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氰化物标液加标还用蒸馏吗

发布时间:2023-06-04 03:57:07

㈠ 氰化物为什么蒸馏到100ml

这样才能得到纯净的氰化物,并且要用蒸馏烧瓶。
1.加热时要垫石棉网,也可用其他热浴加热。加热时,液体量不超容积的2/3,不少于容积的1/3。注意加热时的温度,不能无限高,否则蒸馏烧瓶就要炸裂了。
2.蒸馏烧瓶与圆底烧瓶外形上的主要区别:
蒸馏烧瓶用于分馏液体,因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管,可用于引流。蒸馏烧瓶加热堵住瓶口时,必有另一管伸出。
而圆底烧瓶则无此装置,瓶颈为普通直管。
3.配置附件(如温度计等)时,应选用合适的橡胶塞,注意检查气密性是否良好。
4.蒸馏时先在瓶底加入少量沸石(或碎瓷片),以防暴沸。
5.加热时应放石棉网上,使之均匀受热。
6.蒸馏毕须先关闭活塞后再停止加热,防止倒吸。
7.蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐。

㈡ 急求:酒精中氰化物检测最简单的方法哪位大哥,大姐给小弟指点迷津,时间紧急,谢谢!

本方法采自国家《抄粮食卫生标袭准分析方法》GB/T5009.36中氰化物的定性方法。原理是氰化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠。
1检测试材:氰化物检测装置(反应瓶、检氰管和硅胶塞);试纸,酒石酸,无水碳酸钠,小药勺。
2操作步骤
2.1取无水碳酸钠少许,用少量水溶解成饱和状态的溶液)。
2.2 取1支检氰玻璃管,插入一片苦味酸钠试纸条,在试纸条上滴加1~2滴碳酸钠饱和溶液使试纸条完全湿润,将检氰玻璃管插入到带孔胶塞中。
2.3 称取5 g(mL)样品于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水,加入约0.5g酒石酸(小药勺10平勺),立即塞上装有检氰管的硅胶塞,将反应瓶放入40℃~50℃水浴中,加热30min,观察管内试纸变色情况。试纸不变色,表示氰化物反应为阴性;如试纸尖端变为橘红色(检出限0.2ppm),表示氰化物反应为阳性,需要送实验室做定量试验。
3 注意事项
3.1加入酒石酸时应一次性加入,迅速盖上胶塞。
3.2检出阳性样品时应重复测定,并在同等条件下做一个水的空白对照实验。
3.3接触过阳性样品的三角瓶和试管,应充分清洗,防止下次使用时产生干

㈢ 氰化物测定最后颜色变白

没有变白。
(1) 氰化物有剧毒,砒啶也有毒,分析操作时要格外小心谨慎,必须在通风橱内进行,避免沾污皮肤和眼睛。当水样中干扰物质浓度不是很大时,通过酸性条件下的预蒸馏,使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来,再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来,即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来,并使氰化物浓度提高、降低检出限值。(2) 水样中干扰物质浓度较大,就应当首先采取有关措施,消除其影响。氧化剂的存在,会使氰化物分解,如果怀疑水中有氧化剂,可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。水样应贮存于聚乙烯瓶中,采集后,应在24h内进行分析。必要时,应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液,使水样pH值提高到12~12.5。(3) 硫化物在酸性蒸馏时,可呈硫化氢态被蒸出,并被碱液吸收,因此必须预先除去。除硫的方法有两个,一是在酸性条件下,加入不能氧化CN-的氧化剂(如高锰酸钾)将S2-氧化后再蒸馏;二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末,使生成金属的硫化物沉淀,将沉淀过滤后再蒸馏。(4) 在酸性蒸馏时,油类物质也可被蒸出,此时可以用(1+9)醋酸调节水样pH值至6~7后,迅速用水样体积20%的己烷或氯仿进行一次(不可多次)萃取,随后立即用氢氧化钠溶液水样pH值提高到12~12.5再蒸馏。(5) 含高浓度的碳酸盐的水样在酸性蒸馏时,会释放出二氧化碳被氢氧化钠洗涤液收集而影响测定结果。遇高浓度的碳酸盐的污水时,可用氢氧化钙代替氢氧化钠固定水样,使水样pH值提高到12~12.5并经过沉淀后,再倾上清液于样品瓶中。(6) 采用光度法测定氰化物时,反应溶液的pH值直接影响显色的吸光值。因此,必须严格控制吸收液的碱浓度,注意磷酸盐缓冲液的缓冲容量。在加入一定量的缓冲液后,需注意测定是否能达到最适的pH值范围。另外,在磷酸盐缓冲液配制之后,必须以pH计测量其pH值,了解其是否符合要求,以避免因试剂不纯或含有结晶水而出现较大的偏差。(7) 氯铵T的有效氯含量的改变,也是氰化物测定不准的常见原因。当出现不显色或显色不呈线性、灵敏度低等现象时,除了溶液pH值出现偏差这个原因以外,往往与氯铵T质量有关。因此,氯铵T的有效氯的含量必须在11%以上,已分解或配制后出现混浊沉淀物的不能再用。

㈣ CN-(氰根离子)的检验应该用什么方法氰化物的无害化处理

可以用返滴法,精确的加入已经标定好的铜盐溶液,之后呢,用碘量法测得反应之后的剩余的铜盐,这样不就可以求得氰根的含量了?不过没人这样做过,一般直接用银盐滴定就好了,这样还是比较容易的呀?

㈤ 环境监测中持证上岗的考核样挥发酚和总氰化物是否和做水样一样需要蒸馏急!!!!!

查看水与废水监测第四版 ,我懒得翻。。。

㈥ 氰化物测定中常用的蒸馏方法

氰化物测定中常用的蒸馏方法有以下几种:
1. 硫酸铜法:在样品中加入硫酸铜,经加热蒸发后,进行蒸馏,将氰化物转移到吸收瓶中,用氢氧化钠溶液中和,加入硝酸银溶液进行滴定,计算氰化绝手漏物含量。
2. 钠柠檬酸盐法:并烂在样品中加入钠柠檬酸盐,充分搅拌后,加入硝酸银溶液进行蒸馏,氰化物转移到吸收瓶中,用薯姿氢氧化钠溶液中和,加入硝酸银溶液进行滴定,计算氰化物含量。
3. 碘化银法:在样品中加入氯化亚铁,然后加入碘化银溶液,进行氰化物蒸馏,将氰化物转移到吸收瓶中,用硝酸银溶液进行滴定,计算氰化物含量。
4. 丙酮沉淀法:在样品中加入丙酮沉淀,然后加入硝酸银溶液,再进行氰化物蒸馏,将氰化物转移到吸收瓶中,用氢氧化钠溶液中和,加入硝酸银溶液进行滴定,计算氰化物含量。

㈦ 环境监测测定空气中的氰化物需要将采样后的吸收液蒸馏吗

答:
【1】是应该进抄行采样后的吸收液蒸馏;
【2】由于要蒸馏,所以可以增加采样体积,即采用50毫升的吸收管采样;
【3】如果需要大体积的蒸馏条件,可以将采样管的吸收液,在加需要体积的 “空白稀释液”,再蒸馏。

㈧ 水质中氰化物的测定,样品的测定,加入0.2ml试银灵后,颜色是橙红色,再用硝酸银滴定,颜色无明显改变

那是样品中氰化物含量已低于检出限,硝酸银标准溶液滴定法适用于含量较高,微量氰化物测定要采用吡唑啉酮分光光度法。

㈨ 氰化钾 怎么检验出来

11.1 范围
本法最低检测质量为0.1µg氰化物。若取250mL水样蒸馏测定,则最低检测质量浓度为0.002 mg/L。
11.2 试剂:
11.2.1 酒石酸(C4H6O6):固体;
11.2.2 乙酸锌溶液(100g/L):称取50g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],溶于纯水中,并稀释至500mL;
11.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L):称取2.0g氢氧化钠(NaOH),溶于纯水中,并稀释至100mL;
11.2.4 氢氧化钠溶液(1 g/L):将氢氧化钠溶液(11.2.3)用纯水稀释20倍;
11.2.5 磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0);称取34.0 g磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5 g磷酸氢二钠 (Na2 HPO4)溶于纯水中,并稀释至1000mL;
11.2.6 异烟酸—吡唑酮溶液:称取1.5g异烟酸(C6H5O2N),溶于24mL氢氧化钠溶液(11.2.3)中,用纯水稀释至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2),溶于20mL N-二甲基甲酰胺([HCON(CH3)2])中。合并两种溶液,混匀。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L):称取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20),溶于纯水中,并稀释至100mL,临用时配制。
注:氯胺T的有效氯含量对本标准影响很大。氧胺T有效氯含量为22%以上,必要时需用碘量法测定有效氯含量后再用
11.2.8 氰化物标准溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物标准液(2mg/mL),于100mL容量瓶,定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示剂(0.5g/L):称取50mg甲基橙,溶于纯水中,并稀释至100mL。
11.2 仪器:
全玻璃蒸馏器:500mL;具塞比色管:25mL和50mL;恒温水浴锅;分光光度计。
11.4 分析步骤
11.4.1 量取250mL水样(氰化物含量超过20μg时,可取适量水样,加纯水稀释至250mL),置于500mL全玻璃蒸馏器内,加入数滴甲基橙指示剂(11.2.9),再加5mL乙酸锌溶液(11.2.2),加入1g~2g固体酒石酸(11.2.1),此时溶液颜色由橙黄变成橙红,迅速进行蒸馏。蒸馏速度控制在每分钟2mL~3mL。收集馏出液于50mL具塞比色管中[管内预先放置5mL氢氧化钠溶液(11.2.3)为吸收液],冷凝管下端应插入吸收液中。收集馏出液至50mL,混合均匀。取10.0mL馏出液,置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支,分别加入氰化物标准使用溶液(11.2.8) 0mL,0.10mL,0.20mL,0.40mL,0.60mL,0.80mL,1.00mL,1.50mL和2.00mL,加氢氧化钠溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水样管和标准管中各加5.0mL磷酸盐缓冲溶液(11.2.5).置于37℃左右恒温水浴中,加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7),加塞混合,放置5 min,然后加入5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液 (11.2.6),加纯水至25mL,混匀.于25℃~40℃放置40min。于638 nm波长,用3cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。
11.4.4 绘制标准曲线,从曲线上查出样品管中氰化物质量。
11.5 计算
水样中氰化物(以CN- 计)的质量浓度的计算见下式:
=
式中: ——水样中氰化物(以CN- 计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m——从标准曲线上查得样品管中氰化物(以CN- 计)的质量,单位为微克(µg);
V1——馏出液总体积,单位为毫升(mL);
V2——比色所用馏出液体积,单位为毫升(mL);
V——水样体积,单位为毫升(mL)。
这个是我国生活饮用水标准检测方法GB/T 5750-2006里氰化物的一种检测方法,希望你能用得到

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