蒸馏滴定法仪器试剂

1. 滴定管的读数规则是什么

滴定管的读数手拿滴定管上端无溶液处使滴定管自然下垂，并将滴定管下端悬挂的液滴除去后，眼睛与液面在同一水平面上，进行读数，要求读准至小数点后两位。读数方法如下。

普通滴定管装无色溶液或浅色溶液时，读取弯月面下缘最低点处；对溶液颜色太深，无法观察下缘时，应从液面最上缘读数。

(1)装满溶液或放出溶液后，必须等1～2min，使附着在内壁上的溶液流下后再取读数。当放出溶液相当慢时，例如滴定到最后阶段，标准溶液每次只加1滴，则等0.5～1min即可。

(2)读数时，对无色或浅色溶液，视线应在凹液面的最低点处，而且要与液面成水平。若溶液颜色太深，不能观察到凹液面时，可读两侧最高点。初读数与终读数应取同一标准。

(1)蒸馏滴定法仪器试剂扩展阅读：

注意事项：

1、必须注意，滴定管下端不能有气泡。快速放液，可赶走酸式滴定管中的气泡；轻轻抬起尖嘴玻璃管，并用手指挤压玻璃球，可赶走碱式滴定管中气泡。

2、酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀，使塞子无法转动。

3、碱式滴定管不宜于装对橡皮管有腐蚀性（强氧化性或酸性）的溶液，如碘、高锰酸钾、硝酸银和盐酸等。

4、滴定管不同于量筒，其读数自上而下由小变大。

5、滴定管用后应立即洗净。

2. 冷溶剂指示剂滴定法测定油脂酸价的实验中,用到下列哪些仪器设备及试剂

指示剂是化学试剂中的一类。在一定介质条件下，其颜色能发生变化、能产生浑浊或沉淀，版以及有荧光权现象等。常用它检验溶液的酸碱性；滴定分析中用来指示滴定终点；环境检测中检验有害物。一般分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、金属指示剂、吸附指示剂等。

3. 在溴量法滴定中,为排除滴定过程中仪器、溶剂及试剂的影响,是

在溴量法滴定中,为排除滴定过程中仪器、

4. 茶叶中茶多酚含量怎么测定

原理：

茶叶中多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物。用分光光度法测定其含量。

仪器和用具：

实验室常规仪器及下列各项：分析天平： 感量0.0001g。分光光度仪。

试剂和溶液：

所用试剂应为分析纯(AR)，水为蒸馏水。

1 酒石酸亚铁溶液：称取1g (准确至0.0001g) 硫酸亚铁和5g
(准确至0.0001g)酒石酸钾钠，用水溶解并定容至1L(溶液应避光，低温保存，有效期一个月)。

2 pH7.5磷酸盐缓冲液：磷酸氢钠:
称取23.377g磷酸氢二钠，加水溶解后定容至1L。磷酸二氢钾：称取9.078g磷酸二氢钾，加水溶解后定容至1L。取上述磷酸氢二钾溶液85ml和磷酸二氢钾溶液15ml混合均匀。

操作方法：

1 取样按《茶 取样》的规定取样。

2 试样的制备按《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定，制备试样。

3 测定步骤 (1)试液的制备按《茶 水浸出物测定》中的规定，制备试液。
(2)测定准确吸取上述(1)试液1mL，注入25mL的容量瓶中，加水4mL和酒石酸亚铁溶液5mL，充分混合，再加pH7.5的缓冲液至刻度，用10mm比色杯，在波长540nm处，以试剂空白溶液作参比，测定吸光度(A)。
5、结果计算 计算方法和公式茶叶中茶多酚的含量，以干态质量百分率表示，按下式计算： 茶多酚(%)=(A×1.957×2)/100 ×
L1/(L2×M×m)式中: L1——试液的总量，mL； L2——测定时的用液量，mL； M——试样的质量，g； m——试样干物质含量百分率，%；
A——试样的吸光度； 1.957——用10mm比色杯，当吸光度等于0.50时，每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。
如果符合重复性的要求，则取两次测定的算术平均值作为结果。 重复性同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.5g。

5. 二氧化硫测定原理

食品中二氧化硫的测定原理：在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其专中的二氧化硫，属释放用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准液滴定，根据所消耗的碘标准液溶液量计算出样品中二氧化硫的含量。

6. 尿素中含氮量如何测定磷酸二铵中含氮量如何测定含磷量如何测定钾肥中钾含量如何测定

1、尿素中含氮量的测定方法2、磷酸二铵中含氮量测定方法现在主要是化学法甲醛法滴定，可参考国家标准，编号：GB 2442-1981

3、钾肥中钾含量的测定方法主要是四苯硼酸钠沉淀法或者用仪器火焰光度计测定

具体只能用现有规范，下面是一个可参考的行业标准：

含氮量的测定方法
5.1 方法提要 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算全氮含量（不包括硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
5.2 适用范围 本方法适用于全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备
5.3.1 消化管（与消煮炉、定氮仪配套），容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉（升温不低于400℃）。
5.3.4 半微量滴定管，10mL。
5.3.5 分析天平（精确到0.0001g）。
5.4 试剂
5.4.1 硫酸 [ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；
5.4.2 硫酸标准溶液 [c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配制及标定参见附录1。
5.4.3 氢氧化钠溶液 [ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液 [ρ（H3BO3）=20g•L-1]：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。
混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（PH约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜（CuSO4•5H2O）,1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。
5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：称取25g高锰酸钾溶于500mL水，贮于棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液（1：1）。
5.4.8 还原铁粉：磨细通过0.149mm孔径筛。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步骤
5.5.1 称样：称取通过0.25mm（60号筛）孔径筛的风干试样0.3g（含氮约1mg，精确到0.0001g）。
5.5.2 土样消煮：①不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入2.0加速剂，加水约2mL湿润试样，再加8mL浓硫酸，摇匀。将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，约200℃，待管内反应缓和时（约10~15min），加强火力至375℃。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空的试验，空白试验除不加 外，其他操作和试样一样。
②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加1mL高锰酸钾溶液，轻轻摇动消化管，缓缓加入2mL 1：1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5 min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗0.5g (±0.01g) 还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45 min（管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停止加热，待消化管冷却后，加2.0g加速剂和8 mL浓硫酸，摇匀。按“不包括硝态和亚硝态氮的消煮”的步骤，消煮至试液完全变成黄绿色，再继续消煮1 h，冷却，蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白试验。
5.5.3 氨的蒸馏和滴定：蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，并空蒸0.5 h洗净管道。待消煮液冷却后，向消化管内加入约60 mL水和35 mL 400 g•L-1氢氧化钠溶液，摇匀，置于定氮仪上。于三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示剂混合液，将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。蒸馏5 min，用少量的水洗涤冷凝管的末端，洗液收入三角瓶内。每测完1个样后用空试管装清水清洗约2min。
用0.01 mol•L-1硫酸（或0.01 mol•L-1盐酸）标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4 mL。
5.6 结果计算
全氮（N），g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积，mL；
c——酸标准溶液的浓度，mol•L-1；
0．014——氮原子的毫摩尔质量；
m——风干试样质量，g；
1000——换算成每千克含量。
平行测定结果用算术均值表示，保留小数点后两位。
5.7 精密度 平行测定结果允许相差：
含氮量（g •kg-1） 允许绝对相差（g •kg-1）
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03

6.1 方法原理 在扩散皿中，用1.0mol/LNaOH水解，使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3，NH3 扩散后为H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用标准酸滴定，由此计算 中碱解氮的含量。
6.2 主要仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。
6.3 试剂
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。称取NaOH （化学纯）40.OGg溶于水,冷却后稀释至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示剂溶液。同5.4.4。
6.3.3 0．005mo 1/L（1/2H2SO4）标准溶液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200mo1/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)标准液(注1)。
6.3.4 碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃ 搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。将FeSO4•7H2O（化学纯）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。
6.3.6 Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。
6.4 操作步骤（注2）
称取通过18号筛（1mm）风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。
取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃（注3），旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有 。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)标准液滴定(注4)。
在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。
6.5 结果计算
碱解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－VO)×14.0] ×10³/m
式中：C¬¬——0.005mol/L （1/2H2SO4)标准溶液的浓度（mol•L－1)；
V——样品滴定时用去0.005mol•L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；
V0——空白试验滴定时用去0.005mol••L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；
14．0——氮原子的摩尔质量（g/mol-l)；M—样品质量（g）；
10³——换算系数。
两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg－1。
6.6 注释
注1：如要配非常准确的0.005mol•L－1/2H2SO4 标准液，则可以吸取—定量的NH4＋－N标准溶液，在样品测定的同时，用相同条件的扩散法标定。例如，吸取5.00mg•kg-1NH4＋－N标准溶液(含NH4＋—N 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散释放的NH3经H3BO3吸收后，如滴定用去配好的稀标准H2SO4 液3.51mL,则标准H2SO4的农度为:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2：如果要将 中NO3-—N 包括在内,测定时需加FeSO4.7H2 O粉，并以Ag2SO4为催化剂，使NO3-—N还原为NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH，所以测定时所用NaOH溶液的浓度须提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和饱和Ag2SO4溶液0.1mL进行碱解还原。
注3：由于胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散时，必须特别细心，慎防污染内室，造成错误。
注4：滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。

有效磷、速效钾的测定

7.1 方法原理 M3浸提剂中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的强缓冲体系，并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等阳离子；0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸；0.001mol/L EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn 、Fe等，因此，M3浸提剂可同时提取 中有效的磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种营养元素。
7.2 试剂与仪器
7.2.1 试剂
7.2.1.1 硝酸铵
7.2.1.2 氟化铵
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸锑钾
7.2.1.7 钼酸铵
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗坏血酸
7.2.1.10 磷酸二氢钾
7.2.1.11 M3贮备液[c（NH4F）=3.75 mol/L+ c（EDTA）=0.25 mol/L]：称取氟化铵（分析纯）138.9g溶于约600mL去离子水中，摇动，再加入乙二胺四乙酸（EDTA）73.1g，溶解后用去超纯水定容至1000mL，充分混匀后贮存于塑料瓶中（在冰箱内可长期使用），可供5000个样次使用，如工作量不大，可按比例减少贮备液数量。
7.2.1.12 M3浸提剂：用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去离子水，加入5000mL塑料桶中，称取硝酸铵100.0g，使之溶解，加入20.0mL M3贮备液，再加入冰乙酸（即17.4 mol/L）57.5 mL和浓HNO3 （HNO3，68%~70%，分析纯）4.1mL，用量筒加水稀释至5000mL，充分混合均匀，此液pH应为2.5±0.1（贮存于塑料瓶中备用，可供100个样次使用）。
7.2.1.13 钼锑抗试剂：称取酒石酸锑钾[K（SbO）C4H4O6•1/2H2O，分析纯]0.5g溶于100mL
去离子水，配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵[（NH4）6 Mo7O24•4H2O，分析纯]10.0g溶于450mL水中，慢慢地加入153 mL浓H2SO4（分析纯），边加边搅动。再将100mL 0.5%酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中，最后加水至1000mL，充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。
临用前（当天）称取抗坏血酸（即维生素C，分析纯）1.5g溶于100mL钼锑贮备液中，混匀，此为钼锑抗试剂，有效期24h，如保存于冰箱中则有效期较长。上述试剂中H2SO4的浓度为5.5 mol/L（1/2 H2SO4），钼酸铵为1%，酒石酸锑钾为0.05%，抗坏血酸为1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[（P）＝5mg/L]：称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）0.2195g，置于400mL去离子水中，加入浓H2SO45mL（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1000mL容量瓶中，用水定容。此溶液为50 mg/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液25.00mL，稀释至250mL，即为5 mg/L P标准溶液（此稀溶液不宜久存）。
7.2.1.15 K贮备液[（K）＝100mg/L]：准确称取氯化钾KCl，105~110℃干燥2h，分析纯）01907g，溶于去离子水中，定容至1000 mL，摇匀后待用。
7.2.2 仪器
7.2.2.1 分光光度计。
7.2.2.2 火焰光度计。
7.2.2.3 恒温振荡机（温度控制25±℃）。
7.2.2.4 原子吸收分光光度计。
7.3 浸提步骤
用量样器量取5.00 mL风干 （过2mm尼龙筛），同时称量并记录其质量，于100mL塑料瓶中，加入50.0mL M3浸提剂，盖严后于往复振荡机（振荡强度为180r/min）上振荡5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。
另一种方法是：选用搅拌方法代替振荡提的方法：用量样器量取5.00mL风干 （过2mm尼龙筛），同时称量并记录其质量，用加液器加入50.0mL M3浸提剂，用搅拌器搅拌5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效养分的定量
7.4.1 M3有效磷的测定
准确吸取2.00~10.00mL 浸出液（依肥力水平而异）于50mL容量瓶中，加水至约
30mL，加入5.00mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30 min后，在880nm处比色。如冬季气温较低时，注意保持显色时温度在150C以上，最好在恒温室内湿色，以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线：准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL，分别放入50 mL容量瓶中，加水至约30 mL，加入5.00 mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30min后，在880nm处比出色。
结果计算：
M3-P，mg/L（或mg/kg）=[ρ（P）×V×D]/ [V0或（M）]
式中：
ρ——待测液中P浓度，μg/mL；
V——显色液体积，50mL；
D——分取倍数，浸出液体积/吸取滤液体积；
V0（或M）——土样体积，mL或土样质量，g。
7.4.2 M3速效钾的测定
M3浸出液中钾可直接用火焰光度计测定。
工作曲线：准确吸取100 mg/L K标准贮备液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分别放入50 mL容量瓶中，用M3浸提剂定容，摇匀，即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K标准系列溶液。
结果计算：
M3-K，mg/L（或mg/kg）=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中：ρ(K)——待测液中K浓度，μg/mL；
V——浸提剂体积，mL;
V0（或M）——土样体积，mL或土样质量，g。
7.5 注释
7.5.1 为了避免F—以CaF2形态沉淀的再吸附，应将浸提液剂的 pH控制在2.9 以下。配制Mehlich3浸提剂时应尽量准确，这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F容易对玻璃电极或复合电极造成损坏。
7.5.2 玻璃皿不会造成污染，但橡皮塞尤期是新塞子会严重引起Zn的污染，建议最好使用塑料瓶盛试液。如果同时测定大量与微量元素，玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的 浸出液常带颜色，有粉红色、淡黄色或橙黄色，深浅不一，因土而异。粉红色可能与Mn含量高或浸提出的某些有机物有关，黄色可能与Fe含量高或有机物质有关。溶液颜色可加入活性C脱色，但会对Zn造成污染，故以不加活性C为宜。
7.5.4 注意浸提温度的控制。冬季气温较低时，可采取一些保温措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA浓度时对P比色均有干扰，NH4+ 多时生成蓝色沉淀，EDTA多时不显色或生成白色沉淀（EDTA酸）。试验表时，在一般钼锑搞比色法的条件下NH4+ 不得大于0.01 mol/L)。
7.5.6 研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂,显色后很快会在较高P浓度的各地出现沉淀,从而影响测定结果的准确性.故选用空白校正的方法消答试剂的误差,即:根据未知样品所吸取浸出的体积,相应地做空白测定(不加显色剂),再从未知样品的结果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中钾的浓度超出测定范围，应用M3浸提剂稀释后再测定。
7.5.8 使用AAS法测定有效Ca, Mg时，浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定，可根据具体情况确定稀释倍数。
7.5.9 如果条件具备，可直接用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP—AES）进行测定，而不需要稀释；而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多种元素。
7.5.10 使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn时，浸出液需要M3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测Fe时，可稀释1~10倍；测Mn时，可稀释2~10倍；测CU、Zn一般不需要稀释。可根据具体情况确定稀释倍数。