乙酰乙酸乙酯制备蒸馏

① 乙酰乙酸乙酯减压蒸馏，抽泵压强是0.05mpa，为什么50度就沸腾，收集瓶中有 液体。求分析。

乙酰乙酸乙酯的沸点较高，好像180摄氏度，而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95

② 制备乙酰乙酸乙酯时最后一步为什么减压蒸馏

常压下,乙酰乙酸乙酯的沸点达到181℃
而乙酰乙酸乙酯在95℃开始就会分解,常压蒸馏不合适用于乙酸乙酸乙酯
物质的沸点受压强影响,压强越低,沸点也越低
减压蒸馏就是利用这个原理,降低体系里的压强,使得乙酰乙酸乙酯的沸点大大下降
在一般的水泵作用下,乙酰乙酸乙酯的沸点降低至80℃左右,低于分解温度(95℃)
从而提高产率

③ 浙江大学高分子科学与工程系在学有机化学时做过哪些有机实验

是浙大的不？高分子、化工应该都修的有机实验是大化O
去选课网，查下大化O的课程介绍，下边写着要修的实验，应该差不得太多
至于实验具体内容，我是化学的，修的是基础化学实验3
所以，大化O的要求是怎样的，不很清楚，但应该会比我们化学类的低

比如，“乙酰乙酸乙酯的制备”实验：
实验步骤
1．钠的粉碎
在100ml蒸馏瓶中加入2.60g钠和12.5ml二甲苯，用电热套加热，使钠熔融，二甲苯沸腾。稍冷，剧烈振荡，即得钠沙。
(钠沙颗粒的大小直接影响反应速率)
2. 制备
在烧瓶中迅速加入27.5ml乙酸乙酯，装上冷凝管(一端装有CaCl2干燥管)，电热套加热，直至所有钠反应完全.
3.后处理
在上述溶液中加入30%醋酸溶液, 直至反应液呈弱酸性.
将反应物转入分液漏斗, 加入等体积的饱和NaCl溶液, 分出乙酰乙酸乙酯, 用无水硫酸钠干燥后, 转入梨形瓶.(少量乙酸乙酯洗涤干燥剂)
旋转蒸发除去乙酸乙酯, 减压蒸馏.

“苯乙酮的制备”实验：
1．制备
本实验是无水操作，因此所用仪器和试剂都需充分干燥，装置中凡是和空气相通的部位应装置干燥管。按如图搭好装置后（250ml三颈瓶），迅速投入已称量好的20g无水三氯化铝，再加入30ml无水苯（反应体系变为淡黄色），而后自滴液漏斗慢慢滴加7ml乙酸酐，控制滴加速度使反应瓶稍热为宜，大约15min滴加完毕（反应体系变为暗红色）。继续加热回流约30min直至没有HCl气体逸出。
2．后处理
后处理是本实验的主要部分。将反应物冷至室温，搅拌下，慢慢加入到置于冰水浴中的盛有50ml浓盐酸和50mg碎冰的烧杯中（反应体系变为无色浑浊）。10ml苯萃取两次，而后有机相用等体积5%NaCO3和水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥（反应体系变为亮黄色）。
粗产物蒸去苯（50ml圆底烧瓶中），再在60℃左右水浴中用水泵完全抽去苯，而后减压蒸馏得到产物。

“色素的提取和色素分离”实验：
1.称取5g的菠菜，剪碎后用甲醇搅拌均匀，研磨5min，抽滤后，弃去滤液。将液体返回研钵，先用10ml3：2石油醚-甲醇，弃去滤液，后用10ml 3：2的石油醚-甲醇混合溶液萃取一次，留下滤液，每次加以研磨和抽滤。转移产出液，用10ml水水洗两次，弃去水-甲醇层，余物用污水硫酸钠干燥后转移至圆底烧瓶中，旋转蒸发除去大部分石油醚，至体积为1ml左右。
2.薄层层析，取四块载玻片，经过硅胶G和0.5%羧甲基纤维素钠制板后，晾干后在110℃下活化1h。展开剂：（a）石油醚-丙酮=8：2（体积比）（b）石油醚-乙酸乙酯=6：4（体积比），取下层析板，点样后，小心加入展开剂的广口瓶中，底部垫以滤纸，盖好瓶盖。待展开剂上升至规定高度时，取出层析板，在空气中晾干，用铅笔作好标记。用不同的展开剂展开。
3.柱层析，在20×10cm的层析柱中，加入15cm高的石油醚，将20g层析用中性氧化铝从漏斗中缓慢加入，小心打开柱下活塞，保持石油醚高度不变。流下的氧化铝在柱子中堆积。必须是用装在玻璃棒上的橡皮塞轻轻的在层析柱周围敲击。柱中的层析面由下端的活塞控制，不能漫溢和干涸。打开活塞，放出溶剂直至氧化铝表面剩下1-2mm高为止，加入石英砂。将菠菜浓缩液用滴管小心的加入层析柱的顶部，加完后打开活塞让液面下降到柱面以下1mm左右，关闭活塞，加数滴石油醚，打开活塞，使液面下降，反复几次。待色素全部加入柱体后，加入1.5cm高的洗脱剂-9：1石油醚-丙酮溶液。然后装上一个滴液漏斗。内装15ml洗脱剂。打开上下两个活塞，让洗脱剂逐滴放出，层析开始进行，用锥形瓶收集，待第一个有色成分即将出现时，去另一个锥形瓶收集。之后换用洗脱剂，用7：3的石油醚。

④ 有机实验合成乙酰乙酸，减压蒸馏中有白色的乙酸乙酯盐吗

1、乙酸乙酯自缩合法（实验室制备方法）：首先将金属钠切为薄片，然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全，冷却后加入50%乙酸使pH约为6，最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后，再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯，产率约为50%。[4]
2、双乙烯酮与乙醇酯化法：双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。
3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合：乙酸乙酯中加入无水乙醇和金属钠，油浴加热约1小时，得红色带有绿色荧光的液体，稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层，再经减压蒸馏可得产品。
①试验中有钠反应，为避免发生爆炸必须保证无水的条件。
②油浴温度不要太高，约110℃，避免乙酸乙酯溢出。