蒸馏醋酸乙醚

A. 乙醚的收集为什么要蒸馏

用过的乙醚常含有水及醇，如用水洗涤损失很大，可用饱和氯化钙水液洗涤，同时又可去除乙醇，再以无水氯化钙脱水干燥，重蒸即得。

精制方法：

乙醚久置于空气中，尤其是日光下暴露，则逐渐氧化成醛，酸及过氧化物。当过氧化物达到万分之几时，蒸馏时有发生爆炸的危除，过氧化物的存在可以用碘化钾溶液与少量乙醚共振摇生成游离碘而检出，其除去法可用稀碱液，高锰酸钾液，亚硫酸钠液顺次洗涤，再用水洗，干燥，重蒸而得，贮存时加少量表面洁净的铁丝或铜以防止氧化。

另法除法少量醇类可在乙醚中加少量高锰酸钾粉末和1～2块(左右)氢氧化钠，放置数小时后，在氢氧化钠表面如有棕色的醛缩合树脂生成者，重复这一操作直至氢氧化钠表面不生棕色物为止，然后将乙醚倒入另一瓶内，加无水氯化钙脱水，重蒸而得，如须绝对无水的，再将金属钠压成钠丝加入，瓶塞打孔，附一氯化钙管，放置为了减少蒸发，在氯化钙管上安装一根一端拉成毛细管的玻璃管以与外界相通。

B. 乙醚的制备

乙醚的制备如下：

1、在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4昆合均匀。

2、滴液漏斗中加入25ml乙醇。

3、如图连接好装置。

4、用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。

5、控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。

6、维持反应温度在135-1450摄氏度内30-45min滴完，继续加热10min，直到温度升到1600摄氏度，停止反应。

化学性质比较稳定，很少与除酸之外的试剂反应。在空气中会慢慢氧化成过氧化物，过氧化物不稳定，加热易爆炸，应避光保存。

C. 蒸馏乙醚后烧瓶里剩下的液体是什么为什么不能直接用水冲洗

蒸馏乙醚后烧来瓶里剩下的源液体可能是格氏试剂。
乙醚因为沸点太低，易燃易爆，而且蒸汽有麻醉作用，因此很少用来做溶剂。但有些化学反应必须使用乙醚，例如格氏试剂的合成，合成的格氏试剂蒸馏后，残留的液体成分为格氏试剂，格氏试剂怕水，空气，非常活泼，遇水剧烈反应，甚至会爆炸。
以前的公司隔壁，有一个车间是合成格氏试剂的，空的反应釜可能漏水了，发生了爆炸，反应釜盖穿过车间楼层，飞到马路中间去了。

D. 蒸馏乙醚时要将乙醚蒸气引到室外,为什么

主要原因是乙醚如果不引到室外，乙醚沸点低，会在室内聚集，达到爆炸极限立即会发生爆炸，蒸馏中大部分是冷却收集的，尾气中仍然含有少部分乙醚，务必引导到室外，乙醚蒸气立即被空气稀释，也不会造成污染。

E. 乙酸乙酯实验中蒸馏操作时一起被蒸出的物质有哪些

乙醚、乙烯。
过程中蒸馏出的杂质：副反应产物：乙醚、乙烯；反应物：醋酸、乙醇；生成物：水；催化剂和脱水剂：硫酸。加饱和碳酸钠溶液：中和硫酸、醋酸分液，除去下层水相，饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤酯层：除去大部分硫酸钠、醋酸钠和部分乙醇等。无水硫酸镁干燥：除去水。蒸馏：除去乙醚，最终得含少量乙醇的乙酸乙酯。

F. 在蒸馏回收乙醚时应注意什么问题

1. 蒸馏的时候，要检来查乙醚中不能含有太自多的过氧化物
2. 蒸馏的时候，烧瓶里面的液体不要全部蒸光
3. 蒸馏的时候，不能有明火，最好的办法就是用水浴锅来加热
4. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置最好要使用标准磨口的仪器，以防无意间泄露出乙醚气体
5. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置不能密封，通大气的地方要有冷凝管冷凝乙醚【这个要按照装置情况来定】
6. 蒸馏的时候，只要闻到一点点的乙醚气体，务必停止蒸馏，检查泄露源头
7. 蒸馏的时候，请在通风橱中进行

G. 乙醚的蒸馏实验步骤与乙醇的蒸馏实验步骤有什么不同

乙醇和乙醚蒸馏不同之处在于，乙醚蒸馏前需要检测过氧化物和除去过氧化物。
乙醚专蒸属馏的关键问题是［过氧化物］。
乙醚在长期保存期间与空气或受到光照的作用，会形成过氧化物，而过氧化物受热容易爆炸，因此，乙醚蒸馏前要检测过氧化物，如果含有过氧化物则需要除去后再蒸馏。
过氧化物检测：
取少量乙醚，加入碘化钾和稀盐酸，震荡，然后加入淀粉溶液，如果变蓝，则证明其中含有过氧化物。
所利用的原理就是过氧化物氧化碘离子为单质碘，单质碘使得淀粉变色。
过氧化物除去：
在乙醚中加入硫酸亚铁溶液，利用亚铁离子与过氧化物的反应，除去过氧化物，然后分液，之后蒸馏即可。

H. 乙醚蒸馏和乙醇蒸馏的实验步骤有什么不同

1.乙醚的温度计需要到液面以下，乙醇是温度计水银球的上缘应恰好位于蒸馏头回侧管下缘所在答的水平线上
2.乙醚接受需要冰水浴，因为它的沸点很低
3.乙醚蒸馏前要看是不是有过氧化物（淀粉碘化钾试纸条)，防止加热时爆炸
4.乙醚蒸馏是水浴加热