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工业甲醇含量测定蒸馏法

发布时间:2022-08-23 05:34:46

㈠ 如何测工业酒精中的甲醇含量

色谱法仪器太贵,公司一般不会买;
顶空法需要色谱仪,自然也没了;
拉曼光谱法曲线复杂,难以辨识,且需要拉曼光谱仪;
剩下目测比色法跟折光法,
目测比色法精度低,成本低,但是费时,繁琐,估计不适合操作;
折光法虽然简单,但是影响因素多,难以精确测量;
目前我比较看好折光法,具体方法是:
每种纯液体在一定温度下都有固定的折射率,是液体的特征常数之一。在20℃时,水的折射率为1.3614,当乙醇加人甲醇后,折射率会下降,下降值与加 入甲醇的量成正比。因此,测出样品的折射率,就可以 判定酒精中是否掺人甲醇,并能定量计算。

㈡ 工业甲醇的纯度是多少怎样检测。

甲醇 又名木醇(因最早从木材干馏中得到)。无色、易燃、有刺激味的液体,熔点为-97.56℃,沸点为64.7℃,相对密度为0.7913,溶于水及大多数有机溶剂。其毒性很强,能损伤视神经,误饮可使眼睛失明,甚至死亡。

目前我国工业上用一氧化碳和氢气在催化剂存在下加压加温制备甲醇:

如严格控制条件,产率可达100%,纯度可达99%。

也可把甲烷与氧混合(9∶1,V/V),在加温加压条件下通过铜管制得甲醇:

甲醇具有脂肪族伯醇的一般性质,连有羟基的碳原子上的三个氢原子均可被氧化,逐步生成甲醛、甲酸,最终可生成二氧化碳。因此甲醇的一个重要用途是合成甲醛。甲醇也很容易转变为羧酸甲酯、一氯甲烷和甲胺等重要的有机合成中间体。甲醇还是重要的有机溶剂、抽提剂和酒精变性剂。

㈢ 如何检测甲醇

1、物理方法:一般情况下,分子量越大,其熔点、沸点、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点:78.4
°C,测测沸点即可。
2、化学方法:
方法一:取两试管,分别装入适量待鉴别液,加入适量浓硫酸,两试管同时加热,迅速加热至170,收集产生气体,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反应所产生的气体。
乙醇与浓硫酸发生消除反应,生成乙烯,乙烯与溴水反应,使溴水褪色;甲醇与浓硫酸反应,不产生能使溴水褪色的气体。
方法二:鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠

方法三:催化氧化之后,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸

之后银镜或者菲林反应。
(3)工业甲醇含量测定蒸馏法扩展阅读:
甲醇是结构最为简单的饱和一元醇,CAS号为67-56-1或170082-17-4,分子量为32.04,沸点为64.7℃。因在干馏木材中首次发现,故又称“木醇”或“木精”。
是无色有酒精气味易挥发的液体。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重,经口摄入0.3~1g/kg可致死。用于制造甲醛和农药等,并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。成品通常由一氧化碳与氢气反应制得。
制备方法
合成法
1.甲醇的生产,主要是合成法。
2.将合成后的粗甲醇,经预精馏脱除甲醚。(高压法最先实现工业合成的方法,但因其能耗大,加工复杂,材质要求苛刻,产品中副产物多,由ICI低压和中压法及Lurgi低压和中压法取代。
工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法,工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序。)
3.将粗甲醇净化,净化过程包括精馏和化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质,并调节pH值;精馏主要是脱除易挥发组分如二甲醚,以及难挥发的乙醇、高碳醇和水。粗馏后的纯度一般都可达到98%以上。
4.将工业甲醇用精馏的方法将含水量降到0.01%以下。再用次碘酸钠处理,可除去其中的丙酮。经精馏得纯品甲醇。
5.BV-Ⅲ级甲醇的制备主要采用精馏工艺。以工业甲醇为原料,经精馏、超净过滤、超净分装,得高纯甲醇产品。一般均以工业甲醇为原料,经常压蒸馏除去水分,控制塔顶64~65℃,过滤除去不溶物即可。
干馏法
最早是用木材干馏法生产甲醇,故甲醇也叫木醇。自然游离状态的甲醇非常的少,故这种方法既浪费木材,产品又含有丙酮等杂质,并且很难除去。因为这种方法不能满足需要,1924年以后,人们开始逐渐停止使用这个方法。
参考资料:搜狗网络-甲醇

㈣ 甲醇蒸馏过程是什么

早期制造甲醇系将木材乾馏而得,合成法开法以后此法几乎被淘汰,初期的合成甲醇方法是由煤炭为原料制造,第二次世界大战后开发以天然气、炼油器与轻油等为原料之制法,煤炭法已经式微,仅余煤炭廉价及炼钢工业区附近尚有采用。 甲醇合成之反应式如下: 主反应 提高压力降低温度有利於主反应的进行而产生甲醇,早期的合成法为了防止设备之腐蚀,於反应之前先将二氧化碳移除,后来发现二氧化碳也可以作为原料,因而不需将二氧化碳先行去除。 合成甲醇之关键在於压力,过去均采用高压法,压力在300大气压以上,1966年开发出低压法,压力约50大气压;之后又有中压法被开发出来,其压力约200大气压。 压力(atm) 温度(℃) 触媒 高压法 300~600 320~380 铬锌触媒 中压法 105~300 225~270 含铜锌铬铝触媒 低压法 40~60 200~300 含铜锌触媒 高压法转化率较高,但是为了达到高压需要用往复压缩机消耗较多的能量,低压法可以使用离心式压缩机,消耗能量较少,经济规模较小,且可以使用含氢气量较高的合成气,中压法也可以使用离心式压缩机,不需像低压法还要另加二氧化碳且改良低压法设备庞大之缺点。 合成塔为直立型管壳式,管中填充触媒,管外以沸水冷却;也可以是填充塔式,如此可以於塔测多处通入冷原料以控制反应温度。压缩后的原料气和循环之未反应气体混合,经与反应生成气体进行热交换后,进入合成塔通过触媒床进行反应,反应生成气体经过热交换冷却后,甲醇冷凝,经分离器分离出甲醇,气体再循环与原料气混合。 如此冷凝合成出之粗甲醇中含有杂质,通常低压法合成所得到的甲醇杂质含量及种类比高压法所得的少,粗甲醇中的杂质除了水分以外可以分为三大类,即低沸点化合物,乙醇,高沸点化合物。粗甲醇进一步之精致步骤及操作与设计因合成法及成品规格而不同。若成品纯度要求较低时,可以采用单塔蒸馏方式。当纯度要求较高时,可采用双塔式蒸馏。当成品纯度要求更高时,采用三塔式蒸馏较适用。於双塔式蒸馏法中,二甲迷等低沸物杂质由第一塔塔顶排出,高级醇类高沸物由第二塔塔底排出,塔顶则得到高纯度甲醇

㈤ 甲醇怎么蒸馏啊

氢气可以用於合成甲醇,合成甲醇由於其生产成本较低且用途广泛,为有机化学工业的主要原料之一,亦为重要的石油化学品,其主要用途可以用来制造甲醛,其次可以制造对苯二甲酸二甲酯(DMT)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲胺、聚乙烯醇、氯甲烷类、醋酸等,此外甲醇尚可作为溶剂与燃料,若有需要还可制氢气。 早期制造甲醇系将木材乾馏而得,合成法开法以后此法几乎被淘汰,初期的合成甲醇方法是由煤炭为原料制造,第二次世界大战后开发以天然气、炼油器与轻油等为原料之制法,煤炭法已经式微,仅余煤炭廉价及炼钢工业区附近尚有采用。 甲醇合成之反应式如下: 主反应 提高压力降低温度有利於主反应的进行而产生甲醇,早期的合成法为了防止设备之腐蚀,於反应之前先将二氧化碳移除,后来发现二氧化碳也可以作为原料,因而不需将二氧化碳先行去除。 合成甲醇之关键在於压力,过去均采用高压法,压力在300大气压以上,1966年开发出低压法,压力约50大气压;之后又有中压法被开发出来,其压力约200大气压。 压力(atm) 温度(℃) 触媒
高压法 300~600 320~380 铬锌触媒
中压法 105~300 225~270 含铜锌铬铝触媒
低压法 40~60 200~300 含铜锌触媒
高压法转化率较高,但是为了达到高压需要用往复压缩机消耗较多的能量,低压法可以使用离心式压缩机,消耗能量较少,经济规模较小,且可以使用含氢气量较高的合成气,中压法也可以使用离心式压缩机,不需像低压法还要另加二氧化碳且改良低压法设备庞大之缺点。 合成塔为直立型管壳式,管中填充触媒,管外以沸水冷却;也可以是填充塔式,如此可以於塔测多处通入冷原料以控制反应温度。压缩后的原料气和循环之未反应气体混合,经与反应生成气体进行热交换后,进入合成塔通过触媒床进行反应,反应生成气体经过热交换冷却后,甲醇冷凝,经分离器分离出甲醇,气体再循环与原料气混合。 如此冷凝合成出之粗甲醇中含有杂质,通常低压法合成所得到的甲醇杂质含量及种类比高压法所得的少,粗甲醇中的杂质除了水分以外可以分为三大类,即低沸点化合物,乙醇,高沸点化合物。粗甲醇进一步之精致步骤及操作与设计因合成法及成品规格而不同。若成品纯度要求较低时,可以采用单塔蒸馏方式。当纯度要求较高时,可采用双塔式蒸馏。当成品纯度要求更高时,采用三塔式蒸馏较适用。於双塔式蒸馏法中,二甲迷等低沸物杂质由第一塔塔顶排出,高级醇类高沸物由第二塔塔底排出,塔顶则得到高纯度甲醇。

㈥ 721紫外分光光度计能测出酒中的甲醇含量吗,如何测啊!

几种甲醇含量测定方法的比较<br>摘要:白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、蒸馏法等。采用气相色谱法和比<br>色法,对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测。结果表明,两种检测方法之间存在一定的差异,在实际检验过<br>程中应根据不同情况选用相应的测定方法。<br>关键词:白酒;甲醇;检测;气相色谱<br>甲醇是白酒中对人体有害的成分,为保障人体的健<br>康安全,国家发布的蒸馏酒及配制酒卫生标准中对白酒<br>中甲醇含量提出了严格的上限要求,以谷类为原料的白<br>酒中甲醇含量不得超过0.04 g/100 mL,以薯干及代用品<br>为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g/100 mL[1]。但<br>是在白酒生产发酵过程中会自然产生甲醇,同时由于甲<br>醇和乙醇的沸点接近,目前绝大部分白酒生产厂家的蒸<br>馏设备很难将其完全分离开来,所以白酒中不可避免地<br>含有一定量的甲醇。<br>目前,国内外检测酒中甲醇含量的方法主要有比色<br>法、气相色谱法、高效液相色谱法、固定化酶流动注射分<br>析法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱<br>法、折射法、蒸馏法等[2]。白酒生产企业中的甲醇检测,既<br>要保证结果的准确性,又要节约检测成本,准确及时地出<br>具检测结果。因此,许多企业根据自身实际情况,选用了<br>不同的检测方法。<br>DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测<br>速度快、成本低等优点,在白酒企业得到广泛的应用,但<br>该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确;毛细管气相<br>色谱法为GB/T394.2规定的醇类测定第一法,该法具有<br>灵敏度高、分离效能和选择性好的优点,但检测所用时间<br>较长。比色法是GB/T5009.48规定的甲醇检测方法,该法<br>使用的仪器简单,但操作较为繁琐,吸光度易受温度、时<br>间等因素影响,对检验员的操作水平要求较高。本文拟就<br>上述3种方法在测定白酒甲醇时的准确性进行对比实<br>验。<br>1材料与方法<br>1.1试剂<br>甲醇(色谱纯)、无甲醇酒精、蒸馏水、高锰酸钾-磷酸<br>溶液、草酸-硫酸溶液、品红-亚硫酸溶液。<br>1.2设备<br>气相色谱(上海分析仪器厂1102型色谱仪)、气相色<br>谱(上海天美分析仪器厂7890型色谱仪)、紫外-可见分<br>光光度计(上海精密科学仪器有限公司754N)。<br>1.3方法<br>1.3.1样品的制备<br>为对比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3种方法进行检测时的误差情况,笔者结合目前市场上<br>常见成品白酒的酒精度分布,采用无甲醇酒精、蒸馏水配<br>制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4种不同酒精度<br>样品各1000 mL,然后,将每个酒精度的样品分为4份共<br>计16个样品,再量取一定量的色谱纯甲醇分别加入到<br>16个样品中,使样品的甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4 g/L、<br>0.8 g/L和1.2 g/L。具体样品规格见表1。</p><img class=ed_capture src="http://pic.wenwen.soso.com/p/20090920/20090920140324-704144154.jpg">1.3.2气相色谱法之一(固定相DNP)<br>选用上海分析仪器厂生产的1102色谱仪,色谱柱采<br>用填充柱,固定相为20%DNP。<br>色谱条件:载气(N2)流速为150 mL/min;氢气(H2)<br>流速为40 mL/min;空气流速为400 mL/min;气化室温度<br>为160℃;检测器温度为150℃;柱温为90℃。<br>打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸<br>取样品1μL进样检测,检测结果见表2。<br>1.3.3气相色谱法之二(毛细管柱)<br>选用上海天美分析仪器厂7890色谱仪,色谱柱为交<br>联石英毛细管柱。<br>色谱条件:载气(N2)流速1 mL/min;氢气(H2)流速<br>30 mL/min;空气流速300 mL/min;检测器温度200℃[3],<br>柱温采用程序升温:初始温度40℃,保持3 min,升温速<br>率为5℃/min,升至100℃后保持5 min,然后升温至<br>200℃保持5 min。<br>打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸<br>取样品1μL进样检测,检测结果见表2。<br>1.3.4比色法<br>根据试样中乙醇浓度适当取样置于25 mL具塞比<br>色管中。吸取甲醇标准使用液分别置于25 mL具塞比<br>色管中,并加入0.5 mL无甲醇的乙醇。于试样管及标准<br>管中各加水至5 mL,再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸<br>溶液,混匀,放置10 min,各加2 mL草酸-硫酸溶液,混<br>匀使之褪色,再各加5 mL品红-亚硫酸溶液,混匀,于<br>20℃静置30 min,用2 cm比色杯,以零管调节零点,于波长590 nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,或与标准<br>系列目测比较。此外,还可以采用建立线性回归方程的方<br>法来计算。检测结果见表2。</p><img class=ed_capture src="http://pic.wenwen.soso.com/p/20090920/20090920140404-2022133599.jpg">2结果与分析<br>2.1甲醇含量对测定结果的影响<br>由表2可以看出,样品中甲醇含量的多少,对3种检<br>测方法有着较为明显的影响,其变化曲线见图1。</p><img class=ed_capture src="http://pic.wenwen.soso.com/p/20090920/20090920140438-931846792.jpg">从图1可明显看出,当试样中甲醇含量小于0.4 g/L<br>时(样品1~4甲醇含量为0.1 g/L、样品5~8甲醇含量<br>为0.4 g/L),3种方法的检测结果差异较小;当甲醇含量<br>大于0.4 g/L时(样品9~12甲醇含量为0.8 g/L、样品<br>13~16甲醇含量为1.2 g/L),3种方法的检测结果差异<br>较大。<br>2.2酒精度对测定结果的影响<br>酒精度对测定结果的影响也比较显著,以甲醇含量<br>0.1 g/L的样品(样品1~4)为例,3种检测方法的结果<br>见图2,其中横坐标1~4分别代表酒精度为34%vol、</p><img class=ed_capture src="http://pic.wenwen.soso.com/p/20090920/20090920140501-1579827409.jpg">39%vol、44%vol和52%vol的样品。<br>从图2可以看出,随着酒精度的增加,气相色谱法测<br>定的甲醇含量误差有增大的趋势,其中,DNP气相色谱<br>法受酒精度影响较大,毛细管柱气相色谱法次之。<br>3结论<br>3.1从检测结果看,当酒样中甲醇含量为0.1 g/L和0.4 g/L时,不同酒精度酒样,分别用3种检测方法检测<br>所得结果之间差异较小;而当酒样中甲醇含量为0.8 g/L<br>和1.2 g/L时,3种不同检测方法所得结果之间的差异较<br>大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,结果偏高,<br>毛细管柱次之。<br>3.2酒精度为34%vol和39%vol的酒样采用3种检<br>测方法的结果之间差异较小,而酒精度为44%vol和<br>52%vol的酒样采用3种方法检测结果之间的差异较<br>大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,毛细管柱<br>次之。因此,在实际检验工作中,当酒精度含量大于<br>40%vol时,不推荐使用DNP气相色谱法。<br>参考文献:<br>[1]GB/T5009.48-2003,蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方<br>法[S].<br>[2]李永生,齐娇娜,高秀峰.酒中甲醇测定方法的研究进展[J].酿<br>酒科技,2006,(1):84-89.<br>[3]GB/T394.2-1994,酒精通用实验方法[S].

㈦ 检测甲醇的方法有哪些

白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法 气相色谱法 高效液相色谱法 蒸馏法等 采用气相色谱法和比色法 对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测 结果表明 两种检测方法之间存在一定的差异 在实际检验过程中应根据不同情况选用相应的测定方法

㈧ 甲醇怎样测量浓度

工业甲醇生产采用卡尔费休滴定法则定甲醇中的水含量.
运用KF一1型水含量测定仪,用卡尔?费休试剂直接进行滴定,并用“永停法”来确定终点,根据半电池反应:I2+ 2e —— 2I-1.溶液中同时存在I2及r时,反应(I)分别在二个电极上进行,即在一个电极上12被还原,而在另一个电极上r被氧化,因此两个电极之间有电流通过.当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示到达终点.

㈨ 如何测量甲醇中水的含量

工业甲醇生产采用卡尔费休滴定法则定甲醇中的水含量。
运用KF一1型水含量测定仪,用卡尔•费休试剂直接进行滴定,并用“永停法”来确定终点,根据半电池反应:I2+ 2e —— 2I-1。溶液中同时存在I2及r时,反应(I)分别在二个电极上进行,即在一个电极上12被还原,而在另一个电极上r被氧化,因此两个电极之间有电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示到达终点。
反应式:I2+S02+3C5H5N+CH2OH+H20=2C5H5NHI+C5H5NSO4CH3
式中I2与H2O 按照l:l计量关系进行反应, 中水含量。因此可根据滴定反应中所消耗的碘量来计算甲醇中水含量

注:以上化学式右边角均为小写。

㈩ 工业甲醇质量分数的测定

【分析】 由 中Cr元素化合价的降低数和Fe元素化合价升高数相等配平化学方程式。由反应②知剩余的 与 反应,消耗的 为 mol,对应的 为 =0.0016mol,即为反应①中剩余的 量,可以算出反应①消耗的量为0.025×0.2-0.0016=0.0034mol,与之反应的 为0.0034mol,转换成质量后即可算出此甲醇的质量分数。 (2)由反应②可知,反应①剩余的 mol 则参加反应①的 0.2mol/L×0.025L-0.0016mol=0.0034mol, 则 mol 所以 答:工业甲醇的质量分数为90.7%。 【点评】 根据化合价升高数与降低数相等配平氧化还原反应方程式,根据反应物的反应系数求各物质物质的量。

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