⑴ 植物如何把无机氮(NO3-、NH3、NH4+、N2)转化为有机氮
植物不能直接利用N2,须经根瘤菌等将其固定还原成NH4+
植物从突然中吸收的NH4+可用于合成氨基酸
植物从突然中吸收的N03-需经过硝酸还原酶和亚硝酸还原酶的催化还原成NH4+,才能被植物利用,跟吸收的NO3-可以在跟内被还原也可以通过木质部运输到地上部分,在叶内还原,或者转移到液泡内储藏.
植物可以将氨同化形成谷氨酰胺和谷氨酸,再进行进一步转化合成蛋白质.
⑵ 植物全磷、全氮、全钾的测定
一、植物全氮测定
(一)H2SO4-H2O2消煮法
1、适用范围
本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要
植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂
(1)硫酸(化学纯,比重1.84);
(2)30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。消煮炉,定氮蒸馏器。
5、操作步骤
称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释
(1)所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
(3)加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
(二)水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法
1、适用范围
包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。
2、方法原理
样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。
3、试剂
(1)固体Na2S2O3;
(2)还原锌粉(AR);
(3)水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。
4、仪器设备。同上。
5、操作步骤
称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000~0.2000g或新鲜茎叶样品1.000~2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
(三)消煮液中铵的定量(凯氏法)
1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
2、方法原理
植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
3、试剂
(1)400g/L NaOH溶液。
(2)20g/L H3BO3-指示剂溶液。
(3)酸标准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。
4、仪器设备。蒸馏装置或半自动蒸馏仪。
5、蒸馏
检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液5.00~10.00mL (V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶,内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。待馏出液体积约达50~60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
6、结果计算
ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;
式中: ω(N)——植物全氮的质量分数,%;
c——酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;
V0——滴定空白所用的酸标准液, ml;
0.014——N的摩尔质量,kg/mol;
D——分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。
二、植物全磷的测定
(一) 钒钼黄吸光光度法
1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。
2、方法原理
植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。
此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1~20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
3、试剂
(1)钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。
(2)NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。
(3)二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。
(4)磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。
4、主要仪器设备。分光光度计。
5、分析步骤
准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5~20ml(V2,含P0.05~0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。
校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。
6、结果计算
ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4
ω(P)=
m
式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%;
ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;
V1——消煮液定容体积, ml;
V2——吸取测定的消煮液体积, ml;
V3——显色液体积, ml;
m——称样量,g;
10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
7、注释
(1)显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5~20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用同样波长测定绘制。
(2)一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15℃)时,需显色30min。稳定时间可达24h。
(3)如试液为HCl,HClO4介质,显色剂应用HCl配制;试液为H2SO4介质, 显色剂也用H2SO4配制。显色液酸的适宜浓度范围为0.2~1.6 mol/L,最好是0.5~1.0 mol/L。酸度高显色慢且不完全,甚至不显色;低于0.2 mol/L易产生沉淀物, 干扰测定。钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6×10-3~10-2mol/L, 钒酸盐为8×10-5~2.2×10-3 mol/L。
4、此法干扰离子少。主要干扰离子是铁,当显色液中Fe3+浓度超过0.1%时,它的黄色有干扰,可用扣除空白消除。
(二)钼锑抗吸光光度法
1、适用范围
适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。
2、方法提要
植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。
3、试剂
(1)6mol/L NaOH溶液
(2)0.2%二硝基酚指示剂
(3)2mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液:5.6mL浓H2SO4加水至100mL。
(4)钼锑贮存液: 浓H2SO4(分析纯)126 ml缓慢地注入约400 ml水中,搅拌,冷却。10.0g钼酸铵(分析纯)溶解于约60℃的300ml水中,冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100 ml0.5%酒石酸锑钾(KSbOC4O6·1/2H2O, 分析纯) 溶液,最后用水稀释至1L,避光贮存。此贮存液含钼酸铵为1%,酸浓度为c(1/2 H2SO4)=4.5 mol/L
(5)钼锑抗显色剂:1.50g抗坏血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21~+22, 分析纯) 溶于100ml钼锑贮存液中,此液须随配随用,有效期一天,冰箱中存放,可用3~5天。
(6)磷标准工作液[ρ(P)=5 mg/L]:吸取100mg/L P标准贮存液稀释20倍,即为5 mg/L P标准工作溶液,此溶液不宜久存。
4、主要仪器设备。同上
5、分析步骤
吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.00~5.00ml(V2,含P5~30ug)于50ml容量瓶中, 用水稀释至约30ml,加1~2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/L NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴2mol/L(1/2 H2SO4)溶液,使溶液的黄色刚刚褪去,然后加入钼锑抗显色剂5.00ml,摇匀,用水定容(V3)。在室温高于15℃的条件下放置30min后,用1cm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度,以空白溶液为参比调节仪器零点。
校准曲线或直线回归方程: 准确吸取ρ(P)= 5mg/L标准工作溶液0, 1, 2, 4, 6, 8 ml,分别放入50mL容量瓶中,加水至30ml,同上步骤显色并定容, 即得0,按0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 mg/L P标准系列溶液, 与待测液同时测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或直线回归方程。
6、结果计算:同1。
7、注释
根据分光光度计性能,可选用650~890nm波长处测定,880~890nm处灵敏度高
三、植物全钾的测定—火焰光度法
(一)适用范围。适合于植物样品消煮液中钾含量的测定。
(二)方法提要
植物样品经消煮或浸提,并经稀释后,待测液中的K可用火焰光度法测定。
(三)试剂
K标准溶液[ρ(K)= 100mg/L] :0.1907gKCl(分析纯),在105~110℃干燥2h)溶于水,于1L容量瓶中定容,存于塑料瓶中。
(四)主要仪器设备。火焰光度计。
(五)分析步骤
吸取定容后的消煮液5.00~10.00ml(V2)放入50mL容量瓶中,用水定容(V1),直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数。
校准曲线或直线回归方程 准确吸取100mg/L K标准溶液0, 1, 2.5, 10, 20 ml, 分别放入50mL容量瓶中,加水定容的空白消煮液5或10ml(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。
(六)结果计算
ρ(K)×V3×(V1/V2)×10-4
ω(K)=
m
式中: ω(K) ——植物钾的质量分数,%;
ρ(K) ——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度, mg/L;
V1——消煮液定容体积, ml;
V2——吸取体积, ml;
V3——测读液定容体积, ml;
m——干样质量,g;
10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
⑶ 植物怎样吸收氮元素
植物吸收氮有两种方式,一种是地上部分,主要是叶吸收空气中的氮,极少部分。主要是根毛区吸收氮,植物能利用的氮是高还原态的(NH4),而吸收的主要是高氧化态的,如NO3,在硝酸还原酶、亚硝酸还原酶的作用下被还原利用
⑷ 空气中的氮气是如何被植物体吸收的
多数生物没有直接吸收氮气的能力
但是少数是可以的
闪电能使空气里的氮气转化为一氧化氮,一次闪电能生成80~1500kg的一氧化氮。这也是一种自然固氮。自然固氮远远满足不了农业生产的需求。
豆科植物中寄生有根瘤菌,它含有氮酶,能使空气里的氮气转化为氨,再进一步转化为氮的化合物。固氮酶的作用可以简述如下:
除豆科植物的根瘤菌外,还有牧草和其他禾科作物根部的固氮螺旋杆菌、一些原核低等植物——固氮蓝藻、自生固氮菌体内都含有固氮酶,这些酶有固氮作用。这一类属自然固氮的生物固氮。
人工固氮长期以来,人们期望着农田中粮食作物能像豆科植物一样有固氮能力,以减少对 化肥的依赖。70年代首先实现了细菌之间的固氮 ... 目前主要在合成氨中实现人工固氮。 所有的含氮化学肥料也主要是由氨加工制成的。
⑸ 氮蒸馏装置测一个需要多少氮气
氮蒸馏装置测一个需要十立方的氮气,因为这个装置需要大量的氮气来进行检测,氮气少的话是得到的检测结果不准,因此需要十立方的氮气。
⑹ 植物从土壤中吸收的氮合成了哪些有机物
1、蛋白质,核酸,叶绿素,维生素,ATP等含氮的有机物
2、疏松土壤提高氧含量,便于根呼吸,提高吸收速率
3、缩合成多肽,脱氨基作用,转氨基作用
4、蛋白质代谢主要在肝中进行,尿液在形成的过程中要由肾小球滤过蛋白质,因此会增加肝和肾的负担
⑺ 豆科植物能将空气中的氮气转化为能被作物吸收的氮的化合物反应可看作氮气碳水在根瘤菌的催化作用生成
一个是高能固氮:
即氮气在大气放电的情况下与氧气反应生成一氧化氮:
N2+O2=2NO (条件是放电)
一氧化氮易与氧气反应生成二氧化氮
2NO+O2=2NO2 无需条件
二氧化氮又与水反应生成硝酸
NO2+H2O=HNO3+NO (未配平)
硝酸再与土壤中的盐反应生成硝酸盐,以硝酸根离子形式被植物吸收
二是生物固氮:
主要是圆褐固氮菌和根瘤菌在固氮酶的催化作用下,直接把氮气转换成氨气被植物利用,这个过程就比较复杂了,反应方程式更是多哦,有兴趣的话 上大学看看普通生物学吧 高考是不做要求的
至于你提到氨气和二氧化碳写化学反应方程式:
如果CO2过量就是
CO2+NH3+H2O=NH4HCO3
如果NH3过量就是
CO2+2NH3+H2O=(NH4)2CO3
⑻ 如何测定蔬菜样品中的全氮含量
答:待测液的制备:
第一类包括硝态氮的消煮方法。
(1)硫酸—铬粒—重铬酸钾消煮法
① 适用范围:本法适合于含硝态氮的植物样品全氮的测定,硝态氮的回收率可达99%。铬粒是在稀盐酸中,先将样品中的硝态氮(NO-3-N)还原为铵态氮(NH+4-N),然后按硫酸—重铬酸钾消煮法将有机态氮转变为铵,而可用蒸馏法测定,是一个比较简便而快捷的方法。
② 试剂配制:
铬粒:含铬量为99.9%的金属铬。
饱和重铬酸钾:称取重铬酸钾(K2Cr2O7,化学纯)200克,溶于1升热蒸馏水中。
2摩尔/升盐酸:20毫升浓盐酸(比重1.19)加入100毫升水中。
③ 测定步骤:称取通过0.42毫米孔径的风干蔬菜样品0.2000~0.5000克,于50毫升开氏瓶或100毫升三角瓶中,加混合催化剂1.85克,浓硫酸5毫升混合后瓶口盖以小漏斗,置于电炉或电热板上文火加热,以防反应过于强烈,待样品成液状时再逐渐加大火力。火力以控制瓶内硫酸回流大约在瓶颈的1/3处为宜。待消煮液清亮后,继续消煮半小时,稍待冷却后,将消煮液全部移入50毫升容量瓶中,定容待测。
④ 注释:
[1]与样品消煮的同时应做不带样品的空白消煮。
[2]样品称量应控制硝态氮含量在10~20毫克范围内,如样品中硝态氮含量太高,会引起硝态氮还原不足而影响测定结果。
[3]在铬粒全部溶解后必须冷却至室温,才可加入浓硫酸,是为防止加浓硫酸时反应过于剧烈。
[4]硫酸消煮液必须经充分冷却后才能加饱和重铬酸钾溶液,否则作用激烈,易引起样品溅失。重铬酸钾溶液加入后,如果溶液立即出现绿色或消煮1~2分钟后即变绿色,说明重铬酸钾量不足,此时可补加固体重铬酸钾1克,继续消煮。
[5]消煮液经稀释后,蒸馏时体积应占开氏瓶容量的1/3左右为宜。大于1/3时,体积太大,蒸馏不便。小于1/3时酸碱作用剧烈。也给蒸馏带来困难。
(2)锌铁粉还原法
① 适用范围:本方法是利用锌铁粉在酸性溶液中所放出的氢将样品中的硝态氮还原为铵态氮。进而在硫酸条件下利用重铬酸钾将有机态氮分解为铵态氮,再用蒸馏法测定之。
② 试剂配制:
10%硫酸:将比重为1.84的浓硫酸56.9毫升缓缓加入盛有943.1毫升蒸馏水的1升烧杯中。
锌铁粉混合还原剂:化学纯锌粉9份与化学纯铁粉1份混合。
20%重铬酸钾:化学纯重铬酸钾(K2Cr2O7)20克溶于100毫升水中。
③ 测定步骤:称取0.5000~1.000克样品置于250毫升开氏瓶中,加0.1~0.2克锌铁粉,8~10毫升10%硫酸,轻轻转动,加热,使溶液微沸10分钟。冷却,再加8毫升浓硫酸。瓶口盖以小漏斗,消煮10~15分钟,直至呈酱油状。冷却后加20%重铬酸钾5毫升,再微沸5分钟,取下,将全部溶液直接加水稀释后安装于普通定氮蒸馏装置上蒸馏测定氮含量。如样品含氮量高时,可先将溶液移至100毫升容量瓶中稀释定容,然后吸取部分溶液进行蒸馏或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸馏定氮。
④ 注释:铁锌粉混合还原剂中的还原铁含有相当的氮,必须借助空白分析加以校正,以免试剂带来的误差。
以将消煮液定容一定体积,再分取部分蒸馏定氮为好。这样既可减少蒸馏过程中发生跳动和冒泡的危险,又能做氮的重复测定。
(3)水杨酸还原法
① 适用范围:本法是用硫酸和水杨酸一同消煮样品,先将样品中的硝态氮转化为硝基酚,再用硫代硫酸钠把硝基酚还原为氨基酚,再经硫酸消煮成为铵盐,而可用蒸馏法测定之。
② 试剂配制:
含水杨酸的硫酸:30克水杨酸(不含氮)溶于1升不含氮的浓硫酸(比重1.84)中。
10∶1硫酸钠和硫酸铜混合盐。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)固体或锌粉。
③ 测定步骤:称取0.500~1.000克样品或新鲜茎叶样品2.50~5.0克,置于100毫升开氏瓶中,加约3.5克硫酸钠和硫酸铜混合盐和8毫升含水杨酸(或苯酚)的浓硫酸,轻轻转动,使酸与样品混匀,放置约30分钟,加1.5克硫代硫酸钠(或0.4克锌粉)和10毫升蒸馏水,放置约10分钟,待还原反应完全后,缓缓加热,慎防泡沫上升溢出瓶颈。待泡沫停止发生后即可加强火力,使溶液保持沸腾,直至溶液转变为黄绿色后,再煮约20分钟。消煮完毕稍放冷却,小心加水约25毫升,将溶液转入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷却后,用水定容,此溶液可除供测定氮外,还可供磷钾的测定。
④ 注释:
[1]在用含水杨酸的硫酸处理样品前,不应将水加入样品中,因水会影响水杨酸对硝态氮的回收。可用0.4克锌粉代替1.5克硫代硫酸钠,但不能用锌粒。
[2]消煮完毕应在硫酸溶液中的大量盐类尚未析出凝固前,小心加入约25毫升水。如充分冷却有大量盐类析出,经充分摇匀而又不溶解时,则应稍加热助溶。
第二类不包括硝态氮的消煮方法。
(1)硫酸—高氯酸消煮法
① 适用范围:本消煮液可适用于氮磷钾连续测定。氮的测定用蒸馏法、比色法皆可,磷钾可用比色法及火焰光度计法。
② 试剂配制:
浓硫酸:分析纯。
60%高氯酸:若市售为70%浓度时,应稀释至60%。
③ 测定步骤:称取0.5000~1.000克(通过0.42毫米孔径)蔬菜样品置于50毫升或100毫升开氏瓶中,用少量水湿润样品后,加入浓硫酸5毫升摇匀,放置约30分钟(放置过夜,可缩短消煮时间),然后加入60%高氯酸5~10滴,瓶口置小漏斗,在电炉上低温加热消煮(硫酸不能冒白烟,以防失氮)5~8分钟。如消煮液转为无色,表示消化完全。如仍为黑色或棕色,则可将开氏瓶取下冷却,补加60%高氯酸1~2滴(切忌多加,应视硝化液颜色而定,以免引起氮的损失),置电炉上消煮至溶液完全清澈无色时为止。消煮完毕冷却,将消煮液无损移入100毫升容量瓶中,摇匀备用。
(2)硫酸—过氧化氢消煮法
① 适用范围:同硫酸—高氯酸消煮法。
② 试剂配制:浓硫酸:分析纯。30%过氧化氢。
③ 测定步骤:称取0.5000~1.000克(通过0.42毫米孔径)蔬菜样品置于50毫升开氏瓶中,用少量水湿润样品后,加入浓硫酸5毫升摇匀,放置半小时或过夜,瓶口置小漏斗,在电炉上低温加热消煮至瓶内硫酸开始回流(消化液呈酱红色,冒大量白烟),微沸5分钟,取下冷却,逐滴加入30%过氧化氢约0.5毫升,再加热微沸5分钟,取下冷却,添加30%过氧化氢,反复操作,直至消化液完全清亮为止。添加30%H2O2量应每次逐量减少。最后一次应微沸5分钟,以除尽剩余的H2O2。冷却后先加入10毫升蒸馏水,再无损地移入100毫升容量瓶中定容,摇匀备用。
样品中全氮的测定:
(1)蒸馏法
①试剂配制:
40%氢氧化钠:称取各液用固体氢氧化钠(NaOH)400克与硬质玻璃烧杯中,加400毫升蒸馏水溶解,并不断搅拌,以防烧杯底部固结,冷却后倒入涂石蜡的细颈玻璃瓶或塑料瓶中,加塞放置几天,虹吸出清液,以去CO2的蒸馏水稀释至1升,加盖橡皮塞。
硼酸—指示剂液:称取硼酸(H3BO3)20克加水900毫升稍稍加热溶解之,冷却后,加入混合指示剂(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)20毫升,然后以0.1摩尔/升NaOH调节溶液至红紫色(pH4.5),最后加水至1000毫升,摇匀,贮于塑料瓶中备用。
0.02摩尔/升硫酸标准溶液:量取浓硫酸2.8毫升,加蒸馏水稀释至5000毫升,然后用标准碱或硼砂标定之。
0.01摩尔/升硫酸标准溶液:将0.02摩尔/升硫酸标准溶液用蒸馏水准确地稀释一倍。
②测定步骤:
蒸馏:吸取上述消煮液(任何一种均可)10~20毫升(使含N1毫克左右),置于半微量蒸馏器如图5-1中1,另备150毫升三角瓶,内加2%的含混合指示剂的硼酸溶液5毫升,然后将三角瓶置于冷凝管下端3,使冷凝管口下端插入硼酸液面约 3~4厘米。此后从小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升,立即关紧7、9和10,同时打开8,使烧瓶的蒸气通入蒸馏瓶中,蒸馏约需12~15分钟,蒸馏液体积达50毫升,即可停止蒸馏。取下三角瓶,用气压差原理,立即打开9关紧8,使蒸馏瓶中液体倒流入分水筒4中,再打开8,关紧9同时打开10,排出液体后立即关紧,通蒸气1~2分钟后,另用一三角瓶盛蒸馏水接于冷凝管下,打开9,关紧8通过倒吸用蒸馏水洗净蒸馏瓶,如此操作重复二次,即可洗净蒸馏瓶,供下次使用。
图5-1 半微量蒸馏器
滴定:另将0.01摩尔/升硫酸标准溶液装入滴定管中,滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定过程中颜色由蓝绿经蓝紫突变为紫红色即为滴定终点。滴定的同时,从消煮直至滴定必须做2~3个空白试验,空白除不加样品外,其他操作均与样品操作相同,以校正滴定和试剂引起的误差。
结果计算:
样品全氮量(%)=N(V-V0)×0.014×取用量倍数×100%/W
式中:N——为标准酸的摩尔浓度;
V——为样品分析所用去的标准酸毫升数(毫升);
V0——为空白试验所用去的标准酸毫升数(毫升);
0.014——为每毫克摩氮的重量(克);
W——烘干样品重(克);
取用量倍数=消煮液总量/蒸馏所用消煮液量。
注释:
在蒸馏样品前,必须将蒸馏装置空蒸5分钟左右,以使蒸气发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净,可用钠氏试剂检查或者在蒸气发生器内加入少许硫酸进行酸化,以固定自来水中可能存在的铵离子,但是必须使用玻璃烧瓶代替铁质蒸气发生器。若蒸馏时发生倒吸现象,可立即补加硼酸吸收液,仍可继续蒸馏。在蒸馏时必须充分冷凝,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发(用硼酸吸收时)。
(2)靛酚蓝比色法
① 试剂配制:
碱性酚:取50毫升重蒸馏的苯酚于100毫升蒸馏水中,溶120克氢氧化钠(NaOH)于200毫升水中,待冷却混合后加入无水乙醇250毫升,然后再加酒石酸15克,稀释至1000毫升。
碱性次氯酸钠:称取20克氢氧化钠(NaOH)和20克四硼酸钠溶于200毫升水中,加入次氯酸钠(含活性氯不少于5.2%)600毫升,用水稀释至1升。
铵态氮(NH+4-N)标准溶液:准确称取在90℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)0.3821克,热解于水,并定容至1升。此为100毫克/千克N标准液。
② 测定步骤:从已定容的待测液中吸取5.00毫升于50毫升或100毫升容量瓶中定容(视样品含氮量高低而选择稀释10倍或20倍)。摇匀后吸取1.00~5.00毫升(使含氮15~25微克间)于另一容量瓶中加蒸馏水至约25毫升,加入1毫升EDTA—甲基红溶液,用0.3摩尔/升氢氧化钠调至黄色(pH=6),依次加入5毫升酚溶液,5毫升次氯酸钠溶液,摇匀定容,放置1小时以上。用625纳米波长(红色)1厘米光径比色杯进行比色。同时吸取5毫克/千克铵态氮(NH+4-N)标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于7个50毫升容量瓶中,加水约至30毫升,加1毫升EDTA—甲基红溶液即上述测定步骤进行,此系列标准溶液浓度为0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克(NH+4-N)。
③ 结果计算:
如果第一次从定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升,继后又从中吸取5毫升于50毫升容量瓶中显色,则取用量倍数为:(100/5)×(50/5)=200。
⑼ 植物怎样吸收氮元素
植物吸收氮元素分两种途径,一种为地上途径,植物用叶片吸收空气中的氮气,但这是极少量的。另一种就是地下途径,主要通过生物固氮作用。可以参考http://ke..com/view/99546.html
⑽ 植物全氮测定方法
植物全氮测定,是指植物全氮的测定包括样品分解和待测液中氮的定量。硫酸-混合加速剂-蒸馏法被公认是定氮的标准方法,植物样品经硫酸-混合加速剂消煮分解,消煮液中的铵盐在碱化后成为氨气,经蒸馏用硼酸溶液吸收,酸标准溶液滴定;该法由于消煮液中有大量铜和硒存在,待测液不能用比色法测定氮或磷,也不能用于测定钾。硫酸-过氧化氢消煮法是用浓硫酸和过氧化氢氧化剂消煮植物样品,其中的有机物经脱水碳化、氧化分解,变成二氧化碳和水,使有机氮和磷转化为铵盐和正磷酸盐,可在同一份消煮液中分别测定全氮、全磷、全钾等,所以在植物营养常规分析中被广泛采用