兩塔差壓蒸餾專利

❶ 雙塔式蒸餾設備粗餾塔作用

作用是將乙醇從成熟醪中分離出來，並排除酒糟。雙塔式蒸餾設備粗餾塔作用是將乙醇從成熟醪中分離出來，並排除酒糟。

❷ 差壓蒸餾裝置設備是什麼材料

粗餾塔、稀釋塔、精餾塔。差壓蒸餾裝置設備是粗餾塔、稀釋塔、精餾塔等材料，差壓蒸餾主體設備由增壓塔和減壓塔組成，多效蒸餾是在兩個和兩個以上塔系統內進行的。各個塔在不同的壓力操作，前一效塔頂蒸汽的冷凝溫度略高於後一效塔底液體的沸騰溫度。

❸ 蒸餾過程中發現沒有加沸石，此時已經到達沸點，能馬上補加沸石嗎為什麼

蒸餾前加入沸石的作用是引入氣化中心，防止液體過熱暴沸，使沸騰保持平穩，如果蒸餾前忘記加沸石，決不能立即將沸石加至將近沸騰的液體中。

因為這樣往往會引起劇烈的暴沸泛液，也容易發生著火等事故，應該待液體冷卻至其沸點以下。再加入沸石為妥，當重新進行蒸餾時，用過的沸石因排出部分氣體，冷卻後孔隙吸附了液體，因而可能失效，不能憨撣封趕莩非鳳石脯將繼續使用，應加入新的沸石。

加入助沸物是用來引入氣化中心，保證沸騰平穩，在液體接近沸騰時加入沸石，則液體會突然釋放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。

如果需要加入，則必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加快入。

(3)兩塔差壓蒸餾專利擴展閱讀：

200多年前，法國發明家採用蒸餾豎塔，生產出了95%含量乙醇，獲得了蒸餾界的公認記錄，30多年後，英國發明家在蒸餾豎塔基礎上，發明了精餾塔，生產出了99--99.9%乙醇，第一次產生了「酒精」一詞，含義是酒的精華。

甲醇或乙醇生產廠，林立的高20--120米，塔徑0.3--13.5米蒸餾【精餾】塔，結構多樣塔，均源於法國和英國發明家產品，蒸餾【精餾】塔最大年生產量可達5--30萬噸，是有機溶劑主要提純方法。

2005年開始，安陽市海川化工研究所（原安陽高新區當代化工研究所），開始獨具特色提純研究，國內許多用戶稱之為無塔蒸餾（精餾）和無塔精製。

2010年12月無塔精製設備面世，獲得了專利證書；2011年3-8月份，無塔蒸餾機和無塔精餾機問世，一項專利授權，一項專利通過初審。

20%超低含量廢甲醇工業性提純試驗，在河南省商丘市某大型葯業生產公司使用成果，初餾份含量在86%；2011年8月，河南省安陽市某大型制葯公司，對82%廢乙醇工業性提純試驗，無塔蒸餾[增程]機提純到98%。

乙醇中醋酸甲酯含量0.1%，明顯優於該廠蒸餾塔0.26%分離效果。2010年代後，在眾多的有機溶劑提純上無塔蒸餾設備受到用戶高度重視。該所不僅致力與分離設備研發，而且努力把積累的豐富提純經驗，上升到理論高度探索。

❹ 什麼是差壓蒸餾

既然普通蒸餾是根據物質在不同溫度下的沸點不同，那麼差壓蒸餾應該是根據互溶物質在不同壓強下的沸點不同，然後給與不同的壓強來分離的原理吧。

❺ 蒸餾塔的蒸餾塔的工作原理

在發酵成熟醪中，不單是含有酒精，還含有其它幾十種成分的物質，若加上水，這些物質的含量遠遠超過酒精的含量，成熟醒中酒精含量僅為7—11%(容量)左右，而包括水、醇類、醛類、酸類、脂類的雜質幾乎佔90%，要得到純凈的酒精，就必須採用一定的方法，把酒精從成熟醪中分離出來。生產中是採用加熱蒸餾的辦法，把各種不同沸點、比重、揮發性的物質從不同的設備中分離出來，從而得到較高純度的酒精。
粗餾塔的工作原理為發酵成熟醪通過預熱後，進入粗餾塔中的上部，塔底不斷均勻地通入加熱蒸氣，這時由於加熱的作用就可將成熟醪中液態酒精轉變為酒精氣體，同時其它低沸點和揮發性的雜質，都成為氣態，和酒精一同進入排醛塔中(也可直接進入精餾塔)，塔底將蒸餾後的廢糟排出塔外。
粗餾塔運行正常時，塔頂溫度不得低於93℃，但也不能過高，過高的頂溫對分離無利，且耗蒸氣量大。一般控制在95—96℃。溫度過低，醒中的酒精沒有完全蒸發出來，逃酒率明顯增大。純酒精的沸點是78.3℃，但混有水等成分的混合液體的沸點遠遠不止78.3℃，所以，粗餾塔底溫控制不應低於105℃，一般在105℃—109℃之間。成熟醪進入粗餾塔前必須進行預熱，減小溫差，有利於粗餾塔穩定運行。一般應將醪預熱溫度控制在60—70℃之間，有些生產單位由於設備性能的影響，一般偏低5—10℃。
除醛塔的工作原理是成熟醪中的酒精經過粗餾後，由氣態從粗餾塔頂進入除醛塔中，通過除醛塔內再適量的加熱、冷凝、迴流，使粗酒精中所含的醛、酯等低沸點、易揮發的雜質從排醛管中排出，脫醛酒精從醛塔底部進入液相精餾塔，部分酒頭從酒頭管中進入後發酵罐的醪中或成熟醪中。
正常情況下，除醛塔底部溫度為86—89℃，塔頂溫度控制在79℃，除醛塔上的1*冷凝器水溫不應低於60℃，最後一個冷凝器的溫度不得低於25℃。
精餾塔的工作原理是酒精通過以上兩塔蒸餾後，酒精濃度還需要進一步提高，雜質還需進一步排除，精餾塔的蒸餾目的就是通過加熱蒸發、冷凝、迴流，上除頭級雜質，中提雜醇油，下排尾級雜質，獲得符合質量標準的成品——酒精。蒸餾塔的工作原理並非只局限於提純酒精。蒸餾塔的功能主要是為了分離混合液體，利用不同液體在不同條件下，如溫度不同，揮發性（沸點）不同的原理進行液體分離，從而達到提純效果。蒸餾塔主要分為板式塔與薄膜式塔。板式塔比較常見，其構造可分為板、重沸器、冷凝器三個部分。
精餾塔的塔頂溫度一般應控制在79℃，塔底溫度應控制在105—107℃，塔中溫度在取酒正常的情況下，在88—92℃之間。精餾塔上的1*冷凝器水溫應在60—65℃，2*冷凝器應在35—40℃，最後一個冷凝器溫度最好不低於25℃。

❻ 單塔酒精蒸餾的功能

酒精蒸餾塔的主要作用是把酒精從成熟醪中分離出來。
在生產中是採用加熱蒸餾的辦法，把各種不同沸點、比重、揮發性的物質從不同的設備中分離出來，從而得到較高純度的酒精。為發酵成熟醪通過預熱後，進入酒精蒸餾塔中的上部，塔底不斷均勻地通入加熱蒸氣，這時由於加熱的作用就可將成熟醪中液態酒精轉變為酒精氣體，同時其它低沸點和揮發性的雜質，都成為氣態，和酒精一同進入排醛塔中(也可直接進入精餾塔)，塔底將蒸餾後的廢糟排出塔外。
粗酒精餾塔運行正常時，塔頂溫度不得低於93℃，但也不能過高，過高的頂溫對分離無利，且耗蒸氣量大。一般控制在95—96℃。溫度過低，醒中的酒精沒有完全蒸發出來，逃酒率明顯增大。純酒精的沸點是78.3℃，但混有水等成分的混合液體的沸點遠遠不止78.3℃，所以，粗餾塔底溫控制不應低於105℃，一般在105℃—109℃之間。成熟醪進入粗餾塔前必須進行預熱，減小溫差，有利於粗餾塔穩定運行。一般應將醪預熱溫度控制在60—70℃之間，有些生產單位由於設備性能的影響，一般偏低5—10℃。
精酒精餾塔的工作原理是酒精通過以上兩塔蒸餾後，酒精濃度還需要進一步提高，雜質還需進一步排除，精餾塔的蒸餾目的就是通過加熱蒸發、冷凝、迴流，上除頭級雜質，中提雜醇油，下排尾級雜質，獲得符合質量標準的成品酒精。

❼ 酒精蒸餾塔一般是怎麼安裝的啊

龍康酒精蒸餾塔是稀有金屬鈦等材料及其合金材料製造的化工設備具有強度高、韌性大、耐高溫、耐腐蝕、比重輕等特性；因此被廣泛應用與化工、石油化工、冶金、輕工、紡織、制鹼、制葯、農葯、電鍍、電子等領域。
一、塔高
板式塔的塔高由主體高度、頂部空間高度、底部空間高度以及裙座高度等部分組成。
1、主體高度
板式塔主體高度為從塔頂第一層塔盤至塔底最後一層塔盤之間的垂直距離。蒸餾操作常用理論塔板數的多少來表述塔的高低。確定塔板效率，從理論塔板數求得實際塔板數，再乘以塔板間距，即可求得板式塔的主體高度。
2、頂部空間高度
板式塔頂部空間高度是指塔頂第一層塔盤至塔頂封頭切線的距離。為了減少塔頂出口氣體中夾帶的液體量，頂部空間一般取 1.2—1.5m。有時為了提高產品質量，必須更多地除去氣體中夾帶的霧沫，則可在塔頂設置除沫器。如用金屬除沫器，則網底到塔盤的距離一般不小於塔板間距。
3、底部空間高度
板式塔的底部空間高度是指塔底最末一層塔盤到塔底下封頭切線處的距離。當進料系統有 15min 的緩沖餘量時，釜液的停留時間可取3~5min，否則須取15min。但對釜液流量大的塔，停留時間一般也取3~5min；對於易結焦的物料，在塔底的停留時間應縮短，一般取1~1.5min。據此，根據釜液流量、塔徑即可求出底部空間高度。塔釜底部空間提供氣液分離和緩沖的空間。
4、裙座高度
塔體常由裙座支承，有時也放在框架上用支耳支承。裙座高度是指從塔底封頭切線到基礎環之間的高度，由工藝條件確定。
(1)泵需要的凈正吸入壓頭按塔釜的低液面進行計算。立式熱虹吸式再沸器真空操作，需要塔裙座的高度較高。
(2)再沸器安裝高度、長度等。
二、 立式熱虹吸再沸器入塔口
1、管口方位
(1)再沸器入塔口最好與最下一層塔盤的降液板平行安裝。若因塔的布置及配管等原因不能平行安裝時，必須考慮安裝擋板。
(2)再沸器入塔口要注意人塔物流不得妨礙底部受液盤內的液體流出。
(3)如果是過熱蒸汽入塔，為防止降液管內的液體受熱而部分汽化，過熱蒸汽入口管不宜放在降液管的旁邊。
2、管口高度
管口高度應考慮：
(1)熱虹吸再沸器入塔口連接在塔底部最下一層塔板下一定的距離。這個距離應能提供熱虹吸再沸器氣液相混合物(一般其氣相質量分率佔百分之五到百分之而是)氣液相分離、氣相在最下一層塔板再分布的氣相空間即可。根據經驗，通常熱虹吸再沸器入塔口距離上部塔盤的距離是一個多板間距，500mm左右，一般不超過800mm。
(2)高於塔釜液位上限。熱虹吸再沸器的推動力是密度差，通常熱虹吸再沸器入口與熱虹吸再沸器人塔口的密度差並不很大，推動力較小，如果返回口在液相區，就會加大阻力，使再沸器的流動性變差，影響到換熱效果。另外，也造成液位不穩定，並且再沸器出口氣液混合物沖破液層，有時會產生很大力量，損壞塔板和內件。
(3)立式熱虹吸再沸器的布置及配管要求。立式熱虹吸再沸器安裝時其列管束上端管板位置與塔釜正常液面相平，立式熱虹吸再沸器至塔釜的連接管道應盡量短，不允許有袋形，一般不設閥門。
三、液位計口
(1)液位計上方接管擋板
為了監視、調整釜內液量，塔釜上一定要設置一對液位計介面。其中上方接管口直接接在塔壁時，由於再沸器返回物料及沿塔壁下降液體等流入液面計的影響，會造成讀數不準。須在上方接管處設置擋板，以使液面顯示准確、穩定。
(2)操作液位
塔操作時塔釜液位通常有正常液位、最低液位和最高液位。在有聯鎖控制時，還設有高高液位和低低液位。液位需要根據底部空間高度確定原則來確定。正常液位一般在最高液位的百分之五十到百分之六十。
(3)液位計長度
塔釜液位計長度應涵蓋操作過程中各種工況的液位范圍 (正常液位、最低液位和最高液位)，以對液位進行監視、調整。
四、塔釜系統整合設計
塔釜管口有時由塔內件廠家進行設計，設計單位審查圖紙時，需要結合塔及再沸器的布置進行審核，關注各管口的高度設置是否合理；底部空間高度是否合理。

❽ 小型蒸餾器雙塔好還是單塔好

當然是雙塔好了，冷卻蒸餾的效率更高，真心在幫你期待採納，

❾ 甲硅烷的制備儀器有哪些

專利名稱：用於制備甲硅烷的方法和設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用於制備甲硅烷(SiH4)的設備，所述設備包括一個反應塔並且反應塔帶有一個三氯硅烷進料管(Zulauf)和一個用於生成的四氯化硅(SiCl4)的排出管 (Ablauf)，以及至少一個冷凝器，通過所述冷凝器可以把制備的甲硅烷從反應塔排出。此外，本發明還涉及一種通過三氯硅烷的催化歧化反應制備甲硅烷的方法。
背景技術：
高純度的硅通常是在一個多步工藝中從可以具有相對高的雜質含量的冶金硅中制備。為了提純冶金硅，例如，可以使冶金硅轉化成一種三鹵硅烷，例如，三氯硅烷 (SiHCl3),隨後再熱分解成高純度的硅。例如，在DE 29 19 086就介紹了這樣一種工藝方法。作為替換也可以，例如，如DE 33 11 650中所述，通過熱分解甲硅烷提取高純度的硅。 尤其可以通過三氯硅烷的歧化反應得到甲硅烷。而後者又可以再，例如，通過冶金硅與四氯化硅和氫氣發生反應來制備。
可以使用催化劑加速歧化反應。尤其是鹼性催化劑，諸如例如，DE 25 07 864中已知的胺化合物及其衍生物已經得到證明。優選，諸如例如DE 33 11 650中所述，以結合的形式使用這些催化劑。與固態載體結合的催化劑通過簡單的方式就可以從液態或氣態的反應混合物中分離出來。如果是胺化合物，則可以避免不純的胺進入硅烷/氯硅烷-混合物。基於由此產生的優點，今天在工業歧化三氯硅烷時實際上只使用結合在載體上的或結合到交聯聚合物中的胺催化劑。
此外，從DE 198 60 146中已知，可以按照反應蒸餾原則進行三氯硅烷的歧化反應。反應蒸餾的特徵是，在一個裝置中，尤其是在一個塔中的反應與蒸餾分離的組合。在該裝置中，在各種情況下沸點最低的成分通過連續蒸餾被除去，在這個過程中還嘗試，在裝置的每一個空間單元里在平衡狀態與沸點較低的成分或沸點最低的成分的實際含量之間總是保持一個最佳的梯度。
可以把反應蒸餾的優點與三氯硅烷的催化反應的優點結合起來。這可通過下述方法實現，例如，在一個塔中使三氯硅烷歧化成四氯化硅和甲硅烷，並且它們的可進行物質交換的填充物(填料，內部裝置等)與起催化作用的固體結合。一個這樣的塔尤其可以含有一種起催化作用的固體作為填料。
當然在這里必須要考慮到所使用的催化活性填充料的熱穩定性。但是，在一般情況下這些以很容易商購到並且價格相對便宜的聚苯乙烯-二乙烯基苯-樹脂為基礎的填充料在溫度剛剛超過100°c時就已經變得不穩定。原則上適用的是，反應溫度設置得越高，三氯硅烷的歧化反應越快。但是，在實際操作中由於催化劑的熱穩定性受到一定的限制必須採取折中措施。發明內容
本申請描述的本發明的任務是，繼續發展和改善已知的用於歧化三氯硅烷的方法，尤其是在三氯硅烷的反應速度方面。該任務將通過具有權利要求1所述特徵的用於制備甲硅烷的設備以及通過具有權利要求8所述特徵的用於制備甲硅烷的方法來解決。在從屬權利要求2 7中對按照本發明的設備的優選實施方案進行了定義。在從屬權利要求9 13中為按照本發明的方法的優選實施方案。全部權利要求的內容因此被引用而變成本說明的內容。在按照本發明的用於制備甲硅烷的設備中，像在同類的所有設備中一樣，通過三氯硅烷的催化歧化反應來制備甲硅烷。按照本發明的設備總是包括至少一個反應塔，該反應塔有一個三氯硅烷進料管以及一個在歧化反應過程中生成的四氯化硅的排出管。此外， 該設備還包括至少一個冷凝器，通過該冷凝器制備的甲硅烷或含有甲硅烷的產品混合物可以從反應塔中排出。所述的至少一個反應塔的特徵尤其體現在，其具有至少兩個反應/蒸餾用反應區，這些反應區在不同的溫度下運行並且含有不同的起催化作用的固體。反應蒸餾的原則在開篇時已經介紹過。在按照本發明的用於制備甲硅烷的設備的反應塔中也使用該原則。因此，在每個反應/蒸餾用反應區中均是在持續地排放低沸點成分的情況下發生反應。然後，這些低沸點成分可以被輸送到下游的反應/蒸餾用反應區用於繼續反應，或者直接輸送到所提及的至少一個冷凝器(至於其功能在後面還要進行詳細的說明)。按照本發明的設備可以包括一個或多個所提及的反應塔。因此完全可以考慮，例如，在一個設備內部彼此平行地並聯兩個或多個反應塔，從而相應地提高歧化反應的速度。通常，在按照本發明的設備內該至少一個反應塔是垂直定位的，以便在不同的溫度下運行的反應/蒸餾用反應區彼此呈上下排列。優選，在反應塔的內部溫度以向上的方向降低，因此，位置較高的反應/蒸餾用反應區通常比位於其下的反應區在更低的溫度下運行。通常，只在下端部對反應塔加熱。反應塔內處於最下面的反應/蒸餾用反應區相應地通常具有最高的運行溫度。與現有技術已知的先前的方式相比，按照本發明的設備的一個決定性的優點是， 如上面已經提到過的那樣，不僅使用了起催化作用的固體，而且是至少兩種不同的固體。這里可以這樣分別選擇這些固體，使其能夠與完全確定的運行溫度匹配。因此，按照本發明， 優選在位置較為靠下的反應/蒸餾用反應區使用比在位置比較高的反應區熱穩定更好的固體作為催化劑。與由現有技術已知的相比較，在按照本發明的設備內的反應塔可以總體上相應地在一個較高的溫度下運行。歧化反應的速度也會相應任選地顯著提高。特別優選，按照本發明的設備的反應塔的至少一個反應/蒸餾用反應區具有以乙烯基吡啶或乙烯基吡啶-衍生物為基礎的起催化作用的固體。特別優選，所述固體以含有二乙烯基苯的共聚物為基礎，即尤其是以乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物為基礎。例如， 在US 4，613，489中對一種適合的有催化作用的乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物進行了說明。但是，也可以使用其它含氮的雜環化合物替代乙烯基吡啶，其中特別是聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷、乙烯基吡咯烷酮和乙烯基吡咯烷與二乙烯基苯的共聚物及其衍生物。所有這些化合物都具有一個多重鍵合的氮並且通常在最高達200°C的溫度下也保持熱穩定。優選，按照本發明的設備的反應塔的至少一個反應/蒸餾用反應區含有以苯乙烯或苯乙烯衍生物為基礎，特別是以苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物為基礎的起催化作用的固體。如開篇時所述，這些樹脂很容易商購買到並且價格相對便宜，但是只能在有限的溫度下使用。因此，在按照本發明的反應塔中，它們優選在反應區內使用，該反應區之前已經有一個用相比較而言更耐溫度的樹脂填充的進一步的反應區。以苯乙烯或苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物為基礎的樹脂得到的其催化活性是由於它們含有胺基基團，尤其是叔胺基和季胺基。可以根據不同的方法獲取含有叔胺基的聚苯乙烯-二乙烯基苯-樹脂，其在各種情況下得到的是分子式相同的產品(見 Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie,第四版,第十三卷，Weinheim 1997,第
301-303頁)。作為一個範例，在這里只列舉所謂的苯鄰二甲醯亞胺一方法。在該方法中一種與二乙烯基苯交聯的聚苯乙烯樹脂與苯鄰二甲醯亞胺或一種苯鄰二甲醯亞胺衍生物發生反應。在水解所獲得的產品之後，即伯聚乙烯基苄胺，其與甲醛和蟻酸發生反應。獲得期望的以帶有叔氨基的聚苯乙烯一樹脂形式的催化劑。與上述的說明一致的是，按照本發明的設備在一個特別優選的實施方案中含有一個反應塔， 其具有至少一個反應區，該反應區至少有一部分填充有以乙烯基吡啶或乙烯基吡啶-衍生物為基礎的起催化作用的固體，特別為乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物，和 至少一個反應區，該反應區填充有以苯乙烯或一種苯乙烯衍生物為基礎的，特別以苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物為基礎的起催化作用的固體，其中所述的至少一個具有以乙烯基吡啶或乙烯基吡啶-衍生物為基礎的起催化作用的固體的反應區位於所述的至少一個具有以苯乙烯或苯乙烯衍生物為基礎的起催化作用的固體的反應區的下面。塔的下面的反應區相應地比上面的反應區更強地耐熱。溫度以向上的方向降低， 在這里可以使用便宜的以所提及的苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物為基礎的離子交換樹脂。如上所述，在每個反應區不僅發生反應還連續地蒸餾分離低沸點成分(S卩，含甲硅烷的級分)。低沸點成分然後可以被輸送到下一級的反應/蒸餾用反應區，從而使塔內甲硅烷的濃度通常從下往上逐漸增強。然後，含硅烷的產品混合物從塔內最後一個或上面的反應區輸送到冷凝器，而該冷凝器在運行時通常或是只有甲硅烷，或是一種含有甲硅烷並且其它低沸點成分的含量盡可能少的級分才能通過。應該盡可能地通過反應塔內的冷凝器截留含氯的硅烷。由於這個原因，在優選的實施方式中冷凝器整合到反應塔的頂部。但是， 原則上也可以使用一個分離的，連接在塔後面的冷凝器。在一種這樣的冷凝器內分離的氯硅烷可以通過一個迴流管道重新被輸送給反應塔。按照本發明的設備當然也可以有多個並聯(parallel)和/或串聯連接的冷凝器。與上述的實施方案類似，也可以在按照本發明用於制備甲硅烷的方法中催化歧化三氯硅烷，其中歧化反應在至少兩個反應/蒸餾用反應區中進行，所述反應區在不同的溫度下運行並且含有不同的起催化作用的固體。特別優選，在上述的設備中進行按照本發明的方法，如上面所描述的那樣。與此相應，上面關於可使用的起催化作用的固體的內容可以完全參照和並入本文作為參考。
如上已經所述的那樣，以乙烯基吡啶為基礎的催化劑通常可在較以苯乙烯為基礎的催化劑更高的溫度下使用。在按照本發明的方法范圍內，優選，具有以乙烯基吡啶或乙烯基吡啶衍生物為基礎的起催化作用的固體，特別具有乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物的反應區在50°C 100°C之間的溫度運行。與此類似，優選，，具有以苯乙烯或苯乙烯衍生物為基礎的，特別以苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物為基礎的起催化作用的固體的反應區在50°C 100°C之間的溫度運行。反應區內的壓力通常調節為在0. 1巴 20巴之間的范圍內的壓力。上述冷凝器的運行溫度優選處於-20°C -100°C之間的范圍。
具體實施例方式本發明的其它特徵由下面的結合從屬權利要求對優選實施方案的說明給出。在按照本發明的實施方案中每項特徵分別或多個相互結合地被實現。所描述的優選的實施方案只用於闡述和更好地理解本發明，但並不是以任何方式限制本發明。

圖1表示按照本發明的用於制備甲硅烷的設備的反應塔的示意圖。顯示的是反應塔100，三氯硅烷可在這里在歧化條件下發生反應。可通過進料管 101導入三氯硅烷。反應塔有一個加熱區106，在這里提供歧化三氯硅烷所需的能量。真正的反應是在反應區104和105中進行。這兩個反應區各含有起催化作用的固體。反應區 104填充的是乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物的有催化作用的顆粒，反應區105填充的是由可以商購買到的以含有叔氨基的苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物為基礎的離子交換樹脂 (Amberlyst 21 von Rohm & Haas)。因此，通過進料管101輸送到塔內的三氯硅烷在第一步中在反應區104內發生反應，其中形成含甲硅烷的產品混合物，並且所述產品混合物可以進入到反應區105內。相反的是，密度較大和沸點較高的歧化產品(四氯化硅)以向下的方嚮往下沉。在反應區105內可以進行第二次的，進一步的歧化反應，其中在反應的反應混合物中的甲硅烷的含量繼續提高。整合到反應塔100的頂部的冷凝器103在低於一氯硅烷的冷凝點的溫度下運行，以便基本上只有甲硅烷能通過冷凝器。冷凝器相應地充當作為部分冷凝器，在理想的情況下只有甲硅烷能通過。含氯的硅烷通常通過冷凝器被截留在反應塔內。可通過排出管107排出甲硅烷。在反應塔的下端，可通過排出管102排出聚集的四氯硅烷。
權利要求
1.通過三氯硅烷(SiHCl3)的催化歧化反應制備甲硅烷(SiH4)的設備，所述設備包括一個反應塔(100)並且反應塔帶有一個三氯硅烷進料管(101)和一個用於生成的四氯化硅 (SiCl4)的排出管(102)，以及至少一個冷凝器(103)，而通過所述冷凝器可以把制備的甲硅烷從反應塔排出，其中反應塔含有至少兩個反應/蒸餾用反應區(104 ；105)，所述反應區在不同的溫度下運行並且含有不同的起催化作用的固體。
2.根據權利要求1所述的設備，其特徵在於，所述反應塔(100)是垂直定位的，以便在不同的溫度下運行的反應區(104 ； 105)彼此呈上下排列。
3.根據權利要求1或權利要求2所述的設備，其特徵在於，在塔(100)的內部溫度是以向上的方向降低，因此，位置較高的反應區(105)通常比位於其下的反應區(104)在更低的溫度下運行。
4.根據前述權利要求中任一項所述的設備，其特徵在於，至少一個反應區(104)含有一種以乙烯基吡啶為基礎的，特別是以乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物為基礎的起催化作用的固體。
5.根據前述權利要求中任一項所述的設備，其特徵在於，至少一個反應區(105)含有一種以苯乙烯為基礎的，特別是以苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物為基礎的起催化作用的固體。
6.根據權利要求4或5中任一項所述的設備，其特徵在於，所述至少一個具有以乙烯基吡啶為基礎的起催化作用的固體的反應區(104)位於所述的至少一個具有以苯乙烯為基礎的起催化作用的固體的反應區(105)的下面。
7.根據前述權利要求中任一項所述的設備，其特徵在於，所述冷凝器(10 整合在反應塔(100)的頂部。
8.通過三氯硅烷(SiHCl3)的催化歧化反應制備甲硅烷(SiH4)的方法，其中，歧化反應在至少兩個反應/蒸餾用反應區(104;105)內進行，所述反應區在不同的溫度下運行並且含有不同的起催化作用的固體。
9.根據權利要求8所述的方法，其特徵在於，其在根據前述權利要求1 7中任一項所述的設備中進行。
10.根據權利要求9所述的方法，其特徵在於，含有以乙烯基吡啶為基礎的起催化作用的固體的反應區(104)在50°C 200°C之間的溫度下運行。
11.根據權利要求9或權利要求10所述的方法，其特徵在於，含有以苯乙烯為基礎的起催化作用的固體的反應區(105)在50°C 100°C之間的溫度下運行。
12.根據權利要求8 11中任一項所述的方法，其特徵在於，在反應區(104；105)內的壓力調節為在0. 1巴 20巴之間的范圍內的壓力。
13.根據權利要求9 12中任一項所述的方法，其特徵在於，所述冷凝器(103) 在-20°C -100°C之間的溫度下運行。
全文摘要
本發明涉及一種用於制備甲硅烷的設備，所述設備包括一個反應塔(100)並且反應塔帶有一個三氯硅烷進料管(101)和一個用於生成的四氯化硅的排出管(102)，以及至少一個冷凝器(103)，通過所述冷凝器可以把制備的甲硅烷從反應塔排出，其中反應塔含有至少兩個反應/蒸餾用反應區(104；105)，所述反應區在不同的溫度下運行並且含有不同的起催化作用的固體。此外，本發明還涉及一種通過三氯硅烷的催化歧化反應制備甲硅烷的方法，在所述方法中，歧化反應在至少兩個反應/蒸餾用反應區(104；105)內進行，所述反應區在不同的溫度下運行並且含有不同的起催化作用的固體。
文檔編號B01D3/00GK102481491SQ201080030754
公開日2012年5月30日 申請日期2010年7月7日 優先權日2009年7月8日
發明者A·佩特里克, C·施密德, J·哈恩 申請人:施米德硅晶片科技有限責任公司

❿ 蒸餾過程單塔操作和多塔操作有什麼不同

蒸餾流程的確定應根據成品質量的要求與發酵成熟醪的組成。在保證產品質量的前提下要盡可能地節省設備投資與生產費用，並要求管道布置簡單，工作操作方便。

(一)單塔式蒸餾

用一個塔從發酵成熟醪中分離獲得酒精成品，稱為單塔蒸餾。它適用於對成品質量與濃度要求不高的工廠。

(二)兩塔蒸餾

若利用單塔蒸餾製造濃度很高的酒精，則塔需要很多層塔板，於是塔身很高，相應的廠房建築也要很高。另外這樣的單塔蒸餾酒糟很稀，用作飼料諸多不便。為了降低塔身高度和提高成品濃度，把單塔分做兩個塔，分別安裝，這就是兩塔流程。

粗餾塔的作用是將乙醇從成熟醪中分離出來，並排除酒糟。精餾塔的作用是濃縮乙醇和排除大部分雜質。

兩塔流程又有氣相進塔和液相進塔兩種型式，氣相進塔系粗餾塔發生的酒汽直接進入精餾塔，這種方式生產費用較低，為澱粉質原料廠所採用。液相進塔則系粗餾塔發生的酒汽先冷凝戍液體，然後進入精餾塔，這種方式由於多一次排醛機會，成品質量較好，適用於糖蜜酒精廠。

1．氣相進塔的兩塔流程 如圖1—42所示。成熟醪用泵自醪池進入預熱器3，與精餾塔來的酒精蒸汽進行熱交換，成熟醪被加熱至40℃左右，由醪塔頂部進入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加熱，使塔底溫度為l05—108℃，塔頂溫度為92—95℃，塔頂約50％(容量)的酒精蒸汽直接進入精餾塔2，被蒸盡酒精的成熟醪稱酒糟，由塔底部排糟器自動排出。

精餾塔底同樣亦用直接蒸汽加熱，使塔底溫度為105—107℃，塔中部溫度為92℃左右，醪塔來的粗酒精經提濃精餾後，酒精蒸汽由塔頂進入醪液預熱器3，未冷凝下的酒汽再進入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部迴流入塔，部分還未冷凝的氣體則進入第三冷凝器6，該冷凝液里含的雜質較多，不再迴流入塔，作為工業酒精出售。沒有冷凝的為CO2氣體和低沸點雜質，由排醛管排至大氣中。

成品酒精在塔頂迴流管以下，即第4—6塊塔板上液相取出，經成品冷卻器12，檢酒器13，其質量達到葯用要求後送入酒庫。蒸盡乙醇的廢水稱余餾水，經排出管排至塔外。

這種兩塔流程，醪塔一般用2l—24塊塔板，精餾塔用56—70塊塔板，當然塔板數目還與塔板結構、安裝質量有關。如醪塔用雙沸式塔塔板，則2l層就可以，若用數個泡帽的，塔板數還可減少些。精餾塔板採用浮閥式則40—42層就夠了。

精餾塔的進料層為第14—18層塔板(自下向上數)，精餾塔除有提取成品、排除脂醛雜質任務外，還排除雜醇油。從精餾塔提取雜醇油的方法有兩種，一種是液相提取，即在進料層之上2—4層塔板，溫度為85—92℃的區域中提取。另一種是氣相取油。它在進料層以下2—4層塔板上提取，氣相取油，酒精質量較高，為我國南方工廠所採用，在北方則習慣液相取油。

雜醇油的分離，自塔內取出的粗雜醇油經冷卻器7再加水稀釋(經乳化器8)，含酒精10%(容量)以下時，粗雜醇油便分層，油浮在上面，送至儲存罐10中，下層的淡酒流至醪池中。雜醇油由儲存罐10利用位差經過鹽析罐11，以提高濃度。

2．液相進塔的兩塔流程 氣相進塔的優點是節省加熱蒸汽、冷卻水。但成熟醪含雜質較多時成品質量難保證。由於兩塔直接相通，相互影響較大，要求操作技術也較高。由於糖蜜發酵醪含雜質較多，所以一般都不採用氣相進塔方式。

液相進塔的工藝過程是：成熟醪經預熱器之後進入組餾塔，在塔內被加熱，酒精蒸發，在冷凝器冷凝成液體後，或直接流入精溜塔或迴流到粗餾塔再由粗餾塔頂層塔板液相取料至精餾塔。

液相進塔時，進料塔板上汽液兩相平衡，濃度較氣相進料時高，因此液相進塔時的進料位置要比氣相進料時高2—3層，否則塔底容易跑酒。

今以南方某糖蜜酒精廠為例，介紹液相進塔，氣相取雜醉油的兩塔流程，如圖1-43所示。

成熟醪經預熱器後從粗餾塔頂進入，塔底通入直接蒸汽進行蒸餾，成熟醪從上而下逐步降低酒精含量，最後由塔底排出。塔底排出的廢液含酒不應超過0.04%(容量)，塔頂蒸出的酒汽經預熱器，冷凝器變成液相，由酒精塔第18層入塔進行蒸餾。從進料層以下即第16、14、12層氣相提取雜醇油。塔頂蒸出的酒氣經第1、2、3冷凝器冷凝後迴流入精餾塔頂，即72層處。在第4冷凝器排除醛酒，與粗餾塔第4冷凝器排除的醛酒匯集一起，送入主發酵罐中，在第7l、70、69層板上液相提取酒精產品，粗餾塔和精餾塔底溫控制在104℃左右，塔頂分別控制在95℃和79℃。

(三)三塔蒸餾

兩塔流程無論是汽相過塔還是液相過塔，只能得到醫葯酒精。要獲得精餾酒精採用上述僅有濃縮設備的工藝流程是很難達到目的。三塔流程就是針對這缺點而改進的。三塔流程包括三個塔，一是粗韶塔，二是排醛塔又稱分餾塔，它安裝在粗餾塔與精餾塔之間，它的作用是排除醛脂類頭級雜質。三是精餾塔，它除有濃縮酒精提高濃度作用外，還繼續排除雜質，使能獲得精餾酒精。

三塔流程由於粗餾塔蒸餾出的粗酒精進入排醛塔，以及排醛塔的脫醛酒進入精餾塔的形式不同又可分為三類：

直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是氣體狀態。

半直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔是氣體，而脫醛酒進入精餾塔是液體狀態。

間接式 粗酒精進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是液體。

1．三塔直接式流程 由於粗酒精是蒸汽狀態進入排醛塔，再以氣體狀態進入精餾塔，所以它的排除雜質效率是不高的。另外還有可能將粗餾塔蒸汽中微量的成熟醪帶至精餾塔，致使所得的成品有不好的氣味。雖然這種流程熱能最經濟，由於上述缺點沒有推廣。

2．半直接式 熱能消耗雖然比直接式大些，但可以得到質量比較優良的成品，因此在我國酒精工業上得到廣泛的應用。其流程如圖1—44所示。成熟醪用泵自醪池經過預熱器1預熱後，進入粗餾塔2，這時蒸出的酒氣並不直接進入精餾塔而是先進入排醛塔3，脂醛類頭級雜質在乙醇濃度較低時精餾系數更大些，因此進入塔3的粗酒精濃度最好在35—40％(容量)之間，若酒度過高，有的廠還需加水稀釋。

排醛塔通常用較多的塔板層數（28—34)和冷凝面積很大的冷凝器，並採用很大的迴流比來提高塔頂酒精濃度。在13層(自下向上數)左右進料，塔頂控制在79℃，脂醛酒含酒精為95.8—96％(容量)，脂醛酒的提取量為成品的1.2—3％。

排醛塔底進入精餾塔的脫醛酒，由於採用直接蒸汽加熱和脂醛酒中酒精含量較高的緣故，其濃度較粗餾塔導出的粗酒精濃度略低，一般在30—35％(容量)之間。

脫醛液進入精餾塔4後，殘留的脂醛類頭級雜質隨乙醇蒸汽而上升，經冷凝器7、8、9，一部分由排醛管排至大氣，另一部分經冷卻器及檢酒器後進入工業酒精中。糖蜜酒精廠由於酯醛餾出物數量較大(主要含乙醛多)，則將其返回發酵罐中再次發酵，以增加酒精得率。

精餾塔頂蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝後全部迴流人塔，成品酒精從塔頂迴流管以下2、4、6層塔板上液相取出。

雜醇油的提取方法與兩塔流程時一樣。

3．間接式三塔流程 它的成品質量比半直接式的高，還可以生產高純度酒精。這是由於粗餾塔蒸出的酒汽經冷凝成為液體，在這過程中可多一次驅除頭級雜質的機會。顯然生產費用要大些。無論澱粉原料還是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可獲得精餾酒精，因此間接式的三塔流程目前應用不很廣。

(四)白酒廠酒精蒸餾流程的商榷
目前我國酒精品種單一，故多採用雙塔流程就能滿足要求。現在酒廠的酒精車間都有一部分酒精用來生產白酒。有的廠在用代用原料時為了提高酒基質量，把已獲得的酒精經化學處理後再重蒸一次，質量有所提高，但費用也增加了。為了降低成本和減少操作過程，根據甲醇的特性，酒精濃度愈高時，其精餾系數愈大，即乙醇愈容易分離，建議酒廠的酒精蒸餾採用這樣的三塔式流程：粗餾塔、精餾塔、甲醇塔。當生產醫葯酒精時就用前面兩個塔，當生產白酒酒基時則用三個塔。把從精餾塔上部酒精濃度為85％左右含脂多的酒精液引入甲醇塔，甲醇塔可用填料塔，用間接蒸汽加熱，甲醇的精餾系數大於1，從塔頂排除，成品則從塔底流出，取濃度為85％(容量)左右，它含甲醇少，含脂多。至於雜醇油仍在精餾塔中取出，這樣精餾塔的操作重點放在取油上。這樣的三塔式可以一次蒸餾得到比醫葯酒精質量高的酒基，流程如圖1-45所示。

(五)蒸餾操作的控制
酒精蒸餾的流程不多，同一流程時控制點、控制參數都近似。操作上都必須嚴格控制進料、供汽、冷卻水的供應，以及取成品和雜酵油的量，使它們相互成為一定的平衡關系。如果在操
作上任意調整一個方面或操作條件中有一個變化，就會破壞這種平衡，造成生產過程混亂，甚至導致生產事故。因此操作上要求達到「三穩」：塔底壓力穩，控制點溫度穩，出酒量穩，才能達到產、質量的穩定。為了解蒸餾操作的控制，茲將各種連續蒸餾操作的一般標准摘錄如下，供參考。
1.兩塔流程，生產醫葯酒精。
(1)醪塔 蒸餾釜溫度為105—103℃，保證酒糟內不含酒精；蒸餾釜壓力為0.196—0.245萬帕斯卡（表壓）；進入精溜塔的酒精蒸汽溫度為93—95℃(醪塔頂溫度)。
(2)精餾塔 塔釜溫度為102—104℃；塔釜壓力為0.137—0.157萬帕期卡(表壓)；塔中部(取雜醇油區)溫度為86—93℃，比控制塔頂溫度靈敏。進入分凝器前塔頂酒精蒸汽之溫度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒溫為35—40℃，這是保證成品質量的重要措施之一。
2．三塔流程，生產精餾酒精。
(1)醪塔 同兩塔流程。
(2)排醛塔 塔底溫度為84—86℃，由脫醛酒的濃度決定；塔底壓力為0.098萬帕斯卡(表壓)；塔頂溫度為78.5—79℃；第二冷凝器酒溫為40℃；脫醛酒濃度為36—38％(容量)；酯醛酒濃度為95.5—96%(容量)；酯醛酒的提取量為1.2-3%(對成品)。
(3)精餾塔 同兩塔流程。
3.蒸餾工藝條件決定的依據 上述各控制點的參數和設備結構，操作情況，產量，發酵成熟醪性質等有密切關系。
進醪速度和蒸汽耗量是由生產能力決定的，但也受到發酵成熟醪濃度的影響。醪塔和精餾塔底部的溫度和壓力是由塔板結構，塔內液面高度及保證不跑酒等因素決定。醪塔頂部溫度是由塔頂的酒精濃度，進醪的溫度及進醪量決定的。
各冷凝器的溫度由熱負荷分攤，並保證排醛管不跑酒等因素決定。
4．蒸餾操作 為了保證蒸餾設備的正常運轉與順利操作，最主要的是保證進醪、供汽、冷卻水三者間的平衡和穩定。其次是：成品提取、酯醛酒、雜醇油的提取部位，這對成品酒精質量以及減少蒸餾過程中的損失有很大的關系。現將其中幾個操作關鍵加以敘述。
(1)發酵成熟醪添加方式 醪液連續均勻地添加是保證醪塔穩定操作的主要條件之一，國
①在蒸餾工段最高層安裝高位槽，成熟醪用泵送入其中，醪液從高位槽經預熱器自動均勻地流入塔內。要注意的是應保持高位槽一定液位，一般用液面自動調節器控制。這種供醪方式比較簡單，其缺點在於發酵成熟醪中不能含有過多的固形物，否則可能發生管道堵塞現象。另外由於成熟醪時濃時稀現象，亦難避免，故澱粉質原料廠多不採用。
②第二種方法是用泵直接將醪液經預熱器後壓入塔內。常用的有蒸汽往復泵，醪液流量大小可通過蒸汽量的改變來達到。也有用離心泵送醪，但應裝迴流管來控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大於1米，否則可能發生不良現象。
(2)加熱方式 酒精工廠常用的加熱方式有兩種：
①直接蒸汽加熱，採用鼓泡器或開孔蛇管。
②間接蒸汽加熱，一般用蛇管。
直接蒸汽加熱的優點在於熱能利用完全，操作比較靈敏。但是如果成品在塔底取出，例如甲醇塔就只能用間接加熱。這樣熱能利用要差些，但是可以保證酒精濃度，蒸汽冷凝水可用於鍋爐，對酒精質量也有好處。因為用直接蒸汽加熱時，如果水源有不良氣味，則會影響酒精質量。
酒糟余熱的回收利用：
分析醪塔的熱量平衡可以看出，加熱蒸汽消耗在成熟醪加熱，使它的溫度與從塔里排出的酒糟溫度相同，另外還消耗在各層塔板上，從醪液中驅出酒精。因此熱量從醪塔分作兩個流向排出，即隨著加熱到103—105℃的酒糟排出與隨著進入精餾塔的酒精蒸汽排出。
為了節約蒸餾成熟醪所用的蒸汽，有的廠利用真空裝置來蒸發冷卻酒糟，並利用回收的二次蒸汽去醪塔作加熱用。為了造成蒸發罐內的真空，並壓縮二次蒸汽，通常用蒸汽噴射器。
，蒸發罐里的酒糟由於噴射器所形成的負壓而沸騰，蒸發罐的壓力維持在5.88—7.84千帕斯卡絕對大氣壓，相當於150-300毫米汞柱。被冷卻至87—90℃的酒糟用泵抽出，或提高蒸發罐的位置，利用位壓排出。酒糟在沸騰時形成的二次蒸汽由噴射器吸入，與操作蒸汽混 合，降低到13.72—15.68千帕斯卡絕對大氣壓而進入醪塔中加熱，若操作蒸汽壓力不低於29.4千帕斯卡(絕)，上述裝置是有效的，一般可節約加熱蒸汽量的18％。