Ⅰ simon公司的PCX SPE柱和waters公司的MCX SPE柱有什麼具體的差別
waters的MCX設計用於克服傳統硅膠基質混合型固相萃取吸附劑的局限性,Oasis MCX提供了雙重保內留模式:離子交換和容反相,而且保留作用發生在一種潔凈,穩定,高表面積,在pH 0-14范圍內穩定的有機共聚物上。常用於牛奶和食品飼料中三聚氰胺的檢測。
Simon PCX是以陽離子交換混合機理的水可浸潤型聚合物為基質的萃取柱。提供雙重保留模式:即離子交互與反相保留。填料在PH 0-14范圍內都很穩定,且具有很大的結合容量。常用於提取凈化需要高吸附量的提取生物基質(如血漿,尿液,膽汁及組織勻漿)中的鹼性化合物
Ⅱ 四氟層析柱和普通層析柱有什麼區別
硅膠柱的保留機理是強極性作用。
未鍵合的活性硅膠具有相當的酸性,適回合用來分離結構相似的化合物。在答非極性溶劑中的分析物萃取過程中,逐步添加極性改性劑的濃度,漸進提高溶劑的極性,可以得到更加完美的萃取結果和回收率。常用的極性改性劑有四氫呋喃(THF),乙酸乙酯等。
氧化鋁柱的保留機理是:路易斯酸/鹼,極性,離子交換。
在高PH值條件下,氧化鋁比未鍵合官能團的硅膠更穩定,更細的顆粒能保證好的萃取效率。中性氧化鋁具有電中性表面。偏向於保留富電子化合物。鹼性氧化鋁具有陰離子特性,並有陽離子交換功能。酸性氧化鋁的路易斯酸特性被增強,對於富電子化合物有更好的保留性。
Ⅲ 離子交換樹脂有哪幾種
離子交換樹脂的基本類型
1、強酸性陽離子樹脂
這類樹脂含有大量的強酸性基團,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中離解出H+,故呈強酸性。樹脂離解後,本體所含的負電基團,如SO3-,能吸附結合溶液中的其他陽離子。這兩個反應使樹脂中的H+與溶液中的陽離子互相交換。強酸性樹脂的離解能力很強,在酸性或鹼性溶液中均能離解和產生離子交換作用。
樹脂在使用一段時間後,要進行再生處理,即用化學葯品使離子交換反應以相反方向進行,使樹脂的官能基團回復原來狀態,以供再次使用。如上述的陽離子樹脂是用強酸進行再生處理,此時樹脂放出被吸附的陽離子,再與H+結合而恢復原來的組成。
2、弱酸性陽離子樹脂
這類樹脂含弱酸性基團,如羧基-COOH,能在水中離解出H+而呈酸性。樹脂離解後餘下的負電基團,如R-COO-(R為碳氫基團),能與溶液中的其他陽離子吸附結合,從而產生陽離子交換作用。這種樹脂的酸性即離解性較弱,在低pH下難以離解和進行離子交換,只能在鹼性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。這類樹脂亦是用酸進行再生(比強酸性樹脂較易再生)。
3、強鹼性陰離子樹脂
這類樹脂含有強鹼性基團,如季胺基(亦稱四級胺基)-NR3OH(R為碳氫基團),能在水中離解出OH-而呈強鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合,從而產生陰離子交換作用。
這種樹脂的離解性很強,在不同pH下都能正常工作。它用強鹼(如NaOH)進行再生。
4、弱鹼性陰離子樹脂
這類樹脂含有弱鹼性基團,如伯胺基(亦稱一級胺基)-NH2、仲胺基(二級胺基)-NHR、或叔胺基(三級胺基)-NR2,它們在水中能離解出OH-而呈弱鹼性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結合,從而產生陰離子交換作用。這種樹脂在多數情況下是將溶液中的整個其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性條件(如pH1~9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH進行再生。
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Ⅳ 硅膠的固相萃取小柱和自己裝填的硅膠凈化柱有什麼區別
大家千萬別買simon aldrich的固相萃取柱,根本沒這公司,國內小作坊冒充進口品牌的,質量很差。
Ⅳ 什麼是離子交換法,它有哪些用途
離子交換系統又叫除鹽系統,看名字就知道幹嘛用的。
離子交換器分陰離子交換器、專陽離子屬交換器、混合離子交換器,俗稱陰床、陽床、混床。
前倆個組一起就是最簡單的一級除鹽系統,陽床可以單獨使用作軟水器(去除鈣鎂等硬度離子),混床一般制高純水才會用。
現在離子交換法用的比以前少了,大多新建的制水系統都用膜法處理(超濾膜、反滲透膜、脫氣膜、EDI),佔地和維護優勢大得多,也有膜和混床一起用的系統。
總得來說,離子交換法主要用來去除水中離子,得到純度更高的水。也有一些實驗室用的離子交換萃取還是神馬的,那個不懂了╮(╯▽╰)╭
Ⅵ 固相萃取柱裡面的代號是什麼意思比如C 18 ,C 20.SCX代表什麼意思。謝謝!
都是柱子的型號,一般都用C18柱。
scx代表陽離子交換柱
Ⅶ 濕法分解試樣後的分離富集
63.2.2.1 活性炭吸附法
活性炭具有疏鬆多孔,比表面較大等特性,是優良的吸附劑。活性炭吸附金可以採用靜態吸附或動態吸附兩種方式。動態吸附需使用特製的活性炭吸附柱。活性炭吸附金的酸度范圍較寬,在稀王水溶液[!(王水)=1%~30%]或1~3mol/LHCl中,金都以[AuCl4]-形式牢固地被吸附在活性炭的表面,而與大量砷、硒、碲、錳、鉻、釩等分離。與金一起被活性炭吸附的元素有少量鐵、銅和鉛等。這在測定時要進一步分離或掩蔽。
活性炭質量的好壞,對金的吸附有很大的影響。一般的活性炭都含有雜質,用前應予以處理。處理方法可以用3mol/LHCl煮沸除去雜質,也可以在20g/LNH4HF2溶液中浸泡7d以上,然後用鹽酸和水洗凈氟離子後使用。
分離富集步驟
稱取10~20g(精確到0.1g)試樣,置於瓷舟中,從低溫升至600~650℃焙燒2h(硅酸鹽、碳酸鹽、氧化礦試樣可不經焙燒),以除盡硫及有機物,冷卻。將試樣移入250mL燒杯中,水潤濕後加100mL新鮮配製的王水,置於電熱板上加熱微沸1h。取下加水至100mL,加5g/L聚環氧乙烷數滴,攪拌,待可溶性硅膠凝聚後,經活性炭動態吸附柱進行減壓抽濾,用(2+98)王水洗燒杯和漏斗3~4次。取下布氏漏斗,先後用5g/L氟化氫銨熱溶液、(2+98)HCl和溫水洗吸附柱各4~5次。取下活性炭紙餅,放入25mL瓷坩堝中,置於高溫爐中,從常溫開始升溫到650℃灰化並灼燒至無黑色炭粒為止。
如採用靜態吸附,在可溶性硅凝聚後,過濾,水洗除去二氧化硅沉澱後,往濾液中加入0.5g活性炭,劇烈攪拌1min,放置15min後再加入0.1g活性炭。放置30min或過夜,過濾,沉澱灰化。
63.2.2.2 泡塑吸附法
泡沫塑料吸附機理仍在進一步研究中,初步認為是由於極性基團的吸附作用和胺基離子的交換作用。盡管如此,它已應用於各種試樣中金的富集。吸附金的泡塑大都採用聚氨酯泡塑,也可採用聚氨醚泡塑。吸附的介質為王水或鹽酸溶液,酸度范圍較寬,一般為!(HCl)=10%~20%最適宜。
靜態吸附溶液體積控制在50~150mL,振盪20~30min。
動態吸附將泡塑引入動態吸附柱中,試液的過濾與吸附操作同時進行,礦渣留在濾紙上,濾液以12mL/min的速度通過泡塑吸附柱,也可用泡塑負載TBP等有機試劑的反相萃取色層柱,在同一柱上實現吸附與解脫。泡塑吸附容量較大,1g泡塑吸附約數毫克金,一般加入量視金量大小而定,可在0.1~1.0g之間。
泡塑吸附後可用硫脲、亞硫酸鈉(銨)解脫,也可用無臭灰化後王水或鹽酸-過氧化氫分解。並與多種測定方法配套使用。
分離富集步驟
(1)灰化法
稱取10g(精確到0.1g)試樣於聚碳酸酯塑料瓶中,加25mL(1+1)王水,加蓋擰緊。放入沸水浴中加熱1h。取出冷卻。加水至70~80mL,加0.1g聚氨酯泡沫塑料一塊,振盪20~30min。取出泡塑。溶液放冷後進行測定。泡塑吸附後進行無臭灰化,將擰乾的泡塑用半張11cm定量濾紙包好。放入20mL瓷坩堝中,加入無水乙醇3mL,放入500~600℃高溫爐中,敞開爐門明火燃燒,熄後半關爐門,繼續升溫至600~650℃,至無黑色炭粒為止。往灰化過的坩堝中加入1mL(4+6)HCl及3滴H2O2,於沸水浴上浸取10min,此溶液即可作測定用。
(2)硫脲解脫法
稱取10g(精確至0.1g)試樣置於長方形瓷舟中,送入高溫爐內(將爐門拉開0.7cm),從低溫升到650℃,保溫1~2h。取出冷卻後,將試樣倒入250mL錐形瓶中,用水潤濕,加入30mL王水,加蓋後置電熱板上加熱溶解,保持微沸30min。冷卻後,用水沖洗瓷坩堝蓋,再加70mL水及3mL三氯化鐵溶液,放入約0.2g聚氨酯泡沫塑料,置振盪機振盪30min。取出泡沫塑料,用自來水洗去泡沫塑料上的礦渣和酸,擠干,放入10mL比色管中。往比色管中加入5.0mL10g/L硫脲-鹽酸解脫液,蓋上蓋子,放入沸水浴中,保持20min;然後將泡沫塑料移在比色管壁處,用玻棒多次擠壓泡沫塑料後,再取出泡沫塑料塊。試樣溶液待測定。
63.2.2.3 溶劑萃取法
有機試劑萃取分離富集金具有簡便、快速和選擇性高等特點。常用的有機溶劑有乙醚、苯、異戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基異丁基酮、磷酸三丁酯和三正辛胺等。這些有機試劑除了單獨使用外,還可混合使用,使分離效果好、選擇性強。
63.2.2.4 離子交換法
離子交換富集金可以採用在稀鹽酸、硝酸或王水中,用強鹼性陰離子交換樹脂吸附金的配陰離子的方法,此法可使金與陽離子銅、鐵、鈷、鉈、銻等分離;也可以採用使金以配陰離子形式通過陽離子交換柱的方法,此時陽離子鐵、銅、鉛、鋅等留在交換柱上與金分離。
63.2.2.5 共沉澱法
在3~4mol/L鹽酸溶液中,氯化亞錫或次亞磷酸鈉將金還原至自然金狀態,有碲(或硒)的化合物存在時,還原生成碲(硒)化金,與單質碲(硒)一起沉澱,微克量的金也可定量析出。若溶液中有少量硝酸存在,可加入少量尿素。濾出的沉澱可用王水直接溶解,或者經低溫灼燒後用王水溶解,經蒸發後進行測定。鉑、鈀、銀、汞、砷等與金和碲(硒)一起沉澱,灼燒沉澱時,汞、砷和硒、碲可以除去,硒化物更易被還原,沸點也低,易於揮發除盡。
分離富集步驟
稱取10~20g(精確至0.1g)試樣,置於瓷舟中,放入高溫爐中從室溫升至600℃焙燒2h,以除去硫和碳,冷卻。將焙燒後的試樣移入400mL燒杯中,用水潤濕,加入50~60mLHCl,加熱溶解15min左右,取下,冷卻。加入2~3mL溴水,蓋上表皿,低溫加熱溶解至無棕紅色濃煙為止,攪拌1~2次,以加速金的溶解。加1g/L聚乙烯醇溶液數滴使可溶性硅膠凝聚後,抽氣過濾,用2mol/L溫熱鹽酸洗滌酸不溶物至無黃色。濾液體積控制在200mL左右。向濾液中加入5mL1g/L碲酸鈉溶液,加熱至沸,滴加450g/L氯化亞錫溶液至出現大量碲沉澱,並過量5mL,微沸溶液至沉澱凝聚,取下,放置冷卻。用緻密定量濾紙過濾,用熱的2mol/LHCl洗滌沉澱5~6次,再用熱水洗滌4~5次。將沉澱連同濾紙放入50mL瓷坩堝中,放入高溫爐內,從室溫升至600℃灰化、灼燒,取出冷卻,用王水溶解,供測定金用。
63.2.2.6 其他富集方法
萃取色層法
萃取色層富集金具有離子交換和溶劑萃取二者兼有的特點。色層柱用三烷基氧膦、TBP等作固定相,支持體常用的有聚二乙烯基苯、聚三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯和聚氨酯泡沫塑料。洗脫液用熱的硫脲、亞硫酸鈉(銨)溶液,上柱酸度為(1+9)~(2+8)王水介質,能與鐵、銅、鉛、鋅、銀等元素分離。
巰基棉富集方法
巰基棉是一種性能良好的固體吸附劑,它既可定量吸附水溶液中多種重金屬離子,亦可吸附某些非金屬離子,具有富集倍數大、吸附率高、吸附速率快、選擇性強、解析性能好等許多優點,而且制備手續簡單、分離操作簡便、回收率高。0.1g琉基棉可富集250μg金,回收率在97.6%以上。此法已廣泛應用於岩石、礦物、礦石、地球化學勘查試樣、天然水及其他物料中微量金的分離富集與測定中。
Ⅷ 使用陽離子固相萃取柱前為什麼要用甲醇和水活化
要是使用的是高聚物基質的陽離子柱,可直接上樣,不用活化,要是使用的是硅膠基質的陽離子柱,活化是為了打開鍵合在硅膠上的碳基團鏈,使之充分發生作用,甲醇是為了與碳鏈互溶,用水過度是為了能和樣品溶液相溶。
Ⅸ 陽離子交換樹脂永和不用有什麼區別
直接萃取的雜質種類要多得多,提取出來後很難分離純化;用離子樹脂提取出來的雜質種類和數量就少很多,後期很好純化,或者不用純化就合格
Ⅹ 混合型陽離子交換固相萃取柱用英文怎麼說
Mixed mode cation exchange solid phase extraction column