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② 氰化物测定中常用的蒸馏方法
氰化物测定中常用的蒸馏方法有以下几种:
1. 硫酸铜法:在样品中加入硫酸铜,经加热蒸发后,进行蒸馏,将氰化物转移到吸收瓶中,用氢氧化钠溶液中和,加入硝酸银溶液进行滴定,计算氰化绝手漏物含量。
2. 钠柠檬酸盐法:并烂在样品中加入钠柠檬酸盐,充分搅拌后,加入硝酸银溶液进行蒸馏,氰化物转移到吸收瓶中,用薯姿氢氧化钠溶液中和,加入硝酸银溶液进行滴定,计算氰化物含量。
3. 碘化银法:在样品中加入氯化亚铁,然后加入碘化银溶液,进行氰化物蒸馏,将氰化物转移到吸收瓶中,用硝酸银溶液进行滴定,计算氰化物含量。
4. 丙酮沉淀法:在样品中加入丙酮沉淀,然后加入硝酸银溶液,再进行氰化物蒸馏,将氰化物转移到吸收瓶中,用氢氧化钠溶液中和,加入硝酸银溶液进行滴定,计算氰化物含量。
③ 氰化物为什么蒸馏到100ml
这样才能得到纯净的氰化物,并且要用蒸馏烧瓶。
1.加热时要垫石棉网,也可用其他热浴加热。加热时,液体量不超容积的2/3,不少于容积的1/3。注意加热时的温度,不能无限高,否则蒸馏烧瓶就要炸裂了。
2.蒸馏烧瓶与圆底烧瓶外形上的主要区别:
蒸馏烧瓶用于分馏液体,因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管,可用于引流。蒸馏烧瓶加热堵住瓶口时,必有另一管伸出。
而圆底烧瓶则无此装置,瓶颈为普通直管。
3.配置附件(如温度计等)时,应选用合适的橡胶塞,注意检查气密性是否良好。
4.蒸馏时先在瓶底加入少量沸石(或碎瓷片),以防暴沸。
5.加热时应放石棉网上,使之均匀受热。
6.蒸馏毕须先关闭活塞后再停止加热,防止倒吸。
7.蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐。
④ 凯氏定氮蒸馏装置用于饲料中什么的测定
凯氏定氮蒸馏装置用于饲料中粗蛋白质的分析测定。
凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
原理
将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)。
在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。
氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。