乙醯水楊酸蒸餾過程中前餾分可能是什麼

㈠ 如何用冰乙酸制備乙醯水楊酸

阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進行酯化反應而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯，即冬青油（由冬青樹提取而得）水解製得。

在50mL圓底燒瓶中，加入乾燥的水楊酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考題1)，再加10滴濃硫酸，充分搖動（思考題2）。水浴加熱，水楊酸全部溶解，保持瓶內溫度在70℃左右（思考題3），維持20min，並經常搖動。稍冷後，在不斷攪拌下倒入100ml冷水中，並用冰水浴冷卻15min，抽濾，冰水洗滌（思考題4），得乙醯水楊酸粗產品。

將粗產品轉至250ml圓底燒瓶中，裝好迴流裝置，向燒瓶內加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加熱迴流，進行熱溶解（思考題5）。然後趁熱過濾，冷卻至室溫，抽濾，用少許乙酸乙酯洗滌，乾燥，得無色晶體狀乙醯水楊酸，稱重，計算產率。測熔點（思考題6）。

乙醯水楊酸熔點：136℃。

六、存在的問題與注意事項：

1、熱過濾時，應該避免明火，以防著火。

2、為了檢驗產品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質可與三氯化鐵發生顏色反應的特點，用幾粒結晶加入盛有3mL水的試管中，加入1～2滴1%FeCl3溶液，觀察有無顏色反應（紫色）。

3、產品乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不明顯，它的分解溫度為128~135℃。因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。用毛細管測熔點時宜先將溶液加熱至120℃左右，再放入樣品管測定。

4、儀器要全部乾燥，葯品也要實現經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139~140℃的餾分。

5、本實驗中要注意控制好溫度（水溫90℃）

6、產品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重結晶。

㈡ 乙醯水楊酸的制備和收集

3.10 乙醯水楊酸的制備
目的：學習酚醯化成酯的原理及方法，了解有關葯物制備的知識； 復習重結晶和熔點測定的操作。
原理：
主反應：

副反應：

試劑： 水楊酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），飽和碳酸氫鈉 12mL，1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸
裝置：

抽率裝置
步驟：
在50mL錐形瓶中依次加入1.0g水楊酸，2.5 mL乙酸酐2滴濃硫酸搖勻，使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中，加熱10min，並不時地振搖。然後，停止加熱，待反應混合物冷卻至室溫後，緩緩加入15mL水，邊加水邊振搖(注意，反應放熱，操作應小心)。將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾，並用少量冷水洗滌，抽干，得乙醯水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）。
將粗產品轉入到100mL燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100mL燒杯中，緩緩加入10mL20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽干，取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中，並滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液，如果發生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇－水混合溶劑重結晶：即先將粗產品溶於少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久，以防乙醯水楊酸分解），靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點並計算產率。
乙醯水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135℃。
注意事項：
1）儀器要全部乾燥，葯品也要事先經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140℃的餾分。
2）乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）
問題：
1） 水楊酸與乙酸酐的反應過程中濃硫酸起什麼作用？
2） 純的乙醯水楊酸不會與三氯化鐵溶液發生顯色反應。然而，在乙醇－水混合溶劑中經重結晶的乙醯水楊酸，有時反而會與三氯化鐵溶液發生顯色反應，這是為什麼？
3） 本實驗中所用的儀器為什麼必需乾燥？
註：阿司匹林Aspirin，亦稱乙醯水楊酸、醋柳酸。解熱鎮痛葯。用於治療感冒、發熱、頭痛、牙痛、關節痛和風濕病，且能抑制血小板凝集，預防術後血栓形成，心肌梗塞。副作用少。

㈢ 制備乙醯水楊酸時為什麼用新蒸餾的乙酸酐

長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必須重新蒸餾，收集139-140℃餾分。 而乙酸是不能用來制備乙醯水楊酸的，以為水楊酸含有酚羥基，酚存在共軛體系，氧原子上的電子雲向苯環移動，使羥基上的電子雲密度降低，導致酚羥基親核能力較弱，進攻乙酸羰基碳的能力較弱，所以反應很難發生。

㈣ 關於乙醯水楊酸的各種知識 和製法

乙醯水楊酸可由水楊酸與乙酸酐在少量濃硫酸的催化下制備。
乙醯水楊酸的商品名稱叫阿司匹林，白色針狀晶體，微溶於水，常用作解熱鎮痛葯，對胃也有一定的刺激性。

㈤ 乙醯水楊酸的制備為什麼不能夠乙酸代替乙酸酐

因為酯化反應是按照加成－消除機理生成的，但是苯酚的共軛導致了他的親核性下降了，所以就導致了逆反應》正反應，所以只能使用酸酐了。

長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必須重新蒸餾，收集139-140℃餾分。而乙酸是不能用來制備乙醯水楊酸的，以為水楊酸含有酚羥基，酚存在共軛體系；

氧原子上的電子雲向苯環移動，使羥基上的電嘩亥糕酵蕹寂革檄宮漏子雲密度降低，導致酚羥基親核能力較弱，進攻乙酸羰基碳的能力較弱，所以反應很難發生。

(5)乙醯水楊酸蒸餾過程中前餾分可能是什麼擴展閱讀：

乙酸酐上的羰基比乙酸極性要強這樣有利於水楊酸的羥基的進攻，用乙酸直接反應基本沒有產物~所以要用乙酸酐或乙醯鹵。常溫下穩定。急劇加熱分解為苯酚和二氧化碳。具有部分酸的通性。本品刺激皮膚、黏膜，因能與機體組織中的蛋白質發生反應，所以有腐蝕作用。

能使角膜增殖後剝離。其毒性比苯酚弱,但大量服用能引起嘔吐、腹瀉、頭痛、出汗、皮疹、呼吸頻促、酸中毒症和興奮。外觀白色粉末，允許略帶黃色和粉紅色。

㈥ 乙醯水楊酸即阿斯匹林（aspirin），是19世紀末合成成功的，作為一個有效的解熱止痛、治療感冒的葯物，至

（1）長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必須重新蒸餾，收集139-140℃餾分，
故答案為：長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必須重新蒸餾；
（2）由反應裝置可知實驗用水浴加熱的方法制備，為防止有機物揮發，溫度應控制在85～90℃，反應受熱均勻，易於控制，
故答案為：85～90℃水浴；受熱均勻且易控制溫度；
（3）NaHCO₃可與羧基反應生成難揮發的鹽，易於分離，故答案為：與乙醯水楊酸的羧基反應；
（4）酯化反應為可逆反應，反應不徹底，且生成的酯在加熱條件下可水解生成水楊酸，
故答案為：水楊酸乙醯化不完全以及產物分離過程中水解；
（5）阿司匹林水解生成水楊酸和乙酸，生成物中共有2個-COOH和1個酚羥基，都可與NaOH反應，則1mol阿司匹林與足量的NaOH溶液共熱，充分反應，有3molNaOH反應，
故答案為：3．

㈦ 高分急求《乙醯水楊酸的制備論文》

乙醯水楊酸的制備
目的：學習酚醯化成酯的原理及方法，了解有關葯物制備的知識； 復習重結晶和熔點測定的操作。
原理：
主反應：

副反應：

試劑： 水楊酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），飽和碳酸氫鈉 12mL，1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸
裝置：

抽率裝置
步驟：
在50mL錐形瓶中依次加入1.0g水楊酸，2.5 mL乙酸酐2滴濃硫酸搖勻，使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中，加熱10min，並不時地振搖。然後，停止加熱，待反應混合物冷卻至室溫後，緩緩加入15mL水，邊加水邊振搖(注意，反應放熱，操作應小心)。將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾，並用少量冷水洗滌，抽干，得乙醯水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）。
將粗產品轉入到100mL燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100mL燒杯中，緩緩加入10mL20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽干，取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中，並滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液，如果發生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇－水混合溶劑重結晶：即先將粗產品溶於少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久，以防乙醯水楊酸分解），靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點並計算產率。
乙醯水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135℃。
注意事項：
1）儀器要全部乾燥，葯品也要事先經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140℃的餾分。
2）乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）
問題：
1） 水楊酸與乙酸酐的反應過程中濃硫酸起什麼作用？
2） 純的乙醯水楊酸不會與三氯化鐵溶液發生顯色反應。然而，在乙醇－水混合溶劑中經重結晶的乙醯水楊酸，有時反而會與三氯化鐵溶液發生顯色反應，這是為什麼？
3） 本實驗中所用的儀器為什麼必需乾燥？
註：阿司匹林Aspirin，亦稱乙醯水楊酸、醋柳酸。解熱鎮痛葯。用於治療感冒、發熱、頭痛、牙痛、關節痛和風濕病，且能抑制血小板凝集，預防術後血栓形成，心肌梗塞。副作用少。

㈧ 乙醯水楊酸的實驗室制備過程!

試劑： 水楊酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），飽和碳酸氫鈉 12mL，1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸
步驟：
在50mL錐形瓶中依次加入1.0g水楊酸，2.5 mL乙酸酐2滴濃硫酸搖勻，使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中，加熱10min，並不時地振搖。然後，停止加熱，待反應混合物冷卻至室溫後，緩緩加入15mL水，邊加水邊振搖(注意，反應放熱，操作應小心)。將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾，並用少量冷水洗滌，抽干，得乙醯水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）。
將粗產品轉入到100mL燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100mL燒杯中，緩緩加入10mL20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽干，取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中，並滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液，如果發生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇－水混合溶劑重結晶：即先將粗產品溶於少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久，以防乙醯水楊酸分解），靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點。
乙醯水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135℃。
注意事項：
1）儀器要全部乾燥，葯品也要事先經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140℃的餾分。
2）乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）
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