏水最好不要长期饮用。

1、蒸馏水是经加热至蒸发气化，水蒸汽经冷凝得到的水，它是比较纯净的卫生用水，常被用来配制药剂和化学试剂等，但不宜当饮用水喝。

2、蒸馏水经过长时间的加热沸腾，水中的一部分硝酸盐就会变成亚硝酸盐，亚硝酸盐会使血液中的血红蛋白变性，从而使血压下降，严重时会引起血脱。

3、蒸馏水在蒸馏过程中失去很多人体需要的矿物质，如果大量长期饮用蒸馏水，会引起胸闷、恶心、腹泻和体力衰退、性情焦躁等症状，危害人体健康。

4、蒸馏水没有人体所需的矿物质元素镁、钠、钙，对人体没什么好处，长期饮用会导致人体无机盐流失。

5、蒸馏水是活跃的吸收媒介，当它与空气接触，会吸收二氧化碳令水变酸。蒸馏水喝得越多，身体的酸化越利害。

F. 总氰化物质控要蒸馏吗

总氰化物质控要蒸馏的。

由于要蒸馏，所以可以增加采样体积，即采用50毫升的吸收管采样；如果需要大体积的蒸馏条件，可以将采样管的吸收液，在加需要体积的 “空白稀释液”，再蒸馏。

中毒原理

其毒性跟CN离子对重金属离子的超强络合能力有关。CN 主要跟细胞色素P450中的三价铁离子结合，从而使其失去在呼吸链中起到的传递电子能力，进而使中毒者死亡。氰化物中毒一般都很迅速。

临床上常用的抢救方法是用硫代硫酸钠溶液进行静脉注射，同时使那些尚有意识的病人吸入亚硝酸异戊酯进行血管扩张来克服缺氧。常见的氰化物中毒原因是误食含氰果仁儿，比如苦杏仁儿、白果等。中毒后会发出一种独特的苦杏仁味。

G. 含氰废水如何处理

含氰废水有抄很多种处理方法，袭需要根据废水水质情况来选择。
碱性氯气氧化破氰，在碱性含氰废水中通入氯气氧化；
UV光催化破氰，以双氧水为氧化剂，通过光辐射催化处理含氰废水；
双氧水催化氧化，通常以铜离子作为催化剂，在弱碱性条件下常温氧化；
臭氧氧化法，采用臭氧发生器制备臭氧氧化氢化物和硫氰酸盐；
高温加压水解法，65℃以上氰根即可与水反应生成氨和碳酸盐，200℃以上时水解速度非常快；
还有活性炭吸附、膜分离、溶剂萃取、金属离子络合法等等。

H. 181．怎样测定水中氰化物的含量

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I. 氰化物制作方法

反复蒸馏即可。

可采用低压蒸馏低温冷凝最多可以得到约70%的过氧化氢据说国内某知名大学有研究生尝试制备60%以上的过氧化氢，蒸馏时不慎蒸干，直接炸穿两面墙，且据说无法找到实验者和在一旁监督的人的任何部分。

渗滤氰化法的工艺过程：

1.装入矿砂及碱：要求布料均匀，粒度一致，疏松一致。有干法和湿法两种装法。干法适于水分在20%以下的矿砂，可用人工或机械装矿。湿法是将矿浆用水稀释后，用砂泵扬送或沿槽自流入槽内。

2.渗滤浸出：装料完毕后即可把氰化液送入槽中。氰化液在槽中的流向有两种：一种是上进下出。即氰化液从槽顶注入，并在重力作用下自上而下通过矿砂层；一种是下进上出，好氰化液靠压力作用自下而上通过矿砂层。浸出完成后用水洗涤氰化尾矿。

3.尾矿排出：有干法和湿法两种。干法通过槽底工作门排出氰化尾矿；湿法是用高压水冲刷氰化尾矿，让尾矿浆沿预先安排好的尾矿管（槽）流出。

可采用低压蒸馏低温冷凝最多可以得到约70%的过氧化氢据说国内某知名大学有研究生尝试制备60%以上的过氧化氢，蒸馏时不慎蒸干，直接炸穿两面墙，且据说无法找到实验者和在一旁监督的人的任何部分。

J. 氰化物测定最后颜色变白

没有变白。
(1) 氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。(2) 水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12~12.5。(3) 硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。(4) 在酸性蒸馏时，油类物质也可被蒸出，此时可以用（1+9）醋酸调节水样pH值至6~7后，迅速用水样体积20%的己烷或氯仿进行一次（不可多次）萃取，随后立即用氢氧化钠溶液水样pH值提高到12~12.5再蒸馏。(5) 含高浓度的碳酸盐的水样在酸性蒸馏时，会释放出二氧化碳被氢氧化钠洗涤液收集而影响测定结果。遇高浓度的碳酸盐的污水时，可用氢氧化钙代替氢氧化钠固定水样，使水样pH值提高到12~12.5并经过沉淀后，再倾上清液于样品瓶中。(6) 采用光度法测定氰化物时，反应溶液的pH值直接影响显色的吸光值。因此，必须严格控制吸收液的碱浓度，注意磷酸盐缓冲液的缓冲容量。在加入一定量的缓冲液后，需注意测定是否能达到最适的pH值范围。另外，在磷酸盐缓冲液配制之后，必须以pH计测量其pH值，了解其是否符合要求，以避免因试剂不纯或含有结晶水而出现较大的偏差。(7) 氯铵T的有效氯含量的改变，也是氰化物测定不准的常见原因。当出现不显色或显色不呈线性、灵敏度低等现象时，除了溶液pH值出现偏差这个原因以外，往往与氯铵T质量有关。因此，氯铵T的有效氯的含量必须在11%以上，已分解或配制后出现混浊沉淀物的不能再用。