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离子交换柱动态载量测试方法

发布时间:2021-03-11 22:02:59

⑴ 有效完成某一系统动态量的测试一般要进行哪些工作

软件测试分类
软件测试是一项复杂的系统工程,从不同的角度考虑可以有不同的划分方法,对测试进行分类是为了更好的明确测试的过程,了解测试究竟要完成哪些工作,尽量做到全面测试。

1,按是否需要执行被测软件的角度

按是否需要执行被测软件的角度,可分为静态测试和动态测试,前者不利用计算机运行待测程序而应用其他手段实现测试目的,如代码审核。(我认为主要是让测试人员对编译器发现不了的潜在错误进行分析,如无效的死循环,多余的变量等),而动态测试则通过运行被测试软件来达到目的。

2、按阶段划分:
1 单元测试
单元测试是对软件中的基本组成单位进行的测试,如一个模块、一个过程等等。它是软件动态测试的最基本的部分,也是最重要的部分之一,其目的是检验软件基本组成单位的正确性。因为单元测试需要知道内部程序设计和编码的细节知识,一般应由程序员而非测试员来完成,往往需要开发测试驱动模块和桩模块来辅助完成单元测试。因此应用系统有一个设计很好的体系结构就显得尤为重要。
一个软件单元的正确性是相对于该单元的规约而言的。因此,单元测试以被测试单位的规约为基准。单元测试的主要方法有控制流测试、数据流测试、排错测试、分域测试等等。

2 集成测试
集成测试是在软件系统集成过程中所进行的测试,其主要目的是检查软件单位之间的接口是否正确。它根据集成测试计划,一边将模块或其他软件单位组合成越来越大的系统,一边运行该系统,以分析所组成的系统是否正确,各组成部分是否合拍。集成测试的策略主要有自顶向下和自底向上两种。

3 系统测试
系统测试是对已经集成好的软件系统进行彻底的测试,以验证软件系统的正确性和性能等满足其规约所指定的要求,检查软件的行为和输出是否正确并非一项简单的任务,它被称为测试的“先知者问题”。因此,系统测试应该按照测试计划进行,其输入、输出和其他动态运行行为应该与软件规约进行对比。软件系统测试方法很多,主要有功能测试、性能测试、随机测试等等。

4 验收测试
验收测试旨在向软件的购买者展示该软件系统满足其用户的需求。它的测试数据通常是系统测试的测试数据的子集。所不同的是,验收测试常常有软件系统的购买者代表在现场,甚至是在软件安装使用的现场。这是软件在投入使用之前的最后测试。

5 回归测试
回归测试是在软件维护阶段,对软件进行修改之后进行的测试。其目的是检验对软件进行的修改是否正确。这里,修改的正确性有两重含义:一是所作的修改达到了预定目的,如错误得到改正,能够适应新的运行环境等等;二是不影响软件的其他功能的正确性。

6 Alpha 测试:在系统开发接近完成时对应用系统的测试;测试后,仍然会有少量的设计变更。这种测试一般由最终用户或其他人员员完成,不能由程序员或测试员完成。

7 Beta 测试:当开发和测试根本完成时所做的测试,而最终的错误和问题需要在最终发行前找到。这种测试一般由最终用户或其他人员员完成,不能由程序员或测试员完成。

3、按测试方法划分:

1 白盒测试

白盒测试也称结构测试或逻辑驱动测试,是指基于一个应用代码的内部逻辑知识,即基于覆盖全部代码、分支、路径、条件的测试,它是知道产品内部工作过程,可通过测试来检测产品内部动作是否按照规格说明书的规定正常进行,按照程序内部的结构测试程序,检验程序中的每条通路是否都有能按预定要求正确工作,而不顾它的功能,白盒测试的主要方法有逻辑驱动、基路测试等,主要用于软件验证。
“白盒”法全面了解程序内部逻辑结构、对所有逻辑路径进行测试。“白盒”法是穷举路径测试。在使用这一方案时,测试者必须检查程序的内部结构,从检查程序的逻辑着手,得出测试数据。贯穿程序的独立路径数是天文数字。但即使每条路径都测试了仍然可能有错误。第一,穷举路径测试决不能查出程序违反了设计规范,即程序本身是个错误的程序。第二,穷举路径测试不可能查出程序中因遗漏路径而出错。第三,穷举路径测试可能发现不了一些与数据相关的错误。
白盒测试可以借助一些工具来完成如Junit Framework,Jtest等。

2 黑盒测试

黑盒测试是指不基于内部设计和代码的任何知识,而基于需求和功能性的测试,黑盒测试也称功能测试或数据驱动测试,它是在已知产品所应具有的功能,通过测试来检测每个功能是否都能正常使用,在测试时,把程序看作一个不能打开的黑盆子,在完全不考虑程序内部结构和内部特性的情况下,测试者在程序接口进行测试,它只检查程序功能是否按照需求规格说明书的规定正常使用,程序是否能适当地接收输入数锯而产生正确的输出信息,并且保持外部信息(如数据库或文件)的完整性。黑盒测试方法主要有等价类划分、边值分析、因—果图、错误推测等,主要用于软件确认测试。
“黑盒”法着眼于程序外部结构、不考虑内部逻辑结构、针对软件界面和软件功能进行测试。“黑盒”法是穷举输入测试,只有把所有可能的输入都作为测试情况使用,才能以这种方法查出程序中所有的错误。实际上测试情况有无穷多个,人们不仅要测试所有合法的输入,而且还要对那些不合法但是可能的输入进行测试。
黑盒测试也可以借助一些工具,如WinRunner,QuickTestPro,Rational Robot等。

3 ALAC(Act-like-a-customer)测试
ALAC测试是一种基于客户使用产品的知识开发出来的测试方法。ALAC测试是基于复杂的软件产品有许多错误的原则。最大的受益者是用户,缺陷查找和改正将针对哪些客户最容易遇到的错误。

⑵ 动态测量仪器的使用和结构动力特性的测验

对,反映结构动力特性的重要物理参数是振动质点的自振频率。
结构动力特性
建筑结构动力特性是反映结构本身所固有的动力性能。它的主要内容包括结构的自振频率、阻尼系数和振型等一些基本参数,也称动力特性参数或振动模态参数。这些特性是由结构形式、质量分布、结构刚度、材料性质,构造连接等因素决定,但与外荷载无关。建筑结构动力特性试验量测结构动力特性参数是结构动力试验的基本内容,在研究建筑结构或其他工程结构的抗震、抗风或抗御其它动荷载的性能和能力时,都必须要进行结构动力特性试验,了解结构的自振特性。1.在结构抗震设计中,为了确定地震作用的大小,必须了解各类结构的自振周期。同样,对于已建建筑的震后加固修复,也需了解结构的动力特性,建立结构的动力计算模型,才能进行地震反应分析。2测量结构动力特性,了解结构的自振频率,可以避免和防止动荷载作用所产生的干扰与结构产生共振或拍振现象。在设计中可以便结构避开干扰源的影响,同样也可以设法防止结构自身动力特性对于仪器设备的工作产生干扰的影响,可以帮助寻找采取相应的措施进行防震,隔震或消震。3.结构动力特性试验可以为检测、诊断结构的损伤积累提供可靠的资料和数据。由于结构受动力作用,特别是地震作用后,结构受损开裂使结构刚度发生变化,刚度的减弱使结构自振周期变长,阻尼变大。由此,可以从结构自身固有特性的变化来识别结构物的损伤程度,为结构的可靠度诊断和剩余寿命的估计提供依据。建筑结构的动力特性可按结构动力学的理论进行计算。但由于实际结构的组成,材料和连接等因素,经简化计算得出的理论数据往往会有一定误差。对于结构阻尼系数一般只能通过试验来加以确定。因此,建筑结构动力特性试验就成为动力试验中的一个极为重要的组成部分,而引起人们的关注和重视。结构动力特性试验是以研究结构自振特性为主,由于它可以在小振幅试验下求得,不会使结构出现过大的振动和损坏,因此经常可以在现场进行结构的实物试验,正如本章所介绍的试验实例。当然随着对结构动力反应研究的需要,目前较多的结构动力试验,特别是研究地震,风震反应的抗震动力试验,也可以通过试验室内的模型试验来测量它的动力特性。结构动力特性试验的方法主要有人工激振法和环境随机振动法。人工激报法又可分为自由振动法和强迫振动法。人工激振法是一种早期使用的方法,试验得到的资料数据直观简单,容易处理;环境随机振动法是一种建立在计算机技术发展基础上采用数理统计处理数据的新方法,由于它是利用环境脉动的随机激振,不需要激振设备,对于现场测试特别有利。以上任何一种方法都能测得结构的各种自振特性参数,由于计算机技术的发展和数据分析专用仪器的普及使用,为各种方法所测得的资料数据提供了快速有效的处理分析条件。

离子交换柱的性能

国外糖厂离子交换柱的有效容积(装载树脂量)一般为3~10m3,直径2.3~3.3m,高3.3~4m,树脂床的高度0.6~2m。树脂柱为立式圆筒形结构,两端密封,能承受一定的工作压力。它通常用钢板焊接制成,内壁整体衬上耐酸、碱的橡胶层,小型树脂柱可全用不锈钢制造。 树脂柱总高度约为树脂层的两倍,以备树脂工作时体积膨胀和防止反洗时树脂被冲走。如果树脂的粒度较大,对通过液体的阻力较小,树脂层可较高,并相应缩小柱体的直径。但如树脂粒度较细,对液体的阻力较大,则树脂层不宜高,以免影响液体的通过,降低它的生产能力。有些装载细颗粒树脂的柱,树脂层的高度只约0.8m,但它的工作周期时间亦较短。

⑷ 求帮忙T.T 1.离子交换法中吸附离子的载体有什么。2.离子交换法的类型,阳离子交换柱对阴离子的选则的要求

离子交换的实验我刚做过,掌握的也不是很好哈,,,载体一般就是离子交内换树脂(制容造原料主要有苯乙烯和丙烯酸(酯)之类的),机体是什么不重要因为它相当于一个催化剂全程“路过”,你一定用某个物质把它转型(酸性是阳型碱性阴型),然后才能用。硫代硫酸根比氯离子使用时更易被阴型阴离子交换柱吸收,所以要考虑使用时你准备用交换柱吸收什么离子再决定用什么阴离子转型树脂。它完全是个物理过程,不是化学反应,所以你要从离子大小,电荷数考虑,氧还性不必特别放在心上。具体你要看看书,网上也有很多课件说的很清楚我就不复制黏贴了,,,侧配离子电荷时溶液很容易弄得特别稀,上次我们测全班就一个人测出是4(正解),大多数是3和2.所以定容前和使用PH计时要谨慎别浪费太多

⑸ 如何用实验的方法确定测试装置的动态特性

如何抄用实验的方法确定测试袭装置的动态特性
1、静态特性:指传感器本身具有的特征特点。
研究的几个主要指标有:线性度、精度、重复性、温漂等,通俗讲就是:非线性误差大小、线性误差大小如何、多次应用好坏、受温度变化误差大小等等;
2、动态特性:指传感器在应用中输入变化时,它的输出的特性。
常用它对某些标准输入信号的响应来表示,即自控理论中的传递函数。实际工作中,便于工程项目中的采集、控制。

⑹ 电导法测弱电解质的解离平衡常数和难溶盐的溶解度

2-7不溶性强电解质的溶度积溶度积测定实验



首先,实验的目的

了解很稀的溶液浓度测量方法;

了解难溶性盐溶度积的决心;

3,巩固活动,活动的浓度和相关系数的概念。

二,实验原理

??一些在一定温度下的离子平衡,电解质的不溶性盐的饱和溶液,在溶液中形成,并且一般表示式如下:

严格地说溶度积的平衡常数溶度积称为的溶度积,或简称为相应的离子的活性产物的溶液牵制的离子作用的溶度积,但认为几乎不含有电解质的饱和溶液的离子强度是非常小,可以的警告,而不是使用浓度活动。

在对氯化银

从上面的等式中,如果测得的饱和溶液中的不溶性的电解质离子浓度,可以计算出的溶度积的溶度积,。因此,测量最终测量的离子浓度。设计一种方法测定的浓度,发现测量方法的溶度积。

具体测量的浓度的方法,包括的滴定法测定(如AgCl溶解度产品),离子交换法(如硫酸铜的溶解性产物的测定),电导率(如AgCl的溶度积的测定),离子电极方法(如氯铅的测定的溶度积)时,电极电位的电极电位的方法(溶度积的关系),即分光光度法(例如氢碘酸铜的溶度积的测定),等,下面分别予以介绍。



Ⅰ,硫酸钙的溶度积的测定(离子交换法)



首先,实验的目的

1,练习使用离子交换树脂;

要了解离子交换所测得的硫酸钙的溶解度和溶度积的原则和方法。

进一步实践酸碱滴定法,大气中的滤波操作。

二,实验原理

离子交换树脂是一类合成,与其他物质的固体球形聚合物,含酸性基团可以与其他物质交换的离子交换包含特殊的反应性基团在分子中,阳离子是一种阳离子交换树脂含有碱性基团,其中可以与其它物质交换,阴离子的阴离子交换树脂。聚苯乙烯磺酸型树脂,最常用的是强酸性阳离子交换树脂,其结构式可表示为:

此实验是强酸性阳离子交换树脂(R-SO 3 H)(型号732)交换硫酸钙饱和溶液中的Ca2 +交换反应:

2R-SO3H +钙+→(R SO3)2的Ca + 2H +



硫酸钙是微溶盐,其溶解度以外的部分增加了Ca2 +和SO42-离子的硫酸钙饱和溶液中存在的离子对和简单离子之间的平衡:

硫酸钙(AQ)=内Ca2 + + SO42-

由于Ca2 +离子交换平衡向右侧移动时,该溶液流经交换树脂,硫酸钙(ag)的离解的结果都被交换为H +从流出物中[H +]计算值硫酸钙摩尔溶解度?:



[H +]的测量可用的pH计,并且还可以是一个标准的NaOH溶液滴定绘制这里介绍滴定。

让饱和的硫酸钙溶液的[Ca2 +] = C [SO42-] = C,然后按[硫酸钙(AQ)] = Y - C


KD,25℃,离子解离常数Kd = 5.2×10-3



由等式,C,并通过以下方式获得溶度积= [内Ca2 +] [SO 4 2 - ] = C2,所定义的溶度积Ksp。

第三,的实验步骤

1。填充柱离子交换柱(基本滴定管替代)洗少量的玻璃纤维或关闭棉脂肪填充的底部,说要带一定数目的732强酸性阳离子交换树脂放入小烧杯中,加蒸馏水浸泡和搅拌后与水一起除去的悬浮颗粒和杂质被转移到离子交换柱,交换柱旋钮剪辑的下端打开,使水慢慢流出,直到液位高于树脂约1cm,夹紧螺钉夹紧,如果气泡,使玻璃棒插入树脂以除去气泡,之后的操作过程中,应先浸泡在溶液中,使树脂。去掉气泡,添加少量的上述的树脂中的玻璃纤维(或棉花)。

2。过渡到确保的Ca2 +完全交换成H +和Na +型树脂,必须完全转换后的模制的H +,采取40毫升2mol / L的盐酸溶液分批加入交换柱中,控制每分钟80-85滴流量让通过交叉树脂HCl溶液流后,保持10分钟后。 [注意:如果使用的是一个很好的酸处理树脂,装柱后直接按治疗],用50-70ml的蒸馏水,漂洗树脂,直到流出物的pH值是6-7(pH试纸测试)。

3下游饱和硫酸钙1克分析纯硫酸钙固体的溶液放置约70毫升,煮沸后,冷却至室温的蒸馏水,搅拌10分钟后,静置5分钟,并用定量滤纸(过滤器过滤纸,一个漏斗和抽滤瓶应干燥),将滤液饱和硫酸钙溶液。

4。外汇吸取20.00毫升饱和硫酸钙溶液,注射远离交叉柱,控制交换柱流出物的20-25滴/分钟的速度,用洗涤的锥形烧瓶中进行污水。在树脂床层几乎完全的饱和溶液流入,在蒸馏水中洗涤树脂中加入(约50毫升水分批洗脱)流出的液体的pH为6-7。请注意不要将整个交换和浸出工艺废水损失。

5的氢离子浓度的测定在酸 - 碱滴定,污水加2滴溴百里酚酞指示剂,将溶液从黄色到明亮的蓝色用标准NaOH溶液滴定,滴定终点。准确地记录使用的NaOH溶液,在溶液中的氢离子浓度的下述式的体积。

数据记录和结果

硫酸钙的饱和液体温度


通过交换柱的饱和溶液的体积(mL)


NNaOH(MOL / L)


VNaOH(mL)的


[H +] mol / L的


硫酸钙溶解度?


硫酸钙溶度积Ksp



计算Kd值近似25°C的数据,计算过程写实验报告。

错误分析操作错误,根据文献值吗?硫酸钙的溶解度,并讨论错误的原因。

五问题

为什么操作来控制液体的流速是不是太快了?为什么不允许气泡的存在下的树脂层?如何避免?

2,计算得出的实验结果硫酸钙的溶解度产品?

制备的饱和溶液,硫酸钙,为什么您要使用的CO2的蒸馏水已被删除?

影响最终测定结果的因素?影响因素分析,你认为在整个操作中的关键步骤?

5,下面的实验结果有什么影响?

1)过渡,树脂不能完全转化为H +形式。

2)是不允许的硫酸钙的饱和溶液冷却至室温,在过滤器上。

3)过滤漏斗硫酸钙饱和液体和接收烧瓶中未干燥。

4)改造,洗脱液流出,低于中性停止浸出和交流。



附加硫酸钙溶度积的文学价值



T℃
?0
?10
?20
?30
?40

溶解性×102mol / L
?1.29
?1.43
?1.50
?1.54
?/

单位为克每百克(g/100g)
?0.1759
?0.1928
?/
?0.2090
?0.2097




阅读材料

离子交换技术

通过离子交换树脂的离子交换柱中的化合物,该方法由于交换的离子键,得到相应的产物被称为作为离子交换方法。该方法被广泛用于元素的分离,提取,纯化,有机脱色精制,水净化,并用作反应催化剂,等,离子交换法所需要的项目,包括相应的??离子交换树脂的离子交换柱。

离子交换树脂,包括天然的和合成的两类,其中较重要的是一种合成的有机树脂,它主要是作为树脂基体结构的聚合物的交联成的苯乙烯和二乙烯基苯的使用,然后连接相应上部反应性基团的和合成的。合成的离子交换树脂是一种不溶性聚合物,含有反应性基团的,具有网状结构的聚合物,有许多的网状结构的骨架可以被离子化和周围溶液中的一些离子交换活性基团,网状结构的离子交换树脂溶解在水或酸,碱溶液是极其困难的,对于大多数有机溶剂,氧化剂,还原剂,和热不发挥作用。

A.离子交换树脂的分类

发生纠纷组和不同的离子交换树脂的作用,可以划分为不同的类别,如阳离子交换反应用的阳离子交换树脂,阴离子交换树脂的离子交换树脂具有特殊的功能。

1。的阳离子交换树脂,阳离子交换树脂是用酸性的交换基团的树脂,这些酸性基团包括磺酸基(-SO 3 H),羧基(-COOH),酚性羟基基团(-OH)。在这些树脂中,它们的阳离子可以是在溶液中的阳离子交换,根据上的活性基团的强度,pH值,所述阳离子交换树脂被进一步细分为强酸性阳离子交换树脂(活性基团是-SO 3 H ),国内732树脂(新牌号001-100),中度酸性阳离子交换树脂(活性基团-PO3H2)和(#401-500)取得了新的成绩和弱酸性阳离子交换树脂(活性基团-CO 2 - C6H4OH等)(例如,724型,#101-200新牌号)等,这是最广泛使用的强酸性树脂。

2。的阴离子交换树脂含有一个基本的反应性基团的树脂,这种树脂的阴离子可以是溶液的阴离子交换。根据碱性强度差异中的活性基团的强碱性阴离子交换树脂(活性基团是季胺碱,如,711#,714#,等),和弱碱性阴离子交换树脂被分成(活性基团是伯胺,仲胺基和叔胺基团,如701#树脂,等等。)

3。具有特殊的功能性树脂,如螯合树脂,两性树脂,氧化还原树脂等(见表2-8)。

在使用中应根据该实验中,不同类型的离子交换树脂的具体要求。

II。离子交换的基本原则

?离子交换过程是在溶液中的离子通过扩散到颗粒内的树脂,在用树脂上的H +离子交换(或Na +等离子的活性基团),交换的H +离子扩散的解决方案,并已出院。因此,在离子交换过程是可逆的,阳离子交换树脂,更大的离子价交换电位越大,即与树脂结

表2-8中,离子交换树脂类型的

类型
?活动组
?类别
?案例

阳离子交换树脂
?强酸性
?磺酸基
H-型(R-SO 3 H)的Na型(R-竹红菌素衍生物)
?732,IR-120型

磷酸基团
H-型(R-PO3H2):Na型(R-PO3Na2)。


弱酸
?羧酸基
H-型(R-CO 2 H):Na型(R-CO2Na)。
724型,IRC-50型

酚基
H-型(R-C6H4OH)Na型(R-C6H4ONa)


阴离子交换树脂
?强碱性
?第四纪胺组
OH-型(R-NR`3OH)

氯型(R-NR“3CL)
?717,IRA-400型

弱碱性
伯胺组
OH-型(R-NH3OH)

氯型(R-NH3Cl)
701,IR-45型

仲氨基的基团
OH-型(R-NR“H2OH)

氯型(R-NR“H2Cl)


叔胺基团
OH-型(R-NHR`2OH)

氯型(R-NHR“2CL)


特殊功能树脂
螯合树脂,两性的树脂,氧化还原树脂


较强的合作能力:

K + <H +的Na + <K +银+ <FE2 + CO2 +镍+铜+镁+钙+ <Ba2 +的<SC3 +

?同样,对于目的的结果,离子交换树脂,与增加的离子价的增加,如在强碱性阴离子树脂的交换势:

AC-F-OH-HCOO-H2PO4-HCO3-BrO3-CL-<NO3-<BR-NO2-I-CrO42-C2O42-SO42-

??一般制造的所谓的交换容量的1克干树脂的离子交换容量交换容量是毫当量相应的离子交换的数目。不同类型的树脂的交换容量为强酸性离子交换树脂,一般≥4.5毫克当量/克干树脂的交换容量,从而可以计算出从最小量的树脂,需要一个特定的实验。

III。交换树脂的影响因素

有许多因素影响树脂的交换,主要包括以下几个方面:

1。的性质的树脂本身的不同制造商,不同型号的不同树脂的交换容量。

2。预处理的树脂或再生的质量。

3。填充树脂,在离子交换柱中的树脂填充的是是否有气泡。

4。柱直径和由于离子交换过程的流出速度的比率是一个缓慢的交换过程中,这种交换是一个可逆过程。的流出速度交换的结果造成很大的影响,流出速度过大,为时已晚,离子交换,从十字架上的效果是不佳的。流出速度的柱塔直径比[离子交换柱的高度与直径之比的溶液中的离子浓度与流动相和离子交换(图2-35)]和其他因素,如离子浓度小时,可能是适当增加流出的速度。在实验室中柱直径比为10:1或以上的一般要求,可适当增加柱直径比较大的流出速度。为了得到更好的效果,流出速度一般控制在20-30滴/分为适当的。

IV。新树脂预处理老化树脂再生的

1。阳离子交换树脂预处理的目的⑴清洗以去除一些外源性杂质会购买一个新的树脂,用清水浸泡,不烦躁时。丢弃的酸洗液,并不断换水,直到酸洗液无色。的⑵苛性由于稳定性要求,购买新的树脂基本上是钠型,苛性处理的使用,可能是一些非钠的类型转换为钠形式,以方便下一处理。增加的容量的8%的NaOH溶液中浸泡30分钟后,分离的碱液,用水洗至中性。 (3)转化率7%的HCl溶液三次,每次是容量和浸泡30分钟后,分离出酸,并洗涤至中性备用(注:应使用最后用蒸馏水或去离子水)的多次。

2。阴离子交换树脂预处理⑴新购阴离子交换树脂加入等量的50%乙醇,搅拌,静置过夜,除去乙醇,用清水洗净,直到酸洗液无色无味。 ⑵用7%的HCl溶液3次,每次,容量和浸泡30分钟,分离的酸,并用水洗至中性。 ⑶与8%NaOH溶液3次,每次在容量和允许浸泡30分钟,用水洗涤至pH为8-9。

3。随着时间的推移,变色,和损失的交换容量,可以是该树脂的老化处理,以再生的离子交换树脂的离子交换树脂的再生使用。再生树脂的方法,是对类似的不同而不同,但基本步骤和预处理,第一漂洗,然后用离子交换过程的可逆性原理,与H +,Na +的(或OH - ,Cl-)的交换树脂离子IE浏览器可以。再生过程中,你可以使用静态方法和动态方法和其他方法。 2mol / L的盐酸的阳离子交换树脂的再生,例如:(1)静态方法,漂洗后的树脂中加入适量(2-3倍(体积)或更多)的24小时或更长时间(的放置过程中应始终是搅拌),弃掉的酸,并用水洗至中性。 (2)动态方法是2-3倍容量的2 mol / L的(约7%)的HCl溶液(或其它酸),从下部的横柱的开关旋钮打开第一次释放,残留水从跨列,让液体慢慢的pH值测试的污水流出,并在任何时候,当污水呈强酸性,关闭旋钮,静置一段时间,换来的是完全的(静态再胜)后释放的酸,以及所添加的酸的其余部分(动态的再生),最后用水洗至中性漂洗可以。

注(1)为了避免在洗涤过程中,树脂的交换动作的自来水中的离子发生,最好先用自来水洗出,大部分的树脂酸(或碱)[的流出物的pH为约2-3(11 - 12)](去离子水),用蒸馏水洗涤至pH为6-7(或8-9)。 (2)阴离子交换树脂可以很容易地分解超过40个时,应特别注意。 ⑶树脂支付的过程中逐渐开裂破碎,但一般为3-4年,甚至更长的时间,而且不容易倒掉。 (4)交易(或再生)树脂应立即使用,不能阻止足够长的时间,因





Ⅰ阳离子交换柱

Ⅱ阴离子交换柱

Ⅲ混合离子交换柱





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图2-35图2-36离子交换装置图的横栏柱直径比



它的稳定性差。交叉Na +型阳离子树脂通常比H +从十字架上的阴离子树脂的Cl-比OH-的形式形成稳定的稳定。 ⑸树脂再生,应选择于树脂上的酸(碱),如对Pb2 +的组合相结合的离子的基础上,不能使用盐酸硝酸铅(NO3)2应是可溶的。

五,离子交换方法的具体操作

1。应该是预处理或再生树脂树脂的变换,变换后的树脂放置在蒸馏水中。

2。装柱(1)的选择是根据实验的目的和情况不同性质的离子交换树脂中选择的树脂,

如果吸附的无机阳离子或有机碱,应该使用的阳离子交换树脂,而随后的吸附是一种无机阴离子或有机认为应该使用的阴离子交换树脂,如果分离的氨基酸,例如两性物质,使用阳离子阴离子交换树脂可以是。未定羊后,阴离子交换树脂,以确定需要的类型的交换基团的,弱的酸(碱)等树脂为强吸附的离子从交叉的电阻,可以使用,和用于吸附较弱的酸(碱)电阻,应选择从AC树脂。几种离子的共存应该使用弱吸附县,强交换树脂的吸附后的重新选择。的树脂作为催化剂时,应使用强酸性离子交换树脂(基峰)。 (2)树脂填充柱好书装入离子交换柱的激活过程被加载柱。柱填料,关键在于的间隙中或气泡不能为树脂的具体做法是:第1离子交换柱部的去离子水,然后放入列中的树脂与水,并打开所述活塞的下部,水开始流程。当树脂滴加结束后,用去离子水冲洗树脂,直到流出物的pH为中性。柱填料的过程中特别注意不能没有水,树脂层,以避免气泡和使树脂故障。如果无意中产生的气泡,用玻璃棒搅拌分支,并与气泡。

3。开关旋钮远离交叉打开的离子交换柱的下端,将已处理的离子交换柱,在去离子水排出(注:进一步测试一次的流出物的pH值是中性的,如果不是则继续去离子水冲洗至中性) 。直到刚好隐瞒树脂的去离子水,被添加到待处理的样品液体的离子交换柱(注意:当他们不使树脂翻转),开关旋钮打开该树脂柱的下端,控制流速20-30滴每分钟,样品液体时,当几乎所有进入到树脂中,加入去离子水(注:不能让树脂层的交叉过程中没有水,以避免产生气泡,影响从交叉影响)继续在十字架上,直到出水pH约6-7年。 ⑷

树脂再生方法的运算。

⑺ 以离子交换色谱法为例,简述湿法装柱的操作过程和注意事项

1.样品处理:对被分离样品有时要经过水解等化学处理,样品溶液一般要兼顾到浓度与粘度两方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.离子交换柱的安装:层析柱内径必须粗细均匀,柱管大小可据实际需要选择。柱下端胶塞中插入一放液管,胶塞上盖以园形尼龙绸或发泡塑料片以防止交换树脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.装柱:⑴装柱质量是确保柱层析分离效果的技术关键之一,越是高技术层析(如使用毛细管层析柱的高级层析设备)装柱的技术要求和难度越高,以至手工操作很难达到。⑵装柱的质量要求,无论是手工、机械、自动化装柱都是一样的,要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构;⑶装入柱中树脂的高度与直径之比因分离对象和分离目的不同而相差很大,本教材推荐的肝素钠洗脱柱装柱高度是柱径的4~6倍。⑷操作次序,以手工装入溶胀的D254树脂(湿法装柱)为例,其操作程序可概括为:①查连接(柱与塞之间、上下塞与进出液管之间、梯度混合器与进液管之间、出液管与收集器之间等等的连接是否正确、紧密),②试止漏(塞子、接头、活塞开关处在长时间满负荷下不泄漏),③加隔离缓冲垫(紧贴于柱子下端塞子的内平面),④加少许平衡液于空柱内,⑤赶气泡(缓冲垫内和出水管中的气泡),⑥开通放水开关,⑦与放水量保持相当的流速,向柱内匀速加完载体材料浆,⑧关闭放水开关,令树脂自然下沉,⑨用洗涤液和清水洗涤树脂,⑩最后用缓冲液过柱和平衡柱,使树脂结构平衡稳定,⑾在树脂表面盖上一片尼龙或泡膜塑料,并与柱子内壁保持严密接触,以防加样时树脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加样:缓缓打开柱子下端的放液开关,使柱内液面刚好降至树脂面时便立即将样品溶液小心地加到尼龙或泡膜塑料片上,待样品液面刚好进入树脂层内便立即加入少许平衡缓冲液,以清洗粘附在覆盖层中的样品,并随之进入树脂层。当柱内液位接近树脂表面时便立即添加洗涤液进行洗涤操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗涤:选用合适的洗涤液、恰当的总用量及洗涤流速,小心洗涤柱内树脂,以除去不被离交树脂吸附的杂质。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脱:由洗脱曲线找出洗脱液的最佳浓度和适当的总量、操作压及流速进行洗脱。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.监测:用敏感快速的方法(参见下文“测定”)监测分离成分是否洗脱出来以及洗脱峰的轴向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦发现待分离成分洗脱出来便可进行一步或分步收集,并可根据各成分洗脱峰的轴向分布和浓度监测,决定产品收集浓度区段,弃去的洗脱液可循环用于相同成分的洗脱。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉淀/离心:用沉淀剂可将分离组分沉淀或离心下来脱水干燥,沉淀剂回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脱水干燥:加入适当脱水剂为如无水乙醇、丙酮或乙醚脱水后进一步干燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.测定:对层析所得产品可称重或测定活性计算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事项】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.应根据被分离物质的理化性质、分子大小、分子形状和分离的目的要求,选择分离效果好、交换容量大而机械强度较高的分离载体材料。市售的分离载体有明确的规格型号、理化性质、功能作用、活化再生和保养存放等技术参数资料可供用户选择。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.应根据分离纯化的对象、规模选择层析柱的长短、粗细、柱高与内径之比,使达到最佳分离效果;此外,柱子材料的化学性质要稳定、透明,内径要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利于紧固、连接、装柱与维护。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、稳固,与之相连的各种线路、管道、设备、设施的布局和连接要紧奏,要方便操作、观察与维护。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱内树脂层面平整、层序结构始终如一是确保柱层析分离效果的又一技术关键。为此,从装柱到洗脱结束的过程中,尤其是加样、洗涤、洗脱过程中要始终保持柱内液位不低于柱内树脂的顶部平面,尤其要始终保持柱内树脂的层序结构始终如一,不被打乱,特别要防止更换浓度不同的洗涤洗脱液时发生“翻缸”而搅乱树脂层结构,“压缸”而造成柱层断裂和梗塞断流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作压,这对确保层析柱流速和分离效果十分重要。因为流速不仅与洗脱液加在柱上的压力(因液面差造成)有关,也与装柱材料的粒度、交联度、机械强度有关。应针对具体情况建立一个操作压、流速和分离效果的最佳平衡点。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.显著标明各种洗涤、洗脱液的技术参数,严禁乱用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.制作洗脱曲线,确定洗脱液收集方案,设置洗脱监控点。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破损树脂,及时补足流失、破损的循环树脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.严格掌握新、旧树脂的活化、再生条件,及时再生旧树脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
树脂的再生:每次洗脱结束,用清水将树脂洗出柱体再用、再生,或用高浓度的NaCl溶液浸泡贮存。树脂经过一段使用后树脂上的活性基团因被交换而使交换容量大为降低,此时树脂需要再生处理。( z# |! T+ @) z" O
大处理(酸—碱—酸):加入树脂2倍量的2mol HCL溶液搅拌3小时,自来水冲洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸处理方式处理;再用2mol HCL处理。
5 F% O1 U$ W2 r小处理(碱—酸):浓度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
连续用数次的树脂进行小处理,用十次后的树脂要进行大处理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脱水干燥条件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

⑻ 什么是阴离子交换柱

阴离子交换器 又叫阴床,作用是用阴树脂中的氢氧根交换掉水中的其他阴离子回.混合物通过阴离子交答换柱,阴离子可以被吸附从而与其他物质分开,一般来说,阴离子交换柱的吸附剂应该呈阳性
离子交换器分为:钠离子交换器、阴阳床、混合床等种类,.离子交换柱(器)外壳一般采用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯复合玻璃钢(PVC-FRP)、有机玻璃(PMMA)、有机玻璃复合透明玻璃钢(PMMA-FRP)、钢衬胶(JR)、不锈钢衬胶等材质.主要用于锅炉、热电站、化工、轻工、纺织、医药、生物、电子、原子能及纯水处理的前道处理,工业生产所需进行硬水软化、去离子水制备的场合,还可用于食品药物的脱色提纯,贵重金属、化工原料的回收,电镀废水的处理等.
有机玻璃离子交换装置耐腐蚀、无色透明、适用于食品、医药、制糖及电子工业小规模纯水制备.碳钢衬胶离子交换装置具有制水量大、强度高、成本低等特点,适用于大型锅炉软化水及大规模纯水制备.
希望有所帮助

⑼ 测定土壤阳离子交换量容量有哪些方法

联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵回法或乙酸钠法。中性乙答酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法,适于酸性和中性土壤。最近的土壤化学研究表明,对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤,常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高,与实际情况相差较大,所得结果较实际情况偏高很多。新方法是将土壤用BaCl2 饱和,然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤,继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。 石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法,其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。

⑽ 离子交换纯化多糖使用什么方法检测收集

离子交换纯化多糖使用什么方法检测收集
鉴定多糖(参考资料):
1.苯酚-硫酸法 需要多糖的纯品和特定的酶
2.蒽酮-硫酸法 多糖在浓硫酸水合产生的高温下迅速水解,产生单糖,单糖在强酸条件下与苯酚反应生成橙色衍生物。在波长490nm左右处和一定浓度范围内,该衍生物的吸收值与单糖浓度呈线性关系,从而可用比色法测定其含量,所用的单糖对照品尽量采用与其多糖组成一致或为含量较高的单糖,这样测得的值较准确。
3.3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS法) 在碱性条件下显色,较准确测定还原糖与总糖的含量从而求出多糖的含量,可消除还原性杂质的干扰。

多糖的分离纯化
在多糖提取物中,常会有无机盐、蛋白质、色素及小分子物质等杂质,必须分别除去.一般是先脱除非多糖组分,再对多糖组分进行分级.
2.1 除蛋白:除蛋白质时一般选择能使蛋白质沉淀而不使多糖沉淀的试剂来处理,如酚、三氯乙酸、鞣酸等。但必须处理时间短,温度低,避免多糖降解。Sevage法(氯仿:戊醇/丁醇=4:1)和三氟三氯乙烷法在避免降解上有较好效果但要达到除尽游离蛋白质的目的仍需反复处理。如能加入蛋白质水解酶,使蛋白质大分子进行一定程度的降解,再用Sevage法处理,一般效果更好。
为了避免使用有机溶剂也可采用反复冻融的方法除蛋白,将多糖液浓缩后,一20℃室温反复冻融7~8次,离心除去蛋白质。另外,蛋白质在等电点时溶解度最小,用氢氧化钙饱和液调pH10~pH11可除去偏碱性的蛋白质,然后再用硫酸调pH5~pH6,可除去偏酸性的蛋白质。冻融和等电点沉淀除蛋白质操作简单,但多糖液里往往有低浓度的蛋白质残留,应与其它方法结合使用。
2.2 脱色:植物多糖提取物中含有酚类化合物而使其颜色较深,可用吸附剂(纤维素、硅藻土、活性炭等)、离子交换柱(DEAE一纤维素)、氧化剂(H2O2)等脱除。活性炭比表面积大,吸附能力强,在进行当归多糖的提取时只向多糖液中加入了0.1%左右的活性炭,煮沸后滤过即完成了脱色操作。此法成本低廉,适合工业化生产。
2.3 除小分子杂质
小分子杂质如低聚寡糖的残留往往影响多糖的生物活性,需要进一步脱除,提高纯度。传统的方法是透析法,该法操作简单、技术成熟,但周期长,往往需要2一3天,常温下操作有可能造成多糖的霉变,必要时需加入少量防腐剂或需在低温条件下进行。随着膜分离技术的发展,纤维滤器透析法已经发展起来了,它利用不同孔径的膜使大小不同的分子分级,这种方式可缩短生产周期,而且条件温和,无疑是多糖脱除杂质的一条新途径。
2.4 多糖的分级纯化
采用一般方法提取的多糖通常是多糖的混合物,分级的方法可达到纯化的目的.可按溶解性不同进行分级、按分子大小和形状分级(如分级沉淀、超滤、分子筛、层析等),也可按分子所带基团的性质分级.
2.4.1按溶解性不同分离
2.4.1.1分步沉淀法
分步沉淀法是根据不同多糖在不同浓度低级醇、酮中具有不同溶解度的性质,从小到大按比例加入甲醇或乙醇或丙酮进行分步沉淀.
2.4.1.2 盐析法
盐析法是根据不同多糖在不同盐浓度中溶解度不同而将其分离的一种方法。常用的盐析剂有氯化钠、氯化钾、硫酸铵等,其中以硫酸铵最佳。
2.4.2 按电离性质不同分离
2.4.2.1季胺盐沉淀法
季胺氢氧化物是一类乳化剂,能与酸性多糖形成不溶性化合物季铵络合物,此络合物在低离子强度的水溶液中不溶解而产生沉淀。若提高多糖液pH值或加入硼砂缓冲液,也可使中性多糖沉淀分离。常用季铵盐有十六烷基三甲基季铵盐的溴化物及其氢氧化物和十六烷基吡啶。
2.4.3 柱层析法
2.4.3.1凝胶柱层析法
凝胶柱层析法常用的凝胶有葡聚糖凝胶(Sephadex)和琼脂糖凝胶(Sepharose),以不同浓度的盐溶液和缓冲溶液作为洗脱剂,从而使不同大小的多糖分子得到分离纯化,但不适宜粘多糖的分离。
2.4.3.2纤维素阴离子交换剂柱层析法
纤维素阴离子交换剂柱层析法常用的交换剂为DEAE一纤维素和ECTEOLA一纤维素,分类硼砂型和碱型两种,洗脱剂可用不同浓度碱溶液、硼砂溶液、盐溶液,其优点可吸附杂质、纯化多糖,并适用于分离各种酸性、中性多糖和粘多糖。如百合多糖、北沙参多糖、太子参多糖等。
2.4.3.3 活性炭柱层析法
活性炭吸附量大、效率高,是分离水溶性物质的常用吸附剂。柱层析时活性炭中常拌入等量的硅藻土作稀释剂,以增加溶液的流速。糖溶液上柱后先用水洗脱无机盐、单糖等再依次增加乙醇浓度进行洗脱。
2.4.3.4 离子交换柱层析和普通凝胶柱层析联用法
有些植物的多糖成分复杂, 除中性多糖外,还含有糖醛酸等,因此往往两种不同性质的色谱柱联用才能得到单一多糖组分。
2.4.3.5 三种层析柱联用
采用离子交换葡聚糖凝胶柱、丙烯葡聚糖凝胶柱和葡聚糖凝胶柱三者联用,即先进行DEAE—SephadexA柱层析,用蒸馏水洗脱。水洗组分进一步用SephacrylS柱层析,得到主要组分再用SephadexG一100柱层析,有时会有较高的得率。
三、多糖的纯度鉴定
经过分级纯化的多糖在测定结构前须进行纯度鉴定.而且多糖的纯度不能用通常化合物的纯度标准来衡量,因为即便是多糖纯品,其微观也并不均一,仅代表相似链长的多糖分子的平均分布,通常所谓的多糖纯品也只是一定相对分子质量范围的多糖的均一组分.目前常用于多糖纯度的鉴定方法有:高效液相、 凝胶层析法、电泳法、色谱法、旋光度法等.

多糖的单糖组分的鉴定称取多糖粗品8 mg,用2 mL浓度为1 mol/L硫酸100*C水解6 h。饱和Ba(OH)2中和至中性,抽滤,取滤液,浓缩,毛细管点样,薄层层析法分析。采用硅胶G板105"(2活化2 h后使用。标准糖分别为D一半乳糖,D一葡萄糖,D一甘露糖,L一山梨糖、L一阿拉伯糖。展开剂为正丁醇一冰醋酸一水(4:1:5)(体积比)。用AgNO3一NaOH 溶液显色。

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