⑴ 请问一些有关蒸馏提纯的问题……望解答
不清楚你做哪一类的 但是杂质沸点比有机物高的你就把温度调到比有机物沸点回高一点(比杂质低答) 然后直接接冷凝馏出物就是它了;杂质沸点比有机物低的你就把温度控制在比杂质高一点(比有机物低)蒸出杂质剩下的就是它了。有机物有时候有共沸现象你事先也要看一下资料。
蒸馏瓶装多少其实也要看你的液体物质的热膨胀系数和物质是否会有突沸的,但建议还是在1/2就不错了
你老师说的没有错冷凝水和物质是形成对流的(也就是方向相反的)
做有机实验多查点资料对你学习有好处 不懂再说吧
⑵ 提纯乙酸丁酯的方法
提纯乙酸丁酯的方法如下:
(1) 减压蒸馏法
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,可加入五氧化二磷干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
1—水浴;2—1000 ml克莱森烧瓶; 3—毛细管; 4—温度计;0~ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加热圈; 8—接调压变压器; 9—接真空泵;
a、b—两通活塞; c—三通活塞
将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中,联结蒸馏装置,打开活塞a、b、c,启动真空泵抽出系统内的空气,当系统内压力达到7998Pa时,接通恒温水浴电源,温度控制在60~70℃,蒸馏速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,关闭活塞a,使活塞 c接通大气,卸下接受瓶,弃去首段馏出液,装好并接通c,使接受瓶与泵接通,蒸馏继续进行,当蒸出300~350ml馏出液时停止蒸馏,此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定,应以蒸馏速度为准。
(2) 乙酸丁酯的回收
将使用过乙酸丁酯废液,在分液漏斗中水洗几次,然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色,再用水洗几次,再按(1)蒸馏提纯。
参见网络:http://ke..com/link?url=ACIdVUfhqi_598ac7eqUUg-SvSh4QXz--n-uzUqRGYn2zuq
⑶ 一般情况下甲醇的分离与提纯的设备有哪些
您好,甲醇的分离与提纯设备包括:
1. 蒸馏装置:用于甲醇的蒸馏分离,可以将甲醇提纯到99.9%以上;
2. 混合塔:用于将甲醇与其他物质混合,以达到提纯的目的;
3. 吸附塔:用于将甲醇与其他物质分离,以达到提纯的目的;
4. 精馏装置:用于将甲醇与其他物质分离,以达到提纯的目的;
5. 冷凝器:用于将甲醇从其他物质中分离出来,以达到提纯的目的;
6. 冷却器:用于将甲醇从其他物质中分离出来,以达到提纯的目的;
7. 滤池:用于将甲醇从其他物质中分离出来,以达到提纯的目的;
8. 活性炭吸附装置:用于将甲醇从其他物质中分离出来,以达到提纯的目的;
9. 气体分离装置:用于将甲醇从其他物质中分离出来,以达到提纯的目的;
10. 离子交换装置:用于将甲醇从其他物质中分离出来,以达到提纯的目的。
⑷ 蒸馏装置需要哪些仪器
蒸馏装置有蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。
蒸馏可以分为有塔蒸馏和无塔蒸馏。
从世界蒸馏发展史看,3000--5000年前,酒类生产中,就有了分离提纯要求。
但长期酒的含量在15--20度左右,经历了无数发明家攻关,雏型分离装置面世,42--56度含量乙醇是一个提纯高峰,也就是现在白酒的含量范围。
200多年前,法国发明家采用蒸馏竖塔,生产出了95%含量乙醇,获得了蒸馏界的公认记录,30多年后,英国发明家在蒸馏竖塔基础上,发明了精馏塔,生产出了99--99.9%乙醇,第一次产生了“酒精”一词,含义是酒的精华。
甲醇或乙醇生产厂,林立的高20--120米,塔径0.3--13.5米蒸馏【精馏】塔,结构多样塔,均源于法国和英国发明家产品,蒸馏【精馏】塔最大年生产量可达5--30万吨,是有机溶剂主要提纯方法。
⑸ 哪些有机物可以用水蒸气蒸馏法提纯
适用范围:
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
提取方式:
直接向不混溶于水的液体混合物中通入水蒸气的蒸馏方法,常用来降低操作温度,以便将高沸点或热敏性物质从料液中蒸发出来,从而得到纯化,如脂肪酸、苯胺、松节油的提取和精制。
将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液,在达到相平衡时,汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时,液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上,任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用;但水蒸气价廉易得,冷却后容易分离,故最为常用。如果蒸馏操作中使用饱和水蒸气,且外部加入的热量不足,水蒸气将部分冷凝,形成两个液相。这时汽相中水蒸气的分压最大,等于其饱和蒸气压,液体将在最低温度下沸腾,但由于水的饱和蒸气压远高于组分A的蒸气分压,所以馏出汽相中组分A的含量很少,水蒸气的耗用量最大。为节省能耗,在蒸馏釜内须避免出现水蒸气的冷凝。为此可采用外部加热或使用过热蒸汽将料液升温到允许的最高温度,以增大组分A的蒸气分压。同时选择较低的操作压力,降低水蒸气的分压,节省水蒸气的用量。
水蒸汽蒸馏装置图:
⑹ 用蒸馏方法分离和提纯该混合物必不可少的玻璃仪器是
用蒸馏方法分离和提纯该混合物必不可少的玻璃仪器为蒸馏烧瓶(或圆底烧瓶、内平度烧瓶)、温度计、冷凝管、锥容形瓶。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法。常用的蒸馏装置,用标准磨口仪器装配,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收管和接收瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时,通常使用带支管的蒸馏烧瓶,各玻璃仪器间用胶塞连接。
⑺ 蒸馏装置的用途有哪些
常压蒸馏:(一般用于自来水制蒸馏水)
1)主要仪器(针对完整装置)
a蒸馏烧瓶(液体体积在⅓到⅔之间)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,会有馏分残留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管、接引管。
d锥形瓶(每阶段馏分要用个新的锥形瓶盛接):锥形瓶是接收器的种
e温度计
f酒精灯
g石棉网(2)温度计的位置:水银球位于蒸馏烧瓶的支管口(与下沿相平)处,以测量蒸汽的温度(此处温度即为馏分的沸点)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。
若忘加沸石应停止加热,冷却后补加再继续实验。(4)冷凝管中冷凝水进、出水的方向:下口进上口出,与蒸汽形成逆向热交换。
(5)锥形瓶处不能加塞子,否则容易造成压强过大产生危险。
减压蒸馏:部分高沸点的有机化合物常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质,对这类物质通常采用减压蒸馏以降低其沸点。
毛细管的作用是导入空气,不断形成小气泡作为气化中心,避免液体过热而产生暴沸。
克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头,便于同时安装毛细管和温度计,并防止减压蒸馏过程中液体因暴沸而冲入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,使不同的馏分流入指啶的接受器中,而不中断蒸馏。
水蒸气蒸馏:水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有定挥发性的有机物形成的混合物中,使该有机物在低于100℃的温度下,随着水蒸气起蒸馏出来的种分离方法(与水形成共沸物)。
注意事项
①水蒸气发生器上的安全管不宜太短,其下端应接近器底,盛水量约为其容量的1/2,多不超过2/3,常在发生器中加进沸石。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3,导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的活塞打开,当T形管的支管有较多水蒸气冲出时关闭活塞并通冷凝水。
④在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否合适,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开T形管上的活塞,移去热源,待故障排除后再行蒸馏。
⑤如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开T形管上的活塞,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。
⑥如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高,在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管,可调小冷凝水或停止通冷凝水,还可以考虑改用空气冷凝管。
⑦当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应先打开T形管上的活塞然后移去热源以防止倒吸。
⑻ 水蒸气蒸馏装置的基本原理是什么
在蒸馏瓶中,水加热到沸腾,水蒸气进入冷凝管,水蒸气被冷凝成小水珠,顺着冷凝管流入锥形瓶。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。
水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
(8)蒸馏装置提炼提纯扩展阅读:
水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:
①不溶于水或微溶于水;
②具有一定的挥发性;
③在共沸温度下与水不发生反应;
④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
参考资料来源:网络-水蒸气蒸馏
⑼ 如何利用蒸馏法提取精油
蒸馏的定义 将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液回体,这两个过程的联合操作答称为蒸馏。蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。 常用的蒸馏用具 常用的蒸馏装置,用标准磨口仪器装配,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时,通常使用带支管的蒸馏烧瓶,各玻璃仪器间用胶塞连接。 蒸馏法 笔者曾利用蒸馏法提取橘子的精油。大概用了10个橘子,把它们的皮给剥掉。用研磨棒捣烂倒进圆底烧瓶中,冷凝管通自来水,用酒精灯加热圆底烧瓶。经过大概2~3个小时的实验后,大概收集的橘子精油有3~5滴。 大型的制作精油是把新鲜的或经过干燥的植物材料放进蒸气热熔炉中,由下方加热送入蒸气,把植物中的精油蒸发出来,使之变成含有精油的水蒸气状态,再通过急冻箱的导管收集冷却后,水蒸气因冷却而凝结成液态,再比较水与精油的密度分离出来。 芳香精油中薰衣草也是用这种方法提取出来的。