过大孔吸附树脂的药材

『壹』 大孔吸附树脂适用于分离哪些类型的物质

问题中提到大孔吸附树脂、分离类型。
首先，每一类高分子吸附剂回都可以制备成大孔型。具答体能分离何种类型物质，主要看吸附树脂所用的材料。
例如：非离子型的：聚苯乙烯型树脂、甲基丙烯酸酯类吸附树脂，聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、纤维素衍生物等。弱极性的，主要用于水或极性溶剂中非极性物质的吸附；中极性的，可用于水中非极性物质的吸附或非极性溶剂中极性物质的吸附；极性，强极性，可吸附非极性溶剂中的极性杂质。
又如，离子交换树脂，除了具有离子交换功能外，还有脱水、脱色，吸附、催化等功能，常见如水处理制备去离子水、糖和多元醇的脱色精制、废水处理回收贵金属，抗生素和生化药物的分离精制等。应用的最多的离子交换树脂的母体是交联聚苯乙烯。
再如：螯合树脂，根据螯合剂对金属离子有选择性的络合，富集的原理，可用于提炼贵金属和稀有元素。

『贰』 如何用AB-8大孔吸附树脂来分离中药中的有效成分啊 急！！答得好有分加噶！

AB-8是一种弱极性树脂，可用来分离黄酮，皂甙等。原料先用水浸取，经过除杂质，制备成供吸附的料液，将树脂按照说明预处理后即可上柱吸附，饱和后采用乙醇等溶剂进行洗脱。AB-8树脂资料，关注:分离材料网

『叁』 中药复方分离纯化选用大孔吸附树脂应慎重

近来，在中药复方制剂的申报中，有些研究者对提取、纯化工艺进行了一些新的尝试，就是在中药复方制剂的混合提取物纯化步骤中采用大孔树脂处理。选择该工艺理由无一不是为“去粗取精”。处理的结果是虽然减少了浸膏量，但是其合理性问题尤其对有效性的影响则难以说明。经过大孔树脂处理后的复方提取物是否能够代表原提取物的“药性”，即大孔树脂处理中药复方的提取物，如何用确凿的证据注明该过程是去处了无用的成分，保留了有用的成分而且又与原复方提取物一致？中药复方本身所含成分哪些是有效成分，哪些是无效成分，问题尚不清楚。大孔树脂吸附、解吸附的处理机理也不清楚。因此，引入大孔树脂用于中药复方的提取物处理就不可避免地带有较大程度的盲目性。本人在这个问题上有以下几方面的看法，拟提出与大家讨论：

1、关于大孔吸附树脂分离纯化技术在中药中的应用问题，药品审评中心曾在2000年11月28日组织召开了专题讨论，其中对于“大孔吸附树脂纯化中药复方”问题上，会议有以下建议，即：中药复方采用大孔树脂纯化者，应对树脂纯化前后的药物按新药药效学研究要求进行对比研究，以充分保证上柱前与洗脱后药物的“等效性” [1]。 根据该会议纪要的精神，并未完全培困键限制大孔树脂在中药复方中的纯化应用，但是前提条件十分明确。对于中药复方选用大孔吸附分离纯化的要求，研究者“应充分说明采用大孔吸附树脂纯化的必要性与方法的合理性，除尽可能用每味药中有效成分（或指标成分）的含量为指标评价其合理性外，还应进行药效学对比试验，以确保上柱前后药物的‘等效性’。由于中药的特点，用药效学方法评价其等效性或差异性存在方法和指标选择等方面的困难，要想达到以上目的，需要进行多的基础研究。

2、中药复方的提取路线各家有不同的认识[ 2]。 实际上，中药复方制剂处方各药味成分的理化性质迥异，其混合提取物中的成分更是复杂多样。有时一味药材的提取物中就几乎包括了所有类别的天然物成分，多味药混合提取后成分及其理化性质更是难以明确。而大孔树脂的吸附原理基本上是利用极性基团对于某些特定性质相近的分子进行吸附的过程，具体机理尚未明确。采用大孔吸附树脂分离纯化难以达到对每一味药的“均衡”纯化，被吸附、纯化的物质也是随机经验的摸索所得，对中药复方用大孔树脂处理几乎没有“去粗取精”的理论依据。 一般现在常见的大孔树脂用于中药、天然药物的纯化均是对单一药味提取物的纯化，用于富集该药味中的某一大类成分（有效部位），影响因素也比较多。而在复方制剂纯化采用大孔树脂的情况下，一般是研究者将大孔吸附尺颂树脂用于分离纯化部分药味的混合提取液，而不是对于整个处方提取物的纯化，其主要目的是为减少浸膏的得量。中配巧药复方制剂应是一个整体，对其中部分药味采用大孔树脂处理，难以保证所得物能够代表原来的处方组成或组成比例，即使采用一个或数个含测指标并说明含量未变化的情况不能说明“有效成分”均被保留。而对全方提取物采取大孔吸附树脂用于分离纯化，在未明确处方效用物质基础的情况下，也是缺乏科学性的。

3、在大孔树脂应用方面，似乎一般均关注其使用的安全性问题[ 3]。相对比较明确的要求是应提供采用大孔树脂纯化药物的安全性及有效性研究资料。比如要求非苯乙烯骨架型大孔吸附树脂应增加安全性动物试验；应能将树脂残留物控制在安全范围内的前处理研究资料；树脂纯化的主要步骤和参数以及再生标准；残留物限量检查等问题。但是在大孔树脂的应用范围方面尤其是在中药复方中采用大孔树脂纯化方面尚没有见到更充分的研究，尤其是在纯化前后的有效性比较研究更为薄弱。也就是说，其可行性难以确定。因此，仅仅以纯化、减少浸膏为目的而将中药复方用大孔树脂处理的做法，由于缺乏较多的研究基础，不能或者很难充分说明采用树脂纯化的必要性及合理性，在评价上的依据也不很充分。研究者应该在充分考虑临床疗效和安全性的基础上研究中药复方提取、纯化工艺路线，如果将大孔树脂处理用于中药复方应十分慎重。如必须选择这个方法，应充分解决好其基础研究问题，使该方法具有充分科学性、合理性和可行性。

『肆』 大孔树脂的新技术

近几年来，由于大孔吸附树脂新技术的引进，使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点，因而发展速度很快，应用面很广。
1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用
大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷
甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。
2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用
章氏采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用D201柱处理，测定三七皂苷的含量，回收率为104．4%．刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中，采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷，并进行了TLC定性鉴别，结果斑点分离度好，具有较好的重现性。任氏等采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等采用大孔吸附树脂分离——比色法，测定生脉注射液中的人参总皂苷，结果提高了分离效果。减少了影响因素，使样品含量重现性好，平均回收率达100．1%以上。苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分，大孔吸附树脂(AB/B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能。采用D101型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷。寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂，分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂，采用树脂M为吸附剂，对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进．结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩，而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低，可缩短生产周期，减少能耗，降低生产成本，提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品，可有效地除去部分杂质，使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。
鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架，合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等，用前需要处理，并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外，由于大孔吸附树脂属于极性吸附，一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附，故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂，仅用某种树脂很难兼顾到所有成分，国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制，使用时应该非常慎重。

『伍』 白芍药材经水提取，再经大孔树脂吸附乙醇洗脱，收集洗脱液，我知道用什么方法可以检测出其中是否含有芍药

这种情况最好是用色谱板，在板上点一滴淋洗液，展开（有可能需要显色）就能看到了。不过最适宜、最有效的方法你还要查。

『陆』 根据大黄中游离蒽醌性质，除用双相酸水解法提取外，尚可用 哪些提取方法

本发明涉及植物药中有效成分的提取方法，具体涉及从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法。蒽醌(anthraquinone)是具有如下骨架的化合物的总称。蒽醌类化合物包括了其不同还原程度的产物和二聚物，如蒽酚(anthranol)、氧化蒽酚(oxanthranol)、蒽酮(anthrone)、二蒽醌(dianthraquinone)、二蒽酮(dianthrone)等，另外还有这些化合物的甙类。在天然产物中，蒽醌常存在于高等植物的蓼科、豆科、茜草科和低等植物地衣类和菌类的代谢产物中。现代药理研究证明，蒽醌类化合物具有很强的生物活性及药理作用。主要有①止血作用：蒽醌类化合物能促进血小板生成，明显增加纤维蛋白原，使凝血时间缩短，降低毛细血管通透性，改善血管脆性，使血管的收缩活性增加，因此能促进血液凝固。②抗菌作用：蒽醌类化合物对多种细菌均有不同程度的抑制作用，其中以葡萄球菌、链球菌最敏感，痢疾杆菌、白喉杆菌、枯草杆菌及伤寒杆菌等也较敏感。抑菌机理主要是抑制菌体糖及代谢中间产物的氧化和脱氢，并能抑制蛋白和核酸的合成，因此可避免临床上某些抗菌素的毒副反应及耐药性。③泻下作用：结合型蒽醌甙类因由糖基的保护，大部分未经吸收直接到达大肠，在肠内被细菌酶分解成甙元和糖。甙元刺激大肠粘膜，并抑制钠离子从肠腔吸收，使大肠内水分增加，蠕动亢进而致泻。④利尿作用：蒽醌类化合物能使尿量增加，并促进输尿管的蠕动，尿中钠钾亦明显增加，而产生利尿降压作用。其作用是通过减少肠道氨基酸的重吸收，抑制肝肾组织中尿素的合成，提高血中游离必需氨基酸浓度，利用体内尿素氮合成体蛋白和抑制肌蛋白的分解，以及增加尿素和肌酐的排泄来完成的。此外，随着基础理论的研究不断深入，为蒽醌类化合物的临床应用提供了理论依据。含蒽醌类化合物的中药制剂在临床上的应用已涉及到诸多疾病的治疗，如可治疗冠心病、粘膜溃疡、淋巴结核、烧烫伤、慢性胃炎、急性胆囊炎、伤骨科疾病、急性脑血管病等危急重症及杂病。植物药中存在的蒽醌衍生物多为羟基蒽醌和它们的甙。大多数的蒽醌甙是蒽醌的羟基与糖缩合而成，也有少数是糖与蒽醌的碳原子直接连接而成。通常结合蒽醌分子量小于500，且溶于水和有机溶剂，游离蒽醌分子量约300左右，易溶于有机溶剂如：乙醚、氯仿、苯、乙醇等，还可溶于碱性水溶液如：氨水、氢氧化钠溶液等，而不溶于水。目前，从天然产物中提取含蒽醌类化合物的产品主要是中草药的粗提物，粗提物的总蒽醌含量不大于20％。中草药中蒽醌类化合物的精制常使用乙醚、苯、氯仿等有机溶剂，虽然所得中药浸膏的总蒽醌含量可达50％以上。但这些有机溶剂均为易燃易爆的有毒有害试剂，如浸膏中溶剂残留量不控制好会对人体造成很大伤害，而且该方法危险性大，对环境也有污染不适合大规模生产。本发明的目的是要提供一种操作简便、安全、无污染、成本低，从植物药中提取的蒽醌类化合物选择性高、有效成分含量高的分离提取方法。本发明从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法是由下列步骤来实现的：将含有蒽醌类化合物的原药材用通常方法提取获得有效成分粗提物，取粗提物加水，用碱溶液调PH至6.5-10,加入到已装有大孔吸附树脂的吸附柱中，粗提物量（g）与树脂量（ml）重量比为1：10—100；经大孔吸附树脂柱吸附，以水和洗脱液洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥即得含有蒽醌类化合物的浸膏，总蒽醌含量≥50％。本发明所述的粗提物是指含有蒽醌类化合物的原药材用常规方法经水或有机溶剂提取，去药渣，提取液适当浓缩或直接浓缩至干制得的有效成分提取物。粗提物亦可用常用精制法进行预处理。粗提物蒽醌总含量为5－30％。本发明所述的碱溶液是指氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性水溶液。本发明所述的有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。本发明所述的大孔吸附树脂为苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附树脂，粒度为210～10080目、比表面积为100～300cm2800cm2、/g、孔径1020～50A300A。本发明所述的洗脱液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它们的混合液和氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性水溶液以及碱性水溶液与上述有机溶剂的混合液。本发明上柱方式也可是先将粗提物用有机溶剂溶解，拌入大孔吸附树脂干粉，然后减压蒸去有机溶剂后上柱。大网格吸附剂是70年代发展起来的一项新技术。国外最早用于废水处理、医药工业、分析化学、临床鉴定和治疗等领域。我国在70年代末开始应用大孔吸附树脂提取、分离中草药化学成分。大孔吸附树脂一般为白色球形颗粒状，理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒。对有机物选择较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响。大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料，与以往使用的离子交换树脂分离原理不同。它本身具有的吸附性，是由于范德华引力或产生氢键的结果。筛性原理是由于其本身多孔性结构所决定。正因为这些特性，使得有机化合物尤其是水溶性化合物的提纯得以大大的简化。从显微形状上看，大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球组成的网状孔穴结构。当这些球体由偶极矩很小的单体聚合制得的不带任何功能基的吸附树脂为非极性吸附树脂，例如，苯乙烯—二乙烯苯体系的吸附树脂。这类吸附树脂孔表面的疏水性较强，可通过小分子内的疏水部分的相互作用吸附溶液中的有机物。而中极性吸附树脂系指含酯基的吸附树脂，例如，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与双甲基丙烯酸乙二醇酯等交联的一类共聚物，其表面疏水性部分和亲水性部分共存。极性吸附树脂是指含酰胺基、腈基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂。除此之外，有时把含氮、氧、硫等配体基团的离子交换树脂称作强极性吸附树脂。由于吸附性和筛性原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。本发明就是利用了大孔吸附树脂中非极性和中性树脂的特点，将植物药中的游离蒽醌和结合蒽醌分离和纯化。本发明用大孔吸附树脂吸附法替代有机溶剂萃取法，从中药粗提物中提纯、精制蒽醌类化合物，避免使用有毒有害溶剂，操作工艺简单、成本低、产品质量易于控制，并适用于大规模生产。使中药制剂有效成分明确、有效成分含量提高到较高水平，为中药制剂走向国际、走向现代化提供了方便。实施例一：从大黄中提取蒽醌类化合物取大黄生药粗粉500g，加适量95％乙醇浸泡12小时后，加热回流提取三次，(三次95％乙醇提取液的量和提取时间分别为800ml、1小时；500ml、0．5小时；500ml、0．5小时)，合并提取液，过滤，滤液浓缩至一定体积，上聚酰胺柱，以水和95％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩、干燥得大黄粗提物。取大黄粗提物10g5g，用无水乙醇溶解拌样上大孔吸附树脂柱(树脂结构为苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔径30A100A)，以水和95％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩，干燥即得，总蒽醌含量≥58%，收率>3．5%。实施例二：从虎杖中提取蒽醌类化合物取虎杖生药粗粉500g，加适量95％乙醇浸泡12小时后，加热回流提取三次，(三次95％，乙醇提取液的量和提取时间分别为800ml、1小时；500ml、0．5小时；500ml、0．5小时)，合并提取液，过滤，滤液浓缩至一定体积，上聚酰胺柱，以水和95％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩、干燥得虎杖粗提物。取虎杖粗提物10g5g，用无水乙醇溶解拌样上大孔吸附树脂柱(树脂结构为苯乙烯型、粒度50目、比表面300cm2400cm2/g、孔径30A100A)，以水和95％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩，干燥即得，总蒽醌含量≥52%，收率>3．5％。实施例三：从何首乌中提取蒽醌类化合物取何首乌生药粗粉500g，加适量80％乙醇浸泡12小时后，加热回流提取三次，(三次80％乙醇提取液的量和提取时间分别为800ml、1小时；500ml、0．5小时；500ml、0．5小时)，合并提取液，过滤，滤液浓缩至一定体积，上聚酰胺柱，以水和95％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩、干燥得何首乌粗提物。取何首乌粗提物10g5g，用无水乙醇溶解拌样上大孔吸附树脂柱(树脂结构为苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔径30A100A，以水和95%乙醇洗脱，收集醇洗脱液，浓缩，干燥即得，总蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。实施例一：从大黄中提取蒽醌类化合物取已处理好的大孔吸附树脂（树脂结构为苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300400cm2、孔径30100A）120ml，湿法装柱。另取大黄粗提物5g，加水100ml，用4%氢氧化纳调节pH至7~8，搅拌溶解后上样，流速8~15滴/分，待样品全部加完，先用水洗至流出液几乎无色或淡黄色不再改变，换95%乙醇洗脱液洗脱，收集醇洗脱液，浓缩，干燥即得，总蒽醌含量≥58%，收率≥3.5%。实施例二：从虎杖中提取蒽醌类化合物取已处理好的大孔吸附树脂（树脂结构为苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面3400cm2、孔径30100A）120ml，湿法装柱。另取虎杖粗提物5g，加水100ml，用4%氢氧化纳调节pH至7~8，搅拌溶解后上样，流速8~15滴/分，待样品全部加完，先用水洗至流出液几乎无色或淡黄色不再改变，换95%乙醇洗脱液洗脱，收集醇洗脱液，浓缩，干燥即得，总蒽醌含量≥52%，收率≥3.5%。实施例三：从何首乌中提取蒽醌类化合物取已处理好的大孔吸附树脂（树脂结构为苯乙烯型、粒度520~80目、比表面3400cm2、孔径3100A）120ml，湿法装柱。另取何首乌粗提物5g，加水100ml，用4%氢氧化纳调节pH至7~8，搅拌溶解后上样，流速8~15滴/分，待样品全部加完，先用水洗至流出液几乎无色或淡黄色不再改变，换95%乙醇洗脱液洗脱，收集醇洗脱液，浓缩，干燥即得，总蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。1、一种从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法，其特征在于该方法为：将含有蒽醌类化合物的原药材用通常方法提取获得有效成分粗提物，取粗提物加水，用碱溶液调PH至6.5-10,加入到已装有大孔吸附树脂的吸附柱中，粗提物量（g）与树脂量（ml）重量比为1：10—100；经大孔吸附树脂柱吸附，以水和洗脱液洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥即得含有蒽醌类化合物的浸膏，总蒽醌含量≥50％。2、一种如权利要求1所述的从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法，其特征在于其中所述的大孔吸附树脂为苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附树脂，粒度为2010～80100目、比表面积为100～300cm2800cm2/g、孔径10～50A400A。3、一种如权利要求1所述的从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法，其特征在于其中所述的洗脱液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它们的混合液和氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性水溶液以及碱性水溶液与上述有机溶剂的混合液。本发明涉及从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法。本发明用大孔吸附树脂吸附法替代有机溶剂萃取法，从中药粗提物中提纯、精制蒽醌类化合物，总蒽醌含量≥50％，避免使用了有毒有害溶剂，操作工艺简单、成本低、产品质量易于控制，并适用于大规模生产。