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高含磷废水怎么检查

发布时间:2025-08-14 03:55:12

⑴ 怎么看溶液中含不含磷

总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。

水中总磷和磷酸盐,常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。钒黄法比较简便快速,但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高,但有机物严重污染的水样有干扰,要消化作总磷的测定。

一、原理

水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐,消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。

有机含磷物质类型不同,转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同,故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水,尤其是养殖用水,一般可用浓硫酸消化。

消化后水样中的正磷酸盐,与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用,生成淡黄色磷钼酸铵:

PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O

磷钼酸铵在一定酸度下,可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物,叫“钼蓝”:

(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分)

钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时,则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之,溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时,则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。

氯化亚锡不能用量过多,否则“钼蓝”会进一步还原,使溶液呈浅绿色,妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。

显色速度和颜色强度与溶液的温度有关,温度每升高1℃颜色强度约增加1%,故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20-30℃范围内。

本方法在1厘米比色杯中,最低检出浓度为0.2毫克磷/升。

二、试剂

1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后,将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中,再用纯水稀释到一升。

2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡(SnCl2·2H2O),溶于100毫升甘油中,在温水浴上加热,并用玻棒搅拌,加速其溶解,均匀混合,贮存于有色玻璃瓶中,可长期使用。

3、磷酸盐标准溶液称取在110-130℃烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾(KH2PO4)0.8790克溶于纯水中,全部转入1000毫升容量瓶,并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液,此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。

4、浓硫酸化学纯。

5、浓氢氧化铵化学纯。

6、石蕊试纸

三、测定步骤

1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中,加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠,瓶口上加一小漏斗,加热消化至透明(一般约10分钟左右)。

2、冷却后,先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗,以石蕊试纸作指示,慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。

3、交消化后的中性水样,转入50毫升比色管,并用少量纯水冲洗开氏烧瓶数次,合并洗液于比色管内,用纯水稀释至刻度。

4、取5个50毫升开氏烧瓶,按下表分别加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸盐标准使用液(V标),按水样消化与中和方法同样处理(标准溶液消化至透明时间,只要几分钟就行了)。

管号123456

V标(毫升)0.002.505.007.5010.0水样

CS(毫克/升)0.000.2000.4000.6000.800

表中Cs是稀释后各管PO43--P的浓度,第6支管装处理后的澄清水样。

5、在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂,混匀,加5滴(约0.25毫升)氯化亚锡甘油溶液,混匀。

6、待10-15分钟显色完成后,半小时内用分光光度计以690毫微米波长,或用光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度或进行目视综合比色测定。

四、计算

目视比色时:总磷(毫克P/升)=VS/Vx*CS*f

式中:VS、CS为等色时标准管的体积(毫升)及浓度(毫克P/升);

Vx为等色时水样管的体积(毫升);

f为水样的体积校正因数。

⑵ 污水中总氮TN和总磷TP如何测定 实验步骤是什么

在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:

式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。

⑶ 污水中的磷超标,应该怎么处理

水处理中,磷的去除是关键步骤之一。电镀废水中的磷多为次亚磷,需使用次亚磷去除剂进行处理,形成均相共沉淀。对于生活污水,有机磷可通过生化处理降解,但生化处理后仍需化学处理,添加铁系或钙系除磷剂,使总磷达标。

磷化废水中的磷是正磷酸盐,通常采用传统除磷剂处理,如加入石灰或铁系除磷剂进行沉淀。化肥厂或农药含磷废水是有机磷,可通过氧化或生化处理,将有机磷氧化为正磷,再进行处理。

污水处理的方法多样,包括物理法、生物法和化学法。物理法利用物理作用分离非溶解性物质,如重力分离、离心分离等,适用于村镇水体容量大、自净能力强的情况。

生物法利用微生物的新陈代谢功能,将有机物分解,适用于处理有机物含量较高的废水。化学法通过化学反应去除溶解或胶体物质,适用于处理工业废水。

每种方法都有其适用范围和优缺点,具体选择需根据污水特性及处理要求来定。通过合理选择和组合使用这些方法,可以有效实现污水中磷的去除,达到排放标准。

⑷ 污水处理总磷用什么方法 污水处理总磷方法

1、化学除正磷法。化学除磷是通过化学沉淀过程完成的,化学沉淀是指通过向污水中投加药剂,其与污水中溶解性的盐类,如磷酸盐混合后,形成沉淀。因为大多数的磷是无机磷,无机磷中正盐居多。采用药剂铝盐、铁盐(亚铁盐)、钙盐、铁铝聚合物即可去除,钙盐的成本较低,故正磷去除,常用石灰。

2、化学法除次亚磷。另外一种化学镍废水中的无机磷是次亚磷,传统的除磷剂无法与之形成沉淀,因此无法去除。这类磷采用HMC-P3次亚磷去除剂,其作用机理是均相共沉淀。在催化剂的作用下,次亚磷去除剂通过均相共联形成大分子,进而在表面形成正电荷电场,从而与次亚磷酸根结合形成沉淀。这种方法能够将次亚磷直接去除,无需转化为正磷。

3、生物除磷法。生物除磷的基本原理是利用聚磷菌在厌氧条件下充分释放其细胞体内的聚合磷酸盐;而在好氧条件下又能超过其生理需要从水中吸收磷 ,并将其转化为细胞体内的聚合磷酸盐,从而形成富含磷的生物污泥,通过沉淀从系统中排出这种富磷污泥,达到从废水中除磷的效果。这种方法产生的污泥少,但往往去除效果不佳,难以满足出水要求。

⑸ 污水处理总磷用什么方法

提到“总磷”,相信很多人都感到很陌生,其实这是存在于我们生活中的事物,磷来源于磷矿石,通过化肥、农作物、人和动物传播,终经填埋处理回到土壤中。如果水中的磷含量过高,会对我们的生活带来很大影响。
磷是一种的资源,如果不对磷进行回收,百年之后将会影响到人类正常的生产和生活。污水中的磷主要来自生活污水中的含磷有机物、合成洗涤剂、工业废液、化肥农药以及各类动物的排泄物。如污水没有完全处理,磷还会流失到江河湖海中,造成这些水体的富营养化。
总磷处理方法:
1、磷处理方法一般是化学除磷法和生物除磷法两种。化学法除正磷,往里投加铝盐、钙盐、铁盐等无机盐除磷剂即可;还有一种化学法除化学镍废水次亚磷,传统的除磷剂无法与之形成沉淀,因此通常使用HMC-P3次亚磷去除剂,通过均相共沉淀技术,能够直接与次亚磷反应去除。
2、生物法除磷是指好氧型细菌在一定条件下会对有机磷或者偏磷进行硝化分解,一部分磷会被微生物吸收,从而变为微生物污泥,另外一部分磷会被分解转化为为正磷小分子,在后续处理中,还要继续通过化学法将正磷小分子沉淀。
3、生物+化学法除磷,化学法除磷只能除去无机磷,对于有机磷或者多聚磷酸往往效果很差,而生物除磷却刚好相反,能够处理有机磷。因此在不少废水处理现场,往往采用生物+化学除磷的办法,先通过生物除磷将有机磷分解为正磷分子,再通过除磷剂化学沉淀法将磷去除。

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