㈠ 蒸馏操作时要注意哪些问题
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
㈡ 进行蒸馏装置时，如何检查装置气密性，
有三种方法。
一.将实验仪器组装好后，将导管的一端放入水中，加热试管，若过回一会儿，导管口答有连续的气泡冒出时，说明装置的气密性好。若没有上述现象，则气密性不好，这时要一段一段的仔细用上述方法检验。
二.将导管的一端放入水中,用手捂住试管一会儿,若导管口有连续的气泡冒出时,则气密性好.
三.将导管的一端放入水中,若导管的另一端插在组装仪器上,连成的仪器中最前面的是有插孔的空反应瓶时,先用分液漏斗向瓶中滴加半瓶水,将分液漏斗的下端插入液面以下,再滴加水.若瓶中液面上升,则气密性不好.
总结:前两种方法是利用了热胀冷缩的特性,而第三种方法是利用了压强的缘故,一般检查装置的气密性就从这两方面因素考虑.
㈢ 进行蒸馏装置，如何检查装置气密性
加热法
如图所示，以这个装置为例。
将导管出口埋入烧杯的水中，用手掌焐热烧瓶，观察烧杯中管口是否有气泡逸出，过一会儿移开手，观察浸入水中的导管末端有无水上升形成水柱。若焐时有气泡溢出，移开手有水柱形成，说明装置气密性良好，可以安心开始实验。
原理：由于焐热烧瓶后，瓶内空气受热膨胀，从导管口逸出，所以在水中形成气泡。而移开手后，试管内温度下降，空气收缩，导致压强低于外界大气压，于是大气压把烧杯中的水压到导管中，以达到平衡。所以如果能看的导管口有一小段水柱，就说明气密性良好。
(3)蒸馏装置连接不紧密扩展阅读：
1、实验原则：
气密性检验的原则是，先让装置和附加的液体(一般指水)，构成封闭的整体，改变这个整体的温度，导致压强的变化，来判断气密性好坏，由于装置的不同，检验的方法也有所不同。
2、检查装置气密性的另一种方法
液面差法
用止气夹夹住橡胶导管部分，向长颈漏斗中加水，使之下端浸在水中，继续加水形成一段水柱，产生高度差，在一段时间内水柱不发生回落，说明气密性良好。对于具体问题。要具体对待，比如：实验室制取氢气，经除杂质(HCI气体及水分)后，再做它用。
检验气密性时向长颈漏斗中加水，使之下端浸在水中，用热水微热B或C装置，如果在D处有气泡放出，A的长颈漏斗水面上升，停止加热，A中长颈漏斗液面恢复正常，D中导管倒吸—段水柱，证明气密性良好。
参考资料：网络-气密性检验
㈣ 减压蒸馏装置应注意什么问题
1.插入的毛细管形成气化中心，同时起搅拌作用，使沸腾平稳。若使用磁力搅拌，则不必安装毛细督。
2.磨口接头处应适当涂上真空脂，以便连接紧密。开启油泵前，必须使系统与大气相通。
3.减压蒸馏时，加热可采用水浴、油浴或电热套等。
㈤ 蒸馏装置各个仪器一定要安插严密,如果不严密会出现什么后果
1，充电时，可能会有少量气体溢出，放电时不会有。
2，蓄电池自放电一直存在，而且很小，在充电时，可以忽略其对充电量的影响。
3，蓄电池充电量，一般为蓄电池容量的1.2倍。
4，充电I，或放电I，如果近似等于自放电的I，那么充电时，等于抵消自放电，无法对蓄电池充电；放电时，安2I计算放电时间。
㈥ 为什么蒸馏装置各仪器间的连接要紧密不漏气,而又要求装置通大气
通入空气是一方面为了驱赶仪器内所存在的其他气体 ,避免对实验造成干扰,另一方面,形成对流,可以使得在反应中避免发生引爆.
㈦ 影响蒸馏操作因素的具体有哪些，该如何操作
影响因素主要有温度压力与升温速度
操作
加料
将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热
用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等
㈧ 大学有机蒸馏为什么蒸馏和分馏装置中尾接管的侧管必须对大气敞开 其他连接处
你好歹给个示意图啊，不过我觉得你可能想说的是常压蒸馏时接液瓶上的牛角管有对空的路径，减压时那里用来抽真空！
㈨ 实验室制取蒸馏水的装置时，冷凝管的下端为什么不紧靠锥形瓶
冷凝管下端无法伸入锥形瓶中，必须连接牛角管，牛角管下端紧靠锥形瓶壁，防止冷凝水滴溅。