简单蒸馏预习实验报告

❶ 求几篇完整的实验报告

5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成

一、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：

三、实验方法
（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）
在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）
在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）
A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，铁粉4.3 g，直火加热至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。
（四）精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。
（五）结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。

注释：
1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50℃左右，若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。
3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。
4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理，方法为：称取铁粉10 g置于烧杯中，加入2% 盐酸25 mL，在石棉网上加热至微沸，抽滤，水洗至pH 5~6，烘干，备用。
.昆虫信息素2-庚酮的合成研究
一、实验目的
1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及应用。
二、实验原理
2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中，是一种警戒信息素。同时，也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时，迅速改变行走路线，四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有强烈的水果香气，可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应，形成钠代乙酰乙酸乙酯，该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应，得到正丁基乙酰乙酸乙酯，经氢氧化钠水解，再进行酸化脱羧后，用二氯甲烷萃取，蒸馏纯化，得到最终产物-2-庚酮。

三、主要仪器与试剂
仪器：磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。
试剂：乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。
四、实验流程
五、操作步骤
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中，放置7.5mL绝对无水乙醇，在冷凝管上方装上干燥管（1），将0.4g金属钠碎片分批加入（2），以维持反应不间断进行为宜，保持反应液呈微沸状态，待金属钠全部作用完后，加入0.2g碘化钾粉末（3），塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯（4），加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，约15min加完，使反应液徐徐地回流约3~4h，直至反应完成为止。此时，反应液呈橘红色，并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成，可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上，如果仍呈红色，说明反应已经完成。
将反应物冷至室温，过滤，除去溴化钠晶体，用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后，冷至室温，加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸)，将反应物转移至分液漏斗中，分去水层，用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥，滤除干燥剂，减压蒸馏，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分，产量约为1.5g。
2、2-庚酮的制备
在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌3.5h。 然后，在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此时，有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时，将混合物倒入25mL烧瓶，进行简易水气带馏，使产物和水一起蒸出，直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠，直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层，得到酮层。将水层放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水层两次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到残留的2-庚酮。合并酮溶液，用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分，即2-庚醇，产品为无色透明液体，产量约为0.5g。实验约需10~12h。
六、注释
（1）仪器和乙醇中有水，会降低产率。
（2）金属钠遇水放出氢气，并放热，使用时注意安全。
（3）加入碘化钾可加速反应的进行。
（4）乙酰乙酸乙酯储存时间长，会出现部分分解，使用前需减压蒸馏重新纯化。
（5）滴加速度不宜过快，否则，酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。

❷ 有机化学实验蒸馏及沸点的测定实验报告怎么写

题目:
实验原理：
实验步骤或过程：
数据记录：最好设计成表格
结论或讨论

❸ 简单蒸馏实验报告思考题能得到无水乙醇吗

一般来说简单增量是得不到无水乙醇的，因为乙醇和水会形成共沸物，如果要得到无水乙醇，还需要加入吸水物质再进行蒸馏哦。

❹ 酒精蒸馏的实验报告

一、实验目的：
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理（参照本章）2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、实验步骤：
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。
安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。
要求：a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

❺ 谁可以告诉我大学化学实验报告怎么写

化学触及的范围太广，我就列举一例。
高分子化学实验

一、课程简介
《高分子化学实验》是化学学科的一门重要基础课，是化学专业学生必修的一门独立的基础实验课程。通过实验课程训练，巩固并加深高分子化学课程的基本原理和概念的理解，掌握高分子化学实验的基本方法，了解近代大型仪器的性能及在高分子化学与物理中的应用，了解计算机控制实验条件、采集实验数据和进行数据处理的基本知识。培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献的能力、思维创新能力、表达能力和归纳处理、分析实验数据及撰写科学报告的能力。从而培养学生求真求实具有独立工作的本领和初步的科研能力。培养学生的创新精神，提高学生的综合科研素质。
《高分子化学实验》实验课的主要目的是：
1、掌握高分子化学实验的基本研究方法，通过实验手段熟悉高聚物的合成和结构表征，理解高聚物化学性质与结构之间的关系，学会重要的高分子化学实验技术和基本实验仪器的使用。
2、掌握实验数据的处理及实验结果的分析和归纳方法，从而加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解，增强解决实际化学问题的能力。
3、注重实验技能的培养和特殊实验操作的掌握，对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质，培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。
高分子化学实验课的基本任务是：
通过严格的、定量的实验研究聚合物的合成和化学、物理性质和化学反应规律，使学生既具有坚实的实验基础，又具有初步的科学研究能力，实现学生由学习知识、技能到进行科学研究的初步转变。为化学专业培养高素质的专门人才。

二、实验目的及要求
本课程的主要目的是：
1、 对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质，培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。
2、 综合性实验的目的在于培养学生对知识综合应用的能力、分析和解决问题的能力。
3、 设计性实验的目的在于激发学生学习的主动性和创新意识，培养学生独立思考、综合运用知识、提出问题和解决复杂问题的能力。
本课程的基本要求
1、实验前学生应事先认真仔细阅读实验内容，了解实验的目的要求，并写出预习报告，包括实验的原理和实验技术，实验操作的次序和注意点，数据记录的格式，以及预习中产生的疑难问题等。指导老师应检查学生的预习报告，进行必要的提问，并解答疑难问题。学生达到预习要求后才能进行实验。
2、学生进行实验后应检查测量仪器和试剂是否符合实验要求，并作好实验的各种准备工作，记录当时的实验条件。实验过程中，要求学生仔细观察实验现象，详细记录原始数据，严格控制实验条件。整个实验过程中保持严谨求实的科学态度、团结互助的合作精神，积极主动的探求科学规律。
3、实验结束后学生必须将原始记录交教员签名，然后正确处理数据，写出实验报告。实验报告应包括：实验的目的要求、简明原理、实验仪器和实验条件、具体操作方法、数据处理、结果讨论及参考资料等。其中实验讨论是实验报告的重要部分，教员应引导学生通过这一部分反映出学生通过实验所获得的心得体会，以及对于实验结果和实验现象的分析、归纳和解释，鼓励学生进一步深入进行该实验的设想。
4、对综合性、设计性实验的要求：设计实验不是基础实验的重复，而是基础实验的提高和深化。它是在教师的指导下，学生选择实验课题，应用已经学过的物理化学实验原理、方法和技术，查阅文献资料，独立设计实验方案，选择合理的仪器设备，组装实验装置，进行独立的实验操作，并以科学论文的形式写出实验报告。

三、实验方式及要求
实验分为二个环节，首先做5个验证性高分子化学实验（20学时），5个验证性高分子物理实验（20学时），1个综合实验（16学时），1个设计性实验（16学时）。
设计实验的程序
选题 由老师提供的设计性实验题目中选择自己感兴趣的题目，或者自己确定实验题目。
查阅文献 查阅包括实验原理、实验方法、仪器装置等方面的文献，对不同方法进行对比、综合、归纳等。
设计方案 设计方案应包括实验装置示意图、详细的实验步骤、所需的仪器、药品清单等。
可行性论证 在实验开始前一周进行实验可行性论证，请老师和同学提出存在的问题，优化实验方案。
实验准备 提前一周到实验室进行实验仪器、药品等的准备工作。
实验实施 实验过程中应注意随时观察实验现象，考察影响因数等，反复进行实验直到成功为止。
数据处理 综合处理实验数据，进行误差分析，按论文的格式写出有一定见解的实验报告并进行交流答辩。
设计实验的要求
1、所查文献至少包括一篇外文文献。
2、学生必须自己设计实验、组合仪器并完成实验，以培养综合运用化学实验技能和所学的基础知识解决实际问题的能力。

四、考核方法及评价
《高分子化学实验》是一门独立的课程，涉及内容较为广泛，因此有必要进行考核。考核以平时实验为主，学期结束进行实验操作考试，为时1小时，成绩占50%；平时成绩包括预习报告、实验态度、操作技能、实验报告等作综合评分占50%；合起来为总评成绩。

五、主要仪器设备
SWQ-Ta智能数字恒温控制器、SYP型玻璃恒温水浴、电子天平、减压蒸馏装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪、真空干燥箱、简单蒸馏装置、粘度计、电动搅拌器等。

六、配套教材或指导书
何卫东编．高分子化学实验．中国科学技术大学出版社，2002
复旦大学高分子科学系编，高分子实验技术（修订版）1993

七、实验项目的设置
项目序
号 实验项目
名称 内容提要 实验学时 仪器套数 每套人数 实验
要求
1、必做
2、选做 实验
属性
1、 基础
2、 综合
3、 设计4、 研究
1 单体的提纯与引发剂的精制 掌握乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等单体的提纯、引发剂AIBN和BPO的精制方法
减压蒸馏装置 4 1 必做
2 醋酸乙烯酯的溶液聚合 了解溶液聚合的基本原理，掌握其实验技术
恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做
3 聚乙烯醇的制备 了解聚乙酸乙烯酯醇解反应原理、特点及影响醇解反应的因数；通过实验加深对高分子反应的理解
恒温装置、机械搅拌装置、真空干燥箱 4 1 必做
4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 通过实验进一步加深对高分子化学反应的理解，掌握分析缩醛含量的方法
机械搅拌装置、水蒸气蒸馏装置、酸式滴定管 4 1 必做
5 界面缩聚制备尼龙-610 加深界面缩聚制备聚合物的方法
恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做
6 聚甲基丙烯酸甲酯的制备 了解自由基本体聚合的特点和实施方法，熟悉有机玻璃板的制备方法，了解其工艺过程
电动搅拌器、恒温装置 4 1 必做
7 白乳胶的制备 了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，掌握乳液聚合的实验技术
恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做
8 双酚A环氧树脂的制备 学习环氧树脂的实验室制备方法，掌握环氧值的测定
恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做
9 水解缩合法制备甲基乙烯基硅油 掌握聚硅氧烷的合成方法，
圆底烧瓶，搅拌器，分液漏斗，减压蒸馏装置 4 1 必做
10 丙烯酰胺的溶液聚合 掌握丙烯酰胺的溶液聚合方法
圆底烧瓶，搅拌器，滴液漏斗，通氮装置 4 1 必做
11 水性聚氨酯的合成与性能分析 掌握乳液聚合的方法制备水性聚合物的技术和聚合物成膜后的性能分析
恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪、粘度计 20 1 必做
合计 54

八、综合性、设计性实验简介

项目一：有机硅改性苯丙乳液的合成与性能分析（设计性）（宋建华老师）
1、 指导思想
以水性涂料逐渐取代油性涂料是目前全世界涂料工业的发展趋势,其原因是受有机挥发物（VOC）排放量的限制。水性涂料的优点是以水为溶剂，因而可以避免采用有机溶剂带来的可燃性、毒性，以及高成本和施工条件等种种不利因素；除此之外，水性涂料有优良的防锈性，可用于金属表面，其光泽接近一般溶剂漆，稳定性也较好。有机硅改性苯丙乳液是以水为溶剂，十二烷基硫酸钠-烷基乙烯基磺酸钠（SDS;DNS86）为乳化剂，过硫酸钾（KPS）为引发剂，采用分步引发的自由基聚合方法，制备了乙烯基三乙氧基硅烷-苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸（A-151-St-BA-MAA /SDS-DNS86/H2O）乳液。
2、实验目的及要求
实验目的：首先考察温度、不同配比、乳化剂含量等因素对乳液性能的影响，得到了乳化剂用量—粘度曲线、乳化剂用量—粒径分布曲线、固含量—粒径分布曲线、固含量—粘度曲线、固含量—吸水率曲线；其次对提高乳液固含量进行了研究，固含量最高可达60%左右；最后用IR光谱对各种乳液成膜进行了结构表征，用TG对各种乳液成膜进行了热性能分析，用DSC测定了各种乳液成膜的玻璃化转变温度。
实验要求：所查文献至少10篇，其中包括一篇外文文献；学生必须自己设计实验、组合仪器并完成实验。
3、涉及的内容或知识点
本实验主要涉及高分子化学及实验中关于自由基乳液聚合的知识点；还有水性涂料的知识点。
4、采用的教学方法和手段
教师给出实验目的、要求和实验题目；学生查阅资料, 自行设计方案、拟定实验步骤, 经老师指导，完善和确定方案，再独立进行实验，完成实验报告或小论文。

❻ 简单的蒸馏过程，简单明了的蒸馏过程

简单的蒸馏过程如下：
1、分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才回能达到较答有效的分离
。
2、测定纯化合物的沸点。
3、提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度。
4、回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

❼ 做蒸馏实验的内容

实验前检查装置气密性需要垫石棉网需要加入沸石或碎瓷片温度计水银球的位置要的蒸馏烧瓶的支管口。
冷却水要下进上出 ，逆着气流的方向。

❽ 实验报告

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回答：影子伯爵
学弟
5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成

一、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：

三、实验方法
（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）
在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）
在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）
A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，铁粉4.3 g，直火加热至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。
（四）精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。
（五）结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。

注释：
1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50℃左右，若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。
3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。
4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理，方法为：称取铁粉10 g置于烧杯中，加入2% 盐酸25 mL，在石棉网上加热至微沸，抽滤，水洗至pH 5~6，烘干，备用。
.昆虫信息素2-庚酮的合成研究
一、实验目的
1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及应用。
二、实验原理
2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中，是一种警戒信息素。同时，也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时，迅速改变行走路线，四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有强烈的水果香气，可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应，形成钠代乙酰乙酸乙酯，该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应，得到正丁基乙酰乙酸乙酯，经氢氧化钠水解，再进行酸化脱羧后，用二氯甲烷萃取，蒸馏纯化，得到最终产物-2-庚酮。

三、主要仪器与试剂
仪器：磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。
试剂：乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。
四、实验流程
五、操作步骤
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中，放置7.5mL绝对无水乙醇，在冷凝管上方装上干燥管（1），将0.4g金属钠碎片分批加入（2），以维持反应不间断进行为宜，保持反应液呈微沸状态，待金属钠全部作用完后，加入0.2g碘化钾粉末（3），塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯（4），加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，约15min加完，使反应液徐徐地回流约3~4h，直至反应完成为止。此时，反应液呈橘红色，并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成，可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上，如果仍呈红色，说明反应已经完成。
将反应物冷至室温，过滤，除去溴化钠晶体，用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后，冷至室温，加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸)，将反应物转移至分液漏斗中，分去水层，用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥，滤除干燥剂，减压蒸馏，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分，产量约为1.5g。
2、2-庚酮的制备
在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌3.5h。 然后，在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此时，有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时，将混合物倒入25mL烧瓶，进行简易水气带馏，使产物和水一起蒸出，直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠，直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层，得到酮层。将水层放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水层两次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到残留的2-庚酮。合并酮溶液，用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分，即2-庚醇，产品为无色透明液体，产量约为0.5g。实验约需10~12h。
六、注释
（1）仪器和乙醇中有水，会降低产率。
（2）金属钠遇水放出氢气，并放热，使用时注意安全。
（3）加入碘化钾可加速反应的进行。
（4）乙酰乙酸乙酯储存时间长，会出现部分分解，使用前需减压蒸馏重新纯化。
（5）滴加速度不宜过快，否则，酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。

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❾ 分馏实验报告

蒸馏与分馏

一、实验目的

了解分馏的原理；掌握分馏的应用范围；掌握仪器选用及安装专方法。属

二、实验原理

分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。

三、实验装置如图

四、实验步骤

分馏操作：

1.圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加2－3粒沸石

2.安装分馏装置

3.加热，控制回流比约4:1，滴出速度为2－3秒1滴

4.收集56－62、62－72、72－98、98－100度的馏分

5.画出分馏曲线，与蒸馏曲线进行比较。。

五、分析讨论

1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点。

2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。

3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。

4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。

5、沸石起沸腾中心的作用，可防止爆沸。当液温降低，沸腾停止，需要二次加热时，需更换沸石。