常压蒸馏测试题

① 有机实验合成乙酰乙酸，减压蒸馏中有白色的乙酸乙酯盐吗

1、乙酸乙酯自缩合法（实验室制备方法）：首先将金属钠切为薄片，然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全，冷却后加入50%乙酸使pH约为6，最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后，再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯，产率约为50%。[4]
2、双乙烯酮与乙醇酯化法：双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。
3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合：乙酸乙酯中加入无水乙醇和金属钠，油浴加热约1小时，得红色带有绿色荧光的液体，稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层，再经减压蒸馏可得产品。
①试验中有钠反应，为避免发生爆炸必须保证无水的条件。
②油浴温度不要太高，约110℃，避免乙酸乙酯溢出。

② 炼油企业操作技能作用和技巧

汽油和柴油的调和
一、什么是调合技术
调合技术就是用炼厂生产的一些国标或非标油品，油田生产中产生的轻烃（凝析油）及化工产品经过精制装置精制处理后，辅以一些添加剂，调合成符合客户要求的国标汽、柴油，以达到最大程度降低成本，节约石油资源的一门应用技术。
汽柴油的调合技术在国外油品的贸易领域已十分成熟，如可利用抗爆剂，将90#汽油调成93#、97#油，将-5#、0#柴油调合成-10#油出售。
在我国，每年都有生产几百吨石脑油产品，由于石脑油辛烷值低，RON只有40—60左右，除小部分进入重整装置生产高辛烷值汽油组份外，大部分石脑油只能以乙烯裂解原料出售，价格低且不稳定,如果我们采取调合技术，将石脑油通过精制脱去硫,并与高辛烷值组份混合，再加入抗爆剂，就可调合出90#和93#汽油，这就可以为国家节约数量可观的石油资源。
由此可看出，汽柴油调合技术是有效节约成本，有效利用现有石油资源的有效途径的一门应用技术，应在国内大力推广 说到这里，可能就有人问，调合油能用吗？质量可靠吗，要回答这问题，就要从炼厂生产的工艺谈起。
二、炼油厂汽柴油的生产方法
我国现在使用的汽、柴油，都是从石油中提炼出来的，未经炼制的石油，通常称为原油，用原油炼制汽柴油要经过以下基本过程：
1、先将原油脱盐脱水，然后进行常压蒸馏，分割出适宜作为汽、柴油的馏分，这种馏叫做直馏馏分，如石脑油、常一、常二线柴油等。
2、再以炼制过程中产生的常、减压重油等为原料，用热裂化、催化裂化、加氢裂化和延迟焦化等二次加工方法，将高沸点馏份裂解为适宜作燃料的低分子烃，经过分馏得到汽、柴油的热裂化，催化裂化和焦化组份。如果生产高辛烷值汽油，还需要采用催化重整和烷基化等方法，制得重整汽油组份和轻烷基化油。
3、将直馏馏份油和二次加工方法得到的馏分油分别进行电化学精制、加氢精制、脱硫醇和脱蜡，除去其中的有害物质，提高油品质量。
4、最后根据不同牌号汽、柴油的质量要求，以上述各种馏份油为组份，按所需的比例并加入适量的各种添加剂进行调和，即得到质量符合国家标准的汽、柴油。
三、用于调制汽柴油的原料
可用于调制汽油的原料
直馏汽油（石脑油、石油醚），轻质石脑油，凝析油（轻烃），精制C5、C9、C10化工油，芳烃150#、200#，混合芳烃，甲醛脂，MTBE, DMC,高碳醇等。
可用于调制柴油的原料
重柴油，蜡油，焦化蜡油，200#以上的溶剂油，重芳烃，C8、C9、C10、C11、C12、C13、C14、C15，航空炼油。灯用煤油，常线油，减一线油，200#、230#、270#芳烃溶剂油，3#矿物油，地炼柴油，裂解柴油，焦化柴油等。
以上原料，经过前期脱色、除臭、精制稳定处理后，再加入改质添加剂复合，最后经过质量检测，达到或接近国家标准后，即可出售。
四、用于汽、柴油调制的添加剂
（一）汽油抗爆性
1、汽油的抗爆性
汽油在燃烧室中的正常燃烧一般是可燃混合气被电火花点燃后。火焰以20~50m/s的传播速度，逐渐向前传递，气缸内的温度和压力都均匀上升，直至燃烧结束，它不仅使发动机的动力性得到充分发挥，而且运转也平稳柔和，车辆行驶正常。
但有时也会出现不正常的燃烧，其过程是当可燃混合气在发动机气缸内被点后，一部分未燃混合气因受正常火焰的压缩和热辐射作用，使温度压力急剧升高，化学反应加剧生成许多不稳定的过氧化物，在正常火焰未传到之前，这些过氧化物会发生剧烈分解而自燃，发生爆炸性的燃烧，从而产生强大冲击波，使发动机产生振动和发出金属冲击声，使发动机动率下降。排气冒黑烟，油耗上升。我们把这种现象称为爆震。
那么汽油在发动机中燃烧时抵抗爆震产生的性质称为汽油的抗爆性。汽油中所含有的各种烃类抗爆性的好坏直接决定汽油的抗爆性好坏。从大量的实验数据可以归纳为以下几条规律：
烃类抗爆性好坏大致可排成如下顺序。
芳烃>异构烷烃>环烷烃>烷烃>正构烷烃
从油品来看：烃类抗爆性有随分子量的增大而降低的趋势。所以同一种原油所制的油品，馏份较轻的比馏份较重的抗爆性好。从加工上来看，催化裂化，重整的比热裂化或焦化的方法好，而热裂化焦化又比直馏的产品好。
2、汽油抗爆性的评价指标
汽油的抗爆性是用辛烷值来表示。所谓辛烷值是指它在数值上等于和它抗爆性相当的标准燃料中所含异辛烷的体积百分数。标准燃料是用抗爆性极高的异辛烷（2.2.4-三甲基戊烷，规定它的辛烷值为100）和抗爆性较差的正庚烷（GH16，规定它的辛烷值为0）。两种物质按不同体积比混合合成。其中，异辛烷在标准燃料中的体积百分数它为该标准燃料的辛烷值。如标准燃料由90%的异辛烷和10%的正庚烷（体积比）组成，那么标准燃料的辛烷值为90。
测定汽油的辛烷值时，将所测试油与选取的标准燃料在严格规定的条件下置于辛烷值测定机中进行测定，如果它们的抗爆性恰好相等，则说明所测油品的辛烷值与标准燃料的辛烷值相等。
目前世界各国测定汽油的辛烷值主要有研究法（RON）、马达法（MON）、抗爆指数三种。
研究法辛烷值
研究法辛烷值（RON），是在较低的混合气温度（一般不加热）和较低的发动机转速（一般在800转/分）的中等苛刻条件下，用实验室标准发动机测得的辛烷值。
马达法辛烷值
马达法辛烷值（MON），是在以较高混合气温度下（一般加热至149℃）和较高发动机转速（一般达900转/分）的苛刻条件下测得的辛烷值。
MON所用的设备与RON基本相同。但它们的测试条件不同。MON表示汽油在发动机重负荷条件下高速运转的抗爆能力，研究法辛烷值表示汽油在发动机常有加速条件下低速运转的抗爆能力。同一燃料气RON比MON高5~10单位。
由于RON与MON都不能全面反映车辆运行中燃料的抗爆性能。因此又提出了抗爆指数这一指标。
抗爆指数
抗爆指数=（RON+MON）/2
由于国标规定的辛烷值机为美国进口的ASTM机，价格很高所以可用一些简易的仪器测试。
上海产单缸机
电介常数测定仪
远红外混定仪
汽油抗爆剂
汽油是关系到国计民生的重要的燃料之一。随着我国国民经济的飞速发展和汽车保有量的迅速增加，汽油燃料的需求量越来越大。而辛烷值又是车用汽油的最重要的质量指标，它综合反映一个国家炼油工业水平和车辆设计水平，所以从二十世纪初，人们就一直开始寻找提高辛烷值的有效途径，经近一个世纪的努力，技术日趋成熟。
目前，提高汽油辛烷值的途径有二种：一是通过设备工艺加工达到提高辛烷值的目的，如催化裂化重整、烷基化、异构化等;二是通过添加汽油抗爆剂(如现已禁用的四乙基铅)或添加高辛烷值组份(如MTBE增加芳烃量等)。
工艺法虽是提高汽油辛烷值的主要手段，但存在着投资大，改变汽油馏程等问题，往往不易实现最佳生产组合和缺乏适度的灵活性。国内外大量实践证明：采用抗爆剂是提高车用汽油辛烷值最有效的手段。
汽油抗爆剂根据其组成的不同可分为有灰类（如含有金属的甲基环戊二烯三湠基锰、四乙基铅等）和无灰类(如甲基叔丁基醚等纯有机化合物)。
有灰汽油抗爆剂
常用的有灰添加剂有：四乙基铅、二茂铁和MMT（甲基环戊二烯三羰基锰）。由于四乙基铅有毒，二茂铁存在导致火花塞点火故障。我国已禁止使用四乙基铅和二茂铁。
MMT是1959年由乙基公司推出，抗爆性能和汽油感应性能良好，按Mn的质量浓度为9~18mg/L，可使汽油研究法辛烷值（RON）提高1.7~3个单位.
对汽车排气控制系统的影响和对环境污染时MMT产生争议的重点。研究发现，燃烧后只有少量MMT排出，大部分残留于尾气排放系统内部，覆盖在发动机火花塞、催化器等部件表面，会导致火花塞点火故障。各国对MMT的使用持不同观点。美国1978年禁止使用MMT，1995年10月重新启动MMT作为汽油抗爆剂。环保局和汽车制造商系会（AAMA）对此颇有异议，欧洲汽车制造商协会，日本汽车制造商协会等制定的《全球燃料规范》规定严禁在车用汽油中加入Mn。在中国，没有明确禁止使用锰类抗爆剂。但允许限量加入。车用汽油（Ⅱ）标准规定不大于18mg Mn/L，车用汽油（Ⅲ）规定不大于16mg Mn/L，京标规定不大于6mg Mn/L，要求越来越严，不过随着成品油市场对外逐步放开，欧洲标准已成为全球汽油的通用标准，国内各炼油厂必须尽快考虑MMT的替代问题。
无灰汽油抗爆剂
有机无灰类抗爆剂能抑制反应的自动加速，把燃料燃烧的速度限制在正常燃烧范围内确保加入的汽油抗爆剂不引起废弃催化剂中毒，不增加污染物排放，以及具有良好的抗爆性能。因为，目前对于此类抗爆剂研究较多。常见的无灰抗爆剂有醚类、酯类和胺类。
醚类：
MTBE作为汽油添加剂已经在全世界范围内普遍使用，它不仅能有效提高汽油的辛烷值，当添加剂分数为3%~7%时，可将汽油研究法辛烷值提高2~3个单位，而且还能改善汽车燃烧性能，降低排气中CO含量，同时降低汽油生产成本。MTBE应用至今，需求量一直处于高增长状态。其生产技术也日趋成熟。但最近美国加州以污染地下水质为由，禁止使用MTBE，美国国家环保部门也有类似动作。这表明，美国已开始限制MTBE生产及应用。现在欧盟和日本更青睐另一种较易降解的抗爆剂乙基叔丁基醚（ETBE）。它的性能是和MTBE一样优秀。

③ 食品水分检测，常压干燥法和甲苯蒸馏法的比较

甲苯蒸馏法进行水分测定这是一种较常用的化学测水方法，利用与水分不相溶的溶剂(甲苯、二甲苯)组成沸点较低的二元共沸体系，将试样中的水分蒸馏出来。测量精度比一般干燥法略高，主要用于油脂中水分测量。由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分，会造成一定的误差。
常压干燥法1、特点与原理 ⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴ 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

④ 应用化学开题报告

应用化学开题报告

论文题目：苯-氯苯分离过程连续精馏塔的工艺设计

一 文献综述与调研报告 ：(阐述课题研究的现状及发展趋势，本课题研究的意义和价值、参考文献)

1. 课题的背景

设计是工程建设的灵魂，对工程建设起着主导和决定性的作用，决定着工业现代化的水平。工程设计是科研成果转化为现实生产力的桥梁和纽带，工业科研成果只有通过设计，才能转化为现实的工业化生产力。化工设计是一项政策性很强的工作，它涉及政治、经济、技术、环保、法规等诸多方面，而且还会涉及多专业及多学科的交叉、综合和相互协调，是集体性的劳动。先进的设计思想、科学的设计方法和优秀的设计作品是工程设计人员应坚持的设计方向和追求的目标。在化工设计中，化工单元设备的设计是整个化工过程和装置设计的核心和基础，并贯穿于设计过程的始终，因此作为化工类的本科生，熟练掌握化工单元设备的设计方法是十分重要的。

精馏是分离液体混合物(含可液化的气体混合物)最常用的一种单元操作，在化工、炼油、石油化工等工业中得到广泛应用。精馏过程在能量剂的驱动下(有时加质量剂)，使气、液两相多次直接接触和分离，利用液相混合物中各组分挥发度的不同，使易挥发组分由液相向气相转移，难挥发组分由气相向液相转移，实现原料混合液中各组分的分离。该过程是同时进行传质、传热的过程。

本次设计任务为设计一定处理量的精馏塔，实现苯-氯苯的分离。鉴于设计任务的处理量不大，苯-氯苯体系比较易于分离，待处理料液清洁的特点，设计决定选用筛板塔。本课程设计的主要内容是过程的物料衡算、热量衡算，工艺计算，结构设计和校核。限于作者的水平，设计中难免有不足和谬误之处，恳请老师和读者批评指正。

筛板塔是生产中最常用的板式塔之一。板式塔具有结构简单，制造和维修方便，生产能力大，塔板压降小，板效率较高等优点。其早在1832年问世，长期以来，一直被误以为操作范围狭窄，筛孔容易堵塞而收到冷遇。但是筛孔板结构结构简单，造价低廉，在经济上有很大的吸引力。因此，从20世纪50年代以来，许多研究者对筛孔板塔重新进行了研究。研究结果表明，造成筛板塔操作范围狭窄的原因是设计不良(主要是设计点偏低、容易漏液)，而设计良好的筛板塔是具有足够宽的操作范围的。至于筛孔容易堵塞的问题，可采用大孔径筛板一得到圆满的解决。

20世纪60年代初，美国精馏研究公司(FRI)又以工业的规模，使用不同物系，在不同操作压强下，广泛地改变了筛孔直径、开孔率、堰高等结构参数，对筛板塔进行了系统研究。这些研究成果，使筛板塔的设计更加完美善，其中关于大孔径筛板的设计方法属于专利。国内对大孔径筛板也做过某些研究。

FRI研究工作表明，设计良好的筛板是一种效率高、生产能力大的塔板，对筛板的推广应用起了很大的促进作用，目前，筛板已发展成为应用最广的通用塔板。在我国，筛板的应用也日益普通。

可以说，筛板精馏塔是一种传统的精馏塔。早期由于设计方面的原因，曾一度被工业生产所忽视。但由于计算技术的发展，设计水平的提高，筛板塔越来越受到厂家的关注和使用，其优点是设备简单，操作简便，维修方便，制造成本低。

2. 课题研究的现状及发展趋势

气-液传质设备主要分为板式塔和填料塔两大类。精馏操作既可采用板式塔，也可采用填料塔，板式塔为逐级接触型气-液传质设备，其种类繁多，根据塔板上气-液接触元件的不同，可分为泡罩塔、浮阀塔、筛板塔、穿流多孔板塔、舌形塔、浮动舌形塔和浮动喷射塔等多种。板式塔在工业上最早使用的是泡罩塔(1813年)、筛板塔(1832年)，其后，特别是在本世纪五十年代以后，随着石油、化学工业生产的迅速发展，相继出现了大批新型塔板，如S型板、浮阀塔板、多降液管筛板、舌形塔板、穿流式波纹塔板、浮动喷射塔板及角钢塔板等。目前从国内外实际使用情况看，主要的塔板类型为筛板塔、浮阀塔及泡罩塔，而前者使用尤为广泛。

筛板塔是板式塔的一种，其设计意图是一方面使汽液两相在塔板上充分接触，以减小传质阻力，另一方面是在总体上使两相保持逆流流动，而在塔板上使两相呈均匀的错流接触，以获得更大的传质推动力。其内装若干层水平塔板，板上有许多小孔，形状如筛;并装有溢流管或没有溢流管。操作时，液体由塔顶进入，经溢流管(一部分经筛孔)逐板下降，并在板上积存液层。气体(或蒸气)由塔底进入，经筛孔上升穿过液层，鼓泡而出，因而两相可以充分接触，并相互作用。泡沫式接触气液传质过程的一种形式，性能优于泡罩塔。为克服筛板安装水平要求过高的困难，发展了环流筛板;克服筛板在低负荷下出现漏液现象，设计了板下带盘的筛板;减轻筛板上雾沫夹带缩短板间距，制造出板上带挡的的筛板和突孔式筛板和用斜的增泡台代替进口堰，塔板上开设气体导向缝的林德筛板。筛板塔普遍用作H2S-H2O双温交换过程的冷、热塔，应用于蒸馏、吸收和除尘等。

筛板塔是传质过程常用的塔设备，它的主要优点有：

(1) 结构比浮阀塔更简单，易于加工，造价约为泡罩塔的60%，为浮阀塔的80%左右。

(2)处理能力大，比同塔径的泡罩塔可增加10～15%。

(3)塔板效率高，比泡罩塔高15%左右。

(4) 压降较低，每板压力比泡罩塔约低30%左右。

筛板塔的缺点是：

(1)塔板安装的水平度要求较高，否则气液接触不匀。

(2) 操作弹性较小(约2～3)。

(3)小孔筛板容易堵塞。

目前应用比较广泛的是林德筛板，它由美国联合碳化物公司的林德子公司开发 ,最早应用于要求低压降的空分装置的精馏塔 ,1963 年后开始应用于乙苯-苯乙烯等精馏装置中。20 世纪70 年代有多家公司的120余台减压蒸馏塔采用了林德筛板,其中超过5.0 m 塔径的就有45 台,最大的塔径为11.5 m。林德筛板在普通筛板上有2 点重要改进:一是在降液管液体出口处将塔板向上凸起,二是在塔板上增设了百叶窗导向孔(国内称之为导向筛板)。这种改进增大了有效鼓泡面积,使塔板操作由鼓泡型变为喷射型,在降低液面梯度的同时使气体分布均匀,从而使干板压降减小、雾沫夹带减少、传质效率提高。目前,国内已有10余套装置使用了中运行林德筛板。

精馏是应用最广的传质分离操作，其广泛应用促使其技术已相当成熟，但是技术的成熟并不意味着今后不再需要发展而停滞不前。成熟技术的发展往往要花费更大的精力，但由于其应用的广泛，每一个进步，哪怕是微小的，也会带来巨大的经济效益。正因为如此，蒸馏的研究仍受到广泛的重视，不断取得进展。

提高精馏过程的热力学效率、节省能耗是一贯受到重视的研究领域，分离序列的合成，在用热集成概念和夹点分析方法开发节能的分离过程和优化换热网络，在具体分离过程中合理地应用热泵、多效精馏、中间再沸器和中间冷凝器等实现节能，一直是得到广泛重视的活跃的研究领域。

对于普通精馏难以(或不能)分离的物料，开发萃取精馏和恒沸精馏的分离工艺，将精馏与反应结合开发反应精馏也是个值得重视的研究领域，这对于拓宽精馏的应用范围，提高经济效益有较大意义。

随着精细化工的发展，间歇精馏应用也更加广泛，其研究也得到了应有的重视。开发各种新的操作模式，对于节省能耗和缩短操作时间有明显的效果。塔中持液量的间歇精馏膜模拟计算研究有一定进展，对于设计和指导操作有较大意义。

为开发更可靠的效率和压降等的模型，当前应强调实测数据，尤其是工业规模的测试数据，这是建立和验证模型的基础。六七十年代，美国精馏研究公司等进行了一系列工业规模试验，取得了十分有价值的实测数据，为各种模型的建立和现象认识的深化奠定了重要基础。

精馏的研究工作一直十分活跃，而且不断取得成果。在各种新分离方法得到不断开发和取得工业应用之际，在石油、天然气、石油化工、医药和农产品化学等工业中所起的重要作用不会改变，作为主要分离方法的地位不会动摇。正如费尔在1987年国际精馏会议上指出的：“如果混合物可以应用精馏分离，那么经济上可能有吸引力的方法是精馏。”随着科学技术和工业生产水平的提高，精馏的应用天地十分广阔，重要的通过不断努力，使其技术水平得到进一步提高，使其日趋完善。

3 课题研究的意义和价值

本设计采用连续精馏分离苯-氯苯二元混合物的方法。连续精馏塔在常压下操作，被分离的苯-氯苯二元混合物由连续精馏塔中部进入塔内，以一定得回流比由连续精馏塔的塔顶采出含量合格的苯，由塔底采出氯苯，其中氯苯纯度不低于99.5%。

高径比很大的设备称为塔器。塔设备是化工、炼油生产中最重要的设备之一。它可使气(或汽)液或液液两相之间进行紧密接触，达到相际传质及传热的目的。常见的可在塔设备中完成的单元操作有：精馏、吸收、解吸和萃取等。此外，工业气体的冷却与回收，气体的湿法净制和干燥，以及兼有气液两相传质和传热的增湿、减湿等。

在化工或炼油厂中，塔设备的性能对于整个装置的产品产量、质量、生产能力和消耗定额，以及三废处理和环境保护等各个方面都有重大的影响。据有关资料报道，塔设备的投资费用占整个工艺设备投资费用的较大比例。因此，塔设备的设计和研究，受到化工炼油等行业的`极大重视。

作为主要用于传质过程的塔设备，首先必须使气(汽)液两相充分接触，以获得较高的传质效率。此外，为了满足工业生产的需要，塔设备还得考虑下列各项传质效率。此外，为了满足工业生产的需要，塔设备还得考虑下列各项要求：

(1)生产能力大。在较大的气(汽)液流速下，仍不致发生大量的雾沫夹带、拦液或液泛等破坏正常操作的现象。

(2)操作稳定、弹性大。当塔设备的气(汽)液负荷量有较大的波动时，仍能在较高的传质效率下进行稳定的操作。并且塔设备应保证能长期连续操作。

(3)流体流动的阻力小。即流体通过塔设备的压力降小。这将大大节省生产中的动力消耗，以及降低经常操作费用。对于减压蒸馏操作，较大的压力降还使系统无法维持必要的真空度。

(4)结构简单、材料耗用量小、制造和安装容易。这可以减少基建过程中的投资费用。

(5)耐腐蚀和不易堵塞，方便操作、调节和检修。

事实上，对于现有的任何一种塔型，都不可能完全满足上述所有要求，仅是在某些方面具有独到之处。

根据设计任务书，此设计的塔型为筛板塔。筛板塔是很早出现的一种板式塔。五十年代起对筛板塔进行了大量工业规模的研究，逐步掌握了筛板塔的性能，并形成了较完善的设计方法。与泡罩塔相比，筛板塔具有下列优点：生产能力大20-40%，塔板效率高10-15%，压力降低30-50%，而且结构简单，塔盘造价减少40%左右，安装、维修都较容易。从而一反长期的冷落状况，获得了广泛应用。近年来对筛板塔盘的研究还在发展，出现了大孔径筛板(孔径可达20-25mm)，导向筛板等多种形式。

筛板塔盘上分为筛孔区、无孔区、溢流堰及降液管等几部分。工业塔常用的筛孔孔径为3-8mm，按正三角形排列，空间距与孔径的比为2.5-5。近年来有大孔径(10-25mm)筛板的，它具有制造容易，不易堵塞等优点，只是漏夜点低，操作弹性小。

该课题使理论教学与实际应用相结合，有助于提高处理实际问题的能力。通过对该课题的研究，可以加深对精馏过程基本原理的理解，熟练筛板精馏塔的工艺设计方法，培养设计能力。

该过程构造简单，造价低廉，具有足够操作弹性，且具有较强的工程使用价值。该过程的推广和普及，将加速我国工业生产过程节能技术的进步，带动一大批的相关技术和产业的发展。

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⑤ 水中氚的分析方法

楼主，您好。 1 主题内容与适用范围本标准规定了分析水中氚的方法。本标准适用于测量环境水(江、河、湖水和井水等)中的氚，本方法的探测下限为0.5Bq／L。2 方法提要向含氚水样中依次加高锰酸钾，进行常压蒸馏，碱式电解浓缩，二氧化碳中和，真空冷凝蒸馏。然后将一定量的蒸馏液与一定量的闪烁液混合，用低本底液体闪烁谱仪测量样品的活性。3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。3.1 高锰酸钾，KMnO4。3.2 2,5-二苯基恶唑，OC(C6H5)＝NCH＝CC6H5，简称PPO，闪烁纯。3.3 甲苯，C6H5CH3。3.4 1,4-[双-(5-苯基恶唑-2)]苯，[OC(C6H5)＝CHN＝C]2C6H4，简称POPOP，闪烁纯。3.5 氢氧化钠，NaOH。3.6 TritonX-100(曲吹通X-100)，C8H17(C6H4)(OCH2CH2)10OH。3.7 标准氚水，浓度和待测试样尽量相当，误差±3％。3.8 无氚水，含氚浓度低于0.1Bq／L的水。3.9 二氧化碳。3.10 液氮。4 仪器和设备4.1 低本底液体闪烁谱仪，计数效率大于15％本底小于2cpm。4.2 分析天平，感量0.1mg，量程大于10g。4.3 蒸馏瓶，500mL。4.4 蛇形冷凝管，250cm。4.5 磨口塞玻璃瓶，500mL。4.6 容量瓶，1 000mL。4.7 样品瓶，聚乙烯或聚四氟乙烯，或石英瓶，20mL。4.8 电解槽，见附录B(参考件)。4.9 真空冷凝蒸馏收集瓶，见附录B(参考件)。4.10 井形电炉，见附录B(参考件)。4.11 直流电源，电压范围0～90V，连续可调，电流0～60A。4.12 真空泵，10L／min。4.13 湿度控制器，可调范围0～100℃。5 分析步骤5.1 蒸馏5.1.1 取300mL水样，放入蒸馏瓶(4.3)中，然后向蒸馏瓶中加入1g高锰酸钾(3.1)。盖好磨口玻璃塞子，并装好蛇形冷凝管(4.4)，待用。5.1.2 加热蒸馏，将开始蒸出的几毫升蒸馏液弃去，然后将蒸馏液收集于磨口塞玻璃瓶(4.5)中。密封保存。5.2 电解浓缩5.2.1 先要调节阳极位置，使电解后剩下的溶液体积为8mL。5.2.2 将250mL蒸馏液(5.1.2)，放入电解槽(4.8)中，并加入2.5g氢氧化钠(3.5)。5.2.3 将电解槽放入冷却水箱，通自来水冷却。然后连接线路，接通电源，并使起始电解电流为40～50A。进行电解。5.2.4 电解结束后，向电解槽缓慢地通入二氧化碳20min。 5.3 真空冷凝蒸馏5.3.1 把称重过的收集瓶(4.9)，放入液氮中冷却5min后，将其与放在井形电炉(4.10)中的电解槽连接。然后打开收集瓶上的阀门，抽真空，并同时对电解槽加热，温度控制在100℃以内。冷凝蒸馏30min。5.3.2 再次称重收集瓶，确定其蒸馏液净重。5.4 制备试样5.4.1 配制溶剂以1份曲吹通X-100(3.6)与2.5份甲苯(3.3)的比例，配制适量溶剂，摇荡混合均匀后放置待用。5.4.2 配制闪烁液，将6.00gPPO(3.2)和0.30gPOPOP(3.4)，放入1000mL容量瓶(4.6)中，用溶剂(5.4.1)溶解并稀释至刻度。摇荡混合均匀后放入暗箱保存。5.4.3 制备本底试样将无氚水按5.1步骤进行蒸馏，取其蒸馏液6.00mL放入20mL聚乙烯样品瓶中，再加入闪炼液(5.4.2)14.0mL，摇荡混合均匀后密封保存。5.4.4 制备待测试样取6.00mL蒸馏液(5.3.2)和14.0mL闪烁液(5.4.2)，放入20mL聚乙烯样品瓶中，摇荡混合均匀后密封保存。5.4.5 制备标准试样取6.00mL标准氚水(3.7)和14.0mL闪烁液(5.4.2)，放入到20mL聚乙烯样品瓶中，摇荡混合均匀后密封保存。6 测量把制备好的试样[包括本底试样(5.4.3)，待测试样(5.4.4)和标准试样(5.4.5)]，同时放入低本底液体闪烁谱仪的样品室中，避光12h。6.1 仪器准备调试仪器使之达到正常工作状态。6.2 测定本底计数率选定一确定的计数时间间隔进行计数。6.3 测定仪器效率 选用一确定计数时间间隔，对标准试样进行计数，求出标准试样的计数率，然后用下式计算仪器的计数效率：式中：E——仪器的计数效率，仪器的计数效率，(计数／分)／(衰变／分)；仪器的计数效率， Nd——标准试样计数率，计数／分；标准试样计数率，计数／分； Nb——本底试样计数率，计数／分；本底试样计数率，计数／分； D——加入到标准试样中氚的衰变数，衰变／分。6.4 测量样品 选用一确定的计数时间间隔，对待测样品进行计数。7 分析结果的计算 计算水中氚的放射性浓度公式为式中：A——水中氚的放射性浓度，Bq／L；V1——电解浓缩前水样的体积，mL；Vf——电解浓缩后水样的体积，mL；Vm—－测量时所用水样的体积，mL；E——仪器对氚的计数效率，(计数／分)／(衰变／分)；Ng——待测试样的总计数率，计数／分；K——单位换算系数，6.00×10－2(1(1衰变／分)／(BqmL)；(1 Re——电解浓缩回收率；Nb——本底试样的计数率，计数／分。 注：用标准氚水，按电解浓缩步骤进行电解，然后进行制样测量，用Re＝Df／Di算出Re值，式中Df是电解前水样中氚的衰变数；Df是经电解浓缩后水中氚的衰变数。8 精密度 方法的重复性和再现性。水平值(Bq／L)重 复 性再 现 性SRγSrR0.632.845.420.0620.310.330.170.870.930.240.560.700.681.581.97本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试佯所作两个单次测试，结果之间的差值超过重复性，平均来说20次中不多于1次。 本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测试，结果之间差值，超过再现性，平均来说20次中不多于1次。 如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。注：本精密度数据是在1987年和1988年由7个实验室对3个水平的试样所作的试验中确定的。9 误差 分析结果的相对标准误差由下式确定：式中：σm——分析方法的相对标准偏差；Na——待测试样的净计数率，计数／分；——待测试样的净计数率，计数／分； Nb——本底试样的计数率，计数／分；——本底试样的计数率，计数／分； ts——待测试样的计数时间，min；——待测试样的计数时间，min； tb——本底试样的计数时间，min；——本底试样的计数时间，min； σRe——电解浓缩回收率的标准偏差；——电解浓缩回收率的标准偏差； σe——仪器对氚的计数效率的标准偏差。——仪器对氚的计数效率的标准偏差。 附录A 正确使用标准的说明。详情请参考国家标准物质网www.rmhot.com(参考件)A1 如果待测试样中氚的浓度较高，或仪器的灵敏度足够高，用仪器直接测量，能得到满意的结果时，可以省去电解浓缩一步，样品经常压蒸馏，制样后，直接用仪器测量即可。A2 电解浓缩时，应首先调节好阳极位置，正确的调节方法是，先在电解槽中，加入8mL含1％(m／V)氢氧化钠溶液，然后将阳极插入电解槽中，边上、下调节阳极位置，边用万用表测量阴阳极间的电阻，当获得一个突然变小或变大的电阻值时，再仔细调节一下，在突然变化的那个位置上，用阳极上的两个螺母，把阳极管固定在法兰盘上，阳极位置便可调节好了。A3 电解浓缩时，如果采用比附录B中的电解槽的阴极面积大或者小的阴极时，则电解的起始电流，可按阴极电流密度控制在0.1－0.2A／cm2范围值，计算出新采用的电解槽的起始电流范围。A4 在操作过程中，例如制备试样、蒸馏等每一可能引起样品间交叉污染的步骤中，要注意避免交叉污染。操作要按先低水平，后高水平顺序进行等。A5 电解浓缩回收率Re与电解槽的电极材料，电解质，冷却水温度，电流密度，体积浓缩倍数以及电解方式等有关。采用减容电解方式(即本标准采用的方式)则Re＝(Vf/V4)1/β，式中的β是氚的电解分离系数。如果上述条件有任何一个发生了改变，则原来的见和β值不能再使用，这时应该用标准氚水，按电解步骤进行电解，重新确定新的参数Re和β值。如果只是冷却水温度发生了变化，可按每升高1℃，β降低1.3％，对β进行修正，再由β算出Re，一般可以不必重作实验。冷却水温度变化多少度，就该修正β和Re值，这要根据测量误差的要求而定。 A6 如果标准氚水比待测试样中的氚放射性浓度高出几个数量级，例如2.21×106dpm／g误差±3％的标准氚水，应将标准氚水进行稀释后，方可使用。稀释方法是用分析天平(4.2)精确地称取一定量标准氚水，一般是0.18左右，加入到一定容积(如1000mL的)容量瓶中，然后再用无氚的蒸馏水稀释至刻度，摇荡混合均匀，按下式算出稀释后标准氚水的比放射性活度：式中：C——比放射性活度，(衰变／分)／mL；DS——加入到容量瓶中的标准氚水绝对活度，衰变／分；VS——容量瓶的容积，mL。