苯甲酸乙酯的萃取精蒸馏实验报告

A. 苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合

（1）①该实验过程中，给试管中的混合液体加热若不均匀，容易发生倒吸现象，实验试管Ⅱ中的导管不插入液面下，目的是防止倒吸；
故答案为：防止倒吸；
②乙酸与乙醇发生酯化反应，需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动，所以浓硫酸的作用为催化作用、吸水作用；
故答案为：催化剂；吸水剂；
③氢氧化钠溶液是强碱溶液，生成的乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会发生水解；
故答案为：否；氢氧化钠是强碱，促进乙酸乙酯水解；
（2）①如果使用制取乙酸乙酯的装置，反应过程中加热，会使乙醇大量蒸馏出去，乙醇挥发混入酯中，降低反应物的利用率，实验效率大大降低，
故答案为：如果使用制取乙酸乙酯的装置，会使乙醇大量蒸馏出去，实验效率大大降低；
②酯化反应是可逆反应，使用分水器不断分离除去水，促进酯化反应正反应方向进行，提高生成酯的产量，
故答案为：分离反应过程中生的水，促进酯化反应向正反应方向进行；
（3）①由实验过程分析可知，将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中，是洗去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，应选择饱和碳酸钠溶液，故答案为：饱和Na₂CO₃；
②用分液漏斗分出有机层得粗产品，水层用乙醚萃取后，醚层与粗产品合并，减少产品的损耗，故答案为：萃取；
③操作③采取蒸馏的方法，将苯甲酸乙酯与乙醇、水分离，由苯甲酸乙酯的沸点可知应收集沸点212.6℃的馏分，故答案为：蒸馏．

B. 苯甲酸乙酯的制备 如何运用化合物的物理常数分析现象及指导操作的

1、本实验的重点与难点抄：

重点：苯甲酸乙酯的制备。 难点：反应产物的洗涤过程（分液漏斗的使用）。

2、为保证实验圆满成功，需提醒学生以下几点：

1）．加入浓硫酸后，摇动烧瓶，充分混合。

2）．待反应混合液温度低于80℃，方可加环己烷，防冲料。回流过程火可大点，可用空气浴进行。

3）分水过程中注意防火。蒸发乙醇、环己烷时注意要使用小火进行，最要用水浴进行，防反应液变色。

4）．分批用碳酸钠洗，搅拌进行，直至没有二氧化碳逸出，溶液呈碱性，再将混合物转入分液漏斗进行分液。

5)．水浴蒸去乙醚。在通风良好的环境中进行操作。

6）．因产品沸点较高，最好减压蒸馏；没有，也可用在石棉网上加热进行蒸馏，收集210～213℃馏分。
苯甲酸乙酯的沸点212摄氏度。

C. 苯甲酸乙酯实验中你是如何运用化合物的物理常数 分析现象和指导操作的

1、在实践中，提高反应收率常用的方法是除去反应中形成的水，特别是大规模的工业制备中。在某些酯化反应中，醇、酯和水之间可以形成二元或三元最低恒沸物；本实验中，加入环己烷，使水、醇和环己烷三者形成共沸物，利用分水器不断除去反应生成的水，以提高反应产率。

2、苯甲酸乙酯的沸点210～213℃，此时要用空气冷凝管收集以免冷凝管由于温差太大而产生破裂。

化学性质：

苯甲酸乙酯与三氟乙酸分子不仅能形成双分子激基复合物，还可以形成2:1的三分子激基复合物。其形成途径是先形成双分子激基复合物，再与苯甲酸乙酯分子相互作用而成，而不是经过苯甲酸乙酯的二聚体。

以上内容参考：网络-苯甲酸乙酯

D. （2008镇江二模）【实验化学】已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.1℃

（1）根据题干信息知，苯甲酸和乙醇反应生成苯甲酸乙酯和水，水-乙醇-环己烷能形成三元共沸物，
导致水量减少，生成物的量减少，导致平衡向正反应方向移动，故答案为：通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，平衡向右移动；
（2）沸点低的物质先被蒸馏得到，三元共沸物的熔点较低，导致三元共沸物先被蒸馏得到，所以该液体的三种主要成分是水、乙醇、环己烷；
根据题干信息知，混合物中乙醇和环己烷的量较多，继续加热，会导致乙醇和环己烷被蒸馏出，所以继续加热，使多余的乙醇和环己烷蒸至分水器中；
温度低于苯甲酸乙酯的沸点时，苯甲酸乙酯不被蒸馏出，要使苯甲酸乙酯不被蒸馏出，则温度应低于苯甲酸乙酯的沸点，所以温度应低于213℃，
故答案为：水、乙醇、环己烷；乙醇、环己烷；213；
（3）碳酸钠为强碱弱酸盐，碳酸钠溶液呈碱性，能和酸反应而除去酸，碳酸钠溶液能降低酯的溶解度，所以碳酸钠溶液的作用是：除去产品中的酸性杂质、降低苯甲酸乙酯的溶解度；
分离互不相溶的液体采用分液的方法分离，需要的仪器为分液漏斗，
故答案为：除去产品中酸性杂质；降低苯甲酸乙酯的溶解度；分液漏斗；
（4）乙醚易挥发说明乙醚的沸点较低，苯甲酸乙酯沸点较高，加热时，沸点低的先蒸出、沸点高的后蒸出，所以将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中；先蒸出乙醚、后蒸出苯甲酸乙酯，故答案为：乙醚；苯甲酸乙酯．

E. 求几篇完整的实验报告

5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成

一、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：

三、实验方法
（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）
在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）
在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）
A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，铁粉4.3 g，直火加热至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。
（四）精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。
（五）结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。

注释：
1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50℃左右，若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。
3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。
4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理，方法为：称取铁粉10 g置于烧杯中，加入2% 盐酸25 mL，在石棉网上加热至微沸，抽滤，水洗至pH 5~6，烘干，备用。
.昆虫信息素2-庚酮的合成研究
一、实验目的
1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及应用。
二、实验原理
2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中，是一种警戒信息素。同时，也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时，迅速改变行走路线，四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有强烈的水果香气，可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应，形成钠代乙酰乙酸乙酯，该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应，得到正丁基乙酰乙酸乙酯，经氢氧化钠水解，再进行酸化脱羧后，用二氯甲烷萃取，蒸馏纯化，得到最终产物-2-庚酮。

三、主要仪器与试剂
仪器：磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。
试剂：乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。
四、实验流程
五、操作步骤
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中，放置7.5mL绝对无水乙醇，在冷凝管上方装上干燥管（1），将0.4g金属钠碎片分批加入（2），以维持反应不间断进行为宜，保持反应液呈微沸状态，待金属钠全部作用完后，加入0.2g碘化钾粉末（3），塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯（4），加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，约15min加完，使反应液徐徐地回流约3~4h，直至反应完成为止。此时，反应液呈橘红色，并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成，可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上，如果仍呈红色，说明反应已经完成。
将反应物冷至室温，过滤，除去溴化钠晶体，用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后，冷至室温，加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸)，将反应物转移至分液漏斗中，分去水层，用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥，滤除干燥剂，减压蒸馏，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分，产量约为1.5g。
2、2-庚酮的制备
在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌3.5h。 然后，在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此时，有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时，将混合物倒入25mL烧瓶，进行简易水气带馏，使产物和水一起蒸出，直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠，直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层，得到酮层。将水层放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水层两次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到残留的2-庚酮。合并酮溶液，用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分，即2-庚醇，产品为无色透明液体，产量约为0.5g。实验约需10~12h。
六、注释
（1）仪器和乙醇中有水，会降低产率。
（2）金属钠遇水放出氢气，并放热，使用时注意安全。
（3）加入碘化钾可加速反应的进行。
（4）乙酰乙酸乙酯储存时间长，会出现部分分解，使用前需减压蒸馏重新纯化。
（5）滴加速度不宜过快，否则，酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。