Ⅰ 安捷倫液相如果過濾白頭堵塞會有什麼現象
安捷倫的液相一般都是通過擰開排空閥,用水開5ml/min的流速,觀察壓力大小來判斷過濾白頭是回否堵塞的,如果答此時壓力>10bar,則說明過濾白頭已經堵塞,需要更換。過濾白頭堵塞導致最明顯的現象就是系統壓力大幅度升高,嚴重的話會導致壓力超過系統壓力上限而停泵。
Ⅱ 高效液相用的新過濾頭可以直接用嗎
你指復的是過濾流動相的過濾頭?制
還是過濾樣品的過濾頭?
安捷倫還有一種過濾白頭。
過濾流動相的那種可以插上直接用,前提是拿來的時候是密封包裝的,別落了灰塵什麼的。然後用前需要排氣。
過濾樣品的不可以,要求規定濾掉3滴以上樣品,然後才能用。
安捷倫的過濾白頭安上就能用。
Ⅲ 液相濾頭堵了,該怎麼清洗
是什麼濾頭堵了?是流動相裡面的過濾頭?還是安捷倫的過濾白頭?
一般清洗的回方式大多都是答超聲。具體看你是什麼堵住了,如果被鹽堵住了,可以用3%-5%的稀硝酸超聲。如果被不溶性微粒,或則會其他東西堵住了可以用異丙醇超聲。
不過超聲之後不可能會像新的一樣,不管你說的是哪種濾頭,都屬於是消耗品。如果堵得太嚴重了可以考慮換新的。
Ⅳ 液相色譜儀的日常維護需要做什麼
日常維護最抄主要是外部除灰,還有就襲是常沖洗柱子,沖洗系統,每個通道不常用時都保證用甲醇或乙腈,不要用水之後放那不管,會長菌。經常擦洗針座,更換沖洗泵頭的溶劑(如果需要的話),常更換濾芯和過濾白頭。基本就這些了。
定期做的還有校正,檢定,內部除灰和拆泵清理等。
Ⅳ 高效液相色譜儀抽幹了流動相怎麼辦
先排氣。
purge閥打開,把各個管路都排一遍。
然後不連接色譜柱,沖洗純甲醇,1.0ml/min流速,先看看壓力能有多少。一般來說不連色譜柱的壓力,應該不超過3MPa,也就是30bar。
如果超了,那麼就比較麻煩,因為可能是氣泡堵在儀器的什麼位置了。那就需要一點一點的拆卸。主要也就是單向閥、泵頭、混合池,或者是檢測器。如果是安捷倫的儀器,那麼你的過濾白頭肯定也是需要換的了。這個就是一段一段拆開,然後看壓力。哪段壓力高卸下來超聲。沒有別的辦法。
如果沒有超過。那麼就是色譜柱的問題了。還是純甲醇,用0.5ml/min的流速沖洗2-3小時,最好入口在下,出口在上的擺法,這樣有利於氣泡從裡面出來。然後試著沖開系統,進樣分析試試就好了。
Ⅵ 液相過濾白頭什麼情況下要更換
(1)如果更換色譜柱涉及到不同分離模式(正相、反相、離子對、專離子交換等)屬之間的轉換,要注意不同色譜柱類型之間的流動相體系的相溶性。具體見本書其它相關內容。 (2)換柱前,先確認儀器上現有的色譜柱已經沖洗干凈,且柱內流動相適合保存色因為你開機前,儀器、色譜柱、檢測器都是停止工作的。要讓它們活動一會兒,叫做「平衡」。等到壓力穩定了,基線平穩了就可以開始做實驗了。通常情況有30min,基線就能跑平。
Ⅶ water液相 柱子前濾頭老有臟東西怎麼辦(進樣器中的兩個濾頭都是干凈的)
這個很正常,過濾白頭本身就是防止這些臟東西進入儀器和柱子的,只能常換,定期拿出來放在甲醇和水45:55的溶液中超聲1~2h(不一定要堵了再拿出來)只要不堵引起柱壓升高,有點臟東西沒關系的。
Ⅷ 高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法
高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法
1 概述。高效液相色譜儀系統液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱
溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對於整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核
心部件同時也是易出問題的主要部位。
2 常見問題及解決方法。高效液相作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按
照正確操作的話,就容易導致一些問題。其中最常見的就是柱壓問題、漂移問題、
峰型異常問題。
2.1 柱壓問題。柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓
的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓
穩定並不是指壓力值穩定於一個恆定值而是指壓力波動范圍在50PSI(3.3 Bar)
之間(在使用梯度洗脫時,柱壓平穩緩慢的變化是允許的)。壓力過高、過低都
屬於柱壓問題。
2.1.1 壓力過高。這是高效液相在使用中最常見的問題,指的是壓力突然升高,
一般都是由於流路中有堵塞的原因。此時,我們應該分段進行檢查。(1).首先斷
開真空泵的入口處,此時PEEK管里充滿液體,使PEEK管低於溶劑瓶,看液體是否
自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法:用30%
的硝酸浸泡半個小時,在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,溶劑過濾頭正
常,在檢查; (2).打開Purge閥,使流動相不經過柱子,如果壓力沒有明顯下降,
則是過濾白頭堵塞。處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個小時。
如果壓力降至100PSI (6.7 Bar)以下,過濾白頭正常,在檢查; (3).把色譜柱
出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,
則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質導致堵塞,則要用比現在
流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下
降,則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上,用流動相沖洗柱子。這時,如
果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,
所以盡量少用。
2.1.2 壓力過低。壓力過低的現象一般是由於系統泄漏,處理方法:尋找各個接
口處,特別是色譜柱兩端的介面,把泄漏的地方旋緊即可。當然還有一個原因就
是泵里進了空氣,但此時表現的往往是壓力不穩,忽高忽低,更嚴重一點會導致
泵無法吸上液體。處理方法:打開Purge閥,用3~5ml/min的流速沖洗,如果不行,
則要用專用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
2.2.漂移問題主要包括基線漂移和保留時間漂移。
2.2.1基線漂移。一般說來,機器剛起動時,基線容易漂移,大概要半個小時的
平衡時間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長下(220nm)平衡
時間相對會比較長,但如果你在實驗過程中發現基線漂移,則你要考慮下面的原
因: 1、柱溫波動。解決方法:控制好柱子和流動相的溫度,檢查是否有打開的
窗戶或空調對著柱溫箱。2、流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他
強極性溶劑沖洗流通池(最好斷開柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用
鹽酸)。3、紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈4、流動相污染、變質
或由低品質溶劑配成。解決方法:檢查流動相的組成,使用高品質的化學試劑及
HPLC級的溶劑。5、樣品中有強保留的物質(高K』值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步升高的基線。解決方法:使用保護柱,如有必要,在進樣之間。
在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。6、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。
解決方法:將波長調整至最大吸收波長處7、流動相的PH值沒有調節好。解決方
法:加適量的酸或鹼調至最佳PH值
2.2.2 保留時間漂移。保留時間重現是液相性能好壞的一個重要標志,同一種東
西,兩次的保留時間相差不要超過 15s,超過了半分鍾可看做保留時間漂移,就
無法進行定性,你要考慮以下原因: 1、溫控不當。解決方法:調好柱溫,檢查
是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱。2、流動相比例變化。解決方法:檢查四
元泵的比例閥是否有故障 3、色譜柱沒有平衡。解決方法:在每一次運行之前給
予足夠的時間平衡色譜柱 4、流速變化。解決方法:重新設定流速 5、泵中有氣
泡。解決方法:、 從泵中除去氣泡 2.3 峰型異常問題峰型問題是液相的主要問題,
在做液相過程中,我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型,對於各種各樣
的異常峰,要區別對待,從主要問題出發,一個一個加以解決。1、色譜圖中未
出峰。解決方法:系統未進樣或樣品分解;泵未輸液或流動相使用不正確;檢測
器設置不正確;針對以上情況成因作相應調整即可。2、一個峰或幾個峰是負峰。
解決方法:流動相吸收本底高;進樣過程中進入空氣;樣品組分的吸收低於流動
相。 3、所有峰均為負峰。解決方法:信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒;光
學裝置尚未達到平衡。
4、所有峰均為寬峰。解決方法:系統未達到平衡;溶解樣品的溶劑極性比流動
相差很多;色譜柱尺寸及類型選擇不正確;色譜柱或保護柱被污染或柱效降低;
溫度變化造成的影響。
5、所出峰比預想的小。解決方法:樣品黏度過大;進樣品故障或進樣體積誤差;
檢測器設置不正確.定量環體積不正確;檢測池污染;檢測器燈出現問題。
6、出現雙峰或肩峰。解決方法:進樣量過大;樣品濃度過高;保護柱或色譜柱
柱頭堵塞;保護拄或色譜柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解決方法:進樣量或樣品濃度高;溶解樣品的溶劑較流動相極性強;
保護柱或色譜柱污染或失效。
8、拖尾峰。解決方法:柱超載,降低樣品量;增加柱直徑採用較高容量的固定
相;峰干擾,對樣品進行清潔過濾;調整流動相;硅羥基作用,加入三乙胺,用
鹼致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相 pH 值;柱內燒結不銹鋼失效,更
換燒結不銹鋼;加在線過濾器,對樣品進行過濾;死體積或柱外體積過大,將連
接點降至最低;盡可能使用內徑較細的連接管;柱效下降,更換柱子;採用保護
柱,對柱子進行再生。
9、出現平頭峰。解決方法:檢測器設置不正確;進樣體積太大或樣品濃度太高。
10、出現鬼峰。解決方法:進樣閥殘余峰,在每次進完樣後用充足的時間來平衡
和清洗系統;樣品中存在未知物,改進樣品的預處理;流動相污染,更換新流動
相,盡可能現配現用,隔夜的流動相再次使用時要過濾;盡可能使用 HPLC 級試
劑;流路中有小的氣泡,打開 Purge 閥,加大流速排除。
11、 結語。以上內容只是對液相色譜中出現的常見的問題進行了分析,在故障
排除時要遵守以下原則:一次只改變一個因素,確定假定因素與問題之間的聯系;
如果通過更換組件來排查故障時要注意將拆下的完好組件裝回原位,避免浪費;
這是成功進行故障排除的關鍵。總之,在使用高效液相色譜時一定要注意樣品的
前處理與儀器的正確操作和保養。
Ⅸ 液相色譜使用時,用甲醇沖洗,壓力過大怎麼回事
壓力增大可能有幾個原因: 1、色譜柱堵塞,如果是這種情況,用10%的甲醇沖柱,也可回先行詢問色答譜柱生產廠家,若你們使用的色譜柱可以反沖(一般的色譜柱不允許反沖),反沖一段時間效果會更好些。 2、流路系統堵塞,如果是這種情況,取下色譜柱,換上二通,先用水沖洗流路系統,再換甲醇,異丙醇沖洗,使用異丙醇沖洗時流速最好不要超過0.5mL/min,否則可能壓力過大損傷流通池。 3、溶劑瓶中的過濾頭堵塞,如果是這種情況,可將過濾頭拆下,純水洗干凈。 4、如果你使用的是安捷倫液相,若壓力突然過大,可拆下過濾白頭檢查,若過濾白頭變黑,更換過濾白頭,壓力即可恢復正常。 你遇到的這種情況,壓力增大不多,應該沒有太大的問題,不用著急。另外,50%的水和50%的甲醇混合時,液相的壓力就是最大的,一般不建議使用這種比例沖柱。
Ⅹ 戴安液相色譜儀有沒有過濾白頭,有的話怎麼換
過濾頭是溶劑瓶子里的,一般都有的,沒有的話買一個接在白色管子上