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减压蒸馏除去二氯甲烷

发布时间:2021-01-01 08:00:12

⑴ 二氯甲烷蒸馏时怎么才能让含量高

减压蒸馏的话怕最后的时候焦油粘度太高而有少部分二氯甲烷除不掉,建议先减压蒸然后尽量找大的培养皿平铺开,真空干燥或者红外灯烘

⑵ 【求助】氯化亚砜可以用减压蒸馏除去吗

用水泵代替油泵就解决了。 (站内联系TA) 你的想法不错,其实用水泵抽也可以做个氢氧化钠阱。我之前没做,完了旋转蒸发以后发现,水泵里有很多的铁锈,水都是红的。。。汗啊xfyong(站内联系TA) 我们用氯化亚砜做完酰氯后,一般会加入适量的苯,旋蒸,用苯把过量的二氯亚砜除去babu(站内联系TA) 用水泵抽,抽完换水就OK了songmingle(站内联系TA) 水泵里都是玻璃哪里来铁锈啊?你冷凝水用水泵自己回流,在水泵里放些冰,直接用水泵就能抽掉的hslei66(站内联系TA) 直接用水泵抽,抽完换水,没问题,我试过的xhdxhd520(站内联系TA) 只要时间不长,水泵里加些碱是可以的,根据PH值决定加碱量,完了后换水····wenlong82(站内联系TA) 当然可以除去,可以用其他低沸点的溶剂带出,如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站内联系TA) 我曾经蒸氯化亚砜的时候在水泵里加了氢氧化钠,蒸完之后马上换水yangqust(站内联系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站内联系TA) 可以除去,用溶剂带干净,如石油醚,甲醇等低沸点溶剂。真空一定要好。 petto19(站内联系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸,反复2-3次, 就可以把残余的氯化亚砜出去了和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中,氯化亚砜分解,然后萃取即可。 和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中,氯化亚砜分解,然后萃取即可。 yunlovers(站内联系TA) 我也做过旋蒸去除氯化亚砜,用石油醚或者二氯甲烷旋带,可以去除残留的氯化亚砜zp1201(站内联系TA) 泵没事 旋蒸真空垫也废了 还是常规减压蒸馏吧tzbbjf(站内联系TA) 用萃取的方法先把大部分除去,然后再除去tzbbjf(站内联系TA) 你用氯化亚砜是做啥??有时候可以用其它代替

⑶ 怎样减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷

合成双酚A环氧或酚醛环氧时,用双酚A(或酚醛树脂)加环氧氯丙烷反应合成得到。为了保证每专个酚羟基都属能反应掉,这样必须要环氧氯丙烷过量。否则,树脂里就有没反应掉的酚存在。双酚A与环氧氯丙烷反应,如果环氧氯丙烷不足量的话,得到只是双酚A

⑷ 在减压蒸馏之前为什么必须尽量除去其中可能含有的低沸点组分

减少杂质

⑸ 减压蒸馏适用于哪些特性的物质

减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。

3、操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

⑹ DMF用减压蒸馏可以除去吗

DMF沸点150左右,减压高真空的话,温度需要很高,但总的来说减压法是永远无内法除干净容的。

二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而二个甲基都位于N(氮)原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂,能促进SN2反应机理的进行。 二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的(尤其在高温下),并水解为蚁酸与二甲基胺。

⑺ 二氯甲烷做稀释剂浓度多大最好

中午好,不知道具体是用于什么介质的稀释?因为二氯甲烷是一种低沸点挥专发速率又非常快属的卤代烃类似四氯化碳和无水乙醚,如果用于溶剂型油墨油漆一般不能单独使用必须和其他高沸点慢干溶剂协同复配来调整挥发速率否则会造成很多漆膜不良现象出现(固含量不超过10%),若仅是溶解一些化合物作为萃取剂稀释在封闭条件下浓度可任意调整,萃取后减压蒸馏就能完全去除掉。另外二氯甲烷在常温条件下挥发时大量吸热容易使介质吸水返潮需要注意。

⑻ 减压蒸馏的操作方法

仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹回住连答接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

⑼ 如何使用减压蒸馏除去聚合物中未反应的马来酸酐单体

如何使用减压蒸来馏除去聚合物中未自反应的马来酸酐单体
最简单形式的透明的苯乙烯-马来酸酐共聚物(S—MA)是通过苯乙烯单体与少量的马来酸酐单体反应制得的。马来酸酐单体无规地接到PS主链上,增加了玻璃化转变和热变形温度。一般苯乙烯-马来酸酐共聚物产品的热变形温度都超过260°F。在注塑成型时,即使温度超过550°F时,这种聚合物的性能仍然相当稳定。
在反应阶段,橡胶段接校在聚合物上,可以使之具有很好的韧性。在许多工程应用中,为了满足韧度要求,这一过程是至关重要的。
在许多应用中,需要通过玻璃纤维补强来增加苯乙烯-马来酸酐共聚物的强度和硬度。在通过化学方法处理的玻璃纤维表面和高极性的马来酸酐组分之间,化学偶合可以很容易进行并且耐久。这种良好的粘合可以通过电子显微镜观察其复合材料的断口,而得到充分的证实。这种粘合性可以使其强度、模量、韧性(甚至长期暴露在恶劣环境下)保持长期不变。性能稳定化的产品,在温度超过235°F、经过2000hr后,其主要的强度和韧性几乎没有损失。由苯乙烯-马来酸酐共聚物制成的汽车外部构件,在汽车使用寿命期内,充分保证了乘客的安全性。这一点是至关重要的。

⑽ 甲基丙烯酸减压蒸馏除去阻聚剂怎么蒸不出来是怎么回事

我一般就不用中国娃娃(站内联系)想问一下,苯乙烯用氢氧化钠除阻之后,减压蒸馏起什么作用?bluesky206(站内联系TA)用氢氧化钠洗涤是要去除阻聚剂,洗至中性干燥后减压蒸馏是为了除去部分聚合物.其实减压蒸馏也并不复杂,只要保证你的真空水泵的密闭性好就可以了.一般水泵能达到0.08-0.09Mpa,然后对照常压下的沸点和减压下的沸点近似图找到大概的沸点就可以了.mikecong(站内联系TA)减压蒸馏是降低馏出温度,防止高温下苯乙烯变成二聚体.yizy372(站内联系TA)60度恒温,抽到蒸馏出来就可以啦,1滴每秒,不需要压力计啊yizy372(站内联系TA)一般用油泵可以chifeng118(站内联系TA)你需要的是精制的单体,所以计不计压力都没有问题的,压力只是看你精制的单体是不是你需要的?mkfc(站内联系TA)用旋转蒸发仪+水泵可以很快的将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等常见单体蒸出来debiao-yang(站内联系TA)乳液聚合的苯乙烯不用精制,甚至不用除阻聚剂都可以很好的反应除过阻聚剂就跟个不用精制了wstalent(站内联系TA)用水泵就可以sunxijun6001(站内联系TA)应该做,因为你碱洗后溶液体系是显碱性的,除非你用去离子水多次洗涤.减压蒸馏可以得到完全的苯乙烯,减压是为了防止聚合,因为苯乙烯沸点较低,所以,减压无需用测压计,开始温度第一次稳定时出来的液体便是苯乙烯.但是最后终点不容易控制.中国娃娃(站内联系TA)谢谢大家:),我已经做过苯乙烯的减压蒸馏了,文献上说40~50度就可以了,我第一次做减压蒸馏时,温度升到60时,很快就蒸出来,没有出现逐滴蒸出的现象;还有我采用文献上的无皂乳液聚合做,但是在聚合完后,采用13000转离心时,发现下层有沉淀物,上层溶液中也有颗粒,感觉做出来的聚苯乙烯颗粒粒径范围变化太大.合成单分散聚苯乙烯微球要求较高,不仅单体需要精制单体(减压蒸馏),而且引发剂最好也要经过重结晶处理.精确的控制搅拌过程(搅拌速度、搅拌器的稳定性)以及体系进行氮气保护均有助于获得单分散性较好的聚苯乙烯微球.我知道的就这末多,权当抛砖引玉.希望做这个的牛人不吝赐教!

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