❶ 怎樣用origin畫精餾圖呢包括精餾段,提餾段,y=x,q線方程,相圖,並計算理論塔板數
在化學工程中,蒸餾是利用濟液中各組分蒸氣壓的差異或沸點的差異使各組分得到分離,然而要設計達到一定分離程度的蒸餾塔,則必須先計算出蒸餾塔所需的塔板數或填料層的高變,計算蒸餾塔板數的方法,一般常用圖解法,捷演算法(利用吉利蘭關聯圖)及逐板計演算法。用圖解法求理論塔板數,即在直角坐標上繪制該物系的平衡曲線及對角線,並在同一坐標上作出操作線。己知餾出液和釜液的組分在操作線和平衡線之間作梯級,所得的梯級數即為理論板牧,這種方法雖然較直觀,但用圖解法求出蒸餾塔理論板數是近似的,當塔板數較多時,則誤差就相應較大,捷演算法是利用吉利蘭關聯圖求理論塔板數,先算出最少理論板數Nmill及最小迴流比Rmin,並選定合適的迴流比R,利用吉利蘭圖就可以求得理論板數,用捷演算法求得的理論板數是快速的近似估演算法。而逐板計演算法,是利用精餾塔最上層塔板上升的蒸汽進入冷凝器中全部冷凝,故餾出液和塔頂迴流液的組成與該板蒸氣組成.相等;即y;~xD,由平衡關系求出x,,再由精餾段操作線方程解出丁2,yZ與xZ平衡,又可從平衡關系由yZ求得xZ……依此類推,反復計算之,當計算至x。與進料組成x:相等或接近時,則說明第n為加料板應屬於提(本文共計5頁) ......[繼續閱讀本文]
❷ 光度分析條件實驗什麼情況下可以用蒸餾水作參比溶液
紫外分光光度計測定時,那個空白溶液或者叫做參比溶液通常——不是水專
如:要測量X溶液屬中物質A的含量時,
取X溶液加Y物質,然後加Z物質,
另取同體積的蒸餾水,加Y物質,再加Z物質
空白溶液與待測液相比,外加的條件是一致的(要盡可能地保持一致),
而待測液中原來含有物質A,而空白液中不含有A
❸ 為什麼是先減壓再加熱
熱浴加熱比直接用火加熱均勻,
如果先加熱再減壓有可能使低沸點的物體飛出去.
❹ (1)現把10mL澱粉膠體和50mL KCl溶液的混合液體加入用半透膜製成的袋內,將此袋浸入蒸餾水中.2min後,
澱粉膠體和氯化鈉溶液混合後,放入用半透膜製成的袋內,將此袋浸入蒸餾水中後,澱粉膠體不能通過半透膜而留在袋內,但是氯離子和鈉離子能通過半透膜而進入燒杯的水中.
(1)向其中一支試管里滴加少量AgNO3溶液,氯離子可以和銀離子反應生成白色沉澱,其現象是出現白色沉澱;
袋內液體是澱粉膠體,向另一支試管里滴加少量碘水,無明顯變化;
故答案為:出現白色沉澱;無明顯變化;
(2)AgNO3溶液與KI溶液反應生成AgI膠體,化學方程式為AgNO3+KI=AgI(膠體)+KNO3,區分KI溶液和AgI膠體可以利用丁達爾效應.
故答案為:AgNO3+KI=AgI(膠體)+KNO3;丁達爾效應.
❺ 溶液的配製和稀釋的實驗報告
定物質的量濃度的溶液實驗報告
實驗目的:
1、練習配製一定物質的量濃度的溶液。
2、加深對物質的量濃度概念的理解。
3、練習容量瓶、膠頭滴管的使用方法。
實驗重點:
1、配製一定物質的量濃度的溶液的操作過程和方法。
2、容量瓶、膠頭滴管、托盤天平等的使用方法。
實驗用品:燒杯、容量瓶(100mL)、膠頭滴管、量筒、玻璃棒、葯匙、濾紙、托盤天平、NaCl(s)、蒸餾水。
用液體試劑配製:
根據稀釋前後溶質質量相等原理得公式:
ω1ρ1 V1= ω2ρ2 V2
ω1:稀釋質量分數ρ1 :密度V1:欲配溶液體積
ω2:濃溶液質量分數ρ2:密度V2:需用濃溶液體積
例:要配製20%的硫酸溶液1000ml,需要96%的濃硫酸多少毫升
查表知:20%時ρ1 =1.139g/ml;96%時ρ2=1.836g/ml
代入公式:
20%×1.139×1000=96%×1.836×V2
V2=0.2 ×1.139×1000/0.96 ×1.836=129ml
以上內容參考:網路-配製溶液
❻ 最初在冷凝管下端袋狀部的液體不能代表平衡時氣相組成,原因是什麼,謝謝
完全互溶雙液系氣液平衡相圖繪制 報告: 同組: 實驗間201005月24 .實驗目 1.測定壓環烷-乙醇二元系統氣液平衡數據,繪制沸點-組相圖. 2.掌握雙組沸點測定,通實驗進步理解餾原理. 3.掌握阿貝折射儀使用. 二.實驗原理 兩種液體物質混合兩組體系稱雙液系.根據兩組間溶解度同,完全互溶、部互溶完全互溶三種情況.兩種揮發性液體混合形完全互溶體系,該兩組蒸氣壓同,則混合物組與平衡氣相組同.壓力保持定,混合物沸點與兩組相含量關. 恆定壓力,真實完全互溶雙液系氣-液平衡相圖(T-x),根據體系拉烏爾定律偏差情況,三類: (1)般偏差:混合物沸點介於兩種純組間,甲苯-苯體系,圖1(a)所示. (2)負偏差:混合物存著高沸點,鹽酸-水體系,圖1 (b)所示. (3)偏差:混合物存著低沸點,丙醇—水體系,圖1(c))所示. 圖1 完全互溶雙液系相圖 於兩種情況,具恆沸點雙液系相圖.低或高恆沸點氣相液相組相同,能象第類通反復蒸餾使雙液系兩組相互離,能採取精餾等離種純物質另種恆沸混合物. 測定雙液系T-x相圖,需氣-液平衡,同測定雙液系沸點液相、氣相平衡組. 本實驗環烷-乙醇體系,該體系屬於述第三種類型,沸點儀(圖2)蒸餾同組混合物,測定其沸點及相應氣、液二相組,即作T-x相圖. 本實驗兩相析均採用折光率. 圖2 折光率物質特徵數值,與物質濃度及溫度關,測量物質折光率要求溫度恆定.溶液濃度同、組同,折光率同.先配製系列已知組溶液,恆定溫度測其折光率,作折光率-組工作曲線,便通測折光率工作曲線找未知溶液組. 三.儀器與試劑 沸點儀,阿貝折射儀,調壓變壓器,超級恆溫水浴,溫度測定儀,短取管. 環烷物質量數x環烷0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0環烷-乙醇標准溶液,各種組環烷-乙醇混溶液. 四.實驗步驟: 1.環烷-乙醇溶液折光率與組工作曲線測定 調節恆溫槽溫度並使其穩定,阿貝折射儀溫度穩定某定值,測量環烷-乙醇標准溶液折光率.適應季節變化,選擇若干溫度測量,般選25℃、30℃、35℃三溫度. 2.測定待測溶液沸點折光率 (1)水乙醇沸點測定 乾燥沸點儀安裝.側管加入約20mL水乙醇於蒸餾瓶內,並使傳器(溫度計)浸入液體內.冷凝管接通冷凝水.按恆流源操作使用說明,穩流電源調至1.8-2.0A,使加熱絲液體加熱至緩慢沸騰.液體沸騰,待測溫溫度計讀數穩定應再維持3~5min使體系達平衡.程,球凝聚液體傾入燒瓶.記溫度計讀數,即水乙醇沸點,同記錄氣壓力. (2)測定系列濃度待測溶液沸點折光率 同(1)操作,側管加入約20mL預先配製1號環烷-乙醇溶液於蒸餾瓶內,並使傳器(溫度計)浸入溶液內,液體加熱至緩慢沸騰.初冷凝管端內液體能代表平衡氣相組,加速達平衡,須連同支架起傾斜蒸餾瓶,使槽氣相冷凝液傾蒸餾瓶內,重復三(注意:加熱間宜太,免物質揮發),待溫度穩定,記溫度計讀數,即溶液沸點. 切斷電源,停止加熱,別用吸管槽取氣相冷凝液、側管處吸少許液相混液,迅速測定各自折光率.剩餘溶液倒入收瓶. 按1號溶液操作,依測定2、3、4、5、6、7、8號溶液沸點氣-液平衡氣,液相折光率. (3)環烷沸點測定 同(1)操作,測定環烷沸點.測定前應注意,必須沸點儀洗凈並充乾燥. 五.實驗結與數據處理 恆溫槽溫度: 29.15 ℃ 氣壓: 97.40 kPa 環烷沸點:76.1 ℃ 水乙醇沸點 79.2℃ 表1 環烷-乙醇標准溶液折光率 x環烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0 折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280 表2 環烷-乙醇混液測定數據 混液編號 混合液近似組x環烷 沸點/℃ 液相析 氣相冷凝析 折光率 x環烷 折光率 y環烷 1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256 2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589 3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568 4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007 5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322 6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689 7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602 8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009 1.作環烷-乙醇標准溶液折光率-組關系曲線. 2.根據工作曲線插值求各待測溶液氣相液相平衡組,填入表.組橫軸,沸點縱軸,繪氣相與液相沸點-組(T-x)平衡相圖. 3.由圖找其恆沸點及恆沸組. 答:由圖知:恆沸點62.5℃,恆沸點組x環烷=0.57 六.注意事項 1.加熱電阻絲定要欲測液體浸沒,否則通電加熱能引起機液體燃燒;所加電壓能太,加熱絲氣泡逸即. 2.取,先停止通電再取. 3.每取量宜,取管定要乾燥,能留殘液,氣相部品要取干凈. 4.阿貝折射儀棱鏡能用硬物觸及(滴管),擦拭棱鏡需用擦鏡紙 七.思考題 1.取平衡氣液相品,必須密閉容器冷卻用測定其折射率? 答:熱導致液相線向高溫處移,氣相組含易揮發份偏,該氣相點向易揮發組邊偏移.所要密閉容器冷卻. 2.平衡,氣液兩相溫度否應該,實際否,測量何影響? 答:,由於儀器保溫欠佳,使蒸氣沒達冷凝球冷凝液相. 3.要測純環烷、純乙醇沸點,蒸餾瓶必須洗凈,且烘乾,測混合液沸點組,蒸餾瓶則洗烘,? 答:測試純,沸點儀干凈,所測沸點純沸點.測試混合,其沸點氣、液組都實驗直接測定,繪制圖像需要幾數據,並需要測試准確組,跟式量關. 4.何判斷氣-液已達平衡狀態?討論溶液蒸餾離情況? 答:溫度計讀數穩定候表示氣-液已達平衡狀態; 5.工業產95%酒精?用精餾含水酒精否能獲水酒精? 答:種種原條件,蒸餾所產物能95%酒精.能用精餾含水酒精獲水酒精,95%酒精含5%水,沸點共沸物,沸點蒸仍同比例組,所利用餾能除5%水.工業水乙醇制先基礎加入定量苯,再進行蒸餾.
❼ 根據相圖怎麼判斷精餾結果
什麼是精餾
❽ 如果實驗過程中溶液過熱或者分餾,對相圖有何影響
溫度計測定的是分餾出的蒸汽的溫度,溫度計過高,蒸汽未能充分與溫度計水銀球接觸,導致測量結果偏低;溫度計過低,過熱的蒸汽與水銀球接觸,導致測量結果過高。
❾ 誰有「二組分氣液平衡相圖的測定實驗報告」範文推薦一下 要盡量完整
完全互溶雙液系氣液平衡相圖的繪制
報告人: 同組人: 實驗時間2010年05月24日
一.實驗目的
1.測定常壓下環己烷-乙醇二元系統的氣液平衡數據,繪制沸點-組成相圖。
2.掌握雙組分沸點的測定方法,通過實驗進一步理解分餾原理。
3.掌握阿貝折射儀的使用方法。
二.實驗原理
兩種液體物質混合而成的兩組分體系稱為雙液系。根據兩組分間溶解度的不同,可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況。兩種揮發性液體混合形成完全互溶體系時,如果該兩組分的蒸氣壓不同,則混合物的組成與平衡時氣相的組成不同。當壓力保持一定,混合物沸點與兩組分的相對含量有關。
恆定壓力下,真實的完全互溶雙液系的氣-液平衡相圖(T-x),根據體系對拉烏爾定律的偏差情況,可分為三類:
(1)一般偏差:混合物的沸點介於兩種純組分之間,如甲苯-苯體系,如圖1(a)所示。
(2)最大負偏差:混合物存在著最高沸點,如鹽酸-水體系,如圖1 (b)所示。
(3)最大正偏差:混合物存在著最低沸點,如正丙醇—水體系,如圖1(c))所示。
圖1 完全互溶雙液系的相圖
對於後兩種情況,為具有恆沸點的雙液系相圖。它們在最低或最高恆沸點時的氣相和液相組成相同,因而不能象第一類那樣通過反復蒸餾的方法而使雙液系的兩個組分相互分離,而只能採取精餾等方法分離出一種純物質和另一種恆沸混合物。
為了測定雙液系的T-x相圖,需在氣-液平衡後,同時測定雙液系的沸點和液相、氣相的平衡組成。
本實驗以環己烷-乙醇為體系,該體系屬於上述第三種類型,在沸點儀(如圖2)中蒸餾不同組成的混合物,測定其沸點及相應的氣、液二相的組成,即可作出T-x相圖。
本實驗中兩相的成分分析均採用折光率法。 圖2
折光率是物質的一個特徵數值,它與物質的濃度及溫度有關,因此在測量物質的折光率時要求溫度恆定。溶液的濃度不同、組成不同,折光率也不同。因此可先配製一系列已知組成的溶液,在恆定溫度下測其折光率,作出折光率-組成工作曲線,便可通過測折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的組成。
三.儀器與試劑
沸點儀,阿貝折射儀,調壓變壓器,超級恆溫水浴,溫度測定儀,長短取樣管。
環己烷物質的量分數x環己烷為0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的環己烷-乙醇標准溶液,各種組成的環己烷-乙醇混和溶液。
四.實驗步驟:
1.環己烷-乙醇溶液折光率與組成工作曲線的測定
調節恆溫槽溫度並使其穩定,阿貝折射儀上的溫度穩定在某一定值,測量環己烷-乙醇標准溶液的折光率。為了適應季節的變化,可選擇若干溫度測量,一般可選25℃、30℃、35℃三個溫度。
2.測定待測溶液沸點和折光率
(1)無水乙醇沸點的測定
將乾燥的沸點儀安裝好。從側管加入約20mL無水乙醇於蒸餾瓶內,並使感測器(溫度計)浸入液體內。冷凝管接通冷凝水。按恆流源操作使用說明,將穩流電源調至1.8-2.0A,使加熱絲將液體加熱至緩慢沸騰。液體沸騰後,待測溫溫度計的讀數穩定後應再維持3~5min以使體系達到平衡。在這過程中,不時將小球中凝聚的液體傾入燒瓶。記下溫度計的讀數,即為無水乙醇的沸點,同時記錄大氣壓力。
(2)測定系列濃度待測溶液的沸點和折光率
同(1)操作,從側管加入約20mL預先配製好的1號環己烷-乙醇溶液於蒸餾瓶內,並使感測器(溫度計)浸入溶液內,將液體加熱至緩慢沸騰。因最初在冷凝管下端內的液體不能代表平衡氣相的組成,為加速達到平衡,須連同支架一起傾斜蒸餾瓶,使小槽中氣相冷凝液傾回蒸餾瓶內,重復三次(注意:加熱時間不宜太長,以免物質揮發),待溫度穩定後,記下溫度計的讀數,即為溶液的沸點。
切斷電源,停止加熱,分別用吸管從小槽中取出氣相冷凝液、從側管處吸出少許液相混液,迅速測定各自的折光率。剩餘溶液倒入回收瓶。
按1號溶液的操作,依次測定2、3、4、5、6、7、8號溶液的沸點和氣-液平衡時的氣,液相折光率。
(3)環己烷沸點的測定
同(1)操作,測定環己烷的沸點。測定前應注意,必須將沸點儀洗凈並充分乾燥。
五.實驗結果與數據處理
恆溫槽溫度: 29.15 ℃ 大氣壓: 97.40 kPa
環己烷沸點:76.1 ℃ 無水乙醇沸點 79.2℃
表1 環己烷-乙醇標准溶液的折光率
x環己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0
折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280
表2 環己烷-乙醇混和液測定數據
混和液編號 混合液近似組成x環己烷 沸點/℃ 液相分析 氣相冷凝分析
折光率 x環己烷 折光率 y環己烷
1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256
2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589
3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568
4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007
5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322
6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689
7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602
8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009
1.作出環己烷-乙醇標准溶液的折光率-組成關系曲線。
2.根據工作曲線插值求出各待測溶液的氣相和液相平衡組成,填入表中。以組成為橫軸,沸點為縱軸,繪出氣相與液相的沸點-組成(T-x)平衡相圖。
3.由圖找出其恆沸點及恆沸組成。
答:由圖知:恆沸點為62.5℃,恆沸點組成為x環己烷=0.57
六.注意事項
1.加熱電阻絲一定要被欲測液體浸沒,否則通電加熱時可能會引起有機液體燃燒;所加電壓不能太大,加熱絲上有小氣泡逸出即可。
2.取樣時,先停止通電再取樣。
3.每次取樣量不宜過多,取樣管一定要乾燥,不能留有上次的殘液,氣相部分的樣品要取干凈。
4.阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及(如滴管),擦拭棱鏡需用擦鏡紙
七.思考題
1.取出的平衡氣液相樣品,為什麼必須在密閉的容器中冷卻後方可用以測定其折射率?
答:因為過熱時將導致液相線向高溫處移動,氣相組分含有的易揮發成份偏多,該氣相點會向易揮發組分那邊偏移。所以要在密閉容器中冷卻。
2.平衡時,氣液兩相溫度是否應該一樣,實際是否一樣,對測量有何影響?
答:不一樣,由於儀器保溫欠佳,使蒸氣還沒有到達冷凝小球就因冷凝而成為液相。
3.如果要測純環己烷、純乙醇的沸點,蒸餾瓶必須洗凈,而且烘乾,而測混合液沸點和組成時,蒸餾瓶則不洗也不烘,為什麼?
答:測試純樣時,如沸點儀不幹凈,所測得沸點就不是純樣的沸點。測試混合樣時,其沸點和氣、液組成都是實驗直接測定的,繪制圖像時只需要這幾個數據,並不需要測試樣的准確組成,也跟式樣的量無關。
4.如何判斷氣-液已達到平衡狀態?討論此溶液蒸餾時的分離情況?
答:當溫度計讀數穩定的時候表示氣-液已達到平衡狀態;
5.為什麼工業上常產生95%酒精?只用精餾含水酒精的方法是否可能獲的無水酒精?
答:因為種種原因在此條件下,蒸餾所得產物只能得95%的酒精。不可能只用精餾含水酒精的方法獲得無水酒精,95%酒精還含有5%的水,它是一個沸點為的共沸物,在沸點時蒸出的仍是同樣比例的組分,所以利用分餾法不能除去5%的水。工業上無水乙醇的製法是先在此基礎上加入一定量的苯,再進行蒸餾。
❿ 乙醇-環己烷氣液平衡相圖
1. 測定常壓下環己烷-乙醇二元系統的汽液平衡數據,繪制101325Pa下的沸點-組成的相圖。
2. 掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。
二、實驗原理
液體混合物中各組分在同一溫度下具有不同的揮發能力。因而,經過汽液見相變達到平衡後,各組分在汽、液兩相中的濃度是不相同的。根據這個特點,使二元混合物在精餾塔中進行反復蒸餾,就可分離得到各純組分。為了得到預期的分離效果,設計精餾裝置必須掌握精確的汽液平衡數據,也就是平衡時的汽、液兩相的組成與溫度、壓力見的依賴關系。大量工業上重要的系統的平衡數據,很難由理論計算,必須由實驗直接測定,即在恆壓(或恆溫)下測定平衡的蒸汽與液體的各組分。其中,恆壓數據應用更廣,測定方法也較簡便。
恆壓測定方法有多種,以循環法最普遍。循環法原理的示意圖見圖5-11。在沸騰器P中盛有一定組成的二元溶液,在恆壓下加熱。液體沸騰後,逸出的蒸汽經完全冷凝後流入收集器R。達一定數量後逸流,經迴流管流回到P。由於氣相中的組成與液相中不同,所以隨著沸騰過程的進行,P、R兩容器中的組成不斷改變,直至達到平衡時,汽、液兩相的組成也保持恆定。分別從R、P中取樣進行分析,即得出平衡溫度下氣相和液相的組成。
本實驗測定的恆壓下環己烷-乙醇二元汽液平衡相圖,如圖5-12所示。
圖中橫坐標表示二元系的組成(以B的摩爾分數表示),縱坐標為溫度。顯然曲線的兩個端點 、 即指在恆壓下純A與純B的沸點。若溶液原始的組成為 ,當它沸騰達到汽液平衡的溫度為 時,其平衡汽液相組成分別為 與 。用不同組成的溶液進行測定,可得一系列 數據,據此畫出一張由液相線與汽相線組成的完整相圖。圖5-12的特點是當系統組成為 時,沸騰溫度為 ,平衡的汽相組成與液相組成相同。因為 是所有組成中的沸點最低者,所以這類相圖稱為具有最低恆沸點的汽液平衡相圖。
分析汽液兩相組成的方法很多,有化學方法和物理方法。本實驗用阿貝折射儀測定溶液的折射率以確定其組成。因為在一定溫度下,純物質具有一定的順變關系。預先測定一定溫度下一系列已知組成的溶液的折射率,得到折射率-組成對照表。以後即可根據待測溶液的折射率,由此表確定其組成。
三、試劑與儀器
試劑:環己烷、乙醇。
儀器:埃立斯(Ellis)平衡蒸餾器、0.5kW調壓變壓器、電壓表、阿貝折射儀、超級恆溫槽。
埃立斯平衡蒸餾器是由玻璃吹制而成的,它具有汽液兩相同時循環的結構,如圖5-13所示。
四、實驗步驟
1. 將預先配置好的一定組成的環己烷-乙醇溶液緩緩加入蒸餾器中,使液面略低於蛇管噴口,蛇管的大部分浸在溶液之中。
2. 調節適當的電壓通過加熱元件1和下保溫電熱絲對溶液進行加熱。同時在冷凝器9、10中通以冷卻水。
3. 加熱一定時間後溶液開始沸騰,氣、液兩相混合物經蛇形管口[噴於溫度計底部;同時可見氣相冷凝液滴入接受器11。為了防止蒸氣過早的冷凝,通過變壓器將上保溫電加熱絲加熱,要求套管8內溫度比套管6內溫度高0.5~1.5℃。控制加熱器電壓,使冷凝液產生速度為每分鍾60~100滴。調節下保溫電熱絲電壓,以蒸餾器的器壁上不產生冷凝液為宜。為防止暴沸,在加熱升溫過程中可藉助於雙連球通過活塞14向蒸餾器內緩慢而間歇地鼓入少量空氣,待溶液沸騰後即取下雙連球。
4. 待套管6處的溫度約恆定20min後,可認為汽、液相間已達平衡,記下溫度計6讀數,即為汽、液平衡的溫度。
5. 分別從取樣口12、13同時取樣約2mL,稍冷卻後測定其折射率。阿貝折射儀的原理與使用方法見本書2.2.3節。
6. 實驗結束,關閉所有加熱元件。待溶液冷卻後,將溶液放回原來的溶液瓶。
五、數據處理
1. 將測定的各氣液相折射率,利用環己烷-乙醇系統的折射率-組成對照表(見本書附錄11)查得平衡的液相組成x環與氣相組成y環。
2. 平衡溫度的確定
(1) 溫度計示值校正和露莖校正見《大學基礎化學實驗(Ⅰ)》。
(2) 氣壓計讀數校正見本書附錄4。
(3) 平衡溫度的壓力校正 溶液的沸點與外壓有關,為了將溶液沸點校正到正常沸點,即外壓為101325Pa下的汽液平衡溫度,應將測得的平衡溫度進行校正。環己烷-乙醇系統的校正公式如下:
(5-21)
式中,t常為校正到外壓為101325Pa下的平衡常數(℃),t為外壓為p大氣(Pa)時測得的溫度,y環為用環己烷摩爾分數表示的氣相組成。
3. 綜合實驗所得的各組成的平衡數據,繪出101325Pa下環己烷-乙醇的汽液平衡相圖。
六、思考題
1. 一般而言,如何才能准確測得溶液的沸點?
2. 埃立斯平衡蒸餾器有什麼特點有什麼特點?其中蛇管的作用是什麼?
3. 埃立斯平衡蒸餾器為何要上下保溫?為何氣相部分溫度應略高於液面部位溫度?
4. 取出的平衡汽液相樣品,為什麼必須在密閉的容器中冷卻後方可用以測定其折射率?
七、進一步討論
1. 為得到精確的相平衡數據,應採用恆壓裝置以控制外壓。有關恆壓裝置的原理及使用參見本書附錄4。
2. 使用埃立斯蒸餾器操作時,應注意防止閃蒸現象、精餾現象及暴沸現象。當加熱功率過高時,溶液往往會產生完全汽化,將原組成溶液瞬間完全變為蒸氣,即閃蒸。顯然,閃蒸得到的汽液組成不是平衡的組成。為此需要調節適當的加熱功率,以控制蒸氣冷凝液的迴流速度。
蒸餾器所得的平衡數據是溶液一次汽化平衡的結果。但蒸氣在上升過程中又遇到液相冷凝液,則又可進行再次汽化,這樣就形成了多次蒸餾的精餾操作。其結果是得不到蒸餾器應得的平衡數據。為此,在蒸餾器上部必須進行保溫,使氣相部位略高於液相,以防止蒸氣過早的冷凝。
由於沸騰時氣泡生成困難,暴沸現象常會發生。避免的方法是提供氣泡生成中心或造成溶液局部過熱。為此,可在實驗中鼓入小氣泡或在加熱管的外壁造成粗糙表面以利於形成氣穴;或將電熱絲直接與溶液接觸,造成局部過熱。