定氮蒸馏装置

『壹』 急求氨氮蒸馏装置的蒸馏的原理，以及所需的仪器

氨氮蒸馏是往含氨氮的水样中加入一定量的NaOH，使pH提高到10以上，将氨氮(NH4+)转化为氨水(NH3H2O)，再通过加热蒸馏方式使氨水分解为NH3挥发出来，挥发出按一般以弱酸(如硼酸)吸收后进行检测。
一般有专门的定氮仪，也可自行采用煤气灯+带冷凝管的三口烧瓶+洗气瓶+吸收瓶构建。

『贰』 凯氏定氮法,为什么冷凝管下端要浸入液面以下怎样知道蒸馏是否完全蒸馏结束要注意什么

冷凝管下端进入页面以下是因为氮是也氨气的形式蒸馏出来的，如果不在页面以下，就不能完全的被吸收液吸收，造成结果偏小。氨是否完全蒸馏完全，可用PH试纸试检测馏出液是否为碱性。蒸馏完全后就去滴定。

如果是用的凯氏定氮仪的话，结束后只要注意机子的保养就好了，如果是自己组装的装置那就要就要注意：蒸馏结束后，掐紧簧夹，断绝蒸气，使反应室内溶液全部吸人回流管中，再放松簧夹，从小漏斗加入蒸馏水40～50ml。

再通蒸气加热和回流，放掉回流管中残液，这样反复3～4次，将反应室洗涤干净，才能备下一次测试用(标准书上只洗一次，不易洗净)。

在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

(2)定氮蒸馏装置扩展阅读：

蛋白质与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，并换算成蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量。

在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。

加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

『叁』 凯氏定氮法在蒸馏时为什么吸收液一直未变成蓝绿色

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂在碱性溶液中呈绿色、蓝绿色。没变色说明吸收液版中氨的量不够，有可能的原因权:蒸馏时加入的NaOH量不够；漏斗下端未保持液封，有氨逸出；微量凯氏定氮蒸馏装置的密封性不好；消化时加入的硫酸钾过多，使消化体系温度过高，引起已生成的铵盐发生热分解而造成氨损失。

『肆』 半微量定氮蒸馏器由哪几个部件组成

实沸点蒸馏仪、重油釜式蒸馏仪、快速蒸馏仪、釜式精密蒸馏仪、连续精密蒸馏仪、蒸馏式脱水仪、常减压馏程测定仪及50至200升以上大型蒸馏装置等

『伍』 单沸式蒸馏装置和凯式定氮装置有什么区别

呵呵太巧了。复 我正研究这个制的论文。 我可以给你点资料。如果不够可以再发给你些我机器里的。 一般采用真空式 海水的蒸发和水蒸气的冷凝都在高真空度下进行 真空度高则水沸点低，可用动力装置废热 海水淡化装置真空度皆大于80％，沸点不高于60℃ ...

『陆』 凯氏定氮装置是怎样的

玻璃实验仪器成套玻璃仪器,凯氏定氮仪(凯氏定氮装置)按凯氏定氮法为原理主要用来检测粮食,食品内,海产容品,乳制品,饲料土壤,饮料,橡胶,水质,药品,和相关化学品等中氨氮.蛋白质等的含量. 常量凯定氮仪,半微量凯氏定氮装置,微量凯氏定氮装置凯氏定氮装置, 微量定氮装置,凯氏定氮仪,凯氏定氮蒸馏装置, 国标 凯氏定氮, 凯氏定氮原理

『柒』 氨氮蒸馏装置中氮球和蒸馏烧瓶，氮球和直形冷凝管是怎样连接的，是通过橡皮塞和橡皮导管吗，还有它们的规

就是通过橡皮塞和橡胶皮导管密封链接起来的。你最后的问题是不是没有问完？

『捌』 半微量定氮蒸馏装置需要哪些仪器

磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管

『玖』 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

『拾』 蒸馏法测定氨氮时 蒸馏装置怎样做预处理

如果用纳氏试剂法或滴定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收，如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用内50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说容过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮，预处理的时间也就是絮凝的时间20mins（需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例），如果用蒸馏法，蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法，你主要是确定测氨氮时的方法，如：纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。