1.
阴离子交换树脂交换容量的测定: 准确称取一定量的阴离子交换树脂,加纯水100ml,用移液管加入0.1mol/L HCl溶液50ml,搅均,放置3h,再稍微搅拌,以0.1mol/L NaOH滴定,甲基红作指示剂...
2.
阳离子交换树脂交换容量的测定 准确称取一定量的阳离子交换树脂,加纯水100ml,用移液管加入0.5mol/L NaOH溶液25ml,搅均,放置3h,再稍微搅拌,以0.5mol/L HCl滴定,酚酞作指示剂...
❷ 求问怎么用离子交换树脂层析分离混合氨基酸
【原理】离子交换树脂是一种合成的高聚物,不溶于水,能吸水膨胀。高聚物分子由能电离的极性基团及非极性的树脂组成。极性基团上的离子能与溶液中的离子起交换作用,而非极性的树脂本身物性不变。通常离子交换树脂按所带的基团分为强酸(=R=S03H)、弱(=COOH)、强碱 (=N+=R:)和弱碱(=NH2=NHR=NR2)。
离子交换树脂分离小分子物质如氨基酸、腺苷、腺苷酸等是比较理想的。但对生物大于物质如蛋白质是不适当的,因为它们不能扩散到树脂的链状结构中。故如分离生物大子、可选用以多糖聚合物如纤维素、葡聚糖为载体的离子交换剂。
本实验用磺酸阳离子交换树脂分离酸性氨基酸(天冬氨酸)、中性氨基酸(丙氨酸)碱性氨基酸(赖氨酸)的混合液。在特定的pH条件下,它们解离程度不同,通过改变脱液的pH或离子强度可分别洗脱分离。
【材料】1.实验器材层析柱(1.6X20cm);恒流泵;梯度混合器;试管及试管架;紫外分光光度计、磺酸阳离子交换树脂(Dowex 50)
2.实验试剂
(1)2mol/L HCl
(2)2mol/L NaOH
(3)0.1mOl/L HCl
(4) 0.1mol/L NaOH
(5)pH4.2的柠檬酸缓冲液:0.lmol/L柠檬酸54m1加0.1mol/L柠檬酸钠46ml
(6)pH5的醋酸缓冲液:0.2mol/L NaAc 70ml加 0.2mol/L HAc 30ml
(7)0.2%中性茚三酮溶液:0.2g茚三酮加100ml丙酮
(8)氨基酸混合液:丙氨酸、天冬氨酸、赖氨酸各10m1加0.1mol/L HCl 3m【方法】
1. 树脂的处理
100ml烧杯中置约10g树脂,加25ml 12mo1/L HCl搅拌2h,倾弃酸液,用蒸馏水充洗涤树脂至中性。加25ml 12mol/L NaOH至上述树脂中搅拌2h,倾弃碱液,用蒸馏水洗涤至中性。将树脂悬浮于50ml pH4.2柠檬酸缓冲液中备用。
2. 装柱取直径0.8cm~1.2cm、长度 10cm~12cm的层析柱,底部垫玻璃棉或海绵圆垫,自顶部注入经处理的上述树脂悬浮液,关闭层柱出口,待树脂沉降后,放出过量的溶液,在加入一些树脂,至树脂沉积至8cm~10cm高度即可。于柱子顶部继续加入pH4.2柠檬酸缓冲液洗涤,使流出液pH为4.2为止,关闭柱子出口,保持液面高出树脂表面1cm左右。
3. 加样、洗脱及洗脱液收集
打开山口使缓冲液流出,待液面几乎平齐树脂表面时关闭出口(不可使树脂表面干燥)。用长滴管将15滴氨基酸混合液仔细直接加到树脂顶部,打开出口使其缓慢流入柱内。当液面刚平树脂表面时,加入0.1mol/L HCl 3ml,以10滴/min~12滴/min的流速洗脱,收集洗脱液,每管20滴,逐管收存。当HCl液面刚平树脂表面时,用1m1 pH4.2柠檬酸缓冲液冲洗柱壁一次,接着用2ml pH4.2柠檬酸缓冲液洗脱,保持流速10滴/min~12滴/min并注意勿使树脂表面干燥。
在收集洗脱液的过程中,逐管用茚三酮检验氨基酸的洗脱情况,方法是:于各管洗脱液中加10滴pH5醋酸缓冲液和10滴中性茚三酮溶液,沸水浴中煮10min,如溶液呈紫蓝色,表示已有氨基酸洗脱下来。显色的深度可代表洗脱的氨基酸浓度,可比色测。
在用pH4.2柠檬酸缓冲液把第二个氨基酸洗脱出来之后,再收集两管茚三酮反应阴性部分,关闭层析柱出口,将树脂顶部剩余的pH4.2柠檬酸缓冲液移去。
于树脂顶部加入2ml 0.1mo1/L NaOH,打开出口使其缓慢流入柱内,按上面I续用0.1mo1/L NaOH洗脱并逐管收集 (注意仍然保持流速10滴/min~12滴/min),每管20滴。做洗脱液中氨基酸检验,在第三个氨基酸用0.1mo1/L NaOH洗脱下来以后,再继续收集两管茚三酮反应阴性部分。
最后以洗脱液管号为横坐标,洗脱液各管光密度(以水作空白,在570nm波长读取吸光度)或颜色深浅(以 -,±,+,++...表示)为纵坐标作图,即可画出一条洗脱曲线。
【注意事项】
1. 一直保持流速10滴/min~12滴/min,并注意勿使树脂表面干燥。
2. 在装柱时必须防止气泡、分层及柱子液面在树脂表面以下等现象发生。
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❹ 离子交换树脂测氯含量,湿树脂放烘箱多少度多长时间烘干进行实验
你的问题是不是没有说清楚啊,离子交换树脂测氯含量一般是指对阴离子交换树脂检测,但阴树脂检测一般为OH型态下测交换容量,没有测氯含量啊,后面又说烘箱烘干?你是不是说测阴树脂的含水量啊,希望你能说清楚点,要不就是我不懂,那不好意思了。下面给你一个检测阴树脂含水量的标准方法:
原理
将吸收了平衡水量的氢氧型阴离子交换树脂样品,用离心法除去外部水分后,称取一定量的样品,用盐酸溶液彻底转型,再用无水乙醇洗去多余的酸,在105℃下烘干,测定干基质量,减去转型的增量,求得氢氧型样品干基质量,即求得湿、干样品的质量差,由此计算含水量。
5 试剂
5.1 无水乙醇:分析纯。
5.2 纯水:电导率小于3μs/cm(25℃)。
5.3 盐酸溶液:C(HCl)= 1 mol/L,量取90mL化学纯盐酸,注入1 000 mL纯水中。
5.4 硝酸银溶液(50 g/L):称取5g分析纯硝酸银,溶于95mL纯水中。
5.5 高温润滑脂:滴点不小于200℃。
6 仪器
6.1 含水量测定器:标准磨口BM 19/26, 1号微孔砂芯
6.2 分液漏斗:标准磨口BM 19/26,250mL
6.3 有机玻璃或玻璃离心过滤管
6.4 烘箱:最高温度200℃,控温精度±2℃。
6.5 架盘天平:感量1 g,最大称量1 000 g。
6.6 电动离心机:转速 0 ~ 4000
r/min(可调),50mL离心管4支,型号80-A或LD-5A。
6.7 秒表:分度0.02 s。
6.8 干燥器:ф250mm,内放硅胶干燥剂。
6.9 称量瓶:ф40mm×20mm,ф70mm×35mm。
6.10 分析天平:感量0.1 mg,最大称量200 g。
7 试样准备
7.1 取样
按GB/T 5475进行。
7.2 预处理
按GB/T 5476进行。
7.3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备
按GB/T 5760进行。
8 操作步骤
8.1 将按GB/T 5760
处理的氢氧型阴离子交换树脂样品5 mL~15 mL 装入离心过滤管内,在样品层上盖一层滤纸,并在滤纸上滴一滴纯水,在另一对称管内装入某一样品或水,然后放在架盘天平两边称量,用电导率(25℃)小于3μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。
8.2 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内,在2 000 r /
min± 200 r / min(80-A型)或2 500 r /
min± 200 r / min(LD-5A型)下离心5min,用秒表计时。
8.3 取出离心过滤管,弃去上层滤纸,将样品倒入称量瓶内,盖严。在取出离心过滤管时,应防止分离出来的游离水重新进入树脂层中。
8.4 将含水量测定器洗净,在旋塞上涂上高温润滑脂,开启旋塞,取下塞子,一起放入烘箱,在105℃±3℃下烘至恒重。盖上塞子,关闭旋塞,置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称重,准至0.1mg;记为m1。
8.5 用增量法在含水量测定器内加入1g 左右已除去外部水分的氢氧型阴离子交换树脂样品,在分析天平上称量,准至0.1mg;记为m2。
8.6 同时称出样品,按GB/T 5760测定湿态氢氧型阴离子交换树脂样品的最大再生容量及湿态强型基团最大再生容量。
8.7 在已称入树脂样品的含水量测定器中加入少量纯水,除去树脂层中气泡,在分液漏斗中加入250mL 1
mol/L盐酸溶液,以5 mL/min ~ 8 mL/min的流量流过树脂层。
8.8 通过分液漏斗用无水乙醇洗涤树脂,流量为3 mL/min
~ 5 mL/min,当流出液用硝酸银溶液(50 g/L)检查无氯离子时,洗涤结束,抽出剩余的乙醇。
8.9 打开含水量测定器塞子,开启下部旋塞,连塞子一起放入烘箱中,在105℃±2℃下烘3h。
8.10 在烘箱中盖上塞子,关闭下部旋塞,取出置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称重,准至0.1mg;记为m3。
9 结果表示
9.1 氢氧型阴离子交换树脂含水量x(%)按下式计算:
m3 – m1 E2
x ={1 -[——— — (36.5 — ×18)×E1×10-3]}×100 m2 – m1 E1
式中:x——氢氧型阴离子交换树脂含水量,%;
m1——空的含水量测定器的质量,g;
m2——烘前含水量测定器和样品的质量,g;
m3——烘后含水量测定器和样品的质量,g;
E1——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大再生容量,mmol/g;
E2——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大强型基团再生容量,mmol/g。
❺ 离子交换实验中,为什么阳树脂柱要放在阴树脂柱前
阳离子柱提供钠离子,置换掉水中的多价金属离子,比如钙离子,镁离子等。形成的物质更能溶于水。不会沉淀。可以进入下一级处理。
❻ 氢氧型离子交换树脂含水量测定过程注意事项有哪些
1 原理
将吸收了平衡水量的离子交换树脂样品,用离心法除去颗粒外部的水分后,称取一定量的样品,用烘干法除去内部水分,由质量的减少计算树脂的含水量。
2 仪器和设备
2.1玻璃离心过滤器:如下图。
2.2电动离心沉淀机:0~4000r/min(可调);
50mL离心管4支。
2.3烘箱:最高温度200℃,温度波动±2℃。
2.4架盘天平:感量0.1g,最大称量100g。
2.5干燥器:ф250mm,内放硅胶干燥剂。
2.6称量瓶:ф50mm×30mm。
2.7秒表:分度0.02 s。
2.8分析天平:感量0.1mg。
3 试验步骤
3.1取样按GB/T 5475—1985《离子交换树脂取样方法》进行。
3.2试样的预处理按GB/T 5476—1996《离子交换树脂预处理方法》进行。需要将树脂转为某一型态时,可将相应的电解质溶液通过上述预处理后的样品。
3.3将预处理好的树脂样品5~15mL装入离心过滤管内,在另一对称管内装入某一样品或水,然后放在架盘天平两边称量,用电导率(25℃)小于2μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。
3.4将离心过滤管放至电动离心沉淀机内,在2000±200 r/min下离心5 min,用秒表计时。
3.5取出离心过滤管,将样品倒入称量瓶内,盖严。
注:取出离心过滤管时,应防止分离出来的游离水重新进到树脂层中。
3.6 在已恒重的两个称量瓶中分别称入上述树脂样品0.9g~1.3g,准确至1mg。
3.7将称量瓶敞盖放入烘箱中,在105℃±3℃下烘2 h。
3.8在烘箱中,将称量瓶盖严,取出置于干燥器内,冷却至室温(约20min~30min),在分析天平上称量。
4 允许差
同一实验室内允许差为0.29 %;
不同实验室间允许差为1.09 %。
❼ 离子交换树脂交换容量如何测定
离子交换树脂进行离子交换反应的性能,表现在它的“离子交换容量”,即每克干树脂或每毫升湿树脂所能交换的离子的毫克当量数,meq/g(干)或
meq/ml(湿);当离子为一价时,毫克当量数即是毫克分子数(对二价或多价离子,前者为后者乘离子价数)。它又有“总交换容量”、“工作交换容量”和“再生交换容量”等三种表示方式。
1、总交换容量,表示每单位数量(重量或体积)树脂能进行离子交换反应的化学基团的总量。2、工作交换容量,表示树脂在某一定条件下的离子交换能力,它与树脂种类和总交换容量,以及具体工作条件如溶液的组成、流速、温度等因素有关。
3、再生交换容量,表示在一定的再生剂量条件下所取得的再生树脂的交换容量,表明树脂中原有化学基团再生复原的程度。
通常,再生交换容量为总交换容量的50~90%(一般控制70~80%),而工作交换容量为再生交换容量的30~90%(对再生树脂而言),后一比率亦称为树脂的利用率。
在实际使用中,离子交换树脂的交换容量包括了吸附容量,但后者所占的比例因树脂结构不同而异。现仍未能分别进行计算,在具体设计中,需凭经验数据进行修正,并在实际运行时复核之。
离子树脂交换容量的测定一般以无机离子进行。这些离子尺寸较小,能自由扩散到树脂体内,与它内部的全部交换基团起反应。而在实际应用时,溶液中常含有高分子有机物,它们的尺寸较大,难以进入树脂的显微孔中,因而实际的交换容量会低于用无机离子测出的数值。这种情况与树脂的类型、孔的结构尺寸及所处理的物质有关。