⑴ 旋轉蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼區別各自有什麼有優點
1.旋轉蒸發
蒸發對象:溶質
原理:將水蒸氣連續通入含有可揮發物質 A的混合液,在達到相平衡時,汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等於水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當汽相總壓等於外壓時,液體便在遠低於組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。比如,溴苯的沸點為156°C,但在水蒸汽蒸餾的條件下,95°C即可蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上,任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用;但水蒸氣價廉易得,冷卻後容易分離,故最為常用。對於沸點更高的溶質,往往使用過熱蒸汽(溫度高於100°C的蒸汽)作為熱源。有時也可以與減壓設備配合使用,以降低沸點。
共同點:可以在相對低的溫度(低於原有沸點)下完成溶質和溶劑的分離
區別:
(1)蒸發對象不同。旋蒸是蒸發溶劑,操作完畢後取溶質(溶劑收集只是為了回收利用和減少污染);水蒸汽蒸餾是蒸出並收集溶質
(2)熱源不同。旋轉蒸發用水浴/油浴;水蒸汽蒸餾用水蒸汽+底部加熱=兩個熱源
(3)水蒸汽蒸餾是要在沸騰的條件下操作;而旋轉蒸發,對於不易暴沸的液體,可以在沸騰條件下操作,對容易暴沸的液體,就要控制溫度和壓力,使其在接近但低於沸點的條件下平穩蒸發。
一般的,在實驗室操作的條件下,旋轉蒸發比水蒸汽蒸餾節省時間(旋蒸一般是幾分鍾到十幾分鍾,通常不超過半小時;水蒸汽蒸餾多半在1小時以上),但如果樣品基體比較復雜(比如食品、環境樣品),旋蒸過程中可能產生泡沫沖上來,旋幹了之後剩下的殘渣也往往比較多,後續操作如果要用比較精密的儀器的話,往往在重新溶解之後還要配合過濾、離心等操作。
水蒸汽蒸餾雖然相對比較耗時,但得到的蒸餾產品更「干凈」,很少甚至沒有固體和高沸點雜質。
⑵ 如何使用減壓蒸餾儀
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱(冰-水、冰-鹽或者乾冰)、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計,常用的測壓計。
⑶ 如何利用蒸餾法提取精油
蒸餾的定義 將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。 常用的蒸餾用具 常用的蒸餾裝置,用標准磨口儀器裝配,由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受管和接受瓶組成。當用普通玻璃儀器裝配蒸餾裝置時,通常使用帶支管的蒸餾燒瓶,各玻璃儀器間用膠塞連接。 蒸餾法 筆者曾利用蒸餾法提取橘子的精油。大概用了10個橘子,把它們的皮給剝掉。用研磨棒搗爛倒進圓底燒瓶中,冷凝管通自來水,用酒精燈加熱圓底燒瓶。經過大概2~3個小時的實驗後,大概收集的橘子精油有3~5滴。 大型的製作精油是把新鮮的或經過乾燥的植物材料放進蒸氣熱熔爐中,由下方加熱送入蒸氣,把植物中的精油蒸發出來,使之變成含有精油的水蒸氣狀態,再通過急凍箱的導管收集冷卻後,水蒸氣因冷卻而凝結成液態,再比較水與精油的密度分離出來。 芳香精油中薰衣草也是用這種方法提取出來的。
⑷ 精油是怎麼提煉出來的,怎麼會那麼貴,它到底有什麼好處
是從某一種植物的不同部位(根、莖、葉、花、果皮等)提煉出來的具有生命活力和特定功效、高濃縮高揮發性的植物液態芳香物質。
不同精油具有不同強烈氣味和顏色,精油相當於植物的生命,靈魂與血液。
⑸ 蒸餾水儀器使用方法注意事項
⑴外殼須接地良好來,以免自出現危險。
⑵每次使用前應洗刷鍋內部一次,排盡存水,更換新水。注意不要損傷表面的錫層。
⑶如有條件,水源改用去離子水,不用自來水。
⑷鍋內加足水後才可通電加熱,工作過程中水源不可中斷,液面應始終維持在水位線處,如果鍋內中無水或水量很少,電熱管將會燒壞。
⑸更換電熱管時,接水處墊圈必須襯好,保證密封不漏水,否則電熱管頭部附著的水滴會造成絕緣物被擊穿的事故。導線與電熱管的螺栓接連處要壓緊,否則接觸電阻過大會嚴重發熱,也可能產生電火花燒壞電熱管頭部。
⑹定期清除蒸發鍋內壁、電熱管表面、冷凝器內壁、冷凝管表面及冷凝器出水管中的水垢,避免影響冷凝效果,降低熱效率和堵塞管路,減少使用壽命。
⑺如果長期不用,應將蒸餾水器內的剩餘水份放盡,最好用布罩蓋好。
將蒸汽進行冷熱交換是提取優質蒸餾水可靠的方法。通過加熱蒸餾水產生蒸汽,冷凝成蒸餾水,可適用於制葯,制劑,實驗室化驗室等部門使用。
⑹ 古代如何提煉精油
1、蒸溜法(Distillation):
蒸溜法是其中一種最早從植物世界裡提煉出芳香精油的方法,隨著不同年代的演變,蒸餾儀器已明顯地改進了很多。這種提煉方法非常方便,就是把原料與水一起煮沸,又或者利用蒸氣方式加以提煉。現今蒸餾法已成為最普遍使用的提煉精油的方法。
把新鮮的或經乾燥處理的植物材料放進蒸氣熱熔爐中,由下方加熱送入蒸氣,把植物中的精油蒸發出來,使之變成含有精油的水蒸汽狀態,再通過急凍箱的導管收集冷卻後,水蒸汽會因冷卻而凝結成液體狀態,再依照水與精油的比重、密度的差異而分離精油出來,剩下來的液體就被收集器收集起來。在這些液體當中,或多或少都有些精油成分溶在裡面,這就是所謂的純露了。
芳香精油中的天竺葵(Geranium)、薰衣草(Lavender)、胡蘿卜(Carrot seed)、洋甘菊(Chamomile)、尤加利(Eucalyptus)等都是用此方法提煉而來的。
2、吸香法(Enfleurage):
吸香法是法國南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一種方法,由於所花費的人力及時間甚多,故亦是最昂貴的提煉方法。
其原理是利用油脂可以吸附油劑的物理性質來提煉芳香精油。所選用的脂肪要經過特別處理,以防變質變臭。吸香法是採用冷脂肪,一般選用的脂肪都是含有豬油和牛油的成分。
方法是:在木框底盆之上,加上玻璃盆,在盆底塗上一層微溫的脂肪,但玻璃盆周圍地方,需留下一面的邊緣不塗上油脂(這可讓吸收了芳香精華的飽和油脂膨脹時有多餘位置用),然後鋪一層剛採摘的新鮮花瓣在塗了油脂的地方上。把若干個玻璃盆的底面皆塗上油脂及放上花瓣,再把玻璃盆像瓦片般一層一層疊起來,這樣花瓣便處於上下兩層皆有油脂的玻璃間,被油脂吸取其花瓣內的精華。讓花瓣停留在油脂層內約16-72小時後(時間視乎不同花種而定,通常可每天更換),便更換另一批花瓣。重復這步驟直至油脂層到完全飽和--油脂層膨脹至玻璃四周邊緣時,即表示飽和。
整個程序通常需要三個月時間,最後再經酒精處理,並以機器攪拌,待酒精蒸發後,留下的便是芳香精油。
芳香精油中的茉莉(Jasmine)、玫瑰(Rose)、橙花(Neroil)等就是經此法提煉而成的。
3、浸泡法(Maceration):
浸泡法通常用以提煉樹脂、樹膠及花瓣中的芳香精油。此提煉法與吸香法類似,但改用液體的油脂而不是吸香法中的膏狀油脂,而且也較吸香法省時。
先把花瓣或樹脂等放進已盛了液態油脂的容器內,把容器加熱,令油脂溫度提升到60℃至70℃之間,並保持此溫度。花瓣或樹脂等浸於此液態油脂內,植物細胞組織受熱後便會緩緩地起作用--分裂,植物內的精油隨之分解出來,這些芳香精華成分便被液態油脂所吸收。由於比重不同的緣故,飽和後的油脂液在冷卻後再用過濾法萃取即可。
芳香精油中的乳香(Frankincense)、沒葯(Myrrh)、檀香(Sandalwood)等就是經此方法提煉而來的。
4、壓榨法(Expression):
這種方法多用於提取柑橘類芳香精油,是一種保存柑橘類精華最傳統及最經濟的家庭式生產方法。因為精油多包含在這些果皮中,首先切碎及擠爛果皮,使果皮中的汁液擠出及滲進海綿內,然後加以壓榨,使汁液流出,再收集起來。
壓榨法是以往一般家庭式生產的傳統技術,近年來已由機器代替人手壓榨:把果實放進一個內壁布滿了長釘子的容器內,滾動整個容器,果實便被四周長釘子戳穿,使汁液流進另一個收集容器中,經離心機將精油分離出來。這方法比傳統人手壓榨汁液出來的方法,更快捷、省時及衛生。
芳香精油中的檸檬(Lemon)、柑橘(Orange)、佛手柑(Bergamot)、青檸(Lime)、葡萄柚(Grapefruit)皆由壓榨法提取而來。
5、溶解法(Dissolving):
利用酒精、醚液態丁烷……等溶劑,反復淋在需要萃取的植物上,然後用電熱方式慢慢加熱,使其溶液萃取出原料內的精油,再將含有精油的溶劑用酒精攪拌、冷卻、分離解析,以低溫蒸餾即可得到精油。這是最新的萃取方式,可用來取代吸香萃取法。
⑺ 自己提煉精油的方法
提煉精油的方法
⒈蒸餾法
當植物原料放在沸水裡面的時候,包含著香味的精華油隨著水蒸氣逸出,當蒸汽冷凝成水,油脂便漂於水面之上,然後就可以把它們收集起來了。這個過程可能要重復幾遍以得到純度盡可能高的香油。19世紀晚期,蒸餾革取技術的運用使這項工藝改進了很多,用這種方法時,蒸汽是通過在冷水裡的細管子冷凝的。
蒸餾法又分為水上蒸餾、水中蒸餾、水蒸氣蒸餾,應該根據不同的物料的特性選擇蒸餾方法。
⒉用可揮發的溶媒提煉
香料被放在有孔的金屬盤裡面,再放進提取器中,讓揮發性溶劑(比如乙醚)通過提取器,然後進入蒸餾鍋,在那裡變成一種半凝固的物質,叫"凝凍"。"凝凍"包括精華油和一種叫玫瑰蠟的蠟狀物質。用另一項使用酒精的技術可以使兩者分開。這樣製成的盡可能純粹和高濃度的精華油,被稱為香精。這種香精很昂貴。拿晚香玉香精來做例子,它現在比同等的黃金還要貴。
⒊油吸法
這是一項古埃及人運用的方法,一直沿用到20世紀。方法是把花頭放在油里或者脂肪里,將其香味吸收下來。香水師在這里利用了花的特性,那就是有些花即使是被摘下來了,還能繼續分泌油脂。在法國,從17世紀起,特別喜歡用茉莉花提取花香。用塗了特製脂肪的玻璃鋪放花朵,再用酒精來提煉精華油。這種方法需要大量的勞動力,現在已經不用了。
⒋壓榨法
這種方法通常用來提煉柑橘類果皮裡面的香油。果皮被放在滾筒中間,香油就在離心力的作用下分離出來了。換句話說,是旋轉的力量將油拋了出來。
⒌真空提煉技術
香水業中,還用一種新近才發展出的方法獲取香味。這是一種被稱為"真空提煉技術"或者"活花技術"的系統,在理論上,它可以使任何物質的味道被保留下來,比如花香,或舊靴子的味道也可以(如果你真想要的話)。
實施這種方法的時候,先把一種有香味的物質,比如一朵花,放在一個特製的容器裡面,容器被抽成真空狀態,過了一會兒,花香就散逸在容器里,約一個半小時以後,散出的味道被抽進一個氣體分化儀,它會對逸出物的基本成分進行精確的分析和測量。
⑻ 如何使用減壓蒸餾儀
水泵的壓力不是很大,我們實驗室的水泵,泵壓是15-25mmHg,而油泵是2-3mmHg,如果產品的沸點不是那麼高的話,可以選擇水泵,一般脫除溶劑採用水泵,或者某些沸點在270度以內的不易分解的液體產品採用水泵;油泵一般用來蒸餾低熔點的物質。
減壓蒸餾中使用油泵,一般還要連接壓力表-緩沖瓶-三個乾燥塔(氯化鈣+氫氧化鉀+石蠟片)-油泵。一般油泵直接插上電源就開始工作,在插上電源之前,將緩沖瓶活塞開啟,接通空氣,油泵工作後,慢慢調節緩沖活塞,將真空度調至所需要的程度。
基本原理
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。
⑼ 影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些
旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器它主要是由:馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
在日常的使用中有哪些因素會影響旋轉蒸發儀蒸餾的效率呢?
1.加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。
2.冷卻介質的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。
3.系統的真空值
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。
⑽ 如何使用旋轉蒸發儀蒸餾苯胺,詳細步驟
旋轉蒸發儀減壓蒸餾操作使用
操作規程
1.用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯。
2.先將水注入加熱槽。最好用純水,自來水要放置1-2天再用。
3.調正主機角度:只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。
4.接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機連接上蒸發瓶(不要放手),打開真空泵使之達一定真空度松開手。
5.調正主機高度:按壓下位於加熱槽底部的壓桿,左右調節弧度使之達到合適位置後手離壓桿即可達到所需高度。
6.打開調速開關,綠燈亮,調節其左側旁的轉速旋鈕,蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關,綠燈亮,調節其左側旁的調溫旋鈕,加熱槽開始自動溫控加熱,儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發溶劑到接受瓶。
7.蒸發完畢,首先關閉調速開關及調溫開關,按壓下壓桿使主機上升,然後關閉真空泵,並打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發瓶,蒸發過程結束。
注意事項
1.玻璃件應輕拿輕放,洗凈烘乾。
2.加熱槽應先注水後通電,不許無水干燒。
3.所用磨口儀器安裝前需均勻塗少量真空脂。
4.貴重溶液應先做模擬試驗。確認本儀器適用後再轉入正常使用。
5.精確水溫用溫度計直接測量。
工作結束,關閉開關,拔下電源插頭。