⑴ 尿素产品中总氮(蒸馏法)的测定分为 、 、 、 四步.
试液制备 蒸馏 滴定 空白试验
1、试液制备称量约5g试样,精确到0.001g,移入500mL锥形瓶中.在盛有试样的锥形瓶中,加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度,直至冒白烟,再继续加热20min,取下,待冷却后,小心加入300mL水,冷却.把锥形瓶中的溶液,定量地移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
2、蒸馏从容量瓶中移取50.0mL溶液于蒸馏烧瓶(5.1.1)中,加入约300mL水,几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片.用滴定管或移液管,移取40.0mL硫酸标准溶液于接受器中,加水,使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈,加4～5滴混合指示液.用硅脂涂抹仪器接口,按上图装好蒸馏仪器,并保证仪器所有连接部分密封.通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液,以中和溶液并过量25mL,应当注意,滴液漏斗上至少存留几毫升溶液.加热蒸馏,直到接受器中的收集量达到250～300mL时停止加热,拆下防溅球管,用水洗涤冷凝管,洗涤液收集在接受器中.
3、滴定将接受器中的溶液混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸,直至指示液呈灰绿色,滴定时要仔细搅拌,以保证溶液混匀.
4、空白试验按上述操作步骤进行空白试验,除不用样品外,操作手续和应用的试剂与测定时相同.