1. 关于蒸馏的一些问题
1: 在做实验的时候,从做实验本人的角度来看,是以温度计的温度来控制蒸专馏所须的温度。属一旦温度计的水银球的位置偏高点或偏低的一点的话,做实验的人仍会按他所看到的温度来控制,那么他所控制的温度范围就不是正常情况下制取蒸馏水的范围了,导致蒸馏出来的水不纯了。2:冷凝管中的水不可以从上端流到下端,因为导管中的水要充入到冷凝管中冷却蒸馏出来的水的,只有从下到上才能充满整个冷凝管从而达到更好的冷却效果,如果从上到下的话水就会直接从下端流出来达不到冷却效果。3:打开冷凝水再加热,可以保证蒸馏出来的水蒸气一进入冷凝管就被冷却。如果顺序颠倒的话,则会导致冷凝管内的小管(水蒸气通过的管道)在短时间内积聚大量的高温水蒸气,这时再打开冷凝水的话就可能造成爆炸的危险。
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2. 蒸馏时为何要控制加热速度
1.
因为液体加热的时候温度并不完全均匀,越靠近热源温度越高虽然有对流作用,但对流本身的版动力来源就是权温度差加热越猛烈,温度差就越大,高温区域的温度就会越多地超过蒸馏温度,使更高沸点的物质也气化逸出,从而对蒸馏效果不利。
2.
加热过快,沸腾剧烈,蒸气的裹挟效应也加剧,会使蒸馏产物杂质增加。
3.
加热过快,沸腾剧烈,对馏出物的冷凝收集效率不利。
3. 提取玫瑰精油时蒸馏温度太高
A、应取刚采摘的玫瑰花瓣,不能取放置时间很长的花瓣,A正确;
B、提取版时玫瑰花瓣和权清水质量比为1:4,B错误;
C、蒸馏温度太高、时间太短,提取的玫瑰油品质就差,C正确;
D、向分离的油层中加入无水硫酸钠,然后过滤就可以得到玫瑰油了,D正确.
故选:B.
4. 蒸馏时间不能过短,温度不能过高的原因是什么
蒸馏是利用混合液或混合液固中各组分的沸点不同,使较低沸点组分先蒸馏出,达到分离的目的.
蒸馏时间过短可能会使低沸点组分没有足够的时间完全蒸馏出来.
蒸馏温度过高,会使较高沸点的组分也蒸馏出混合在低沸点组分蒸汽中,一起冷凝,起不到分离的作用.
5. 水蒸气蒸馏法的方法 水蒸气蒸馏法
1、蒸馏方式
水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
2、蒸馏过程
蒸馏装置
电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
安装装置
一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。
水蒸气发生器一般是用金属制成,通常其盛水量以其容积的3/4为宜,如果太满,沸腾时水将冲至长颈烧瓶中,太少,则不够用。也可用三口烧瓶代替,其侧口还可安装滴液漏斗,当三口烧瓶中的水减少后,可以及时添加。
在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时,水可沿着安全管上升,以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞.水便会从安全玻璃管的上口喷出。
长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上,烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°,防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。
蒸气导入管的末端应弯曲,使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管(弯角约30°)的孔径最好比导入管稍大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端插入单孔木塞,和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶,接受瓶可置于冷水浴中冷却。
在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管,并在T形管下端连一个弹簧夹,以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离,以减少水蒸气的冷凝。
前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器,属于间接水蒸气蒸馏装置。装置则属于直接水蒸气蒸馏装置,产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中,加热至沸腾后.水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后,可通过滴液漏斗及时添加。
3、操作方法
将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上,150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上,装好冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸,以便产生蒸汽.当水蒸汽与化合物一起蒸出时,从分液漏斗逐渐加入水。蒸馏过程中,混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中,当蒸馏近结束时,蒸出液由混浊变澄清。有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器,控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后,蒸出液由混浊变澄清,此时不要结束蒸馏,要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。
蒸馏结束后,先去掉热源,拆下接受甁后,再按顺序拆卸其它部分。
4、操作要点
作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3,导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央,并伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。
作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端应接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常为其容量的1/2-2/3。
应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离,以减少水气的冷凝。
开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开,当T形管的支管有水蒸气冲出时,接通冷凝水,开始通水蒸气,进行蒸馏。
为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时,可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。
在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正常,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开弹簧夹,移去热源,使水蒸气与大气相通,避免发生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开止水夹,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。
当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应首先打开夹子,然后移去热源。
6. 急问短程蒸馏和kugelrohr蒸馏是什么意思呀!
kugelrohr蒸馏是“瓶-颈-瓶”的短程蒸馏,是短程蒸馏的一种,常用于实验室。工业规模的短程蒸馏常用刷膜式短程蒸馏器。
7. 之前的酱酒三高为高温制曲、高温发酵、高温蒸馏,现在好像有了新三高,请问新三高是指什么
原来的三高是指传统的工艺,从自身来讲的。就像上面回答的那个朋友说的一样。版
新三高,相对于权其他白酒来说的。
具体三高是:1、高成本:酱酒的主要生产原料糯红高粱因其产地产量的局限,价格节节攀高,据说已达到了9.6元/公斤。且酱酒生产工艺复杂,需经过两次投料、九次蒸煮、八次摊凉、七次取酒,高温发酵,高温堆积, 一年一个生产周期,生产的原酒还需4年储存陈熟。故其生产成本在白酒中相对比较高。
2、高价值 :酱酒的标准酒度是53度,53度是白酒黄金度数,有专家说是酒精分子与与水分子结合最好的度数。酱酒易挥发物质少,酸度高,酸度是其他酒的三到五倍,而且主要以乙酸和乳酸为主,根据医学理论,酸主脾胃、保肝、软化血管,再加之酱酒含有大量的酚类化合物,在消费者常识中,酱酒属于高价值的白酒之一。
3、高价格:目前,市场上有2000元/瓶以上的酱酒,且供不应求。由于酱酒其生产工艺的复杂性和生产成本的提高,故遵义市酒协秘书长吕玉华说低于100元/瓶很难有真的大曲酱香酒。
8. 蒸馏温度太高,时间太短为什么会影响品质
温度太高可能水中其他的物质也变成气体,时间短则得到了量体少。
9. 蒸馏的方法汇总
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。操作步骤
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。 操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。 隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒灯水再停 。
相关解释
①隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。
②上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
③热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量,最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。
⑤先撤酒灯水再停:意思是说蒸馏结束时,应先停火再停冷却水。
10. 蒸馏时提高蒸馏温度缩短蒸馏时间提高产品质量
蒸馏法提取植物有效成分时,蒸馏时的许多因素都会影响产品的品质,如蒸馏温度太高、时间太短,产品的品质就比较差,为了提高产品的品质,需要严格控制蒸馏温度,延长蒸馏时间.
故选:D.