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納米纖維蒸餾

發布時間:2021-01-31 18:50:33

❶ 如何生產純水

如果在實驗室的話,你可以通過蒸餾的辦法,如果生產的話可以用電滲析方法或反滲透法,或者二者組合使用再加上紫外殺菌儀器生產。

❷ 預焙陽極生坯冷卻後溫度偏高在焙燒裝爐後會產生那些影響

固相法是指納米粉體是由固相原料製得,按其加工的工藝特點可分為機械粉碎法和固相反應法兩類。 3.1.1機械粉碎法 機械粉碎法主要過程是將基質粉末與納米粉體進行混合、球磨,然後燒結。普通粉碎法很難製得納米粉體,但高能球磨能為固相反應提供巨大的驅動力。將高能球磨法和固相反應結合起來,則可通過顆粒間的反應直接合成納米化合物粉體。如合成金屬碳化物、氟化物、氮化物、金屬一氧化物復合納米粉體等。義大利的Matteazzi P和澳大利亞的Calka等人,在高能球磨法制備上述納米陶瓷粉體方面做了大量研究工作。如在室溫下、N2氣氛中將鋁粉進行高能球磨,則可得到納米AlN粉[1]。 機械粉碎法存在一些問題,如粉體粒徑控制較難,使得工業化生產有一定的困難,球磨本身不能完全破壞納米顆粒之間的團聚,不能保證兩相組成的均勻分散,以致球磨之後分散顆粒團聚、沉降造成進一步的不均勻。另外球磨及氧化等帶來的污染也會降低納米陶瓷粉體的純度。如果在機械混合分散的基礎上使用大功率超聲波破壞團聚,調整體系的pH值使兩種粉末懸浮顆粒的雙電層結構具有靜電穩定性,可使最終的分散性有所改善。 3.2.2固相反應法 固相反應法又分為燃燒法和熱分解法。燃燒法是指把金屬鹽或金屬氧化物按配方充分混合,研磨後進行鍛燒,發生固相反應後,直接得到納米陶瓷粉體或再進行研磨得到納米陶瓷粉體。例如現在常見的BaTiO3的制備方法之一就是將TiO2和BaCO3等摩爾混合後鍛燒,發生固相反應,合成了BaTi03後再進行粉碎來獲得納米陶瓷粉[2]。熱分解法則是利用金屬化合物的熱分解來制備納米陶瓷材料。如草酸鹽、碳酸鹽熱分解都可製得納米氧化物。還可以加熱分解金屬與某些螯合劑(如檸檬酸、乳酸等)所形成的螯合物,製得高性能的納米陶瓷粉體。 3.2液相法 液相法是目前廣泛採用的制備納米陶瓷粉體的方法,其基本過程原理是:選擇一種或多種合適的可溶性金屬鹽類,按所制備的材料組成計量配製成溶液,再選擇一種合適的沉澱劑或用蒸發、升華、水解等操作,使金屬離子均勻沉澱或結晶出來,最後將沉澱或結晶的脫水或者加熱分解而得到納米陶瓷粉體。 3.2.1沉澱法 沉澱法又分為直接沉澱法、共沉澱法和均勻沉澱法等,都是利用生成沉澱的液相反應來製取。共沉澱法可在制備過程中完成反應及摻雜過程,因此較多地應用於電子陶瓷的制備。BaTiO3是一種重要的電子陶瓷材料,具有高介電常數和優異的鐵電和壓電性能。用TiCl4,H2O2和BaCl2以共沉澱法制備過氧化鈦前驅體,經無水乙醇分散脫水,熱分解制備出顆粒直徑小於30 nm的BaTi03納米晶[3]。 3.2.2水熱法 水熱法是通過高溫高壓在水溶液或蒸汽中合成物質,再經分離和熱處理得到納米微粒。水熱條件下離子反應和水解反應可以得到加速和促進,使一些在常溫常壓下反應速度很慢的熱力學反應,在水熱條件下可以快速進行。依據反應類型不同可分為:水熱氧化、還原、沉澱、合成、水解、結晶等。利用超臨界的水熱合成裝置,可連續地獲得Fe203 ,鈦TiO2, ZrO2, BaO?6Fe2O3, Ce02等一系列納米氧化物粉體[4-5]。水熱法比較適合氧化物材料合成和少數對水不敏感的硫化物的制備。 3.2.3溶膠一凝膠法 溶膠一凝膠法是利用金屬醇鹽的水解和聚合反應制備金屬氧化物或金屬氫氧化物的均勻溶膠,然後利用溶劑、催化劑、配合劑等將溶膠濃縮成透明凝膠,凝膠經乾燥,熱處理可得到所需納米微粒。其中,控制溶膠凝膠化的主要參數有溶液的pH值、溶液濃度、反應溫度和時間等。通過調節工藝條件,可以制備出粒徑小、粒徑分布窄的納米微粉。採用溶膠一凝膠法工藝簡單,可實現顆粒粒徑的控制,制備出的納米粉體純度高,但成本相對較大。 3.2.4水解法 有很多化合物可用水解生成沉澱,其中有些還廣泛用來合成納米陶瓷粉體。水解反應的產物一般是氫氧化物或水合物。經過濾、乾燥、焙燒等過程就可以得到氧化物納米陶瓷粉體。 在制備納米陶瓷粉體過程中,通常採用金屬醇鹽水解法。該法是將醇鹽溶解於有機溶劑中,通過加人蒸餾水使醇鹽水解、聚合,形成溶膠。溶膠形成後,隨著水的加人轉變為凝膠,凝膠在真空狀態下低溫乾燥,得到疏鬆的干凝膠,再將干凝膠作高溫燃燒處理,即可得到氧化物納米陶瓷粉體。如Mazdiyashi等人利用此方法合成了粒徑在5-15nm的精細BaTiO3納米陶瓷粉末[6]。 3.3氣相法 氣相法是直接利用氣體,或者通過各種手段將物質轉變為氣體,使之在氣體狀態下發生物理變化或者化學反應,最後在冷卻過程中凝聚長大形成納米粒子的方法。用該法可制備純度高、顆粒分散性好、粒徑分布窄、粒徑小的納米陶瓷粉體。氣相法又可分為氣體中蒸發法、化學氣相反應法、濺射源法、流動油麵上真空沉積法和金屬蒸汽合成法。 3.3.1氣體中蒸發法 氣體中蒸發法是在惰性氣體(如He, Ar, Xe等)或活性氣體(如O2,CH4,NH3等)中將金屬、合金或化合物進行真空加熱蒸發氣化,然後在氣體介質中冷凝而形成納米陶瓷粉體。通過蒸發溫度、氣體種類和壓力控制顆粒的大小,一般製得顆粒的粒徑為10nm左右。其中蒸發源可用電阻加熱、高頻感應加熱,對高熔點物質則可採用等離子體、激光和電子束加熱等1987年美國的Argonne實驗室的Sicgel等採用此法制備了平均粒徑為12 nm的Ti02陶瓷粉體,而後該實驗室還用該方法制備了粒徑在4-8nm的ZrO2和中粒徑為4 nm的Y203等納米陶瓷粉體[7]。該方法適合制備熔點較低的粉體;對於高熔點的碳化物和氮化物等,則能量消耗太大,而且裝置龐大、結構復雜,設備也較昂貴。 3.3.2化學氣相反應法 化學氣相反應法制備納米微粒是利用揮發性的金屬化合物的蒸汽,通過化學反應生成所需要的化合物,在保護氣體環境下快速冷凝,從而制備各類物質的納米微粒。該方法也叫化學氣相沉積法(chemical vapor deposition,簡稱CVD)。 自上世紀80年代起,CVD技術逐漸用於粉狀、快狀材料和纖維等的合成,成功制備了SiC, Si304和AlN等多種超細顆粒[8]。最初的CVD反應器是由電爐加熱,這種熱CVD技術雖可合成一些材料的超細顆粒,但由於反應器內溫度梯度小,合成的粒子不但粒度大,而且易團聚和燒結,這也是熱CVD合成納米顆粒的最大局限。在此基礎上,人們又開發了多種制備技術,如等離子體CVD法、激光CVD法等等。 3.3.3濺射源法 濺射源法用兩塊金屬板作為陽極和陰極,陰極為蒸發用的材料,在兩電極間充人惰性氣體Ar(40-250 Pa),兩電極間施加的電壓范圍為(0-31.5V)。由於兩極間的輝光放電使Ar離子形成,在電場的作用下Ar離子沖擊陰極靶材表面,使靶材原子從表面蒸發出來形成超微粒子,並在附著面上沉積下來。粒子的大小及尺寸分布主要取決於兩電極間的電壓、電流和氣體的壓力。靶材的面積愈大,原子的蒸發速度愈高,納米陶瓷粉體的獲得量就愈多[9]。商用磁控濺射裝置可用來制備7-50 nm直徑的納米陶瓷分子團,己用磁控濺射研究了TiO2, Zr02等陶瓷納米品的生成。 3.3.4流動油麵上真空沉積法 流動油麵上真空沉積法(VEROS法)的原理是在高真空中將原料用電子束加熱蒸發,讓蒸發物沉積到旋轉圓盤的下表面的流動油麵,在油中蒸發原子結合形成納米陶瓷粉體[10]。其優點是,平均粒徑很小,為3nm左右,而且粒度很整齊,另外,納米陶瓷粉體一形成就在油中分散,處於孤立狀態。其缺點是,生成的納米陶瓷粉體與油較難分離,且產率低。 總的說來氣相法所得的納米陶瓷粉體純度高、團聚較少、燒結性能也往往較好但設備昂貴、產量較低、不易普及;固相法所用設備簡單、操作方便,但所得粉體往往不夠純,粒度分布也較大,適用於要求比較低的場合;液相法介於氣相法與固相法之間,與氣相法相比,液相法具有設備簡單、無需真空等苛刻物理條件、易放大等優點,同時又比固相法製得的粉體純凈、團聚少,很容易實現工業化生產,因此很有發展前途。 4納米陶瓷的熱力學特性 4.1納米陶瓷的燒結 4.1.1燒結溫度的變化 納米陶瓷粉體的燒結溫度較低。研究表明,無團聚的含ZrO2納米粉體(顆粒尺寸為10-20nm)在1200℃時.即可燒結到理論密度的95%,且升溫速率可達500℃/min.保溫時間僅需2min,而微米級時燒結溫度為1650℃左右。文獻 [l4]通過對Y-TZP納米份體燒結初期動力學過程的研究,提出了晶界擴散是燒結初期導致收縮的主導因素並推導出如下燒結動力學方程: 其中為晶界擴散系數;Ω為空位體積;R為顆粒半徑;k為波爾茲曼常致;T為燒結溫度;t燒結時間。實驗表明:對於無團聚體的超細粉體,燒結初期素坯收縮量與燒結時間成線性關系。 4.1.2燒結動力學 超微粉體的巨大比表面,意味著作為粉體燒結的驅動力的表面能劇增,引起擴散速率增加,更兼擴散路徑變小.在有化學反應參與的燒結過程中,顆粒接觸表面增加,增加反應的機率,加快了反應速率;這些均引起燒結活化能變小,使整個燒結的速率加快,燒結溫度變低,燒結時間變短.但是整個燒結過程中的晶粒長大亦即重結晶過程亦會加速,而燒結溫度的降低和時間的縮短,會使重結晶過程減緩.這些相互促進和制約因素的作用,有必要加以重新認識和研究,以確立適應於超微顆粒燒結的動力學. 4.2納米陶瓷的力學性能 4.2.1力學性能的改善 研究表明在材料基體中引入納米分散相進行復合,可使材料的力學性能得到極大的改善。主要表現為大幅度提高了斷裂強度及斷裂韌性,材料的耐高溫性能得到了明顯的改善。圖1為A1203/SiC納米復合材料中SiC含量對復合陶瓷強度和韌性的影響[11]。圖2表示Si3N4/SiC復合陶瓷強度和斷裂韌性隨納米SiC含量的變化[12]。 圖1 SiC含量對強度和韌性 的影響(A1203/SiC系統) SiC(體積分數,下同)%<25%時均可使力學性能得到改善,同時材料的硬度、彈性模量和抗熱震、抗高溫性能均得到提高。新原皓一等在Si3N4納米粒子中摻入25 % SiC納米粒子,可將Si3N4納米陶瓷的斷裂韌性從4.5MPa?m1/2提高到6.5 MPa?m1/2,強度從850 MPa增加到1550MPa[16]。 4.2.2超塑性 超塑性是指在應力作用下產生異常大的拉伸形變而不發生破壞的能力。陶瓷材料是具有方向性的離子鍵和共價鍵的過渡鍵型,位錯密度小,晶界難以滑移,使得陶瓷硬度大,脆性高,普通陶瓷材料在常溫下幾乎不產生塑性形變。只有當溫度達到1000℃以上,晶質與晶界的熱運動加速,陶瓷才具有一定的塑性。 最近研究發現,隨著粒徑的減少,納米Ti02和Zn0陶瓷的形變率敏感度明顯提高,主要是試樣中氣孔減少,可以認為這種趨勢是細晶陶瓷所固有的。最細晶粒處的形變率敏感度大約為0. 04,表明這些陶瓷具有延展性,盡管沒有表現出室溫超塑性,但隨著晶粒的進一步減小,這一可能是存在的。通過原子力顯微鏡發現納米3Y -T7P陶瓷( 100nm左右)在經室溫循環拉伸實驗後,其樣品的斷口區域發生了局部超塑性形變,並從斷口側面觀察到了大量通常出現在金屬斷口的滑移線。 4.2.3強化增韌機理 一般認為陶瓷具有超塑性應該具有兩個條件:(1)較小的粒徑;(2)快速的擴散途徑(增強的晶格、晶界擴散能力)。目前已知的強化增韌機理大致可分為5種類型:彌散增韌、裂紋增韌、延性相增韌、陶瓷顯微(晶須)增韌及相變增韌。根據新原皓一的研究[14],認為納米復合陶瓷的強化增韌主要通過以下幾種效應得以實現:1)彌散相可有效抑制基質晶粒的生長及異常長大;2)存在於彌散相或彌散相周圍的局部應力,是由基體與彌散相之間膨脹失配而產生,並在冷卻階段產生位錯,納米粒子釘扎或進入位錯區使基體晶粒內產生潛晶界,晶粒發生細化而減弱了主晶界的作用;3)納米級粒子周圍的局部拉伸應力誘發穿晶斷裂,並由於A1203硬粒子對裂紋尖端的反射作用而產生韌化;4)納米粒子高溫牽制位錯運動,使高溫力學性能如硬度、強度及抗蠕變性能得到改善。研究[15]通過對A1203/SiC納米復合材料熱壓合成實驗後認為:晶內粒子對裂紋的偏析和微裂紋及加工引起的壓縮表面應力都不是強化增韌的主要機理;斷裂模式的改變,即從純基體的沿晶斷裂至復合材料的穿晶斷裂,可能是使材料韌性增強的主要原因,穿晶斷裂的發生與結構中存在的納米化效應有關。

❸ 納米凈水器是什麼東西哦.

凈水器的發明至今已經有上百年的歷史,如果要追溯到人類過濾凈化水的方法,更是可能要追溯到數千年前。不過現在流行的凈水器技術,基本都是利用膜的物理過濾方式來達到凈水的目的。這一技術經過了數十年的發展,到今天已經基本走向成熟。要再次發展,必須要有顛覆性質的創新技術,這就是納米技術凈水器。
這一技術是由斯坦福大學研究發明的,當時的研究人員只是將一種普通棉紗浸入銀納米線和碳納米管的混合液中。後來發現其殺滅細菌率高達98%以上,而且這種方式殺菌速度非常快,達到了傳統微孔網篩過濾器的8萬倍以上。這一項研究成果已經被收錄在近期出版的《納米快報》雜志上。
這種凈水技術的核心在於銀納米線和碳納米管。因為碳納米管本身擁有非常優異的導電性,而大多數的細菌只需要在較低的電流中就能在短短幾秒鍾內被殺死。而銀也能起到殺菌的作用,在巴氏滅菌法和冰箱出現以前,人們就常常在牛奶瓶底放一枚銀幣來進行消毒,而銀納米線所能起到的殺菌效果更是高效。
將碳納米管和銀納米線這兩種材料組合起來,製成的凈水器可以在最短的時間內最大限度地殺滅細菌。這主要是因為銀納米線能夠在很短的時間內殺死任何滯留在孔隙中的細菌,這樣的話就很好地避免了傳統凈水器普遍存在的一大缺陷,因為細菌會覆蓋在傳統的凈水器過濾膜表面造成膜的損壞。
傳統的凈水器一般都是都採用物理方法阻隔細菌來達到凈水的目的,而納米凈水器則是在棉花纖維外包了一層納米外套,這樣銀納米線形成的電場可以徹底地殺死流經的細菌,而且棉花纖維有多層,厚達6.4厘米,可以最大限度地殺死水中的細菌。
最主要的是納米凈水器的成本也較傳統的凈水器要低得多。首先,銀納米線所需要的銀含量非常少,成本更多的還是花在製作工藝方面。其次,納米凈水器所需要的電流也非常小,因為納米材料的吸附性很高,銀納米線較長的一端和納米管連接,另一端伸入棉花纖維中間的空隙,在棉纖維上會生成一層光滑無間隙的覆層,導電效果很好。因此,電流強度只需幾毫安,一塊小型太陽能電池或一對12伏的汽車電池就能滿足。而傳統的凈水器要用電泵把水抽進微孔,耗電量大,在實驗室里過濾等量的水,納米凈水器的耗電量僅為傳統凈水器的1/5。
納米凈水器的凈化速度比傳統的凈水器要快很多。這主要是因為傳統凈水器的過濾微孔很小,將細菌從水中吸附分離時很容易造成微孔阻塞的現象;而納米凈水器孔隙比較大,而且是只殺滅細菌卻不吸附細菌。因此,不會降低水流的速度。納米凈水器在無法用氯氣來給水消毒的偏遠地區是非常經濟實用的一種凈水器,可以防止細菌病毒造成的傳染性疾病的傳播。
當然了,由於納米凈水器的技術還不成熟,暫時只能起到快速殺菌的作用,而無法對水質進行高要求的過濾凈化,因此,在水質情況不好的情況下,最好配合超濾凈水器或者純水機使用。

❹ 凹凸棒石納米礦物材料表面性質及其與金屬(氧化物)納米復合

陳天虎 高薇

(合肥工業大學資源與環境工程學院,合肥 230009)

摘要 凹凸棒石是重要的一維納米礦物材料,深刻理解和認識凹凸棒石納米礦物學特性、表面性質對於凹凸棒石粘土應用具有重要的理論和實際意義。本文以X射線粉末衍射分析和透射電鏡檢驗為手段,精細分離獲得純凹凸棒石樣品,在此基礎上,利用BET比表面積分析儀、

法、鹽滴定法分別測定了沉積型和熱液型兩種成因凹凸棒石的比表面積和孔徑分布、陽離子交換容量、等電點pH值、水溶液平衡pH值以及凹凸棒石與重金屬離子的界面作用,提供了凹凸棒石表面性質基礎數據,為正確理解凹凸棒石納米礦物學特性奠定了基礎[1~5]

關鍵詞 凹凸棒石;表面性質;納米材料;納米礦物學。

第一作者簡介:陳天虎(1962—),教授,主要從事環境礦物學和礦物環境材料研究。E-mail:[email protected]

一、引言

凹凸棒石是具有特殊結構、形態、物理化學性質的鎂鋁硅酸鹽粘土礦物。有兩種成因類型:沉積型和熱液型。凹凸棒石產出地質環境特殊,其廣泛的應用以及巨大的潛在應用價值,使其在粘土礦物學、材料科學、物理化學、土壤科學、環境工程以及考古等諸多領域得到廣泛的重視[1]。我國自20世紀80年代初發現以安徽省明光市、來安縣,江蘇省盱眙縣、六合縣為主要礦區的蘇皖凹凸棒石粘土礦帶以來,不斷勘察開發,使蘇皖凹凸棒石粘土礦帶成為世界最重要凹凸棒石粘土礦集區之一,是我國重要的大型特色非金屬礦床[2]。20多年來,國內有關單位在凹凸棒石粘土資源加工應用技術方面開展了一些研究,但是,由於凹凸棒石顆粒細小和粘土礦物組成的復雜性以及前人研究方法解析度的限制,對蘇皖凹凸棒石物理化學性能的認識還存在一些誤區[3]。過去眾多學者進行的吸附實驗研究中所用的凹凸棒石實際上是凹凸棒石粘土,樣品含有較多的雜質礦物,如蒙脫石、伊利石、碳酸鹽;而且,各個研究者取樣地點、層位不同,礦物組成必定有很大的差別。這些雜質的干擾嚴重影響了對凹凸棒石物理化學性質的認識和理解,也使各個學者的實驗結果缺少可比性。由於樣品提純和分離困難,目前尚缺少蘇皖地區凹凸棒石粘土中純凹凸棒石表面性質的系統實驗研究資料。本文在精細提純的基礎上,系統研究了凹凸棒石的表面性質,對於認識凹凸棒石納米效應,正確理解凹凸棒石的礦物學特性,進一步開發這種納米材料應用技術,具有重要的理論和實際意義。

二、凹凸棒石純樣制備和表徵

蘇皖地區沉積型凹凸棒石粘土礦石類型包括凹凸棒石粘土、白雲石凹凸棒石粘土、蒙脫石凹凸棒石粘土、蛋白石凹凸棒石粘土、蒙脫石粘土(凹凸棒石含量<10%)。沉積型凹凸棒石粘土礦物組成復雜多變,為了獲得純凹凸棒石樣品,在X射線衍射(XRD)分析以及透射電鏡(TEM)觀察基礎上,選擇只含凹凸棒石單一粘土礦物,不含伊-蒙礦物的礦石樣品,進行分離提純,具體提純方法和操作步驟見文獻[4~5]。提純樣品經XRD分析和TEM檢驗,凹凸棒石含量達到98%以上。提純凹凸棒石樣品經乾燥、粉碎,過180目篩備用。熱液型凹凸棒石取自安徽肥東大龍山,手選純凈礦石,破碎、研磨過200目,經XRD分析和TEM檢驗純度大於98%。X射線分析使用D/MAX-RB型X-射線衍射儀,銅靶,電壓40kV,電流100 mA,掃描速度4°/min,分析在合肥工業大學理化中心完成。TEM研究使用JEOL2010型高分辨透射電子顯微鏡,帶有ISIS X-射線能譜分析系統,用於獲得TEM圖像、電子衍射(SAED)和能譜分析成分(EDS),分析在新墨西哥大學地球科學系完成。

三、結果與討論

(一)兩種成因凹凸棒石晶體形態特徵

圖1為兩種成因凹凸棒石透射電鏡形貌圖像。熱液型凹凸棒石晶體直徑約為50nm,長度從幾百納米到幾十微米。沉積型凹凸棒石晶體直徑約為40nm,長度從幾百納米到幾個微米。顯然,沉積型凹凸棒石的結晶度比熱液型凹凸棒石結晶度低,這與XRD分析結果相一致。

圖5 凹凸棒石-金屬(氧化物)納米復合材料TEM圖像

a—凹凸棒石-Au復合材料;b—凹凸棒石-Ag復合材料;c—凹凸棒石-Cu復合材料;d—凹凸棒石-TiO2復合材料

四、結論

經過嚴格的挑選和分離得到兩種成因凹凸棒石高純樣品,系統分析獲得凹凸棒石表面性質參數。蘇皖沉積型凹凸棒石比表面積為204.5 m2/g,熱液型凹凸棒石比表面積為106.4 m2/g,BET-N2吸附法測得的比表面積為凹凸棒石的外表面積,獲得的凹凸棒石孔徑主要是棒狀晶體雜亂堆積形成的晶間空隙。沉積型凹凸棒石陽離子交換容量為10.87 m mol/100 g,熱液型凹凸棒石的CEC為8.47 m mol/100 g。沉積型凹凸棒石的pH(PZC)為4.43,熱液型凹凸棒石pH(PZC)為6.98。沉積型凹凸棒石與蒸餾水平衡pH值為9.09,熱液型凹凸棒石與蒸餾水平衡pH為8.63,凹凸棒石具有固體鹼的性質,可以誘導重金屬離子水解沉澱,利用凹凸棒石的誘導水解作用可以制備系列的凹凸棒石-金屬(氧化物)納米復合材料。

參考文獻

[1]Chen Tianhu,Peng Shucuan,Xu Huifang,Shi Xiaoli,Huang Chuanhui.A Study on Sorption Mechanism for Cu2+on Palygorskite.Pedosphere,2005,15(3):334-340

[2]Chen Tianhu,Xu Huifang,Lu Anhuai,Xu Xiaochun,Peng Shucuan,Yue Shucang.Direct Evidences of Transformation from Smectite to Palygorskite:TEM Investigation[J].Science in China(Series D),2004,47(11):985-994.

[3]陳天虎.蘇皖凹凸棒石粘土研究現狀和存在的問題[J].合肥工業大學學報,2001,24(5):885-889

[4]陳天虎,彭書傳,黃川徽,史曉莉,馮有亮.從蘇皖凹凸棒石粘土製備純凹凸棒石[J].硅酸鹽學報,2004,32(8):965-969

[5]陳天虎,徐曉春,岳書倉.蘇皖凹凸棒石粘土納米礦物學及地球化學[M].北京:科學出版社,2004

Surface Properties of Nanomineral Material of Palygorskite and Nanocomposite Material of It with metals(metal oxides)

Chen Tianhu,Gao Wui

(Resource and Environment Engineering College,Hefei Polytechnic University,Hefei 230009)

Abstract:Palygorskite is an important one dimensional nanomineral.Having deep knowledge of mineralogical and surface properties of nanomineral of palygorskite is of very important theoretical and practical significance for the proper use of palygorskite.With the help of X ray diffraction and transmission electron microscope,pure palygorskite samples were obtained through fine separation.On this basis,BET specific surface area and pore diameter distribution,cation exchange capacity,pHPZC,pH value at isoelectric points,pH at equilibrium of water solution of palygoskite of sedimentary and hydrothermal origins as well as interface action between ions of palygorskites and heavy metals were tested.The results of the tests provide basic data about surface properties of palygorskite and laid a foundation for correct understanding mineralogical properties of palygorskite nanomineral.

Key words:palygorskite,surface properties,nanomaterial,nanomineralogy.

❺ 短纖維石棉的化學分散及纖維狀SiO<sub>2</sub>的制備

彭同江 孫紅娟 陳吉明 馬國華

(西南科技大學礦物材料及應用研究所,四川綿陽 621010)

摘要 對纖蛇紋石石棉的化學成分、晶體結構、形態特徵和活性進行了研究,研究了纖蛇紋石石棉製備纖維狀納米SiO2的原理,並對試驗產物進行了分析。結果表明:纖蛇紋石石棉是天然產出的納米管狀材料,其內管直徑在3.5~24nm之間,多數小於11nm,外管直徑在16~56nm之間,絕大多數在20~50nm范圍內。純凈的纖蛇紋石石棉樣品的化學成分主要為SiO2、MgO和H2O,其質量分數SiO2為42%左右、MgO為42%左右、結構水H2O為約13%。纖蛇紋石具有卷管狀結構,化學鍵特點決定了其具有很好的化學活性和可改造性,為制備纖維狀納米SiO2粉體材料創造了基礎。纖蛇紋石石棉纖維經酸處理後,MgO等組分被浸取出來轉變為硫酸鹽,而殘留下非晶質納米SiO2纖維殘骸;經後處理即可獲得纖維狀SiO2納米材料。

關鍵詞 短纖維石棉;特徵研究;制備纖維狀SiO2

第一作者簡介:彭同江(1958—),男,博士,教授,研究方向:礦物晶體化學。E-mail:[email protected]

一、短纖維石棉的化學分散實驗及結果分析

採用十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)對纖蛇紋石纖維進行了化學分散的試驗和機理研究。結果表明,纖蛇紋石纖維進入水中表面帶有正電荷,陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉對其具有很好的松解分散作用;分散後的纖維樣品纖維直徑大部分在50nm左右,Zeta電位恆為負值,且隨pH值的增加,Zeta電位負值越來越大。

(一)短纖維石棉的化學分散實驗

1.分散實驗

取一定量水洗提純後的纖蛇紋石纖維樣品,加入一定量的十二烷基苯磺酸鈉,再加水至容積500 mL,攪拌均勻後浸泡24 h,然後利用乳化機在一定轉速下進行分散試驗。

2.乾燥方法

由於SDBS的作用,盡管纖維的濃度低(試驗中取1%~2%),但纖蛇紋石纖維高度分散在水中,並形成膠體狀的纖維漿。由於纖蛇紋石纖維的直徑非常細,傳統的過濾難於進行固液分離。當使用一層濾紙進行抽濾時,纖維漿的固液分離率較低,濾液中尚有少量的纖維;當使用兩層或兩層以上濾紙時,固液分離率有所提高,但抽濾速度太慢,平均每分鍾抽出濾液約為1~3 mL。因此,試驗中自行設計了兩種使纖維漿體濃縮的方法,即直接乾燥法和熱水凝聚法。

(1)熱水凝聚法

將蒸餾水適量裝入燒杯中,加熱至沸騰狀態,然後邊攪拌邊緩慢倒入一定量的纖維漿體。由於水對纖維漿體的稀釋作用,導致漿液中SDBS溶液的濃度下降,加上熱的作用,使吸附在纖維表面上的SDBS分子產生解吸作用,導致第二層吸附分子層的破壞,從而使得原來分散的纖維發生凝聚而沉降下來。待漿液冷卻下來後,使用抽氣機進行抽濾,能加快實現固液分離。過濾獲得的濾餅經洗滌後進行乾燥,然後利用高速攪拌器進行分散處理,便可獲得灰白色蓬鬆狀的纖維樣品。

(2)直接乾燥法

將纖維漿體裝入燒杯中,通過加熱使纖維漿液中的水分完全蒸發,則在容器底部獲得了纖維與SDBS的混合物。將其取出後,直接使用高速攪拌器在干法狀態下進行分散處理,得到灰白色蓬鬆狀的纖維樣品。

與熱水凝聚法不同的是,雖然同樣是對纖維漿體進行加熱,但直接乾燥法不會對纖維漿體產生稀釋的作用,不但不會使SDBS的濃度下降,反而提高。因此直接乾燥法所獲得的纖維間殘留了較多的SDBS。而熱水凝聚法可洗去大部分SDBS,所得到的固體產物中含有較少的SDBS。纖維樣品中存在的SDBS可以通過煅燒除去。

(二)結果及討論

1.影響纖維分散程度的因素

(1)分散劑用量

分散劑的使用量不同,纖維樣品的分散程度不同,分析結果如圖1所示。

由圖1可以看出,隨分散劑用量的增加,液體的透光率是逐步下降的,而過濾時間是逐漸上升的,即纖維的分散程度與分散劑的用量呈正相關關系。當分散劑的量由2.5%增加到15%時,體系的透光率下降很快;而再增加分散劑的量到17.5%時,透光率下降很少。當分散劑的量達到15%的時候,過濾時間出現了一個最大值;再增加分散劑的量時,過濾時間卻有一定程度的下降。這說明適量的分散劑有利於纖維的分散,但分散劑過多,對纖維的分散不利。實驗結果表明,SDBS的用量為15%時,纖維的分散效果最佳。

圖1 分散劑用量對纖維分散程度的影響

(2)分散時間

分散時間不同,纖維樣品的分散程度不同,分析結果如圖2所示。

中國非金屬礦業

由反應式(1)獲得的非晶質SiO2纖維殘骸經加熱與後處理可獲得纖維狀SiO2納米粉體材料。

中國非金屬礦業

(二)實驗及結果分析

根據上述制備纖維狀SiO2納米粉體的基本原理,可將制備纖維狀納米SiO2的實驗步驟分為5個環節:

1)石棉原纖維的物理分散與化學分散。採用機械攪拌和添加活性劑的方法,使石棉纖維分散成為膠體,目的是將石棉纖維束分散成趨向於單一纖維的石棉凝膠。

2)酸浸取反應與固液分離。採用硫酸處理石棉纖維,目的是將石棉中Mg、Fe等其他非SiO2組分通過與硫酸反應形成硫酸鹽,達到與非晶質SiO2纖維分離,並洗滌除去硫酸鹽組分。

3)非晶質SiO2纖維的均一化處理與分散。通過添加表面修飾劑的方法,使非晶質SiO2纖維的表面得到修飾,並趨向均一化。

4)表麵包覆與乾燥。採用偶聯劑對非晶質SiO2纖維進行包覆處理,並乾燥形成分散性良好的粉體。

5)加熱處理。加熱非晶質SiO2纖維使其脫去膠體水轉化為纖維狀SiO2納米粉體。

對經物理與化學分散後的石棉原纖維進行掃描電鏡分析,對非晶質SiO2纖維樣品進行X射線衍射分析。

結果表明,①石棉纖維分散較均勻,纖維直徑在20~30nm。尚有未完全分散的纖維束,直徑小於100nm,纖維彎曲有韌性。②經酸和加熱處理後所獲得的產物為非晶質結構,與氣相法等方法制備的納米SiO2的結構相似。③纖維狀SiO2成棒狀、針狀,纖維的細度一般在30~60nm,長度在800~1600nm,甚至更長。纖維狀粉體呈鬆散狀態時,纖維之間相互交織在一起。

三、結論

1)纖蛇紋石石棉是天然產出的納米管狀材料,其內管直徑在3.5~24nm之間,多數小於11nm。外管直徑在16~56nm之間,絕大多數在20~50nm之間。

2)純凈的纖蛇紋石石棉樣品的化學成分主要為SiO2、MgO 和H2O;其中,SiO2為42%左右,MgO也為42%左右,結構水H2O為13%左右,Fe2O3、FeO和Al2O3等含量在2%~4%之間。

3)纖蛇紋石具有卷管狀結構,化學鍵特點決定了其具有很好的化學和可改造性,加上化學成分和形態特點,這為制備纖維狀SiO2納米粉體材料奠定了基礎。

4)纖蛇紋石石棉纖維經酸處理後,MgO、Fe2O3、Al2O3等組分被浸取出來轉變為硫酸鹽,而殘留下非晶質納米SiO2纖維殘骸。非晶質納米SiO2纖維殘骸經後處理後可獲得纖維狀SiO2納米粉體材料。

An Experiment on Chemical Dispersion of Short Asbestos Fiber and Preparation of Fibrous SiO2

Peng Tongjiang,Sun Hongjuan,Chen Jiming,Ma Guohua

(The Research Institute of Mineral Materials and Their Application,Southwest University of Sciences and Technology,Mianyang Sichuan 621010,China)

Abstract:The article described a research on chemical composition,crystal structure,morphological characteristics and activity of chrysotile asbestos.The principle of preparation of fibrous nano SiO2from chrysotile as bestos was studied,and an analysis of experimental procts was undergone.The results shown,that the chrys otile asbestos was a naturally occurred nano tubular material with an inner diameter of between 3.5—24nm,mostly shorter 11nm and an exterior diameter of between 16—56nm,predominately in the range of 20—50nm.The main chemical compositional parts of pure chrysotile asbestos sample were SiO2,MgO and H2O with weight percentages as SiO242%,MgO 42% and structural water H2O 13%.The chrysotile asbestos has a curly tubular structure.The feature of its chemical bond determines that it has an excellent chemical activity and modi fiability,which lays a foundation for preparation of fibrous nano SiO2after acid treatment of chrsotile asbestos fi ber,its components like MgO and so on were extracted and transformed into sulfates,and noncrystalline nano fibrous SiO2remains which could be changed to fibrous SiO2nanomaterial through post-treatment.

Key words:short asbestos fiber,characteristies study,preparation of fibrous SiO2.

❻ 化學高手進

固相法是指納米粉體是由固相原料製得,按其加工的工藝特點可分為機械粉碎法和固相反應法兩類。

3.1.1機械粉碎法
機械粉碎法主要過程是將基質粉末與納米粉體進行混合、球磨,然後燒結。普通粉碎法很難製得納米粉體,但高能球磨能為固相反應提供巨大的驅動力。將高能球磨法和固相反應結合起來,則可通過顆粒間的反應直接合成納米化合物粉體。如合成金屬碳化物、氟化物、氮化物、金屬一氧化物復合納米粉體等。義大利的Matteazzi P和澳大利亞的Calka等人,在高能球磨法制備上述納米陶瓷粉體方面做了大量研究工作。如在室溫下、N2氣氛中將鋁粉進行高能球磨,則可得到納米AlN粉[1]。
機械粉碎法存在一些問題,如粉體粒徑控制較難,使得工業化生產有一定的困難,球磨本身不能完全破壞納米顆粒之間的團聚,不能保證兩相組成的均勻分散,以致球磨之後分散顆粒團聚、沉降造成進一步的不均勻。另外球磨及氧化等帶來的污染也會降低納米陶瓷粉體的純度。如果在機械混合分散的基礎上使用大功率超聲波破壞團聚,調整體系的pH值使兩種粉末懸浮顆粒的雙電層結構具有靜電穩定性,可使最終的分散性有所改善。
3.2.2固相反應法
固相反應法又分為燃燒法和熱分解法。燃燒法是指把金屬鹽或金屬氧化物按配方充分混合,研磨後進行鍛燒,發生固相反應後,直接得到納米陶瓷粉體或再進行研磨得到納米陶瓷粉體。例如現在常見的BaTiO3的制備方法之一就是將TiO2和BaCO3等摩爾混合後鍛燒,發生固相反應,合成了BaTi03後再進行粉碎來獲得納米陶瓷粉[2]。熱分解法則是利用金屬化合物的熱分解來制備納米陶瓷材料。如草酸鹽、碳酸鹽熱分解都可製得納米氧化物。還可以加熱分解金屬與某些螯合劑(如檸檬酸、乳酸等)所形成的螯合物,製得高性能的納米陶瓷粉體。
3.2液相法
液相法是目前廣泛採用的制備納米陶瓷粉體的方法,其基本過程原理是:選擇一種或多種合適的可溶性金屬鹽類,按所制備的材料組成計量配製成溶液,再選擇一種合適的沉澱劑或用蒸發、升華、水解等操作,使金屬離子均勻沉澱或結晶出來,最後將沉澱或結晶的脫水或者加熱分解而得到納米陶瓷粉體。
3.2.1沉澱法
沉澱法又分為直接沉澱法、共沉澱法和均勻沉澱法等,都是利用生成沉澱的液相反應來製取。共沉澱法可在制備過程中完成反應及摻雜過程,因此較多地應用於電子陶瓷的制備。BaTiO3是一種重要的電子陶瓷材料,具有高介電常數和優異的鐵電和壓電性能。用TiCl4,H2O2和BaCl2以共沉澱法制備過氧化鈦前驅體,經無水乙醇分散脫水,熱分解制備出顆粒直徑小於30 nm的BaTi03納米晶[3]。
3.2.2水熱法
水熱法是通過高溫高壓在水溶液或蒸汽中合成物質,再經分離和熱處理得到納米微粒。水熱條件下離子反應和水解反應可以得到加速和促進,使一些在常溫常壓下反應速度很慢的熱力學反應,在水熱條件下可以快速進行。依據反應類型不同可分為:水熱氧化、還原、沉澱、合成、水解、結晶等。利用超臨界的水熱合成裝置,可連續地獲得Fe203 ,鈦TiO2, ZrO2, BaO?6Fe2O3, Ce02等一系列納米氧化物粉體[4-5]。水熱法比較適合氧化物材料合成和少數對水不敏感的硫化物的制備。
3.2.3溶膠一凝膠法
溶膠一凝膠法是利用金屬醇鹽的水解和聚合反應制備金屬氧化物或金屬氫氧化物的均勻溶膠,然後利用溶劑、催化劑、配合劑等將溶膠濃縮成透明凝膠,凝膠經乾燥,熱處理可得到所需納米微粒。其中,控制溶膠凝膠化的主要參數有溶液的pH值、溶液濃度、反應溫度和時間等。通過調節工藝條件,可以制備出粒徑小、粒徑分布窄的納米微粉。採用溶膠一凝膠法工藝簡單,可實現顆粒粒徑的控制,制備出的納米粉體純度高,但成本相對較大。
3.2.4水解法
有很多化合物可用水解生成沉澱,其中有些還廣泛用來合成納米陶瓷粉體。水解反應的產物一般是氫氧化物或水合物。經過濾、乾燥、焙燒等過程就可以得到氧化物納米陶瓷粉體。
在制備納米陶瓷粉體過程中,通常採用金屬醇鹽水解法。該法是將醇鹽溶解於有機溶劑中,通過加人蒸餾水使醇鹽水解、聚合,形成溶膠。溶膠形成後,隨著水的加人轉變為凝膠,凝膠在真空狀態下低溫乾燥,得到疏鬆的干凝膠,再將干凝膠作高溫燃燒處理,即可得到氧化物納米陶瓷粉體。如Mazdiyashi等人利用此方法合成了粒徑在5-15nm的精細BaTiO3納米陶瓷粉末[6]。
3.3氣相法
氣相法是直接利用氣體,或者通過各種手段將物質轉變為氣體,使之在氣體狀態下發生物理變化或者化學反應,最後在冷卻過程中凝聚長大形成納米粒子的方法。用該法可制備純度高、顆粒分散性好、粒徑分布窄、粒徑小的納米陶瓷粉體。氣相法又可分為氣體中蒸發法、化學氣相反應法、濺射源法、流動油麵上真空沉積法和金屬蒸汽合成法。
3.3.1氣體中蒸發法
氣體中蒸發法是在惰性氣體(如He, Ar, Xe等)或活性氣體(如O2,CH4,NH3等)中將金屬、合金或化合物進行真空加熱蒸發氣化,然後在氣體介質中冷凝而形成納米陶瓷粉體。通過蒸發溫度、氣體種類和壓力控制顆粒的大小,一般製得顆粒的粒徑為10nm左右。其中蒸發源可用電阻加熱、高頻感應加熱,對高熔點物質則可採用等離子體、激光和電子束加熱等1987年美國的Argonne實驗室的Sicgel等採用此法制備了平均粒徑為12 nm的Ti02陶瓷粉體,而後該實驗室還用該方法制備了粒徑在4-8nm的ZrO2和中粒徑為4 nm的Y203等納米陶瓷粉體[7]。該方法適合制備熔點較低的粉體;對於高熔點的碳化物和氮化物等,則能量消耗太大,而且裝置龐大、結構復雜,設備也較昂貴。
3.3.2化學氣相反應法
化學氣相反應法制備納米微粒是利用揮發性的金屬化合物的蒸汽,通過化學反應生成所需要的化合物,在保護氣體環境下快速冷凝,從而制備各類物質的納米微粒。該方法也叫化學氣相沉積法(chemical vapor deposition,簡稱CVD)。
自上世紀80年代起,CVD技術逐漸用於粉狀、快狀材料和纖維等的合成,成功制備了SiC, Si304和AlN等多種超細顆粒[8]。最初的CVD反應器是由電爐加熱,這種熱CVD技術雖可合成一些材料的超細顆粒,但由於反應器內溫度梯度小,合成的粒子不但粒度大,而且易團聚和燒結,這也是熱CVD合成納米顆粒的最大局限。在此基礎上,人們又開發了多種制備技術,如等離子體CVD法、激光CVD法等等。
3.3.3濺射源法
濺射源法用兩塊金屬板作為陽極和陰極,陰極為蒸發用的材料,在兩電極間充人惰性氣體Ar(40-250 Pa),兩電極間施加的電壓范圍為(0-31.5V)。由於兩極間的輝光放電使Ar離子形成,在電場的作用下Ar離子沖擊陰極靶材表面,使靶材原子從表面蒸發出來形成超微粒子,並在附著面上沉積下來。粒子的大小及尺寸分布主要取決於兩電極間的電壓、電流和氣體的壓力。靶材的面積愈大,原子的蒸發速度愈高,納米陶瓷粉體的獲得量就愈多[9]。商用磁控濺射裝置可用來制備7-50 nm直徑的納米陶瓷分子團,己用磁控濺射研究了TiO2, Zr02等陶瓷納米品的生成。
3.3.4流動油麵上真空沉積法
流動油麵上真空沉積法(VEROS法)的原理是在高真空中將原料用電子束加熱蒸發,讓蒸發物沉積到旋轉圓盤的下表面的流動油麵,在油中蒸發原子結合形成納米陶瓷粉體[10]。其優點是,平均粒徑很小,為3nm左右,而且粒度很整齊,另外,納米陶瓷粉體一形成就在油中分散,處於孤立狀態。其缺點是,生成的納米陶瓷粉體與油較難分離,且產率低。
總的說來氣相法所得的納米陶瓷粉體純度高、團聚較少、燒結性能也往往較好但設備昂貴、產量較低、不易普及;固相法所用設備簡單、操作方便,但所得粉體往往不夠純,粒度分布也較大,適用於要求比較低的場合;液相法介於氣相法與固相法之間,與氣相法相比,液相法具有設備簡單、無需真空等苛刻物理條件、易放大等優點,同時又比固相法製得的粉體純凈、團聚少,很容易實現工業化生產,因此很有發展前途。
4納米陶瓷的熱力學特性
4.1納米陶瓷的燒結
4.1.1燒結溫度的變化
納米陶瓷粉體的燒結溫度較低。研究表明,無團聚的含ZrO2納米粉體(顆粒尺寸為10-20nm)在1200℃時.即可燒結到理論密度的95%,且升溫速率可達500℃/min.保溫時間僅需2min,而微米級時燒結溫度為1650℃左右。文獻 [l4]通過對Y-TZP納米份體燒結初期動力學過程的研究,提出了晶界擴散是燒結初期導致收縮的主導因素並推導出如下燒結動力學方程:

其中為晶界擴散系數;Ω為空位體積;R為顆粒半徑;k為波爾茲曼常致;T為燒結溫度;t燒結時間。實驗表明:對於無團聚體的超細粉體,燒結初期素坯收縮量與燒結時間成線性關系。
4.1.2燒結動力學
超微粉體的巨大比表面,意味著作為粉體燒結的驅動力的表面能劇增,引起擴散速率增加,更兼擴散路徑變小.在有化學反應參與的燒結過程中,顆粒接觸表面增加,增加反應的機率,加快了反應速率;這些均引起燒結活化能變小,使整個燒結的速率加快,燒結溫度變低,燒結時間變短.但是整個燒結過程中的晶粒長大亦即重結晶過程亦會加速,而燒結溫度的降低和時間的縮短,會使重結晶過程減緩.這些相互促進和制約因素的作用,有必要加以重新認識和研究,以確立適應於超微顆粒燒結的動力學.
4.2納米陶瓷的力學性能
4.2.1力學性能的改善
研究表明在材料基體中引入納米分散相進行復合,可使材料的力學性能得到極大的改善。主要表現為大幅度提高了斷裂強度及斷裂韌性,材料的耐高溫性能得到了明顯的改善。圖1為A1203/SiC納米復合材料中SiC含量對復合陶瓷強度和韌性的影響[11]。圖2表示Si3N4/SiC復合陶瓷強度和斷裂韌性隨納米SiC含量的變化[12]。

圖1 SiC含量對強度和韌性
的影響(A1203/SiC系統)
SiC(體積分數,下同)%<25%時均可使力學性能得到改善,同時材料的硬度、彈性模量和抗熱震、抗高溫性能均得到提高。新原皓一等在Si3N4納米粒子中摻入25 % SiC納米粒子,可將Si3N4納米陶瓷的斷裂韌性從4.5MPa?m1/2提高到6.5 MPa?m1/2,強度從850 MPa增加到1550MPa[16]。
4.2.2超塑性
超塑性是指在應力作用下產生異常大的拉伸形變而不發生破壞的能力。陶瓷材料是具有方向性的離子鍵和共價鍵的過渡鍵型,位錯密度小,晶界難以滑移,使得陶瓷硬度大,脆性高,普通陶瓷材料在常溫下幾乎不產生塑性形變。只有當溫度達到1000℃以上,晶質與晶界的熱運動加速,陶瓷才具有一定的塑性。
最近研究發現,隨著粒徑的減少,納米Ti02和Zn0陶瓷的形變率敏感度明顯提高,主要是試樣中氣孔減少,可以認為這種趨勢是細晶陶瓷所固有的。最細晶粒處的形變率敏感度大約為0. 04,表明這些陶瓷具有延展性,盡管沒有表現出室溫超塑性,但隨著晶粒的進一步減小,這一可能是存在的。通過原子力顯微鏡發現納米3Y -T7P陶瓷( 100nm左右)在經室溫循環拉伸實驗後,其樣品的斷口區域發生了局部超塑性形變,並從斷口側面觀察到了大量通常出現在金屬斷口的滑移線。
4.2.3強化增韌機理
一般認為陶瓷具有超塑性應該具有兩個條件:(1)較小的粒徑;(2)快速的擴散途徑(增強的晶格、晶界擴散能力)。目前已知的強化增韌機理大致可分為5種類型:彌散增韌、裂紋增韌、延性相增韌、陶瓷顯微(晶須)增韌及相變增韌。根據新原皓一的研究[14],認為納米復合陶瓷的強化增韌主要通過以下幾種效應得以實現:1)彌散相可有效抑制基質晶粒的生長及異常長大;2)存在於彌散相或彌散相周圍的局部應力,是由基體與彌散相之間膨脹失配而產生,並在冷卻階段產生位錯,納米粒子釘扎或進入位錯區使基體晶粒內產生潛晶界,晶粒發生細化而減弱了主晶界的作用;3)納米級粒子周圍的局部拉伸應力誘發穿晶斷裂,並由於A1203硬粒子對裂紋尖端的反射作用而產生韌化;4)納米粒子高溫牽制位錯運動,使高溫力學性能如硬度、強度及抗蠕變性能得到改善。研究[15]通過對A1203/SiC納米復合材料熱壓合成實驗後認為:晶內粒子對裂紋的偏析和微裂紋及加工引起的壓縮表面應力都不是強化增韌的主要機理;斷裂模式的改變,即從純基體的沿晶斷裂至復合材料的穿晶斷裂,可能是使材料韌性增強的主要原因,穿晶斷裂的發生與結構中存在的納米化效應有關。

❼ 凱氏定氮法,雙縮尿法、Folin-酚試劑法和紫外吸收法、考馬斯亮藍法、BCA法的原理和大體過程

[編輯本段]1 原理
蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反應式為:
CuSO4 +2NH2—+H2S04+2H+=(NH4)2S04
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中
反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量
反應式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
[編輯本段]2 試劑
所有試劑均用不含氨的蒸餾水配製。
2.1 硫酸銅。
2.2 硫酸鉀。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液臨用時混合。
2.6 40%氫氧化鈉溶液。
2.7 0.025mol/L硫酸標准溶液或0.05mol/L鹽酸標准溶液。
[編輯本段]3 儀器
定氮蒸餾裝置:如圖所示。
凱氏定氮法儀器1.安全管
2.導管
3.汽水分離管
4.樣品入口
5.塞子
6.冷凝管
7.吸收瓶
8.隔熱液套
9.反應管
10.蒸汽發生瓶
[編輯本段]4 操作方法
1、 樣品處理:精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品(約相當氮30-40mg),移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20毫升硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上,小火加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5小時。取下放冷,小心加20ml水,放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸銨同一方法做試劑空白試驗。
2、 按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、 想接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應室,立即將玻璃蓋塞緊,並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.01N硫酸或0.01N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。
計算:
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) +F*100
X:樣品中蛋白質的含量,g;
V1:樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
V2:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積,ml;
N:硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014:1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數;
m:樣品的質量(體積),g(ml);
F:氮換算為蛋白質的系數。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30。
[編輯本段]注意事項
(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻。
(2) 樣品放入定氮瓶內時,不要沾附頸上。萬一沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低。
(3) 消化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷後,慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
(5) 如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。
(6) 加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。
(7) 混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。
(9) 吸收液也可以用0.01當量的酸代表硼酸,過剩的酸液用0.01N鹼液滴定,計算時,A為試劑空白消耗鹼液數,B為樣品消耗鹼液數,N為鹼液濃度,其餘均相同。
(10) 以硼酸為氨的吸收液,可省去標定鹼液的操作,且硼酸的體積要求並不嚴格,亦可免去用移液管,操作比較簡便。
(11) 向蒸餾瓶中加入濃鹼時,往往出現褐色沉澱物,這是由於分解促進鹼與加入的硫酸銅反應,生成氫氧化銅,經加熱後又分解生成氧化銅的沉澱。有時銅離子與氨作用,生成深蘭色的結合物[Cu(NH3)4]2+
(12) 這種測算方法本質是測出氮的含量,再作蛋白質含量的估算。只有在被測物的組成是蛋白質時才能用此方法來估算蛋白質含量。
管道直飲水,採用納濾膜特有的選擇透過性性能,可脫除自來水中有機物、細菌和病毒,保留水中有益於人體的微量元素,是對「自來水飲用水的深度處理」,經臭氧、紫外線、變頻恆壓輸出至用戶可直接生飲的水。
分質供水是指根據生活中人們對水的不同需要,由市政提供的自來水為生活飲用水,採用特殊工藝將自來水進行深度加工處理成可直接飲用的純凈水,然後由食品衛生級的管道輸送到戶,並單獨計量。這種直接飲用的純凈水分純水或凈水,即按照中華人民共和國GB 17323《瓶裝飲用純凈水》,以符合生活飲用水衛生標準的水為原料,通過反滲透膜(Revvrse Osmosis Element/RO)凈化處理後,稱為純水。按照建設部CJ 94《飲用凈水水質標准》[3],用同樣符合生活用水衛生標準的水為原料,通過納濾膜(Nanofiltration Element/NF)或法國卡提斯(CARTIS)載銀活性炭凈化處理後,稱為凈水。
國家《生活飲用水管道分質直飲水衛生規范(討論稿)》[2]要求管道直飲水用戶龍頭出水任何時間必須符合《飲用凈水水質標准(CJ 94-1999)》[3]規定要求。管道分質直飲水系統的設計生產必須符合《管道直飲水系統技術規程(討論稿)》[4],在法規上給予了嚴格的行業規范和強有力的衛生行政執法依據,真正確保每一個小區管道分質直飲水用戶的飲水衛生安全與飲用健康,這便是新一代的高效、綠色環保、節能型水質處理供水裝置。
1.2直飲水
以上純水或凈水經臭氧氣液混合後密封於容器中且不含任何添加物,再通過紫外線照射,經電子(場)水處理器(微電解殺菌器)流經的水在微弱的電場中產生大量具有極強和廣譜殺生能力的活性水,由食品衛生級管道供每家每戶直接飲用,可供直接飲用的水叫直飲水。
1.3直飲機
管道直飲機,是在飲水機的基礎功能上增加進水自動控制器,使用時只需將管道直飲機與飲用水管道直接聯接,實現自動進水,可直接飲用的飲水機。是現代住宅小區、寫字樓供水的終端飲水設備
1.4管道分質供水系統
管道分質直飲水及直飲機是將水處理裝置與供水管網、管道直飲機有機的結合,在處理工藝上都有嚴格要求和衛生規范,工藝中除沉澱、吸附、過濾常規方式外,採用新的水處理材料及工藝,用銅鋅濾料(KDF)替代石英砂;用臭氧(Ozone/Q3)與顆粒活性炭(Grancule Activated Carbon/GAC)結合成生物-活性炭法(Biological Activated Carbon/BAC)消毒方式替代普通活性炭(Activated Carbon/AC);用鈦金屬濾芯(HDF)替代聚丙烯(PPF);用超濾膜(Ultrafiltration Element/UF)作為預處理;用納濾膜(Nanofiltration Element/NF)或卡提斯(CARTIS)替代通常的逆滲透膜(Revvrse Osmosis Element/RO),將水的利用率提高;將電量的消耗減少,產品水主要採用臭氧加紫外線殺菌器的最佳組合,增加電子(場)水處理器(微電解殺菌器),是管道分質供水系統管網循環殺菌的理想產品。對管網進行定期循環,經卡提斯(CARTIS)處理過的水溶氧量大,增加了水的活性,能抑制細菌生長,可持續保鮮,有效保證管網內水的新鮮與飲用衛生安全。系統的供水量嚴格遵守每天的按用水需求量設計,再加上管道直飲機內儲存水容量不會大於3升(家用型)、30升(單位型),保持隨時飲用隨時補充新鮮水。國家《生活飲用水管道分質直飲水衛生規范(2002)》[2]標准(討論稿)要求管道直飲水用戶龍頭出水任何時間必須符合《飲用凈水水質標准(CJ94-1999)》[3]。由於直飲水水質純凈,口感甜潤,每天的產水每天飲用完,管網系統每天定時用臭氧、紫外線殺菌、電子(場)水處理器消毒保鮮,水中含氧量的提高能預防直飲水的二次污染,使每天的直飲水新鮮可口。給水採用恆壓變頻水泵輸送,滿足高層建築要求。分質供水非常適應於現代城市住宅小區管道直接飲用水的需求,從而提高人民生活質量。
1.5預處理裝置
預處理裝置是將自來水經臭氧氧化、活性炭吸附、5μm精度多級過濾,使原水達到初級凈化的裝置。其由臭氧水處理儀、原水罐、增壓泵、銅鋅沉澱過濾、活性炭吸附過濾、金屬鈦棒微孔精密過濾,經預處理後的水滿足超濾膜凈化處理,提供給予後置反滲透膜或納濾膜進水要求。
1.6水質深度處理裝置
水質深度處理裝置是將經預處理後的水,由高壓泵加壓作用於反滲透膜(簡稱RO)或反滲透膜納濾膜(簡稱NF)的反滲透功能達到純凈水的目的[9],電導率檢測儀、臭氧裝置、紫外線消毒殺菌器、和微電腦控制電器組合而成。通過去除水中有機物(如三鹵甲烷中間體、膠體、懸浮物、微生物、細菌、藻類、霉類等)、熱源、病毒、異色異味等,經處理的水質符合衛生部《生活飲用水衛生規范》[1]的有關規定和建設部《飲用凈水水質標准(CJ 94-1999)》[3]。
1.5凈水的製造方法:納濾膜滲透法(簡稱NF)
納濾滲透膜技術是介於反滲透膜與超濾膜性能之間的承前啟後膜技術,作為一種新型分離技術,納濾膜在其分離應用中表現出下列三個顯著特徵[7]:一是其截留分子量介於反滲透膜和超濾膜之間,為150~2000 Å;二是納濾膜對無機鹽有一定的截留率,因為它的表面分離層是由聚電解質所構成,對離子有靜電相互作用。三是超低壓大通量,即在超低壓下(0.1MPa)仍能工作,並有較大的通量。也是最先進、最節能、效率最高的膜分離技術。其原理是在高於溶液滲透壓的壓力下,藉助於只允許水分子透過納濾滲透膜的選擇截留作用,將溶液中的溶質與溶濟分離,從而達到凈化水的目的。納濾滲透膜是由具有高度有序矩陣結構的聚洗胺合成納米纖維素組成的。它的孔徑為0.001微米(相當於大腸肝菌大小的百分之一,病毒的十分之一)。利用納濾滲透膜的分離特性,可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體、有機物、細菌和病毒等,納濾膜比反滲透膜優異之處,在於除去有害物質相同之下,納濾膜保留了水分子中人體所需生命元素。有純凈水的口感,礦泉水的微量元素。

2 工藝流程與處理單元

自來水

高頻臭氧

活性炭

銅鋅濾料

鈦金屬

增壓水泵

超濾膜

直飲水

紫外線

恆壓水泵

卡提斯

納濾膜

高頻臭氧

高壓泵

電子水處理儀

電腦控制
鈦金屬

循環水泵

管網用戶

2.1生物活性碳(Biological Activated Carbon)
臭氧活性碳技術是目前國際上最先進的水處理工藝,在日、美、歐等發達國家已廣泛採用,目前我國採用臭氧消毒處理是水處理消毒的發展趨勢。臭氧與顆粒活性炭相結合的臭氧生物活性炭凈水處理工藝(BAC法),包括三個過程:臭氧氧化、活性炭吸附和生物降解。BAC法能高效去除水中的有機物,延長活性炭使用壽命。
活性炭(Carbon)是一種經特殊處理的炭,每克活性炭的表面積為500~1500平方米。活性炭有很強的「物理吸附」和「化學吸附」功能,解毒作用就是利用了其巨大的面積,將毒物吸附在活性炭的微孔中,從而阻止毒物的吸收。同時,活性炭能與多種化學物質結合,從而阻止這些物質的吸收。 活性炭能夠濾除水中化學有機物、重金屬、色度、異味、氯離子等,主要功能改善口感。
生物活性炭[8],臭氧和活性炭處理的結合,一種電解自由基氧化、生物活性炭水處理技術,將需要處理的原水進入處理單元的電解部分,首先經過陽極產生的羥基自由基的氧化和陰極產生的氫自由基在陰極表面的催化加成,使有機物降解脫毒;同時陽極產生的分子態氧供給下一步生物活性炭利用,經降解脫毒後的處理水再經過生物活性炭處理後,有機污染物進一步去除,達到深度處理的目的。使用該技術處理水源水,可以使原水中的揮發性有機物由原來的11種降解至7種,TOC減少85%以上。可以使生活污水的COD減少75%以上。是一種新型的給水或有機廢水深度處理的技術,在飲用水深度處理與難降解有機廢水處理領域有著廣闊的應用前景。生物活性炭的運行周期一般都達3至4年(使用壽命與水源水質有關);
2.2銅鋅介質沉澱過濾器(KDF)
銅鋅KDF濾料[5]是一種顆粒狀高純度合金,表面有著極強的抗氧化能力,近幾年來流行的新型水處理過濾材料[3]。KDF濾料通過離子的氧化還原反應來工作。這種離子交換使許多有害物質成為無害物質,如使氯成為氯化物,重金屬等附著在凱得菲KDF濾料上,從而降低了有害物質的含量,用KDF濾料進行水處理是一種簡單、低消耗的方法,對於微濾、超濾、納濾、反滲透膜、離子交換樹指、顆粒活性碳等,KDF濾料介質能夠保護這些昂貴的水處理組件不受氯、微生物、礦物質結垢的影響,提高系統的使用壽命。此外,KDF濾料能去除水中高達98%的可溶性重金屬,如鉛、汞、銅、鎳、鎘、砷,銻、鋁等,因此可用於飲用水或其他水處理中重金屬的超出的治理。另外,藉助沉澱在KDF濾料上發生的氧化還原反應還可以降低水中的碳酸鹽,硝酸鹽、硫酸鹽等。約10年內不用更換濾料(使用壽命與水源水質有關);
2.3鈦金屬微過濾器(HD)
鈦棒過濾芯是以粉沫鈦燒結而成,具有抗化學腐蝕,耐高溫、耐氧化、壽命長,易清洗, 可再生的特點,最近兩年廣泛地應用在水處理領域,是一種水的過濾中 比較理想的濾芯,鈦棒過濾器操作簡單,拆卸方便,可在線完成清洗。採用5微米HD鈦棒芯過濾,攔截大於5微米的物體,耐臭氧,主要功能延長膜的壽命,約2年內不用更換濾料(使用壽命與水源水質有關)。《循環管網回水用鈦金屬微過濾器,採用0.45微米HD鈦棒芯過孔徑大小濾,攔截大於0.45微米的物體,耐臭氧,約3年內不用更換濾料》。
2.4超濾(UF)膜凈化處理器[6]
超濾膜是一種具有超級「篩分」分離功能的多孔膜。它的孔徑只有幾納米到幾十納米,也就是說只有一根頭發絲的1‰!就能篩出大於孔徑的溶質分子,以分離分子量大於500道爾頓、粒徑大於2~20納米的顆粒。超濾以膜兩側的壓力差為驅動力,以超濾膜為過濾介質,在一定的壓力下,當原液流過膜表面時,超濾膜表面密布的許多細小的微孔只允許水及與孔徑大小的小分子物質通過而成為透過液,而原液中體積大於膜表面微孔徑的物質則被截留在膜的進液側,成為濃縮液,因而實現對原液的的凈化、分離和濃縮的目的,可有效去除水中的微粒、膠體、細菌墊層及高分子有機物質,達到保護納濾膜的功效。
2.5納濾(NF)膜深度處理器[5]
高壓水泵(單泵,也可備一用),提供納濾膜透過水的工作壓力。促進水的滲透,保持產水率。
膜的分離孔徑在10-6cm-10-7cm,能除去水中有機物(如三鹵甲烷中間體、膠體、懸浮物、微生物、細菌、藻類、霉類等)、熱源、病毒等物質,流體經前五級預處理後的水經反滲透RO膜或納濾NF膜主機深層分離處理後,使有益於人體健康的水通過,不利於人體健康的水排除,脫鹽率60-98%。,納濾膜在產水過程中會截留大量的小於5微米的微粒,如不及時沖洗,在壓力的作用下附著在膜表面形成污垢,嚴重影響膜的滲透。通過電腦定時對電磁閥的控制能及時沖洗膜表面附著的微粒,阻止膜表面污垢的形成,延緩膜的衰減,延長膜的壽命,約3年內不用更換膜元件(使用壽命與水源水質有關)。納濾膜是超低壓,大通量膜,較反滲透膜節電50%,節水10%,。
2.6卡提斯(CARTIS TM)載銀活性炭技術
卡提斯粉末中共價鍵的銀對活性碳起到保護和防止污染物腐蝕作用及抑制溶解化合物的毒性析出;粉末吸附余氯和溶解的化合物、重金屬,細菌;每克卡提斯粉末面積相當於1500一2000㎡的足球場,卡提斯粉末使吸附的細菌不再變化,卡提斯粉末中共價鍵的銀對於活性碳中細菌起到抑制其滋生作用,就是使其不在繁殖或增加細菌。卡提斯處理後的水在封閉管道里含有相似天然的催化能力;此時的滅菌功效靠卡提斯水中數以千計的微電磁場與水中礦物質相互作用和卡提斯粉末產生的其它方面等等的相關作用對水進行滅菌;同時強大的微電磁場可對輸水管道進行清洗和減少結垢現象。因此卡提斯水在封閉管道和容器中的持續滅菌時間會更長。
經過大量的測試顯示:卡提斯設備處理後的水,溶解氧可提高30%左右。卡提斯設備處理後的水,將對其水中的致病病菌(厭氧菌)非常有效地進行滅菌並抑制其繁殖。因此在一定的時間內,卡提斯粉末處理後的水口感和衛生指標都是最好的,充分發揮了卡提斯技術的功效。簡單試驗可以看出:卡提斯處理後的水會產生氧化作用,廣泛應用於家庭和社區團體的直飲水、管道分質供水,滿足所有對高質量用水的需求。

3 電導率顯示儀

在線隨時動態顯示凈水生產的水質狀態。

4 高頻臭氧水處理儀

4.1臭氧的殺菌特點[12]
臭氧處理生活飲用水,其主要的目的為消毒並降低生物耗氧量(BOD)和化學耗氧量(COD),去除亞硝酸鹽、懸浮固體及脫色,已達到全面生產應用的水平。飲用水的處理在使用臭氧設備時,臭氧的投加量一般在1-3mg/L,接觸時間10-15分鍾即可,可作為選型時根據用水量計算參考。化學耗氧量(錳法)(COD-Mn),溶解性有機物(DOC),紫外消光值(SAC-254nm)。臭氧的投加量的單位為PPm=mg/L。臭氧主要功能是能氧化微生物細胞的有機物或破壞有機體鏈狀結構而導致細胞死亡。因此,臭氧對頑強的微生物如病毒、芽孢等有強大的殺傷力。此外,臭氧在殺傷微生物的同時,還能氧化水中的各種有機物,去除水中的色、嗅、味和酚等能抑制微生物的繁殖起到凈化水的作用;延長CD活性炭、HD鈦棒芯、UF膜、NF膜的使用壽命。
當臭氧水中的臭氧濃度達到滅菌濃度0.3mg/L時,消毒和滅菌作用瞬間發生,水中剩餘臭氧濃度達0.3mg/L時,在0.5~1分鍾內就可以100%的致死細菌,剩餘臭氧濃度達到0.4mg/L時,1分鍾內對病毒的滅活率達100%[10]。
臭氧氧化其它物質和有機質,最終生成無害的氧氣、水和二氧化碳,剩餘臭氧在常溫下半衰期為20~50分鍾,數小時後全部分解,還原為氧氣。因而臭氧發生器也成為所有礦泉水、純凈水生產企業必選的先進殺菌消毒設備。純氧氣經電解生成臭氧氣,經氣液混合泵混合於水箱水中, 臭氧氣溶水效率達98%,增加了水中的活性氧。臭氧裝置由制氧機、臭氧發生器、氣液混合泵、儲水罐組成。供水系統為了防止純凈水的二次污染,延長純凈水的存放時間,由微電腦通過氣液混合泵自動完成臭氧氣與凈化水的混合,臭氧投加量為1-5mg / L , 接觸時間為4-10min,維持臭氧氣在水中濃度0.5-1mg / L剩餘臭氧濃度。僅30秒起到最佳殺菌功效,殺菌率可達100%。臭氧殺菌不產生有害氣體物質、無污染、無殘留物,環保節能等優點;臭氧溶於水中,臭氧在水中分解時,所產生氫氧基具有強大的氧化力,可將水中的雜質如鐵、錳、臭味、細菌、病毒等迅速清除,並將水分子變小,使水的味道甘甜。且自來水中的氯或鹵代有機物也可完全消除。(詳情請參照《臭氧對水質處理之特性》專欄)。並產生負離子。臭氧在水中約20分鍾至30分鍾會分解一半,因此臭氧在水中靜止1小時後很快就會還原成氧氣。 臭氧是無毒物質安全氣體,在濃度高於1.5mg/L以上時,人員須離開現場,原因是臭氧刺激人的呼吸系統,嚴重會造成傷害,為此,臭氧工業協會制定衛生標准:
國際臭氧協會:0.1mg/L,接觸10小時
美 國:0.1mg/L,接觸8小時
德、法、日等國:0.1mg/L,接觸10小時
中 國:0.15mg/L,接觸8小時
以上是人在臭氧化氣體環境下的安全衛生標准,其濃度與接觸時間的乘積可視為基準點。「應用臭氧一百多年來,世界沒有發生一起臭氧中毒事件」。
臭氧濃度以重量百分比表示,分別取0~2.0之間八個數值,通過接觸裝置反應五分鍾後的數據。

表1 臭氧水濃度與臭氧濃度對照表為:
臭氧濃度 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0
臭氧水濃度 0.35 0.55 0.75 0.85 1.15 1.65 2.15

以上結果表明,臭氧水的濃度與臭氧濃度成線性正比關系,制備高濃度的臭氧水必須先產生出高濃度的臭氧。因此,在現場使用過程中,很多單位採用了氧氣作為氣源來產生臭氧。在實驗中當臭氧濃度(重量百分比)達到3.0時,臭氧水的濃度可達到15mg/L以上。

表2 國內外公認的臭氧滅菌消毒的實驗數據
臭氧消毒 投放濃度 投放時間 病毒、病原體種類 殺滅效率
10mg/m³ 20分鍾 乙型肝炎表面抗原
(HbsAg) 99.99%
0.5mg/L 5分鍾 甲型流感病毒 99%
0.13mg/L 30秒 脊髓灰質炎病毒I型
(PVI) 100%
40µg/L 20秒 大腸桿菌噬菌體
ms2 98%
0.25mg/L 1分鍾 猿輪狀病毒SA-H
和人輪狀病毒2型 99.60%
4mg/L 3分鍾 艾滋病毒
(HIV) 100%
8mg/m³ 10分鍾 支原體(Mycoplasma)、
衣原體(Chlamydia)等
病原體 99.85%

5 恆壓變頻裝置(單泵,也可一備一用或二備一用)

由微處理器、壓力感測器、運算放大器、變頻器、斷路器、液位感測器、可編程序控制器、觸摸顯示屏人機操作界面組成。水泵按設定的壓力變頻運行,保證管網壓力恆定不變,不用水時自動停機,用水時自動補水,維持管網流量恆定。變頻器電子保護功能:過載保護、高低電壓保護、瞬間跳電保護、逆轉保護、過熱保護、漏電保護、欠相保護、無水停機保護等, 均可達到運動功能的顯示, 查找故障原因,並能達到自動復位的功能。恆壓變頻裝置控制器應用的最大優勢是,恆壓、節電。

6 紫外線殺菌器[10]

利用紫外線C波段《T253.7nm (240 - 260nm)》對細菌、病毒等致病微生物具有高效、廣譜殺滅的能力,就是以紫外線破壞及改變微生物的組織結構(DNA-核酸),使其喪失復制、繁殖的能力。抑制微生物活動力以達到殺菌作用的殺菌力取決於紫外線輸出量的大小,紫外線輸出量不低於300000μW/cm2時(在此強度下消毒時間不超過0.8秒),在額定水流量內瞬間殺菌滅各種細菌、病毒。殺菌率可達99%~99.99%。具有保鮮效果的富氧水再經紫外線殺菌器輸出,不改變水的性狀、原色、原味,不產生任何消毒副產物,能確保飲用水原汁原味,衛生安全,燈管壽命約10000小時,實際裝置的設計照射量相當於D10×4,即50mw.s/cm2以上。
紫外消毒的殺菌原理是利用紫外線光子的能量破壞水體中各種病毒、細菌以及其它致病體的DNA結構,使各種病毒、細菌以及其它致病體喪失復制繁殖能力,達到滅菌的效果。
通常,水消毒用的紫外線燈的中心輻射波長是253.7nm。顯然,紫外線的殺菌效果取決於紫外線的輻射強度和照射時間的乘積,即輻照劑量。表1列出了微生物不同殺滅率需要的紫外線輻照劑量值,試驗水樣染菌1×105cfj/L,水深2cm。

❽ 石蠟中添迦納米粒子的強化傳熱這一課題,在哪些領域有待研究謝謝各位大蝦,小弟跪求

石蠟
石蠟是礦物蠟的一種,也是石油蠟的一種;它是從原油蒸餾所得的潤滑油餾分經溶劑精製、溶劑脫蠟或經蠟冷凍結晶、壓榨脫蠟製得蠟膏,再經溶劑脫油、精製而得的片狀或針狀結晶。又稱晶形蠟,碳原子數約為18~ 30的烴類混合物,主要組分為直鏈烷烴(約為80%~95%),還有少量帶個別支鏈的烷烴和帶長側鏈的單環環烷烴(兩者合計含量20%以下)。主要質量指標為熔點和含油量,前者表示耐溫能力,後者表示純度。每類蠟又按熔點,一般每隔2℃,分成不同的品種,如52,54,56,58等牌號。 石蠟
根據加工精製程度不同,可分為全精煉石蠟、半精煉石蠟和粗石蠟3種。其中以前二者用途較廣,主要用作食品及其他商品(如蠟紙、蠟筆、蠟燭、復寫紙)的組分及包裝材料,烘烤容器的塗敷料、化妝品原料,用於水果保鮮、提高橡膠抗老化性和增加柔韌性、電器元件絕緣、精密鑄造等方面,也可用於氧化生成合成脂肪酸。粗石蠟由於含油量較多,主要用於製造火柴、纖維板、篷帆布等。石蠟中加入聚烯烴添加劑後,其熔點增高,粘附性和柔韌性增加 ,廣泛用於防潮、防水的包裝紙、紙板、某些紡織品的表面塗層和蠟燭生產。
石蠟的用途
石蠟
將紙張浸入石蠟後就可製取有良好防水性能的各種蠟紙,可以用於食品、葯品等包裝、金屬防銹和印刷業上;石蠟加入棉紗後,可使紡織品柔軟、光滑而又有彈性;石蠟還可以製得洗滌劑、乳化劑、分散劑、增塑劑、潤滑脂最等。由於動物蠟和植物蠟的資源越來越緊張,現在的蠟燭大多是石蠟製造的。石蠟受熱時熔化、蠟燭燃燒時發光、冒黑煙、放熱。 關於石蠟的化學元素符號有幾種說法,一種說法是石蠟的的主要成分是C、H兩種元素的物質混合而成。(可能含有氧元素,但這不主要)其化學元素符號為CxHy。另種說法是石蠟是幾種高級烷烴的混合物,主要是正二十二烷(C22H46)和正二十八烷(C28H58),含碳元素約85%,含氫元素約14%.沒有單一的化學元素符號。 石蠟標准參數
儲存注意事項
儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。應與氧化劑分開存放,切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。附:標准石蠟的具體參數。
編輯本段人物-石蠟
石蠟(歷史人物)春秋戰國時期大夫。 州吁為衛庄公第三子,因是寵妾所生,以致嬌寵成性,胡作非為,衛庄公不但不管,反縱他為所欲為。大夫石蠟屢次勸諫衛庄公,衛庄公卻充耳不聞。 石碏子石厚,常與州吁並車出獵,為非作歹。石碏大怒,用鞭子抽打他五十下,鎖入房內。石厚越窗逃出,住州吁府內。不回家,仍天天跟著州吁胡作非為,禍害百姓。 庄公死後,姬完繼位,稱衛桓公,石碏見他生性懦弱無為,告老還鄉,不參朝政。此時,州吁更加橫行霸道。公元前719年,州吁聽計石厚,害桓公奪位。州吁、石厚為制服國人,立威鄰國,就賄賂魯、陳、蔡、宋待國,大征青壯年去打鄭國,弄得勞民傷財。當時,朝歌有民謠雲:「一雄斃,一雄尖,歌舞變刀兵,何時見太平?」州吁見百姓不擁戴自己,甚憂。石厚又讓州吁去請其父石出來共掌國政。州吁派大臣帶白壁一雙、白粟五百鍾去請。石碏拒收禮品,推說病重回絕,石厚親自回家請。 石碏早想除掉禍根,為國為民除害。他趁石厚請他參政,假意獻計說,新主即位,能見周王,得到周王賜封,國人才肯服貼。現在陳國國君忠順周王,周王很賞識他,你應該和新主一同去陳國,請陳桓公朝周王說情,周王便會見之。石厚十分高興,便備厚禮赴陳,求陳向周王通融。 見此,石碏割破手指,寫下血書,派人事先送到陳國。血書寫道:「我們衛國民不聊生,固是州吁所為,但我逆子石厚助紂為虐,罪惡深重。二逆不誅,百姓難活。我年老體衰,力不從心。現二賊已驅車前往貴國,實老夫之謀。望貴國將二賊處死,此乃衛國之大幸!」 陳國大夫子針,與石碏有深交,見血書,奏陳桓公,桓公命將州吁、石厚抓住,正要斬首,群臣奏:「石厚為石碏親子,應慎重行事,請衛國自己來問罪」。 石碏知二賊被捉,急派人去邢國接姬晉(州吁之兄)就位(即衛宣公),又請大臣議事。眾臣皆曰:「州吁首惡應殺,石厚從犯可免。」石碏正色道:「州吁罪,皆我不肖子釀成,從輕發落他,難道使我徇私情,拋大義嗎?」從默然,石碏家臣羊肩說:「國老不必怒,我即赴陳辦理此事」。 羊肩到陳殺石厚,石厚說:「我是該殺。請將我囚回衛國,見父後再死。」羊肩說:「我奉你父命誅逆子,想見你父,我把你的頭帶回去見吧!」遂誅之。 石碏為國大義滅親之事,史學家左丘明記之,衛民傳頌至今。 石碏的這種做法得到後人的贊許,後來人們稱這種行為是 「 大義滅親 」 。

❾ 酶標儀檢測細菌濃度選用多少納米測吸光度

為什麼吸光度測菌體濃度都是負數菌體濃度的測定(纖維製品的抗菌性試驗方法為例)一、菌種:大腸桿菌(EscherichiacoliATCC8099)二、試劑與儀器蛋白腖牛肉膏氯化鈉Cary100紫外——可見光分光光度計三、培養基營養細菌培養基NB。蛋白腖5g,牛肉膏粉3g,蒸餾水1000mL,pH6.8±0.2。營養瓊脂培養基NA。蛋白腖5g,牛肉膏粉3g,瓊脂粉15g,蒸餾水1000mL,pH6.8±0.2。1、對數生長期菌液的制備取在規定保存代數之內的供試菌種,在火焰旁,挑取一鉑金環,在營養瓊脂培養基上劃線,於37℃±1℃培養24h後,在平板上挑取飽滿的單菌落,置於20mL營養細菌培養基中,振盪(110r/min,振幅3cm)培養24h。2、穩定期菌液的制備取培養好的對數生長期菌液0.4mL,於20mL營養細菌培養基中,再振盪培養4h,即為穩定期菌液。四、吸光度(ABS值)的測定取培養好的穩定期菌液,按不同的設定稀釋倍數(5、10、20、40倍),依次進行稀釋,(稀釋液為1/20NB),在660nm標准波長下,測得一組不同菌液濃度的吸光度。(用空白1/20NB進行測試前調零)。五、活菌計數在無菌室內火焰旁進行操作。分別依次測定四個不同稀釋倍數的菌落數。每個稀釋倍數依次制定幾個濃度梯度,用滅菌吸管各吸取1mL注入平皿。注入約15mL,45~50℃的營養瓊脂培養基,隨即轉動平皿,使樣品與培養基充分混合均勻,待培養基凝固後,翻轉平皿,置37℃±1℃培養箱內培養24h後,進行菌落計數。用肉眼觀察,點出菌落數,記下各平皿的菌落數後,求出同一稀釋度各平皿生長的平均菌落數。六、標准曲線的製作運用生物統計ORG數據分析軟體,以吸光度ABS值為橫坐標,穩定期的菌液濃度為縱坐標繪制標准曲線。

❿ 納米漱口水配方是什麼

納米漱口水含有益生菌和茶多酚。

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