蒸馏水原始记录

1. 生长素类似物溶解于

（1）生长素是微量、高效的一类化合物，对植物生长发育有重要调节作用．观察图2可以看出1mg/L浓度的生长素溶液中培养，促进切端伸长的效果最明显．
（2）振荡培养的目的是：①增加溶液中的氧气以满足切段细胞呼吸的需求；②使切段与溶液成分接触更均匀．
（3）对照试验的溶液为含糖的磷酸盐缓冲液，所以生长素类似物A要溶解于含糖的磷酸盐缓冲液中；切段浸泡在蒸馏水中可以减少切段自身产生的生长素的影响．
（4）据图2，生长素类似物A溶液浓度为0的即为对照组，切段的平均长度是7mm，与7mm比较，浓度为0.001mg/L的溶液对切段伸长有促进作用，与浓度为1mg/L的结果相比．浓度为10mg/L的溶液对切段的影响是促进伸长的作用减弱．
（5）图2中，浓度为0.1mg/L时实验二所得数据与实验一偏差较大，在做原始记录时对该数据应如实填写，为检验该浓度下相关数据的可靠性，还应重复试验．
故答案为：
（1）调节 1
（2）①氧气 ②充分均匀
（3）含糖的磷酸盐缓冲液 切段中内源激素
（4）7.0 有 促进伸长的作用减弱
（5）C 重复实验

2. 我想做与水有关的工作，能告诉我都有什么工作么

与水有关的单位部门：
水厂、水电站、矿泉水蒸馏水公司……
最犀利的是银行。

工作的类型多种，不知你胜任哪一种。

3. 谁有注输器具测环氧乙烷残留量气相色谱法记录表

环氧乙烷残留量作业标准书

作 业 内 容
检验仪器：GC-9A气相色谱，FID检测器，CR3A积分仪，顶空空气进样，外标法定量。
1、环氧乙烷标准储备液的配制
取外部洁净干燥的50ml容量瓶，用50ml量筒加入约30ml蒸馏水，加瓶塞，用万分之一天平称重，精确至0.1mg，记录其重量。在温度低于10℃的环境中（冬天可以在室外操作，夏天可以在冰箱冷冻室内操作）用带长针的1ml的注射器从盛有环氧乙烷液体标样小瓶中取约0.6ml的环氧乙烷，立刻注入容量瓶中，不加瓶塞，轻轻摇动，盖好瓶塞，用万分之一天平再次称重，前后两次重量之差即为溶液中所含环氧乙烷的重量。将容量瓶放置室温后用水定容，摇匀。用1ml吸管吸取此溶液1ml至1000ml容量瓶中，用蒸馏水再次定容，摇匀。此溶液即为环氧乙烷标准储备液，浓度约为1×10-2 g/l。
2、环氧乙烷标准系列溶液的配制
分别用1ml、2ml、10ml移液管精密移取0 ml 、1ml、2ml、4 ml、8 ml和10 ml 的标准储备液分别置于顶空瓶中，再按上面的顺序依次加入10 ml、9 ml、8 ml、6 ml、2 ml和0 ml蒸馏水，盖好顶空瓶盖，用压盖钳将顶空瓶盖压紧，备用。
3、试样制备
试样制备在取样后立即进行。在通风橱中将样品开封用百分之一天平称重，精确至0.01克，然后用剪刀将整个样品截成5mm长的碎块，混匀，用百分之一天平称取混匀后的样品2.00克放入与制备标准溶液完全相同的顶空瓶中，用10ml吸管加10ml蒸馏水，加盖压紧，备用。
4上机检验
气相色谱仪岛津GC-9A，数字积分仪CR3A。仪器条件：柱温：130℃，进样口温度：170℃ ，RANG为10-2。载气由气瓶供给，流量50ml/min,氢气由气瓶供给，流量由压力表控制，0.7kg/cm2,空气由压缩机提供，压力表控制，0.5 kg/cm2。
检验步骤：仪器的使用方法见3技.PZ.09-4《检验、实验设备、仪器校验方法及操作规程》。
No;5
标准曲线的制备：将制备好的标准试样的顶空瓶放入60±2℃的恒温箱中预热20分钟，然后按浓度由小到大的顺序用1ml进样针分别抽取顶空瓶中的顶空空气注入色谱柱中，记录峰面积。以标准试样的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标作图，连接各点作一直线，即得到环氧乙烷的标准曲线。还可以将标准试样峰面积（Y）和标准试样的浓度（X）进行线性回归，得到回归方程，必要时可做线性相关检验，以评判标准曲线的准确性。由于回归过程较烦琐，这里不再赘述。
待测试样的检验：将上述制备的待测试样顶空瓶放入60±2℃的恒温箱中预热20分钟，用1ml进样针抽取顶空瓶中的顶空空气注入色谱柱中，记录峰面积，每个试样应在尽可能短的时间内进样两次，取两次峰面积的平均值作为检验结果。
5、数据处理
将样品的出峰面积在环氧乙烷标准曲线上查得对应的环氧乙烷浓度C1，或者将峰面积直接代入回归方程，计算出样品液的浓度C1。样品中环氧乙烷含量的绝对浓度可按下式计算：
WEO=5C1G 式中
C1—标准曲线上查得的环氧乙烷浓度，g/L.
G —单套样品的总重量，g。
WEO—样品中环氧乙烷的绝对含量，mg/套。
样品中环氧乙烷的相对含量可用下式计算：
C EO =5 C1×1000 式中
C1—标准曲线上查得的环氧乙烷浓度，g/L.
C EO—样品中环氧乙烷的相对含量，μg/g。
注：试验中所用的蒸馏水符合GB6682-92《分析实验室用水规格和实验方法》中三级水的要求。
注意事项：
⑴使用氢气钢瓶应特别注意点火前和关机后的试漏，以免发生危害。经常观察氢气气瓶的压力，一旦压力小于2.5 kg/cm2，应立即更换，以免空气倒流于气瓶中发生爆炸；
⑵制备样品应在通风橱内进行；
⑶选取样品时应注意各种材质按比例称取，以免造成各材质吸收、散发环氧乙烷的速度不同，影响测试结果的准确性。
⑷操作仪器应严格按各仪器操作规程进行。

环氧乙烷残留量检测报告

产品名称 生产批号
产品编号 灭菌日期
检测日期 报告日期
1.检测依据
GB\T14233.1 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法
2.技术要求
≤10μg/g
3.检测环境
温度：25℃ 湿度：56%
4.数据记录
体积 0.5ml 1.0ml 1.5ml 2.0ml 2.5ml
吸光度 0.030 0.100 0.200 0.300 0.400
供试液 1 2 平均值
吸光度 检测值 检测值 检测平均值

5.标准曲线

6.结果计算
乙二醇标准溶液浓度C1=（）g/L
V1=（已知检测平均值，根据标准曲线方程计算得出。）
WEO = 1.775?V1?C1?1000 = （）μg/g
7.结果判定

检测人员： 复核：

4. 化学需氧量用重铬酸盐法的原始记录下标准浓度是多少

水质 化学需氧量的测定重铬酸盐法
1 范围
本方法规定了水中化学需氧量的测定方法
本方法适用于各种类型的含 COD 值大于30mg/L 的水样对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L
本方法不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的含盐水 2 定义
在一定条件下 经重铬酸钾氧化处理时水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗和重铬酸盐相对应的氧的质量浓度 3 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液 并在强酸介质下以银盐作催化剂经沸腾回流后以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度
在酸性重铬酸钾条件下 芳烃及吡啶难以被氧化其氧化率较低在硫酸银催化作用下直链脂肪族化合物可有效地被氧化 4 试剂
除非另有说明 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水
4.1 硫酸银(Ag2SO4) 化学纯 4.2 硫酸汞(HgSO4) 化学纯
4.3 硫酸(H2SO4) ñ= 1.84g/mL
4.4 硫酸银硫酸试剂向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸银(4.1) 放置1~2 天使之溶解并混匀使用前小心摇动 4.5 重铬酸钾标准溶液
4.5.1 浓度为c（1/6 K2Cr2O7） = 0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将12.258g 在105℃ 干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c（1/6 K2Cr2O7） = 0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将4.5.1 条的溶液稀释10 倍而成
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为c [(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]于水中加入20mL 硫酸(4.3) 待其溶液冷却后稀释至1000mL
4.6.2 每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度 取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中用水稀释至约100mL 加入30mL硫酸(4.3) 混匀冷却后加3 滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7) 用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算
式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数
4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1 条的溶液稀释l0 倍用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及4.6.3 类同
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液c (KC6H5O4) =2.0824 mmol/L 称取105 ℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水并稀释至1000mL 混匀以重铬酸钾为氧化剂将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176g 氧/克(指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD 值为500mg/L
4.8 1 10 菲绕啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示剂溶液溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)于50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲绕啉搅动至溶解加水稀释至100mL 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器
常用实验室仪器和下列仪器
5.1 回流装置带有24 号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置 5.2 加热装置
5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管 6 试样制备 6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中 应尽快分析如不能立即分析时应加入硫酸(4.3)至pH ＜2置4℃下保存但保存时间不多于5 天采集水样的体积不得少于100mL 6.2 试料的准备
将试样充分摇匀 取出20.0mL 作为试料 7 操作步骤
7.1 对于COD 值小于50mg/L 的水样应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化加热,回流以后采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L 超过此限时必须经稀释后测定
7.3 对于污染严重的水样可选取所需体积1/10 的试料和1/10 的试剂放入10 ×150mm 硬质玻璃管中摇匀后用酒精灯加热至沸数分钟观察溶液是否变成蓝绿色如呈蓝绿色,应再适当少取试料, 重复以上试验 直至溶液不变蓝绿色为止从而确定待测水样适当的稀释倍数
7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中或取适量试料加水至20.0mL
7.5 空白试验: 按相同步骤以 20.0mL 水代替试料进行空白试验其余试剂和试
料测定(7.8)相同记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1 7.6 校核试验按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD 值用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论 COD 值为500mg/L 如果校核试验的结果大于该值的96 即可认为实验步骤基本上是适宜的否则必须寻找失败的原因重复实验使之达到要求 7.7 去干扰试验无机还原性物质，如亚硝酸盐硫化物及二价铁盐将使结果增加将其需氧量作为水样COD 值的一部分是可以接受的，该实验的主要干扰物为氯化物 可加入硫酸汞(4.2)部分地除去经回流后氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物当氯离子含量超过1000mg/L 时COD 的最低允许值为250mg/L 低于此值结果的准确度就不可靠
7.8 水样的测定于试料(7.4)中加入10.0mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9) 摇匀将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端接通冷凝水从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银-硫酸试剂(4.4) 以防止低沸点有机物的逸出不断旋动锥形瓶使之混合均匀自溶液，开始沸腾起回流两小时。冷却后 用
20~30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下锥形瓶再用水稀释至140mL左右溶液冷却至室温后 加入3 滴1 10 菲绕啉指示剂溶液(4.8) 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2
7.9 在特殊情况下需要测定的试料在10.0mL 到50.0mL 之间试剂的体积或重量要按表1
作相应的调整
表 1 不同取样量采用的试剂用量 样品量
mL 0.250mol/LK2Cr2O7 mL Ag2SO4-H2SO4 mL HgSO4
g (NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O mol/L 滴定前体积 mL 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 15

5. 任务铜精矿中铜的测定

——碘量法

任务描述

铜矿石中的铜，其含量变化幅度较大，涉及的测定方法也较广泛。目前对高、中含量的铜的测定多采用碘量法。碘量法已被列为铜精矿测定铜的国家标准方法（GB/T3884.1-2012 ）。铜精矿分析一般要求测定铜、金、银、硫、氧化镁、氟、铅、锌、镉、镍、砷、铋、锑、汞等项目。本任务旨在通过实际操作训练，学会碘量法测定铜精矿中铜含量，熟练运用酸分解法对试样进行分解；能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

任务实施

一、仪器和试剂准备

（1）玻璃仪器：酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。

（2）铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（ρ＝1.05g/mL）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

（3）溴水（AR）。

（4）氟化氢铵（AR）。

（5）盐酸（ρ＝1.19g/mL）。

（6）硝酸（ρ＝1.42g/mL）。

（7）硫酸（ρ＝1.84g/mL）。

（8）高氯酸（ρ＝1.67g/mL）。

（9）冰乙酸（1＋3）（ρ＝1.05g/mL）。

（10）硝酸（1＋1）。

（11）氟化氢铵饱和溶液（贮存在乙烯瓶中）。

（12）乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL蒸馏水和100mL冰乙酸，溶解后用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH值为5。

（13）硫氰酸钾（100g/L）：称取 10g 硫氰酸钾溶于 400mL 烧杯中，加 100mL 水溶解。

（14）淀粉溶液称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100mL，加热煮沸，冷却备用。

（15）三氯化铁（100g/L）。

（16）碘化钾（AR）

（17）硫代硫酸钠（约0.04mol/L）：

——制备：称取100g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）置于1000mL 烧杯中，加入500mL无水碳酸钠（4g/L）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷，摇匀，静置2h。

——标定：称取0.080 g（精确至0.0001 g ）处理过的纯铜三份，分别置于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸（1＋1），于电热板上低温加热至溶解，取下，用水吹洗杯壁。加入5mL硫酸（1＋1），继续加热蒸至近干，取下稍冷，用约40mL蒸馏水冲洗杯壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下，冷至室温。加1mL冰醋酸（1 ＋3），加3mL氟化氢铵饱和溶液，加入2～3g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同标定做空白试验。

按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度：

岩石矿物分析

式中：T为硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；m为称取纯铜的质量，g；V为滴定纯铜所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V₀为滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。

二、分析步骤

精确称取0.2000 g铜精矿置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸置于电热板上低温加热3～5min取下稍冷，加入5mL硝酸和0.5～1mL溴，盖上表皿，混匀，低温加热（若试料中含硅、碳较高时加5～10mL高氯酸）待试样完全分解，取下稍冷，用少量蒸馏水冲洗表皿，继续加热蒸至近干，冷却。

用30mL蒸馏水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷却至室温滴加乙酸铵溶液至红色不再加深为止，并过量3～5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并且过量1mL混匀。加入2～3 g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同试样做空白试验。

若铁含量极少时，需补加1mL三氯化铁溶液；如果铅铋含量较高，需提前加入2mL淀粉溶液。

三、结果计算

按下式计算铜质量的百分含量：

岩石矿物分析

式中：w（Cu）为铜的质量分数，%；T为硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；V为滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V₀为滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m为称取试样的质量，g。

四、质量表格填写

任务完成后，填写附录一质量表格3、4、5。

任务分析

一、碘量法测定铜的原理

碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中（pH＝3～4 ），Cu^2＋与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I₂，析出的I₂可以淀粉为指示剂，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定。有关反应如下：

岩石矿物分析

Cu^2＋与I^-之间的反应是可逆的，任何引起Cu^2＋浓度减小（如形成配合物等）或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu^2＋的还原趋于完全。但是，CuI沉淀强烈吸附

，又会使结果偏低。通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（K_sp＝1.1×10^-12）转化为溶解度更小的CuSCN沉淀（K_sp＝4.8×10^-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na₂S₂O₃溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。即：

CuI＋SCN^-→CuSCN＋I^-

硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN^-会还原大量存在的Cu^2＋，致使测定结果偏低。溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu^2＋易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I^-被空气中的氧氧化为I₂（Cu^2＋催化此反应），使结果偏高。

Fe^3＋能氧化I^-，对测定有干扰，但可加入NH₄HF₂掩蔽。NH₄HF₂是一种很好的缓冲溶液，因HF的K_α＝6.6×10^-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。

二、Na₂S₂O₃标准溶液的配制

由于Na₂S₂O₃不是基准物，因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na₂S₂O₂溶液不稳定，容易分解，这是因为在水中的微生物、CO₂、空气中的O₂作用下，发生下列反应：

岩石矿物分析

岩石矿物分析

岩石矿物分析

此外，水中微量的Cu^2＋或Fe^3＋也能促进Na₂S₂O₃溶液的分解。

因此，配制Na₂S₂O₃溶液时，需要用新煮沸（为了除去CO₂和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，加入少量Na₂CO₃使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长。这样配制的溶液也不易长期保存，使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑浊或析出硫，也应该过滤后再标定或者另配溶液。

三、干扰元素及其消除办法

（1）三价铁离子：Fe^3＋的存在有显著干扰，因为它能氧化I^-，析出碘，使结果偏高。为使碘量法测定铜在有铁存在下也能够进行，常把铁转变为不与碘化钾作用的配合物，一般是加入氟化钾（铵），此时，Fe^3＋结合成为不与碘化钾起反应的配离子

这是快速碘氟法的基础。

（2）亚砷酸、亚锑酸：在碘量法测定铜的条件下（pH＞3.5），

等离子能被析出的I₂氧化，使结果偏低，甚至不放出I₂，因而干扰测定。其反应如下：

岩石矿物分析

五价的砷、锑在pH＞3.5的条件下对测定无干扰。因此可在分解试样时将三价砷和锑氧化为高价以消除其干扰。As^（Ⅲ）和Sb加入溴水氧化。煮沸除去过量的溴。

（3）亚硝酸根有影响，可于溶液中加入尿素除去。

（4）碘化亚铜沉淀吸附碘，使测定结果偏低。加入硫氰酸铵和碘化亚铜作用，因硫氰化亚铜的溶解度比碘化亚铜的溶解度小，生成硫氰化亚铜，消除对碘的吸附。当铜含量很低时可不加硫氰酸铵。当铜的含量较高时，在滴定终点到达之前可加入适量的硫氰酸铵溶液，使碘化亚铜转变为硫氰化亚铜：

CuI＋SCN^-→CuSCN＋I^-

滴定时，体积不能太大，否则碘化亚铜又形成二价铜盐，使溶液变蓝，终点不明显。

实验指南与安全提示

/试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2～5mL高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干。

试样中含硅、碳较高时，加0.5 g氟化氢铵和5～10mL高氯酸。

试样中含砷锑高时，需加入溴水，再加入硫酸冒烟处理。

碘化钾的用量：由于I^-与Cu^2＋的反应是一个可逆反应：

岩石矿物分析

故为使Cu^2＋与I^-定量地反应，I^-（通常以KI形式加入）过量是十分必要的。实际分析中，一般加入2g左右的KI即可使Cu^2＋与I^-定量地反应。另外，由于过量I^-的存在，反应生成的碘能形成I₃-，可减少因碘的易挥发性所带来的误差。

硫氰酸盐的作用：在测定铜的溶液中加入硫氰酸盐，使碘化亚铜变为溶解度更小的硫氰酸亚铜，反应如下：

CuI＋SCN^-→CuSCN＋I^-

①可克服碘化亚铜对碘的吸附（铜含量高时，这种吸附是相当显著的），使终点清晰；

②可使I^-与Cu^2＋的反应进行得更完全；

③并可增加碘离子浓度，减少碘化钾（价格昂贵）的加入量。

硫氰酸盐的加入时间：当铜的含量较高时，可以接近终点时加入适量的硫氰酸钾应溶液。过早加入会使结果偏低，因为铜可被CNS^-还原。反应如下：

岩石矿物分析

滴定时溶液的酸度：碘量法滴定铜可以在醋酸、硫酸或盐酸介质中进行，目前采用最多的还是在醋酸介质中进行，主要原因是在醋酸介质中比在硫酸或盐酸介质中较易控制测定所需的酸度。碘量法测定铜时，pH必须维持在3.5～4之间。

①在碱性溶液中

将发生下列反应：

5H₂O，而且I₂在碱性溶液中会发生歧化反应生成

也可能有水解副反应。

②在强酸性溶液中Na₂S₂O₃溶液会发生分解：

酸度太大，碘化物易被空氧化而析出碘：4I^-＋4H^＋＋O₂→2I₂＋2H₂O

③铜矿石中常含有Fe、As、Sb等金属，样品溶解后，溶液中的Fe^3＋、As^（Ⅴ）、Sb^（Ⅴ）等均能氧化I^-为I₂，干扰Cu^2＋的测定。As^（Ⅴ）、Sb^（Ⅴ）的氧化能力随酸度下降而下降，当pH＞3.5时，其不能氧化I^-。Fe^3＋的干扰可用F^-掩蔽。

滴定时溶液的体积：体积不能太大。化学反应的速度与反应物的浓度有关。增大溶液体积，就相当于降低Cu^2＋与I^-的浓度，使反应速度变慢，碘化亚铜又形成二价铜盐，出现终点返回的现象，终点不明显。

若亚硝酸根未除尽，可加少许尿素，煮沸数分钟。

空白溶液和铁含量很低的试样，为了便于调节pH，可加入数滴100g/L NH₄Fe（SO₄）₂溶液。

案例分析

1.鸿盛矿业公司化验室某员工在用碘量法测定一含铜矿石中的铜含量时，用盐酸、硝酸溶解样品后，加入NH₄F消除Fe^3＋的干扰，但其测定结果经过比较后发现偏高，请以你所学知识分析结果可能偏高的原因。

2.赣州钴钨公司购进了一批含铁铜矿石，对方出具的检验报告表明该批次铜含量为11.26%，实验室某员工在使用碘量法测定铜含量时，将样品溶解后，用NaAc溶液调节溶液的pH值3.5～5.0左右，加入KI还原Cu^2＋，滴定完毕，计算结果后发现结果比对方检验更高。技术主管在查找原因时发现该员工忘记加入NH₄F，请分析此次测定失败的原因。

阅读材料

铜精矿知识简介

1.概述

自然界中含铜矿物有200多种，其中具有经济价值的只有十几种，最常见的铜矿是硫化铜矿，例如：黄铜矿（CuFeS₂）、辉铜矿（Cu₂S）、铜蓝（CuS）等，目前世界上80% 的铜来自此类矿石。铜精矿是将矿石粉碎球磨后，用药剂浮选分离捕集含铜矿物，使品位大大提高，供冶炼铜用。少数铜矿中（如湖北大冶铜绿山矿），常常夹杂有孔雀石，这是一种含铜的碳酸盐矿物，色泽优美，经琢磨雕刻，可做成佩饰或项链等装饰品，属稀有宝石类，深受人们喜爱。

我国开采冶炼铜矿的历史悠久，可追溯到春秋时代，距今有2700多年。大冶有色金属公司铜绿山矿在生产过程中发现的古铜矿遗址，经考古发掘，已清理出从西周至西汉千余年间不同结构、不同支护方式的竖井、斜井、盲井数百座，平巷百余条，以及一批春秋早期的炼铜鼓风竖炉，随同出土还有大量的用于采矿、选矿和冶炼的生产工具，在遗址旁近2km²的地表堆积着约40 万吨以上的古代炼渣，渣样分析，其铜含量小于0.7%，它表明了我国古代采冶的规模和高超的技术水平。

我国现代化的大型炼铜采冶企业有：江西铜业有限公司、大冶有色金属公司（湖北）、铜陵有色金属公司（江苏）、白银有色金属公司（甘肃）、中条山有色金属公司（山西）以及云南冶炼厂、沈阳冶炼厂、葫芦岛锌厂等。由于自采铜矿的品位和数量有限，不能满足生产的需要，因而对进口铜精矿的需求日益增大，与我国有过贸易往来的铜精矿生产国有：巴布亚新几内亚、菲律宾、印尼、澳大利亚、蒙古、摩洛哥、莫桑比克、南非、波兰、秘鲁、智利、墨西哥、美国、加拿大等。

2.特性

进口硫化铜精矿一般为墨绿色到黄绿色，也有灰黑色，其中时有夹杂少许蓝色粉末。铜精矿是浮选产物，粒度较细，接近干燥的铜精矿在储运过程中易扬尘散失，也不适宜远洋运输，因此生产过程中常保持10% 左右的水分。气温高时，硫化铜精矿易氧化，特别是远洋运输时间长，或在夏季交接货物时，氧化现象更为严重。验收这种铜精矿时，往往铜品位降低，收货重量增加。正是由于这种原因，铜精矿在贸易的交接过程中，是以总金属量来衡量的。用于品质分析的样品，应密封于铝箔袋中存放。实验证明，封存于纸袋或聚乙烯袋中的样品，放置干燥器中保存一个月，铜的百分含量明显降低，随着保存时间的延长，铜品位还会继续下降，而封存在铝箔袋中的样品，即使存放半年，铜含量也无明显变化。

从冶炼的角度来说，铜精矿中硫和铁的含量高些好，一般要求铜/硫比为1∶1 左右，Fe＞20%，Si＜10%，这种矿在反射炉中造渣性能和流动性能都较好。对杂质元素Cr、Hg、Pb、Zn、Bi、As、F、Cl等含量要求愈低愈好，主要是为了满足冶炼的要求和对环境的保护。

3.用途

铜精矿供炼铜用。从矿石冶炼得到的“羊角铜”即粗铜，经电解可得到纯度很高的电解铜。在冶炼和电解过程中，还可以从阳极泥、电解液、烟道灰和尾气中分别回收金、银、钯、铂、镉、铅、锌、铋、硒、碲、硫等元素或化合物，余热可发电。综合利用不仅可减少废液、废渣、废气对环境和空气的污染，同时变废为宝，提高了铜精矿的利用价值。

4.化学成分

硫化铜精矿的主要成分是铜、铁、硫，主要的贵金属有金、银，其他成分有硅、钙、镁、铅、锌、铝、锰、铋、锑、氟、氯等，因原矿产地和选矿水平不同，品质差异较大。

5.进口规格

进口铜精矿以成交批中铜、金、银的纯金属量作为结算依据，一般铜含量为25%～45%，金含量为1～35g/t，银含量在30～350g/t范围内，当金含量小于1g/t，银含量小于30 g/t时，金、银二项不计价。经多年进口铜精矿实践，从价格和回收率来考虑，企业喜欢进口含铜量在30% 左右，金银含量在不计价范围之铜精矿。对冶炼和环境有害的元素F、Cl、Pb＋Zn、As、Sb、Hg要求在限量之下，超过限量则按规定罚款，超过最高限量时，该批货拒收。

6.检验标准

铜精矿的检验，一般按500 t作为一个副批，在衡重的同时扦取代表性样品，制备水分测定样品和品质分析样品，按规定进行分析测定，以全部副批检验结果的加权平均值作为最终结果。发货人和收货人品质检验结果在误差范围内，该批货可顺利交接，若双方结果超出0.3%，金的结果超出0.5g/t，银的结果超出10～15g/t，有可能需要仲裁。

我国铜精矿的技术条件标准和检验标准较为完整。YS/T318 -2007 是铜精矿技术条件标准，该标准将铜精矿原有的15个品级修订为五个品级；取制样方法和水分含量测定按GB/T14263-2010进行，根据工作实践，有的铜精矿中金银含量特别高，GB/T3884规定了Cu、Au、Ag、S、As、MgO、F、Pb、Zn、Cd的检验方法。

6. 如何做标本

这个你可以放在书里,是比较简便的方法了

7. 有关水的资料

水（H2O）是由氢、氧两种元素组成的无机物，在常温常压下为无色无味的透明液体。在自然界，纯水是非常罕见的，水通常多是酸、碱、盐等物质的溶液，习惯上仍然把这种水溶液称为水。纯水可以用铂或石英器皿经过几次蒸馏取得，当然，这也是相对意义上纯水，不可能绝对没有杂质。水是一种可以在液态、气态和固态之间转化的物质。固态的水称为冰；气态叫水蒸气。水汽温度高于374.2℃时，气态水便不能通过加压转化为液态水。
在20℃时，水的热导率为0.006 J/s•cm•K，冰的热导率为0.023 J/s•cm•K，在雪的密度为0.1×103 kg/m3时，雪的热导率为0.00029 J/s•cm•K。水的密度在3.98℃时最大，为1×10^3kg/m3，温度高于3.98℃时，水的密度随温度升高而减小 ，在0～3.98℃时，水不服从热胀冷缩的规律，密度随温度的升高而增加。水在0℃时，密度为0.99987×10^3kg/m3，冰在0℃时，密度为0.9167×10^3kg/m3。因此冰可以浮在水面上。
水的热稳定性很强，水蒸气加热到2000K以上，也只有极少量离解为氢和氧，但蒸馏水在通直流电的条件下会离解为氢气和氧气。具有很大的内聚力和表面张力，除汞以外，水的表面张力最大，并能产生较明显的毛细现象和吸附现象。纯水没有导电能力，普通的水含有少量电解质而有导电能力。
水本身也是良好的溶剂，大部分无机化合物可溶于水。
在-213.16℃，水分子会表现出现厌水性。
物理性质：
摩尔质量：18.0153g/mol
密度：水0.998g/cm3（20度） 冰0.92g/cm3
熔点：0度273.15k
沸点：100度373.15k（1标准大气压下）
比热：4.184J/（g.K）

水循环

生物圈可以分为水圈，大气圈，岩石圈。水在以上几个区域作如下循环：
1.从海洋或其他水体中也可以从动植物体内蒸发进入空气；
2.从天空中下沉进入海洋，从陆地径流进入海洋；
3.大多数水蒸气从海洋蒸发又返回海洋，但是风将水蒸气刮走穿过陆地从陆地径流流回海洋，大约每年36Tt。水从陆地上蒸发每年71Tt。每年有107Tt的降水，有如下几种形式：最普通的是降雨，冰雹，雾和露水。浓缩的水可以反射阳光形成彩虹。

汉字中的水shuǐ

(象形文。甲骨文字形。中间像水脉,两旁似流水。“水”是汉字的一个部首。从水的字,或表示江河或水利名称,或表示水的流动,或水的性质状态。本义:以雨的形式从云端降下的液体,无色无味且透明,形成河流、湖泊和海洋,分子式为 H2O,是一切生物体的主要成分)
1.同本义 [water]
水,准也。――《说文》
水,准也。准,平也。天下莫平于水。――《释名》
积阴之寒气为水。――《淮南子•天文》
五行一曰水。――《书•洪范》
凡平原出水为大水。――《左传•桓公元年》
水曰清涤。――《礼记•曲礼》
冰,水为之,而寒于水。――《荀子•劝学》
刘豫州王室之胄,英才盖世,众士慕仰,若水之归海。――宋•司马光《资治通鉴》
又如:水铫(烧水用的小型器具);水头儿(风波);水湿(水气;潮气);水蛊病(水臌病);水中丞(砚台旁边用来贮水磨墨的小水盂);水落归槽(比喻心里踏实安定);水喷桃花(比喻脸色好看);水镜先生(指三国时的司马徽,清明如水和镜);水陆杂陈(水陆毕陈。山珍海味一齐陈列出来);水廓(傍水之城廓);水涡(水中漩涡);水馆(临水的馆舍或驿站)
2.特指河流 [river]
在水之湄。――《诗•秦风•蒹葭》
去来江口守空船,绕船月明江水寒。――唐•白居易《琵琶行(并序)》
又如:水口(渡口);水汊(河的支流);水志(记载河道水系的书籍);水牒(指记述河道水系的文献);水谷(山间河沟);水尾(江河的末端);水老鼠(专在船上偷窃的贼);水事(关于江河水利的事宜);水禁(有关河川方面的禁令);水会(河流汇合处)
3.泛指一切水域 [waters]
水府幽深,寡人暗昧,夫子不远千里,将有为乎?――唐•李朝威《柳毅传》
刘备、周瑜水陆并进。――宋•司马光《资治通鉴》
又如:水陆(佛教中的水陆道场);水泊(湖泽);水居(居住于水乡);水隍(水沟);水王(海的别称);水伯(传说中的水神;大河流);水宿(水上宿夜;水中住宿);水脉(水路,地下的伏流);水潦(因雨水过多而积在田地里的水或流于地面的水)
4.汁、液的通称 [liquid]。
如:水礼(果饵等礼物);水果糖(掺用果汁制成的糖果);墨水;口水;泪水;药水;汽水
5.大水;水灾 [flood]
故尧 禹有九年之水,汤有七年之旱。――汉•晁错《论贵粟疏》
曰:天地有法乎?曰:水旱疾疫,即天地调剂之法也。――清•洪亮吉《治平篇》
又如:水备(防止水患的设施);水墉(防洪墙)
5.星名 [morning star]。
如:水宿(星座名。古代天文学家对北方列星七宿的总称)
6.官名 [official's name]。
如:水虞(古代官名。掌管川泽的政令);水官(掌管治水、征收鱼税的官)
7.货币中银的含量。银子的成色,转为货币兑换贴补金及汇费之称 [silver content in coins]。
如:贴水;扣水;汇水;水丝(成色低劣的银子)
8.五行之一 [water, one of the five elements]
五行:一曰水,二曰火,三曰木,四曰金,五曰土。――《书•洪范》
9.水生动植物 [water animal or plant]。
如:无力买田聊种水,近来湖面亦收租
10.旧指尼姑和娼妓的痛苦生活境遇 [deep distress]。
如:水局(旧指妓院娼家);水客(跑码头的商人,也指人贩子)
11.额外收入或附加费用。
又“发水”就是“发财” [extra income]
12.指水军 [troops fight on the waters]
诸人徒见操书言水步八十万而各恐慑。――宋•司马光《资治通鉴》
13.水族 [Shui nationality]。中国少数民族之一,居住在贵州省
14.姓
15.五笔拆成II

水的来源

地球是太阳系八大行星之中唯一被液态水所覆盖的星球。地球上水的起源在学术上存在很大的分歧，目前有几十种不同的水形成学说。有观点认为在地球形成初期，原始大气中的氢、氧化合成水，水蒸气逐步凝结下来并形成海洋；也有观点认为，形成地球的星云物质中原先就存在水的成分。另外的观点认为，原始地壳中硅酸盐等物质受火山影响而发生反应、析出水分。也有观点认为，被地球吸引的彗星和陨石是地球上水的主要来源，甚至现在地球上的水还在不停增加。

对气候的影响

水对气候具有调节作用。大气中的水汽能阻挡地球辐射量的60%，保护地球不致冷却。海洋和陆地水体在夏季能吸收和积累热量，使气温不致过高；在冬季则能缓慢地释放热量，使气温不致过低。
海洋和地表中的水蒸发到天空中形成了云，云中的水通过降水落下来变成雨，冬天则变成雪。落于地表上的水渗入地下形成地下水；地下水又从地层里冒出来，形成泉水，经过小溪、江河汇入大海。形成一个水循环。
雨雪等降水活动对气候形成重要的影响。在温带季风性气候中，季风带来了丰富的水气，形成明显的干湿两季。
此外，在自然界中，由于不同的气候条件，水还会以冰雹、雾、露水、霜等形态出现并影响气候和人类的活动。

对地理的影响
地球表面有71%被水覆盖，从空中来看，地球是个蓝色的星球。水侵蚀岩石土壤，冲淤河道，搬运泥沙，营造平原，改变地表形态。
地球表层水体构成了水圈，包括海洋、河流、湖泊、沼泽、冰川、积雪、地下水和大气中的水。由于注入海洋的水带有一定的盐分，加上常年的积累和蒸发作用，海和大洋里的水都是咸水，不能被直接饮用。某些湖泊的水也是含盐水。世界上最大的水体是太平洋。北美的五大湖是最大的淡水水系。欧亚大陆上的里海是最大的咸水湖。
地球上水的体积大约有 1 360 000 000 立方公里. 当中
海洋占了的1 320 000 000立方公里(或97.2%)。
冰川和冰盖占了25 000 000立方公里(或1.8%)。
地下水占了13 000 000立方公里(或者0.9%)。
湖泊，内陆海，和河里的淡水占了250 000 立方公里(或0.02%)。
大气中的水蒸气在任何已知的时候都占了13 000立方公里(或0.001%)。

对生命的影响

地球上的生命最初是在水中出现的。水是所有生物体的重要组成部分。人体中水占70%；而水母中98%都是水。水中生活着大量的水生植被等水生生物。
水有利于体内化学反应的进行，在生物体内还起到运输物质的作用。 水对于维持生物体温度的稳定起很大作用。

水的种类
不同的学科对水有着一些不同的称呼：
根据水质的不同，可以分为：
软水：硬度低于8度的水为软水。(不含或较少含有钙镁化合物)
硬水：硬度高于8度的水为硬水。(含较多的钙镁化合物).硬水会影响洗涤剂的效果;锅炉用水硬度高了十分危险，不仅浪费燃料，而且会使锅炉内管道局部过热，易引起管道变形或损坏；人长期引用危害健康．硬水加热会有较多的水垢。

饮用水根据氯化钠的含量，可以分为：
淡水
咸水
此外还有：生物水：在各种生命体系中存在的不同状态的水。
天然水：
土壤水：贮存于土壤内的水
地下水：贮存于地下的水
超纯水：纯度极高的水，多用于集成电路工业
结晶水：又称水合水。在结晶物质中，以化学键力与离子或分子相结合的、数量一定的水分子。
重水的化学分子式为D2O，每个重水分子由两个氘原子和一个氧原子构成。重水在天然水中占不到万分之二，通过电解水得到的重水比黄金还昂贵。重水可以用来做原子反应堆的减速剂和载热剂。
超重水的化学分子式为T2O，每个重水分子由两个氚原子和一个氧原子构成。超重水在天然水中极其稀少，其比例不到十亿分之一。超重水的制取成本比重水还要高上万倍。
氘化水的化学分子式为HDO，每个分子中含一个氢原子、一个氘原子和一个氧原子。用途不大。
此外，水还包括汗水、盐水、尿水、蒸馏水等。

8. Na2S2O3的浓度一般为多少

0.1mol/dm3Na2S2O3标准溶液。碘法用的标准溶液主要有硫代硫酸钠和碘标准溶液两种。用升华法可制得纯粹的I2，纯I2可用作基准物，用纯I2可按直接法配制标准溶液。如用普通的I2配标准溶液，则应先配成近似浓度，然后再标定。I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2与KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再稀释。I2与KI间存在如下平衡I2 + I- = I-3游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I-离子，以减少I2的挥发。空气能氧化I-离子，引起I2浓度增加4 I- + O2 + 4 H+ = 2 I2 + 2 H2O此氧化作用缓慢，但能为光、热及酸的作用而加速，因此I2溶液应贮于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I2溶液应避免与这类物质接触。标定I2溶液浓度的最好方法是用三氧化二砷As2O3(俗名砒霜，剧毒!)作基准物。As2O3难溶于水，易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐：As2O3 + 6 OH- �0�3 2 AsO33- + 3 H2O亚砷酸盐与I2的反应是可逆的AsO33-+I2+H2O �0�3 AsO43-+2I-+2H+随着滴定反应的进行，溶液酸度增加，反应将反方向进行，即AsO3-�4离子将氧化I-离子，使滴定反应不能完成。但是又不能在强碱溶液中进行滴定，因此一般在酸性溶液中加入过量NaHCO3，使溶液的pH值保持在8左右，所以实际上滴定反应是：I2+ AsO33-+2HCO3- = 2 I- + AsO43- + 2CO2 + H2OI2溶液的浓度，也可用Na2S2O3标准溶液来标定。硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准确浓度的溶液。Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解：(1)溶解的CO2的作用：Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定，当pH＜4.6时即不稳定。溶液中含有CO2时，它会促进Na2S2O3分解Na2S2O3 + H2CO3 �0�3 NaHSO3 + NaHCO3 + S�此分解作用一般发生在溶液配成后的最初十天内。分解后一分子Na2S2O3变成了一分子NaHSO3，一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子NaH3却能和二个碘原子作用，因此从应能力看溶液的浓度增加了。以后由于空气的氧化作用，浓度又慢慢减小。在pH=9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定，所以要在Na2S2O3溶液中加入少量NaHCO3。(2)空气的氧化作用： 2Na2S2O3+O2 �0�3 2Na2SO4 + 2S�(3)微生物的作用：这是使Na2S2O3分解的主要原因。为了避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2 (10mg /dm3)。为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度约为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经8-14d再标定。长期使用的溶液应定期标定。若保存得好可每两月标定一次。通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2Cr2O72- + 6 I- + 14 H+ = 2 Cr3+ + 3 I2 + 7H2O析出的I2再用标准Na2S2O3溶液滴定I2 + 2 S2O32- ＝ S4O62- + 2 I-这个标定方法是间接碘法的应用。仪器药品Na2S2O3·5H2O(固)，Na2CO3(固)，KI(固)，As2O3(A.R.或基准试剂)，I2(固)，可溶性淀粉，K2Cr2O7 (A.R.或基准试剂)。10%KI溶液，2mol/dm3HCl溶液，1mol/dm3NaOH溶液，4%NaHCO3溶液，0.5mol/dm3H2SO4溶液，1%酚酞溶液。过程步骤一、 0.05mol/dm3I2溶液的配制称取13g I2和40g KI置于小研钵或小烧杯中，加水少许，研磨或搅拌至I2全部溶解后，转移入棕色瓶中，加水稀释至一升，塞紧，摇匀后放置过夜再标定。二、0.1mol/dm3Na2S2O3溶液的配制一般分析使用0.1mol/dm3Na2S2O3标准溶液，如果选择的测定实验需用0.05mol/dm3(或其他浓度)Na2S2O3溶液，则此处应配制0.05mol/dm3(或其他浓度)的标准溶液。称取25gNa2S2O3·5H2O于500ml烧杯中，加入300ml新煮沸已冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.2gNa2CO3，然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至一升，贮于棕色瓶中，在暗处放置7-14d后标定。三、0.05mol/dm3I2溶液浓度的标定(1)用As2O3标定：准确称取在H2SO4干燥器中干燥24h的As2O3，置于250ml锥形瓶中，加入1mol/dm3NaOH溶液10ml，待As2O3完全溶解后，加1滴酚酞指示剂，用0.5mol/dm3 H2SO4溶液或HCl溶液中和至成微酸性，然后加入25ml 4% NaHCO3溶液和1ml1%淀粉溶液，(加入NaHCO3溶液时，应用小表皿盖住瓶口，缓缓加入，以免发泡剧烈而引起溅失，反应完毕，将表皿上的附着物洗入锥形瓶中)。再用I2标准溶液滴定至出现蓝色，即为终点。(I2能与橡胶发生作用，因此I2溶液不能装在碱式滴定管中。) 根据I2溶液的用量及As2O3的质量计算I2标准溶液的浓度。(2)用Na2S2O3标准溶液标定：准确吸取25ml I2标准溶液置于250ml碘量瓶中，加50ml水，用0.1mol/dm3 Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色后，加入1%淀粉溶液1ml，用Na2S2O3溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指示剂不能过早加入，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一部分I2不容易与Na2S2O3反应，因而使滴定发生误差。也可用I2标准溶液滴定预先加有淀粉指示剂的一定量Na2S2O3溶液。根据Na2S2O3及I2溶液的用量和Na2S2O3溶液的浓度，计算I2标准溶液的浓度。四、0.1mol/dm3Na2S2O3溶液浓度的标定准确称取已烘干的K2Cr2O7(A.R.，其质量相当于20-30ml 0.1mol/dm3Na2S2O3溶液)于250ml碘量瓶中，加入10-20ml水使之溶解。再加入20ml 10%KI溶液(或2g固体KI)和6mol/dm3 HCl溶液5ml，混匀后用表皿盖好，放在暗天处5min。如果Na2S2O3溶液浓度较稀，标定用的K2Cr2O7称取量较小时，可采用大样的办法，即称取5倍量(按消耗20—30ml Na2S2O3计算的量)的K2Cr2O7溶于水后，配成100ml溶液，再吸取20ml进行标定。K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此应等反应完成后再加水稀释。在上述条件下，大约经5min反应即可完成。用50ml水稀释，用0.1mol /dm3Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色。加入1%淀粉溶液1ml，继续滴定至蓝色变绿色，终点滴定完了的溶液放置后会变蓝色。如果不是很快变蓝(经过5—10min)，那就是由于空气氧化所致。如果很快而且又不断变蓝，说明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早。遇此情况，实验应重做。生成的Cr3+离子显蓝绿色，妨碍终点观察。滴定前预先稀释，可使Cr3+离子浓度降低，蓝绿色变浅，终点时溶液由蓝变到绿，容易观察。同时稀释也使溶液的酸度降低，适于用Na2S2O3滴定I2。根据K2Cr2O7的质量及消耗的Na2S2O3溶液体积，计算Na2S2O3溶液的浓度。

9. 实验室资质认定评审盲样考核怎么做

盲样为评审人员送样或现场抽取的样品隐去原样品信息进行测试的样品。盲样考核版数据在现权场考核项目表（表7）中体现，评审人员进行结果认定（自带样品）或对比（与抽取样品的检验报告结果对比），并出具结论。检验检测出具自己的原始记录、结果报告即可。

10. 左旋肉碱酒石酸盐的详细介绍

英文别名：N,N-Dimethyl benzamine; 1-Propanaminium, 3-carboxy-2-(3-carboxy-2,3-dihydroxy-1-oxopropoxy)-N,N,N-trimethyl-, inner salt, ion(1-), (2S)-
CAS登录号：36687-82-8
结构式：见上图 左旋肉碱酒石酸盐是左旋肉碱的稳定形式，它不易吸潮，在潮湿条件下保持稳定。呈白色结晶性粉末，具有令人愉快的酸性气味。它易溶于水，但不易溶于有机溶剂。
外观：白色结晶或结晶性粉末
比旋度：-11.0° ～ -9.5°
pH：3.0-4.5
水份：≤0.5%
灼烧残渣：≤0.5%
重金属：≤10ppm
砷：≤2ppm
左旋肉碱：68.2±1.0%
酒石酸：31.8±1.0%
含量：≥98.0%
应用形式：左旋肉碱酒石酸盐是左旋肉碱应用的理想形式，适用于固体制剂，尤其适用于片剂、胶囊剂。 1. 范围
左旋肉碱酒石酸盐的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。
2. 规范性引用文件
GB/T601化学试剂 滴定分析(容量分析)有标准溶液的制备。
GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。
3. 技术要求：
外观：白色晶体或粉末
比旋度：-9.5～-11.0°
pH：3.0-4.5
水分：≤0.5%
灼烧残渣：≤0.5%
左旋肉碱：68.2±1.0%
酒石酸：31.8±1.0%
总含量：≥98.0%
重金属：≤10ppm
砷：≤2ppm
氯化物：≤0.4%
4. 试验方法
本标准所用滴定管、移液管、容量瓶等试验仪器均符合现行国家计量器具检定规程的规定；所用试剂和水均符合国标的分析纯试剂及蒸馏水。
4.1 外观：目测
4.2 水份的测定
4.2.1 仪器
a. 电热干燥箱
b. 电光天平
c. 称量瓶
d. 干燥器
4.2.2 测定方法
称取约2.0克试样，准至0.0001克，置于预先恒重的称量瓶中。将盛有试样的称量瓶于100℃~105℃的干燥箱中恒温2小时，取出置于干燥器中冷却至室温称重，根据减失的重量计算即得。
4.3 pH
溶解1.00克样品于不含二氧化碳的蒸馏水中，并稀释至12毫升，pH值应在3.0~4.5。
4.4 灼烧残渣
4.4.1 仪器及试剂
a. 电光分析天平
b. 马福炉
c. 瓷坩埚
d. 干燥器
e. 浓硫酸
4.4.2 测定方法
取样品1.00g(准至0.0001g)于已灼烧至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至安全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼至完全炭化移至干燥器内，冷至室温，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
4.5 比旋度
4.5.1 仪器
a. WZZ-2B数显自动旋光仪
b. 2dm旋光管
c. 电光分析天平
d. 容量瓶(50ml)
e. 烧杯(50ml)
f. 玻璃棒
4.5.2 溶剂
蒸馏水
4.5.3 测定方法
准确称取左旋肉碱酒石酸盐5.00g溶入50ml溶量瓶中，配成 10%的溶液，摇匀，测出旋光度，计算比旋度即得（按无水物计算）。
4.6 重金属
4.6.1 方法提要
在弱酸性介质中，重金属能与硫代乙酰胺作用显色，再与铅的标色阶比较，以测定重金属的含量。
4.6.2 仪器和试剂
a. 比色管
b. 醋酸盐缓冲液
c. 蒸馏水
d. 硫代乙酰胺试剂
e. 铅标准溶液 0.01g/L
f. 供试液 0.01/L
4.6.3 测定
取纳氏比色管2支，甲管加标准铅溶液1ml与醋酸盐缓冲液2ml后加水稀释成25ml；乙管中加供试液1ml再稀释成25ml，另在二管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
4.7 砷
4.7.1 方法提要
要在酸性介质中，碘化钾、氯化亚锡和金属锌将试液中的砷还原为砷化氢，再与溴化汞试纸接触反应，生成黄色色斑，深浅与砷的一系列标准色斑比较，求出试样中的含量。
4.7.2 检查
参照古蔡氏法制备标准砷斑，取本品1g制是的砷斑与标准砷斑比较不得更深。
4.8 总含量
4.8.1 仪器及试剂
a. 电光分析天平
b. 酸式滴定管(50ml)
c. 锥形瓶: (150ml)
d. 甲酸
e. 高氯酸
f. 醋酸
g. 醋酸酐
h. 结晶紫指示剂
4.8.2 测定方法
溶液配制：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22毫升)750毫升加入高氯酸(70%~72%)8.5毫升，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐使成1000毫升，摇匀，放冷，加无水冰醋酸稀释成1000毫升，摇匀，放置24小时，若所测供试品勿酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.02%。
标定：取在105度干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾120.16g，精密称定，加无水冰醋酸20亳升使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白校正。每1毫升HClO4滴定液(0.1 mol/L)相当于20.42毫克的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
滴定，称取0.6g左右的试样(W)加入50ml的冰醋酸和3ml的甲酸，加入1滴结晶紫指示剂，用配制好的高氯酸溶液滴定，每次滴定时应用空白溶液作参比。
计算：含量%=vcM/W*100%
式中v表示经过校正后消耗高氯酸溶液的体积，M表示肉碱的分子量161.16，W表示供试样的质量，c表示高氯酸溶液的浓度。
4.9 酒石酸含量
准确称取0.5g左旋肉碱酒石酸盐（W）加水溶解，滴2-3滴酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定变红色为终点。
计算：酒石酸含量%=vcM1/W*100%，其中v为NaOH体积，c为浓度，M1为酒石酸分子量75.04。
4.10 氯化物含量
4.10.1 硝酸银容量法原理
在pH=7-10条件下，硝酸银与水中Cl生成AgCl沉淀，达到终点时多余的银离子与指示剂铬酸钾反应生成红色的Ag2CrO4沉淀，反应式为
终点前：Ag+Cl→AgCl↓（白色）
终点时：2Ag+CrO4→Ag2CrO4↓ (砖红色）
4.10.2 测定方法
溶液配制0.01mol/L硝酸银溶液，注意在阴暗处避光保存。精密称取供试样1g，加水溶解，滴入2-3滴铬酸钾作指示剂。
计算：含量%=cv*35.5/w*100%
式中c为硝酸银的浓度，v消耗硝酸银的体积，35.5是氯离子的分子量，w为供试样的质量。
5 检验规则
5.1 左旋肉碱酒石酸盐由公司质检部门进行检验，每批出厂产品都应符合本标准要求, 并附有质量报告单。
5.2 使用单位无特殊要求，按本标准的规定对收到的产品进行质量检验。
5.3 批产品以不大于500Kg的均匀产品为一个批次。
5.4 当供需双方对产品质量发生争议时，可协商解决或双方选定仲裁单位，提请仲裁单位按本标准进行仲裁。
6. 标志、包装、运输、贮存
6.1 包装桶上应有牢固标志，其内容包括：产品名称、生产厂名、批号、净重。
6.2 乙酰左旋肉碱盐酸盐采用高压纸桶包装，内衬塑料袋(桶袋需完好)，放置干燥剂，每桶净重25±0.2Kg
6.3 运输和贮存
6.3.1 每批出厂产品应有质量报告单，包装唛头内容包括生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、毛重，净重。客户另有要求根据客户提供要求标识，客户要求标识与公司原始记录相对应。
6.3.2 产品运输与装卸时，避免日晒雨淋，受潮，贮存于阴凉干燥的仓库内。 左旋肉碱是一种促使脂肪转化为能量的类氨基酸.对人体无毒副作用.特别适合人们配合做有氧运动来减脂.效果比较明显.不同类型的日常饮食已经含有5 -100毫克的左旋肉碱.左旋肉碱在人体的肝脏和肾中产生，并储存在肌肉，精液，脑和心脏中。
左旋肉碱适用于多种与心脏健康有关的用途：
预防心脏病
改善患充血性心脏问题的人的心脏功能
当在心脏病发作之后尽量减少其损害
减少绞痛的痛苦
改善心律不齐而又不影响血压
当增加高密度胆固醇或好胆固醇时，减少血中的三酸甘油脂及胆固醇水平 左旋肉碱不推荐给患有肝脏或肾脏疾病的人士使用。如果你打算改善肥胖新陈代谢和肌肉能力，一般推荐你每使用一个月后就停用一个星期；如果你大量服用它（一个成人每天5克，艾滋病人除外），你可能会腹泻。
==================================
左旋肉碱，L-肉碱，别称L-肉毒碱，维生素BT，化学名称β-羟基γ-三甲铵丁酸，是一种白色晶状体或白色透明细粉。肉碱的研究始于20世纪初期，1905年，俄国人Gulewitsch和Krimberg从肉类提取物中发现了L-肉碱，自此以后，各国科学家进行了深入的研究，早期的研究发现，L-肉碱是一种类维生素营养素并将其命名为维生素BT。而事实上，碱的化学结构类似于胆碱，与氨基酸相近；另外，由于一些动物可由自身合成来满足肉碱的需要，因此认为肉碱不是维生素，但习惯上仍将其称为维生素BT。实验表明肉碱是一种必需营养素，1985年在芝加哥召开的国际营养学术会议上，将左旋肉碱指定为“多功能营养品”.
L-肉碱，易吸潮，稳定性较好，可在pH3~6的溶液中放置1年以上，能耐200℃以上的高温，具有较好的溶水性和吸水性。膳食中L-肉碱主要来源于动物，植物中的含量很少；丰富来源的有瘦肉、肝、心、酵母、鸡肉、兔肉、牛奶和乳清等；良好来源的有鳄梨，酪蛋白和麦芽等。禁食、素食、剧烈运动、肥胖、怀孕、男性不育、吃未强化肉碱的配方食品的婴儿等人群容易缺乏肉碱。膳食中赖氨酸、维生素及铁含量低也导致肉碱的缺乏。许多病人如心脏病、高血脂症、肾病、肝硬化、营养不良、甲状腺功能低下以及某些肌肉和神经性疾病等，其肉碱水平普遍低下。左旋肉碱主要依靠外源性补充，而且补充肉碱的重要性不亚于补充维生素和矿物元素。
肌肉的运动依赖于你的身体把脂肪酸转换成能量的能力。左旋肉碱是实现这转变的一种必要氨基酸。不同类型的日常饮食已经含有5 -100毫克的左旋肉碱。左旋肉碱在人体的肝脏和肾中产生，并储存在肌肉、精液、脑和心脏中。一些人不能适当地从他们的饮食中摄取足够的左旋肉碱，从而引起缺乏这营养素的情况。结果，他们可能慢慢地患上心脏病，肌肉乏力或低血糖。
保健用途：
L-左旋肉碱适用于多种与心脏健康有关的用途：
预防心脏病
改善患充血性心脏问题的人的心脏功能
当在心脏病发作之后尽量减少其损害
减少绞痛的痛苦
改善心律不齐而又不影响血压
当增加高密度胆固醇或好胆固醇时，减少血中的三酸甘油脂及胆固醇水平。
艾滋病，尤其减轻来自艾滋病防护药治疗的副作用
酒精中毒
阿兹海默症
食欲减退
慢性疲劳综合症
糖尿病
抑郁综合症
癫痫症（孩童时期）
血液透析
抑制（生物体的）免疫反应
男性的不育症
被推荐作为减轻体重的作用
其他形式：
左旋肉碱以补充物的形式来使用，只有L-左旋肉碱这种形式才被推荐使用，这里包括下列各项：
L-左旋肉碱(LC)，是最广泛采用的一种，也是较廉价的一种，而且已经被做了大量的科学研究证实有效。
L-乙酰基左旋肉碱（LAC），对阿兹海默症和脑部功能退化效果最好。
L-丙酰左旋肉碱 (LPC），对绞痛和其他心脏问题效果最好。
建议用量：
L-左旋肉碱的推荐剂量将根据不同的健康情况来调整。下列各项目录为最常用剂量：
改善肥胖的新陈代谢水平和肌肉能力：每天两次，每次500-1,000毫克。
针对心脏病的问题：每天三次，每次600-1,200毫克，或每天两次，每次750毫克。
注意事项：
如果你打算改善肥胖新陈代谢和肌肉能力，一般推荐你每使用一个月后就停用一个星期；如果你大量服用它（一个成人每天5 克），你可能会腹泻。
它主要应用于以下几个方面：
一、婴幼儿食品：左旋肉碱属条件性婴儿必须营养物质，世界目前已有22个国家在婴幼儿奶粉中加入了左旋肉碱，中国也已有添加左旋肉碱母乳化奶粉上市。
二、减肥作用：左旋肉碱可燃烧体内多余的脂肪作为能量.他可以减轻体重，减少体内脂肪的含量，具有减肥作用，如果体内缺乏左旋肉碱，就会造成脂肪酸代谢紊乱，导致两种后果.⑴造成肌肉供应能量不足，产生肌体疲劳以及相关的心脏疾病；⑵造成脂类物质在肌纤维和肝脏中积累，产生肥胖，脂肪肝等疾病.运动不足的肥胖型人，经常补充左旋肉碱，加以保持锻炼，就能够消耗体内积累的脂肪酸，起到减肥的作用.所以左旋肉碱是一种很理想的不用节食，不厌食，不乏力，不腹泻的减肥产品。
三、运动员食品：左旋肉碱对提高运动爆发力，抗疲劳，增强运动耐力等均有好处.服用一定量的左旋肉碱，运动员在参加耐力和强度运动项目时，可获得最佳成绩.研究证实，体育运动后人体肌肉组织中的游离肉碱浓度下降20%，可通过补充外源性左旋肉碱而得到改善，故而促进体内脂肪酸氧化产生能量,提高运动成绩.国外已普遍把左旋肉碱应用于运动型保健食品。
四、人体重要营养补充剂：随着年龄的增长，体内左旋肉碱的含量在不断减少，人类都需要补充左旋肉碱.糖尿病人，肾功能病人，脑力，体力劳动者，由于排出的废物多，体内的左旋肉碱消耗量大，极易导致左旋肉碱的缺乏，需长期补充。 红外或核磁共振