減壓蒸餾的保護和測壓裝置

① 減壓蒸餾中的毛細管有什麼作用

減壓蒸餾中的來毛細管的自作用應該是加強散熱，充分的熱交換。
減壓蒸餾：減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一，它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，外壓降低時，其沸騰溫度隨之降低，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。

② 減壓蒸餾操作敘述

操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個組成部分 （1）減壓蒸餾瓶（又稱克氏蒸餾瓶，也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替）有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約1－2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調節進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩進行，又起攪拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸餾相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵（或水循環泵）：所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6－8℃，水蒸氣力為0.93-1.07KPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵並降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的，上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來，防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰－水、冰－鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑，具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔（又稱乾燥塔）通常設三個：第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石蠟，吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了，貼不下，著一片完全符合你的要求。給我加分！請登錄： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

③ 保證常減壓蒸餾裝置的安全措施有哪些

常減壓蒸餾裝置是石油加工中最基本的工藝設備，隨著減壓蒸餾技術的改造和發展、原油蒸餾裝置的平均能耗大幅下降、輕油拔出率和產品質量大大提高，危險、危害因素也隨之增加。

常減壓蒸餾裝置的重點設備包括加熱爐、蒸餾塔、機泵和高低壓瓦斯緩沖罐等幾部分。加熱爐的作用是為油品的汽化提供熱源，為蒸餾過程提供穩定的汽化量和熱量。加熱爐的平穩運行是常減壓裝置生產運行的必要保證，加熱爐發生事故不能運行，整個裝置都將被迫停工。而塔則是整個常減壓蒸餾裝置的核心，包括初餾塔、常壓塔、常壓汽提塔、減壓塔及附屬部分。原油在分餾塔中被分餾成不同組分的各測線油品，同時，塔內產生大量的易燃易爆氣體和液體，直接影響生產的正常進行和裝置的安全運行。機泵是常減壓蒸餾裝置的動力設備，它為輸送油品及其他介質提供動力和能源，機泵故障將威脅到裝置的平穩運行，特別是塔底泵的事故將導致裝置全面停產。高低壓瓦斯緩沖罐因其儲存的介質為危害極大的瓦斯，瓦斯一旦發生泄漏將可能導致燃燒爆炸等重大事故的發生。因此高低壓瓦斯緩沖罐在開工前要按照標准對其進行嚴格的試壓和驗收，檢查是否泄漏。運行中要時常對其檢查維護，如有泄漏等異常現象應立即停用並處理，同時還要定期排殘液。

常減壓蒸餾裝置存在的主要危險因素，根據不同的階段，存在不同的危險因素，避免或減輕這些危險因素的影響，可以採取相應的一些安全預防管理措施。

開工時危險因素及其安全預防管理措施

常減壓裝置的開工按照以下順序步驟進行：

開工前的設備檢查→設備、流程貫通試壓→減壓塔抽真空氣密性試驗→柴油沖洗→裝置開車。

裝置開車的順序是：原油冷循環→升溫脫水→250℃恆溫熱緊→常壓開側線→減壓抽真空開側線→調整操作。

在開工過程中，容易產生的危險因素主要是：機泵、換熱器泄漏著火、加熱爐升溫過快產生裂紋等，其危險因素為油品泄漏、蒸汽試壓給汽過大、機泵泄漏著火等，具體介紹如下：

油品泄漏

(1)事故原因：

①開工操作波動力大，檢修質量差，或墊片不符合質量要求。

②改流程、設備投用或切換錯誤造成換熱器憋壓。

(2)產生後果：換熱器憋壓漏油，特別是自燃點很低的重質油泄漏，易發生自燃引起火災。

(3)安全預防管理措施：

①平穩操作。

②加強檢修質量的檢查。

③選擇合適的墊片。

④改流程、設備投用或切換時，嚴格按操作規程執行。

⑤發生憋壓，迅速找出原因並進行處理。

蒸汽試壓給汽過大

(1)事故原因：開工吹掃試壓過程中，蒸汽試壓給汽過大。

(2)產生後果：吹翻塔盤，開工破壞塔的正常操作，影響產品質量。

(3)安全預防管理措施：調節給汽量。

機泵泄漏著火

(1)事故原因：

①端面密封泄漏嚴重。

②機泵預熱速度太快。

③法蘭墊片漏油。

④泵體砂眼或壓力表焊口開裂，熱油噴出。

⑤泵排空未關，熱油噴出著火。

(2)產生後果：機泵泄漏著火。

(3)安全預防管理措施：

①報火警滅火。

②立即停泵。若現場無法停泵，通過電工室內停電關閉泵出入口，啟動備用泵。

③若泵出入口無法關閉，應將泵抽出閥及進換熱器等關閉。

④若塔底泵著火，火勢太大，無法關閉泵入口時，應將加熱器熄火，切斷進料。滅火後，迅速關閥。

停工時危險因素及其安全預防管理措施

在停工過程中，容易產生的主要危險因素有：爐溫降低過快導致爐管裂紋，洗塔沖翻塔盤。停工主要危險因素有停工時爐管變脆斷裂、停工蒸洗塔時吹翻塔盤等。

停工時爐管變脆斷裂

(1)事故原因：停工過程中，爐溫降溫速度過快，可能會造成高鉻爐管延展性消失而硬度增加，爐管變脆，爐管受到撞擊而斷裂。

(2)產生後果：爐管出現裂紋或斷裂。

(3)安全預防管理措施：

①停工過程中，爐溫降溫不能過快，按停工方案執行。

②將原爐重新緩慢加到一個適當的溫度，然後緩慢降溫冷卻，可以使爐管脆性消失而恢復延展性，繼續使用。

③停工，將已損壞的爐管更換。

停工蒸洗塔時吹翻塔盤

(1)事故原因：停工蒸洗塔過程中，蒸汽量給的過大，又發生水擊，吹翻塔盤。

(2)產生後果：停工蒸洗塔時吹翻塔盤。

(3)安全預防管理措施：適當控制吹氣量。

正常生產中的危險因素及其安全預防管理

開工正常生產過程中的主要危險因素有原油進料中斷加熱爐爐管結焦、爐管破裂、瓦斯帶油、分餾塔沖塔真空度下降、汽油線憋壓、減壓塔水封破壞、常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿等。

原油進料中斷加熱爐爐管結焦

(1)事故原因：

①原油進料中斷。

②處理量過低，爐管內油品流速低。

③加熱爐進料流。

④加熱爐火焰撲爐管。

⑤原料性質變重。

(2)產生後果：

①塔底液位急劇下降，造成塔底泵抽空，加熱爐進料中斷，加熱爐出口溫度急劇上升。

②結焦嚴重時會引起爐管破裂。

(3)安全預防管理措施：

①加強與原油罐區的聯系，精心操作。

②若發生原油進料中斷，聯系原油罐區盡快恢復並減低塔底抽出量，加熱爐降溫滅火。

③爐管注汽以增加加熱爐爐管內油品流速，防止結焦。

④保持爐膛溫度均勻，防止爐管局部過熱而結焦，防止物料偏流。

爐管破裂

(1)事故原因：

①爐管局部過熱。

②爐管內油品流量少，偏流，造成結焦，傳熱不好，燒壞漏油。

③爐管質量有缺陷，爐管材料等級低，爐管內油品高溫沖蝕，爐管外高溫氧化爆皮及火焰沖蝕，造成砂眼及裂口。

④操作超溫超壓。

(2)產生後果：煙囪冒黑煙，爐膛溫度急劇上升。

(3)安全預防管理措施：

①多火嘴、齊水苗可防止爐管局部過熱造成破裂。

②選擇適合材質的爐管。

③平穩操作，減少操作波動。

瓦斯帶油

(1)事故原因：

①瓦斯罐排凝罐液位上升，未及時排入低壓瓦斯罐網。

②瓦斯罐排凝罐加熱盤管未投用。

(2)產生後果：煙囪冒黑煙，爐膛變正壓，帶油嚴重時，爐膛內發生閃爆，防爆門開，甚至損壞加熱爐。

(3)安全預防管理措施：

①控制好瓦斯罐排凝罐液面，及時排油入低壓瓦斯罐網。

②投用瓦斯罐排凝罐加熱盤管。

③瓦斯帶油嚴重時，要迅速滅火，帶油消除後正常操作。

分餾塔沖塔真空度下降

(1)事故原因：

①原油帶水。

②塔頂迴流帶水。

③過熱蒸汽帶水，塔底吹汽量過大。

④進料量偏大，進料溫度突然。

⑤塔底吹汽量過大(濕式、微濕式)，或爐管注汽量過大(濕式)，汽提塔吹汽量過大(潤滑油型)，或爐出口溫度波動或塔底液面波動。

⑥抽真空蒸汽壓力不足或中斷，減頂冷卻器汽化，抽真空器排凝器氣線堵，設備泄漏倒吸空氣。

(2)產生後果：

①塔頂壓力升高。

②油品顏色變深，甚至變黑。

③破壞塔的正常操作，影響產品質量。

④倒吸空氣造成爆炸。

(3)安全預防管理措施：

①加強原油脫水。

②加強塔頂迴流罐切水。

③調整塔底吹汽量。

④穩定適當進料量和進料溫度。

⑤控制好塔底液位。

⑥保持適當的吹汽量，穩定的抽真空蒸汽，穩定的爐溫。

⑦調整好抽真空系統的冷卻器，保證其冷卻負荷。

⑧加強設備檢測維護。

汽油線憋壓

(1)事故原因：管線兩頭閥門關死，外溫高時容易憋壞管線。

(2)產生後果：管線爆裂，汽油流出，易起火爆炸。

(3)安全預防管理措施：夏季做好輕油的防憋壓工作。

減壓塔水封破壞

(1)事故原因：

①水封罐放大氣線中存油凝線或堵塞，造成水封罐內壓力升高，將水封水壓出，破壞水封。

②水封罐放大氣排出的瓦斯含對人有害的硫化氫，將其高點排空，排空高度與一級冷卻器平齊。若水封罐內的減頂污油排放不及時，污油憋入罐內，當污油積累至一定程度時，水封水被壓出，水封水變油封，影響末級真空泵工作。

(2)產生後果：易造成空氣倒吸入塔，發生爆炸事故。

(3)安全預防管理措施：

①加強水封罐檢查。

②水封破壞，迅速給上水封水，然後消除破壞水封的原因。

③若水封罐放大氣線堵或凝，迅速處理暢通。

④水封變油封，迅速拿凈罐內存油，並檢查放大氣線是否暢通。

常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿

(1)事故原因：

①油品腐敗，製造質量有問題或材質等級低。

②轉油線高速沖刷及高溫腐蝕穿孔，製造質量有問題或材質等級低。

(2)產生後果：

①漏油嚴重時，滴落在高溫管線上引起火災。

②高溫油口泄漏。

(3)安全預防管理措施：

①做好原油一脫四注工作，加大防腐力度。

②報火警消防滅火，汽油罐給水幕掩護(降溫)原油降量，常爐降溫，關小常底吹汽，降低常頂壓力，迅速切換漏油空冷器，滅火後檢修空冷器。

③做好防腐工作。

④選擇適當材質。

⑤將漏點處補板焊死或包盒子處理。

設備防腐

隨著老油田原油的繼續開采，原油的重質化、劣質化日益明顯，原油的含酸介質量不斷增加，加上對具有高含酸量的進口高硫原油的加工，都對設備的防腐提出更高的要求。原油中引起設備和管線腐蝕的主要物質是無機鹽類及各種硫化物和有機酸等。常減壓裝置設備腐蝕的主要部位：

(1)初餾塔頂、常壓塔頂以及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統。

①腐蝕原因及結果：蒸餾過程中，原油中的鹽類受熱水解，生成具有強烈腐蝕性的HCl，HCl與H2S的蒸餾過程中隨原油的輕餾和水分一起揮發和冷凝，在塔頂部和冷凝系統易形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕介質，使塔頂及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統壁厚變薄，降低設備殼體的使用強度，威脅安全生產。原油中的硫化物(參與腐蝕的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解為H2S的硫化物)在溫度小於120℃且有水存在時，也形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕性介質。

②防腐預防管理措施：在電脫鹽罐注脫鹽劑、注水、注破乳劑，並加強電脫鹽罐脫水，盡可能降低原油含鹽量。在常壓塔頂、初餾塔頂、減壓塔頂揮發線注氨、注水、注緩蝕劑，這能有效抑制輕油低溫部位的HCl-H2S-H2O型腐蝕。

(2)常壓塔和減壓塔的進料及常壓爐出口、減壓爐轉油線等高溫部位的腐蝕。

①腐蝕原因及結果：充化物在無水的情況下，溫度大於240℃時開始分解，生成硫化氫，形成高溫S-H2S-RSH型腐蝕介質，隨著溫度升高，腐蝕加重。當溫度大於350℃時，H2S開始分解為H2和活性很高的硫，在設備表面與鐵反應生成FeS保護膜，但當HCl或環烷酸存在時，保護膜被破壞，又強化了硫化物的腐蝕，當溫度達到425℃時，高溫硫對設備腐蝕最快。

②防腐預防管理措施：為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕，要採用耐腐蝕合金材料。

(3)常壓柴油餾分側線和減壓塔潤滑油餾分側線以及側線彎頭處。常壓爐出口附近的爐管、轉油線，常壓塔的進料線。

①腐蝕原因及結果：220℃以上時，原油中的環烷酸的腐蝕性隨著溫度的升高而加強，到270℃～280℃時腐蝕性最強。溫度升高，環烷酸汽化，液相中環烷酸濃度降低，腐蝕性下降。溫度升至350℃時環烷酸汽化增加，汽相速度增加，腐蝕加劇。溫度升至425℃時，環烷酸完全汽化，不產生高溫腐蝕。

②防腐預防管理措施：為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕，要採用耐蝕合金材料。

機泵易發生的事故及處理

機泵是整個裝置中的動設備，相對裝置的其他靜設備如塔等更容易發生事故。機泵的故障現象有泵抽空或不上量；泵體振動大、有雜音和密封泄漏。

泵抽空或不上量

(1)產生原因：

①啟動泵時未灌滿液體。

②葉輪裝反或介質溫度低黏度大。

③泵反向旋轉。

④泵漏進冷卻水。

⑤入口管路堵塞。

⑥吸入容器的液位太低。

(2)處理措施：

①重新灌滿液體。

②停泵聯系鉗工處理或加強預熱。

③重新接電機導線改變轉向。

④停泵檢查或重新灌泵。

⑤停泵檢查排除故障。

⑥提高吸入容器內液面。

泵體振動大、有雜音

(1)產生原因：

①泵與電機軸不同心。

②地腳螺栓松動。

③發生氣蝕。

④軸承損壞或間隙大。

⑤電機或泵葉輪動靜不平衡。

⑥葉輪松動或有異物。

(2)處理措施：

①停泵或重新找正。

②將地腳螺栓擰緊。

③憋壓灌泵處理。

④停泵更換軸承。

⑤停泵檢修。

⑥停泵檢修，排除異物。

密封泄漏

(1)產生原因：

①使用時間長，動環磨損。

②輸送介質有雜質，磨損動環產生溝流。

③密封面或軸套結垢。

④長時間抽空。

⑤密封冷卻水少。

(2)處理措施：

①換泵檢查。

②停泵換泵處理。

③調節冷卻水太少。

④ 減壓蒸餾過程中,如何防止液體加熱爆沸為何不能使用沸石

減壓蒸餾使用沸石不起作用、只能加熱緩慢，真空蒸餾是靠負壓的作用、引起液體沸騰、沸石是常壓沸騰時起作用、負壓蒸餾只能依靠控制反應溫度、加熱速度來控制不出現爆沸。

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。

(4)減壓蒸餾的保護和測壓裝置擴展閱讀：

完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣（減壓）以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。

保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油（或水）倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。

另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。

⑤ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(5)減壓蒸餾的保護和測壓裝置擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

⑥ 減壓蒸餾的缺點和優點是什麼

水蒸氣蒸餾更方便，誰也能做，很普通的儀器就足夠了。減壓蒸餾能降低水的沸點，可以省能源，但必須有特定的減壓儀器，適合於大量的水蒸餾

⑦ 安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題

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減壓蒸餾裝置由蒸餾，抽氣，測壓和保護四部分組成。
注意：①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。
③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按圖把儀器安裝好，檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子，打開安全瓶上的二通活塞，然後開泵抽氣，逐漸關閉二通活塞，系統壓力達到所需真空度且保持不變，說明系統密閉。若壓力有變化，說明漏氣，分別檢查各介面，必要時加塗少量真空脂密封。
2、 加入需蒸餾的液體，不得超過容積的1/2，關閉安全瓶上的活塞，開泵抽氣，通過螺旋夾調節毛細管導入空氣，使能冒出一連串小氣泡為宜。
3、 當系統達到所需壓力且穩定後，開啟冷凝水，熱浴加熱，蒸餾，控制餾出速度為1~2滴/秒。
4、 蒸餾完畢後，撤熱源，慢慢打開毛細管上的螺旋夾，並緩慢打開安全瓶上的活塞，平衡系統內外壓力，然後關泵。

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自己看一下吧

⑧ 減壓蒸餾詳細資料大全

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

基本介紹

• 中文名 ：減壓蒸餾
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 別稱 ：真空蒸餾

基本原理,操作,注意事項,

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。 下圖表1列出了水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點。從中可以看出，當壓力降低到2.67kPa(20mmHg)時，大多數有機物的沸點比常壓(0.1 MPa，760mmHg)下的沸點低100℃-120℃左右；當減壓蒸餾在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)進行時，大體上壓力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸點約相差1℃。進行減壓蒸餾時，可先據此粗略地估計出相應的沸點。這對具體操作時，選擇合適量程的溫度計與加熱方式都有一定的參考意義。 圖1 水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點 當查不到某個化合物與減壓蒸餾所選擇的壓力相對應的沸點時，可以使用列線圖解法(見下圖2)來估計其沸點與壓力的關系。列線圖解法的使用方法如下： 圖2 沸點-壓力列線圖 ①從系統壓力標尺(z)上查出壓力計所示讀數點Z，假設為133.3Pa(1mmHg)。 ②在該壓力下觀察到的沸點為70℃，從減壓沸點標尺(x)上找到此點X。 ③用直尺連線X、Z兩點，得該直線與常壓沸點標尺(y)的交點Y，即為該化合物在常壓下的沸點，為240℃。 或者已知某化合物在常壓下的沸點，則需先在標尺y上找出該溫度點Y，再從標尺z上找到減壓狀況的壓力讀數點Z，連線Y、Z兩點作直線並延長至標尺x，得到交點X，即為該化合物在相應減壓條件下的沸點。用列線圖解法得到的沸點為近似值，在實驗中具有一定的參考價值，但此法對於液體有高度締合作用的化合物缺乏准確性。 此外，還可以使用下列公式近似地求出給定壓力下的沸點： 式中， p——液體表面的蒸氣壓； T——沸點(絕對溫度)； A、B——常數。 如以 lg p 為縱坐標， 1/T 為橫坐標作圖，可以近似地得到一條直線。因此可從兩組已知的壓力和溫度算出A和B的數值，再將所選擇的壓力代人上式即可算出液體的沸點。

操作

減壓蒸餾的裝置及安裝方法 完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。 圖3 減壓蒸餾裝置圖 （1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管(如圖4所示)。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連線，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。 圖4 多尾接引裝置 進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管，見圖5。 圖5 不用毛細管的減壓蒸餾裝置 （2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。 若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。例如，水溫在25℃、20℃、10℃時，水的蒸氣壓分別為3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循環水真空泵進行抽氣時，應在泵的前端安裝安全瓶，以防止負壓下降時水流倒吸。停止蒸餾時，應先放氣再關泵。 若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。 （3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。 安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。 冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。 測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。 吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有矽膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。 減壓蒸餾的操作方法 減壓蒸餾開始時的操作順序是： 打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。 具體如下： （1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。 （2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連線是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。 （3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。 減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。

注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。 （2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。 （3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。 （4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。 （5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

⑨ 減壓蒸餾的注意事項

結合前段時間做的實驗總結了下面幾條： 1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半，因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。 2.正式蒸餾前的關鍵步驟：空試。以

⑩ 減壓蒸餾裝置為了保護真空泵,各個裝置起什麼保護作用

這部分主要包括安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。。

圖3-5 減壓蒸餾的保護和測壓裝置
(1)安全瓶 安裝在接收器與冷卻阱之間，一般用壁厚耐壓的吸濾瓶，瓶口上裝一個二孔橡皮塞。一孔插二通活塞，其活塞以上部分拉成毛細管；另一孔插導管，導管與冷卻阱相連接。安全瓶的作用一是用以調節系統壓力使之穩定在所需真空度上；二是在實驗結束或中途需暫停時從活塞緩緩放進空氣解除真空；三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中，造成產品污染；四是防止物料進入減壓系統。
(2)冷卻阱 其構造如圖3-6所示，將其放在盛有冷卻劑的廣口保溫瓶中，其作用在於將沸點甚低、在冷凝管中未能被冷凝下來的蒸氣進一步冷卻液化，以免其進入油泵。冷卻劑的選用視需要而定，常用的冷卻劑有：液氮（-195～-210℃）、乾冰十丙酮（-70～-80℃），結晶氯化鈣與碎冰（-54.9℃，143g CaCl2·3H2O+100g碎冰）、食鹽十碎冰（-21.3℃，33g氯化鈉+100g碎冰）。

圖3-6 冷卻阱
(3)吸收塔吸收塔又稱乾燥塔，吸收塔的作用在於吸收水蒸氣、酸性氣體和有機物蒸氣（主要是烴類），以免其污染泵油，腐蝕機件，降低油泵所能達到的真空度。因為油泵吸收有機物蒸氣後，有機蒸氣可以溶解於泵油中，水蒸氣凝結在泵里會使泵油乳化，這二者都會增加泵油的蒸氣壓，使油泵的真空度降低；而酸性氣體會腐蝕泵的機件．破壞氣密性。通常設二至三個。前一個裝無水氯化鈣（或硅膠），用來除去水蒸氣；後一個裝顆粒狀的氫氧化鈉，用來除去酸性蒸氣。有時還需加一個裝石蠟片的吸收塔，用來吸收烴類等有機氣體。要注意應及時更換填充物，否則起不到保護真空泵的作用；平時不用時，應將吸收塔封閉起來，以免水蒸氣進入。如果用水泵進行減壓蒸餾，可不用冷卻阱和吸收塔，如圖3-7所示。

圖3-7 水泵減壓裝置
(4)測壓計測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統的壓力。實驗室中常用的是水銀壓力計，如圖3-8所示。

圖3-8 測壓計
圖3-8(a)為封閉式水銀壓力計，兩臂液面高度之差即為蒸餾系統中的真空度。測定壓力時，可將管後木座上的滑動標尺的零點調整到右臂的汞柱頂端線上，這時左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統的真空度。其優點是短小輕巧，讀數方便，較為安全；缺點是裝汞較麻煩，常常因為有殘留空氣富集與左臂的上端，使測量不夠准確。圖3-8 (b)為開口式水銀壓力計，兩臂汞柱高度之差，即為大氣壓力與系統中壓力之差。因此蒸餾系統內的實際壓力（真空度）應是大氣壓力減去這一壓力差。開口式壓力計兩臂長度均需超過760 mm，裝載水銀較多，比較笨重，讀數方式也比較麻煩，由於開口，水銀蒸氣易逸散到空氣中，較不安全；但讀數比較准確，裝汞也較容易。圖3-8 (c)為轉動式麥氏真空規，是用來測量較高真空度的壓力表，當體系內壓力降至1mmHg以下時使用，測量真空快而簡單。但使用時應注意以下幾點：①看真空度讀數時應先開啟真空系統的活塞，稍過一會兒再將錶慢慢轉至直立狀，注意旋轉不能過快；②比較毛細管水銀應升至零點；③看完讀數後應將表立即慢慢恢復橫卧式，再看時再旋轉；④不看真空度時應關閉通真空系統的活塞。所有的壓力計使用時都應避免水或其他污物進入壓力計內，否則將嚴重影響其准確度。
(5)緩沖瓶安裝在吸收塔與油泵之間，一般用壁厚耐壓的吸濾瓶。其作用是，當系統內壓力發生突然變化而導致泵油倒吸時，避免泵油沖入吸收