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请福直火蒸馏

发布时间:2025-07-26 00:28:15

『壹』 精油蒸馏萃取的种类

大多数纯精油是通过蒸汽蒸馏的方法从植物中提取出来的。将新采摘的植物悬于滚水上方,蒸汽会将精油从植物中带出来。上升的蒸汽被一个容器捕获,顺着管子下流。这时热的蒸汽快速冷却,重新凝结成水。从而将精油从水中分离出来,并将精油收集起来。
提取精油后剩下的水是蒸馏法的副产品。一些植物含有极易溶于水的芳香剂,蒸馏完后他们留在了水中。这些水非常的香,并且被芳香治疗专家看重,他们将她视为水溶胶。在芳香疗法中,水溶胶在肌肤保湿产品中被大量使用。
最常见的精油,如薰衣草,薄荷油,桉树,被蒸馏。原植物材料组成的花,叶,木材,树皮,根,种子,或剥离,投入过水的蒸馏器(蒸馏装置)。由于水被加热时,蒸汽通过植物材料,汽化的挥发性化合物。的蒸汽流通过一个线圈,在那里它们冷凝的液体,然后将其收集在接收容器。
嗅觉吸收法
1、熏香式:此法是维护嗅觉顺畅、呼吸自然空气,不受污染物质伤害的最好方式;也可改善环境卫生,净化空气,避免感染病菌;香气可安抚情绪、改善精神状况如失眠、提升情欲等。
使用方法:
(1)熏香的用具以陶瓷做成的熏香台以及无烟蜡烛为加热的能源,也有插电式的熏香灯,以及不用加水的熏香器,效果类似。
(2)将开水或洁净的水倒入熏香台上方水盆中,约置入八分满。
(3)选择1~3种精油先后滴入盆中,一盆水的总滴数约6~8滴。
(4)一个熏香台的理想熏香空间约为26.4平方米左右,房间不可完全密闭,要能透气,内外空气要能流。
(5)把精油直接加在干燥花中,或反精油混合基础油中加进干燥花中,亦可让香味持续数天。
2、蒸气吸入法:蒸气吸入当然是借由呼吸道吸收精油,通常患有呼吸道疾病时较常使用蒸气吸入,例如:咳嗽、多痰等,但要注意的是,气喘病患者要避免强烈的蒸气吸入,以免造成呼吸不顺;另外这种方法也可使脸部毛孔打开,让肌肤更清洁,精油则发挥对美容的卓越功效。使用方法:将近沸腾的热水注入玻璃、陶瓷或不锈钢的容器(洗面盆、碗或杯子)中,滴入4~6滴精油,以大毛巾或衣服盖住后颈,俯身于容器上方,以口、鼻交替呼吸直到舒适为止,这是治疗感冒及呼吸道感染最速效的方法,也是提神、情绪变换最好的方法。
3、手帕式:将3~4滴精油滴在面纸或手帕上,开会、驾车、搭乘飞机、车、船或上课时皆可使用。
4、手掌摩擦式:用1~3滴调和过的精油用双手摩擦生热,可以立即改善疲倦,提振精神。
5、喷雾式:在100ml的喷式容器中注满纯水之后,加5~30滴精油摇晃均匀即可使用。直接喷于人时,由上方45度角往下喷,先后依序为:
(1)要求其先坐下,放松心情,闭上眼睛。
(2)喷其头顶上空,让雾气缓缓隆至头部。
(3)待其闻到气味时,才再喷其他的目标,如头发、脸及颈,勿喷到眼睛。

按摩吸收法
精油要经过基础油稀释调和后才能使用,经过按摩很快就能被皮肤吸收渗入体内。按摩最好的时机就是在刚洗完澡时,趁着身体微湿时效果最好。按摩时,力道可视需要而有不同,较快较重的按摩如搓揉、拍击、可提振精神;而轻柔的抚触、按压、则可舒压安抚或帮助睡眠。这种方法可运用在脸部护理、全身按摩、减肥健胸、经痛、腹痛、便秘、淋巴引流等。这是一门古老的保养艺术,掌握的原则有三:
1.身体按摩:10ml基础油5滴精油。
2.脸部按摩:10ml基础油2~3滴精油。
3.止痛按摩:10ml基础油50滴精油,只做局部按摩3天。

按敷法
这种方法可适用在表皮问题,如刀伤、擦伤等,像薰衣草可直接用于烫伤的皮肤上。将患处先处理干净,擦干后,直接涂在患处,小疤痕则可使用棉花棒(避免使用塑胶制的棉花棒),未经稀释的精油不宜直接涂于较大面积的皮肤上。 每一种表皮上的问题,都有两种以上的精油可以选择,可依个人体质来选择,若症状在3天后仍无明显的改善,就必须选择另外一种精油了。使用时需注意精油进入眼睛。
1、冷敷:使用精油冷敷,能使受伤的肌肉、筋骨部位得到舒缓、镇痛,通常使用于紧急状况,例如刚扭伤、淤伤时,需要冷敷减速轻患部发炎、疼痛的情况。精油冷敷的方法,是准备一盆冷水或冰水,滴入精油后浸入毛巾,再将毛巾轻轻拿起,吸附浮在表面的精油后,将毛巾拧半干,敷在受伤部位,即可舒缓不适。
2、热敷:以精油热敷,则是借由热力,加速精油成分吸收到皮肤、血液中,使疼痛、僵硬的肌肉关节得到缓解。对深层洁肤、软化角质、经痛、神经痛、风湿关节炎、宿醉等有效。经痛时敷于腹部,宿醉敷于前胸肝脏与后背肾脏部位,肌肉酸痛、关节炎、风湿痛、痛风,除热敷外,还可配合手足、全身的按摩及精油浴或足浴。热敷的方法与冷敷相同,只是将水换成热水。
3、涂抹:涂抹主要是经由皮肤吸收,使肌肤直接吸收精油;涂抹有分纯油涂抹和稀释过的按摩油涂抹。如果有紧急情况,有时还是可使用纯精油,大约1~2滴,直接涂抹在需要之处,例如小部位烫伤可涂1~2滴薰衣草,或者说想提神醒脑,涂1滴薄荷精油在颈后等。此外,较常用的方式,是将精油以植物油、无香精乳液稀释,涂抹在需要处,如脸部、胃部、脚底等。

沐浴法
精油可用于泡澡或泡脚,但未经稀释的精油,可能会损害某些材料的浴盆,因为精油里的化学物质会同某些材料反应,所以最好选用陶瓷类、不锈钢类和木质的盆。浸泡前先将精油搅匀,水温不能过热,否则精油会很快蒸发,全身放松浸泡约20分钟。
1、盆浴:这种方法可用于体质调理、妇科感染染问题、泌尿系统感染、消除疲劳、风湿关节痛、发烧、血压问题、提高新陈代谢、减肥等。使用精油沐浴以低于摄氏37~39度为原则,因为过高的水温会使精油挥发太快且易使人疲劳,每次浸泡时间为15分钟。浸泡时需避免溅到眼睛,作用精油沐浴以适中的水温为主,放到适合个人使用的水之后,才把根据个人当天所需要的精油喜好(1~3种),总滴数6~8滴;单方精油也可以用基础油稀释过再滴入水中。精油会漂浮于水面,有的精油会扩散,有的凝聚成圆形,此时需用手掌以水平姿势打散,使精油均匀地分散在水面上,可利用反射原理按摩法,在自己相关的部位,轻柔地按摩,精油的渗透力极强,3分钟即抵达真皮层,5分钟抵达皮下组织,随着我们的血液运行全身。
2、足浴:对于工作疲累导致的足部浮肿、感冒、冬天双脚寒冷,都可以利用精油4~6滴泡脚来舒缓症状,由于精油属于浓缩性质,所使用的足浴浴盆,最好是不锈钢材质,若是塑胶材质的则比较不理想。足浴时是进行足部病理反射按摩最好的时候,只要轻柔地按摩或者加入弹珠轻踩就可以了。
3、臀浴:是生理保健的最佳方法,将配好的配方以温水进行灌洗,这样可以预防很多的妇科问题及疾病的产生。
4、淋浴:三温暖或其他的淋浴法都可以利用纯植物精油。淋浴时,将3~4滴精油混合沐浴露搓洗全身,边淋浴边呼吸最甜美的蒸气,尽情享受沁人肺腑的芳香,国达到对身体滋润的最佳效果,淋浴后抹上一点点按摩油,用毛巾轻轻拭干即可。
5、灌洗:特别针对很多妇科问题,加2滴柠檬精油在有温水的灌洗器里,冲洗私处能止痒,消除灼热感,并留下芳香诱人的味道。加2滴茶树精油在有温水的灌洗器里,冲洗私处,可治疗阴道炎,妇女疾病。

『贰』 水蒸气蒸馏法原理

水蒸气蒸馏法,是一种从植物或药材中提取挥发性成分的工艺。其核心原理在于利用这些成分的挥发性特性,通过水蒸气将其携带出来,再进行冷却和分离,最终得到精油产品。


一、什么是水蒸气蒸馏法?


当植物中的芳香油或其他挥发性成分因其较强的挥发性而容易被水蒸气带出时,我们可以通过加热让这些成分与水一起形成混合蒸汽。当这个蒸汽经过冷凝后,我们可以收集到液体混合物。再通过油水分离,我们可以得到纯净的精油产品。这就是水蒸气蒸馏法的基本原理。


二、水蒸气蒸馏法的操作过程及特点:


1. 浸泡与加热:首先,将含挥发性成分的药材浸泡湿润,然后进行直火加热或通入水蒸气进行蒸馏。这一过程通常在多能效的中药提取罐中进行,以便同时进行煎煮和蒸馏。


2. 馏出液的收集:随着加热或水蒸气的通入,药材中的挥发性成分随蒸汽带出。经过冷凝后,收集得到的液体混合物通常需要再次蒸馏,以提高其纯度和浓度。然而,蒸馏次数不宜过多,以避免某些成分在氧化或分解过程中损失。


3. 适用范围与应用实例:水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性的成分,这些成分必须能够在水蒸气蒸馏过程中保持稳定性,不与水发生反应,且在水中的溶解度较小。例如,中草药中的挥发油、某些小分子生物碱(如麻黄碱、槟榔碱)以及某些小分子的酚性物质(如牡丹酚)等,都可通过此法提取。玫瑰油、原白头翁素等的制备也常采用此法。


三、水蒸气蒸馏法的技术细节与方式:


1. 水中蒸馏:将原料置于筛板或直接放入蒸馏锅中,通过加水加热的方式进行蒸馏。


2. 水上蒸馏:原料放在筛板上,加入的水量需满足蒸馏要求,但不得高于筛板,以防溅湿料层。一般采用回流水来保持锅内水量恒定。


3. 直接蒸气蒸馏:外来蒸汽直接喷入筛孔对原料进行加热。


4. 水扩散蒸气蒸馏:这是一种新型的蒸馏技术,蒸汽自上而下渗透料层,同时将空气推出。这种方法所得精油质量较高、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短。


四、水蒸气蒸馏法的原理深度解析:


水蒸气蒸馏法的核心原理是基于道尔顿分压定律。当水和不(或难)溶于水的化合物共存时,整个体系的蒸气压力等于各组分蒸气压力之和。当这个总压力与外界大气压相等时,混合物便开始沸腾,使得低沸点的组分能够随水蒸气一起被带出。具体到实际应用中,就是当含有挥发性成分的水溶液沸腾时,其蒸汽中含有这些成分,随后通过冷凝得到所需的化合物。


简而言之,水蒸气蒸馏法利用不同化合物的沸点差异以及道尔顿分压定律,通过加热和水蒸气的携带作用,将具有挥发性的成分从原料中分离出来。这是一种高效、常用的分离纯化有机化合物的方法,广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

『叁』 发酵白酒到底直火蒸馏好还是蒸汽蒸馏好

蒸汽蒸馏好。
直火蒸馏,加水数量有限,落入的糟醅容易造成糊锅,使白酒杂味加大。蒸汽不存在这样的问题。

『肆』 水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项

水蒸气蒸馏实验过程中需要检查以下事项:

1、开始前必要检查实验装置的密闭性,避免漏气。

2、接着需要检查实验容器的水容量,不能大于四分之三。

3、实验过程中,第一步需要打开T型管,此时加大蒸汽产生器,以此获得最大的蒸汽量。

4、第二步蒸汽量足够时,需要关闭T型管,立即打开冷凝器,对水蒸气进行蒸馏处理。

5、此时需要检查实验中的安全水面高度,避免超限漏水。

6、最后实验结束,先打开T型管放气,然后在关闭加热器。

实验过程中,如果安全管中水位很高,说明一面气体装置被堵塞,导致安全水面升高,此时需要打开T型阀门,关闭加热器,终止实验,重新检查实验设备。

(4)请福直火蒸馏扩展阅读:

适用范围

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:

①不溶于水或微溶于水;

②具有一定的挥发性;

③在共沸温度下与水不发生反应;

④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。

当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。

而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。

该法适合以下物质:

1.不溶或难溶于水。

2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。

3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。

水蒸气蒸馏法多用于挥发油的提取。生产中可采用水中蒸馏、水上蒸馏与通水蒸气蒸馏三种方法。其操作方法是将药材饮片或粗粉,用水浸润湿后,加适量水,直火加热蒸馏或通入水蒸气蒸馏。

或将润湿的药材置有孔隔板上,下面加热使水沸腾产生蒸气或直接通入蒸气,使药材中挥发性成分随水蒸气馏出,由附有冷凝器的油水分离器接收,含量较高者可直接分离出挥发油,含量较低者可能仅获得芳香水,宜视制剂要求再行蒸馏。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出的一种浸提方法。其基本原理是根据道尔顿(Dalton)定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸气总压,等于该温度下各级分饱和蒸气压(即分压)之和。

因此,尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。因为混合液的总压大于任一组分的蒸气分压,故混合液的沸点要比任一组分液体单独存在时为低。

『伍』 水蒸气蒸馏法的优缺点

优点:该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

缺点:水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。

水蒸气蒸馏法:是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。

『陆』 水蒸气蒸馏法原理

水蒸气蒸馏法原理:植物芳香油挥发性较强易被水蒸气带出,冷却后又与水分离。

香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。

水蒸气蒸馏法:

水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。

水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素等的制备多采用此法。

水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。

『柒』 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏

在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够,或买不到所需纯度 的化学试剂,这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化,以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来,将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来,如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别,就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收,挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系,混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数,XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数,P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压,均服从Raouilt定律。随着aAB增加,富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置,如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时,其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中,而 其余的被冷凝并转入收集容器中,前者叫回流液,后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行,逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法,简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质,诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质,则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时,温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置,蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式,冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时,根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置: 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时,用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时,在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时,用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时,可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行,在液体装入烧瓶后和加热之前,必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑,容易发生过热而突然沸腾,致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时,必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入,否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次,当液体冷却之后,原来加入的沸石即失去效果,所以继续蒸馏时,须加入新的沸石。在常压蒸馏中,具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕,就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时,温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时,将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时,加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时,当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流,使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面,但要避免加热过度,致使温度计不表示正确的沸点,也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏 速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压,以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂,或沸点虽在150℃以下,但热不稳定、易热分解的化学试剂,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏,下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置,整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时,应当注意装置是否密封,瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时,使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时,也易于保持密封。装置安装完毕后,在开始蒸馏之前,必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封,如果压力值没有变化,说明装置不漏气,然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时,可在蒸馏烧瓶内插入毛细管,以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的,下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后,将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中,加入量为烧瓶容量的一半,然后将体系抽成减压状态,并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度,务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时,烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时,常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫,需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去,然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好,否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系,可近似地由下式推导出:logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压,T为绝对温度,A、B为常数。在实际操作中,可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时,或者蒸馏过程需要中断时,应当停止加热,移开加热浴,待冷却后,缓缓解除系统真空,让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法,特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件:不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品,局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和,在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时,蒸汽和分离材料被冷凝。通常,它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术,诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置,A是水蒸汽发生器,玻璃管B为液面计,可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜,如果太满,沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时,水可以沿着玻管上升,以调节内压。如果系统 发生堵塞,水便会从管的上口喷出,此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内,故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲,使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管,在T形管下端连一个弹簧夹G,以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时,先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧,使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多,必要时可在D下置一石棉网,使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点,在冷凝后易于析出固体,应当调小冷凝水的流速,使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出,并且接近堵塞时,可暂时停止冷却水的流通, 甚至需要将冷却水暂时放去,以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意,当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时,需要小心并且缓慢地流进,以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞,应立即停止蒸馏,并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时,一定要先打开弹簧夹G使通大气,然后停止加热,否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中,如果发现安全管C中的水位迅速升高,则表示系统中发生了堵塞,此时应当立刻打开弹簧夹G,然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏,在精馏过程中,被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后,蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱,在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多,因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时,便和这些已 经冷凝的液体进行热交换,使它重新沸腾,而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝,因此,又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发,而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此,蒸汽在分馏柱内的上升过程中,类似于经过反复多次的简单蒸馏,使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见, 在分馏过程中分馏柱是关键的装置,如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率,分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱,其长度不一定相等。例如:甲、乙两个分馏柱,它们的理论塔板值都是20,甲的高度为60厘米,乙的高度为20厘 米。显然,两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为:
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以,甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米,而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出,分馏柱的理论塔板等效高度越低,其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时,主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时,可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时,可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时,需要使用精细的分馏柱,诸如,微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定,以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热,才能保持所需要的回流比值。如果加热过快,会产生液泛现象,分 馏效率也太差。如果加热太慢,分馏柱就只能起到回流冷凝的作用,根本蒸馏不出来任何东西。此外,在精馏时,回流物和馏出物需要一个适当的比例,即回流比要 适当,其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等,这样,才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。

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