① 水蒸氣蒸餾苯胺影響收率的因素
水蒸氣蒸餾苯胺影響收率的因素有兩個:
1、周圍的氣溫。
2、苯胺的濃度,加入濃鹽酸時過快,反應溫度高造成鹽酸揮發,參與反應的HCl濃度減少,會影響收率。
② 求助:補骨脂揮發油用揮發油提取器提取時收率為何極低
不同植物的來揮發油提取方法源有一點不一樣。植物揮發油的傳統提取方法:水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法、油脂吸收法、壓榨法;植物揮發油的現代提取方法:酶提取法、CO2超臨界流體萃取法、亞臨界水萃取、超聲波輔助提取法、微波輔助萃取法、微膠囊-雙水相萃取法一般植物化學中的揮發油用揮發油提取器就足夠了。同時蒸餾萃取的裝置其實就是水蒸氣蒸餾與萃取相結合,對於實驗研究來講沒有很大的價值。揮發油提取器屬於玻璃儀器,價格應該很便宜
③ 水蒸氣蒸餾提取的檸檬烯的折光率測定結果偏低為什麼
水蒸氣蒸餾提取的檸檬烯的折光率測定結果偏低因為:水蒸氣提取法本來就是個加工量巨大的方法,很容易造成損失。
使橘皮受熱均勻,檸檬烯更容易與水蒸氣一起揮發出來。而不是去除裡面的白層,如用阿培氏折光計或與其相當的儀器,測定時應調節溫度至20±0.5℃(或各葯品項下規定的溫度),測量後再重復讀數兩次,3次讀數的平均值即為供試品的折光率。
原理
水蒸氣蒸餾法是分離純化有機化合物的重要方法之一,它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。
當水和有機物一起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。
以上內容參考:網路-水蒸氣蒸餾法
④ 水蒸氣蒸餾法的優缺點
⑤ 分餾產率低的原因
最大的原因可能是沒有進行冷卻處理。
蒸餾出來的氣體還沒變成液體就跑出去了,收集到的液體就會變少,導致產率低。
資料擴展
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
⑥ 水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、壓榨法、超臨界流體萃取法提取揮發油分別有哪些優缺點
水蒸氣蒸餾法首先揮發油得率比較低,萃取的揮發油從GC-MS成分看,屬於沸點較低的小分子
溶劑提取法要根據所選用的溶劑的極性來選擇你所要萃取植物的哪種成分,檢測多採用此方法,但是會有溶劑殘留,回收麻煩缺點
壓榨法萃取的不光是揮發油了,如果壓力大連脂溶性的油,甾體,萜類,黃酮,多酚都提取出來了,GC-MS跑出來的成分相對復雜的多,但是方法較天然,環保,安全
超臨界流體萃取一般選用CO2作為萃取溶劑,也可添加夾帶劑,此方法設備比較貴,除此之外,萃取的得率,成分的完整性均較好,比較能代表原植物成分,萃取的揮發油無殘留,安全,環保,加大壓力同時可以萃取出脂溶性的油脂出來
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。處理各種芳香植物時,在使用蒸餾手段提取精油之前,往往還需要對植物原料進行某些前處理。如果是草類植物或者採油部位是花、葉、花蕾、花穗等,一般可以直接裝入蒸餾器進行加工處理:但如果採油部位是根莖等,則一般須經過水洗、曬干或陰干,粉碎等步驟,甚至還要經過稀酸浸泡及鹼中和;此外有些芳香植物需要首先經過發酵處理。
⑦ 水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法是什麼
這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下,減壓蒸餾的回收率相應較低,這是因為隨著產品的不斷蒸出,產品的濃度逐漸降低,要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓,必須不斷提高溫度,以增加產品的飽和蒸汽壓,顯然,溫度不可能無限提高,即產品的飽和蒸汽壓不可能為零,也即產品不可能蒸凈,必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解,大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說,有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時,斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓,由於大量水的存在,其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓,故在100℃以下時,產品可隨水蒸氣全部蒸出,回收率接近完全。對於有焦油的物系來說,水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響:一是受平衡關系影響,焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來;二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。,水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品,又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合,收率較減壓蒸餾提高3-4%左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率,但是,水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題,因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來,此時配以精餾的方法,則不但保障了產品的回收率,也保證了產品質量。應該注意,水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例,當採用其它溶劑時也可。
共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程,也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如:在生產氨噻肟酸時,由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等,它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵,使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水,如採用一般的真空乾燥等乾燥方法,不僅費時,也容易造成產物的分解,這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去,具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時,可將水分子除去,而得到無水氨噻肟酸。又比如,當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時,可用另外一種溶劑,例如正己烷、石油醚等等,進行迴流,可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。
⑧ 蒸餾產率的影響因素
蒸餾產率的影響因素:有溫度壓力與升溫速度。
用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。
這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。
概述
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。