蒸馏法酒精度测定

6. 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项

乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项：
（）沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石 。
（2）蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

实验原理
液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0 =大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。
蒸馏分离原理
（1）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。
（2）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。
步骤：
1. 用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴～2滴。
记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。
2.称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。

微量法测乙醇沸点
沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置3滴～4滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时)，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。

7. 工业生产中用蒸馏法来提高酒精度,这种方法的依据是什么

酒精沸来点是75度，水的沸点是源100度。当温度在80度的时候水还没有沸腾，但是酒精已经变成蒸汽了，这个蒸汽是100％的酒精原液，纯度最高。这些蒸汽碰上冷凝管又从气态变成液态，就是变成高纯度的酒精溶液了。这个溶液会和空气中的水分结合，所以100％纯度酒精溶液是不存在的，最多只能达到99.9％的纯度。

8. 如何测量果酒中的酒精含量(最好是如何蒸馏滴定) 如何测量果酒中的酒精含量(最好是如何蒸馏

葡萄酒标准GB15037-2006
http://cache..com/c?word=%C6%CF%CC%D1%3B%BE%C6%3B%B1%EA%D7%BC&url=http%3A//www%2Eiliu%2Ecn/html/200708/14/165906987%2Ehtm&p=&user=

GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法
4 理化分析
4.1 酒精度
4.1.1 密度瓶法
4.1.2 气相色谱法
4.1.3 酒精计法
4.1.3.1 原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积百分数示值，按附录B(规范性附录)加以温度校正，求得 20℃时乙醇的体积百分数，即酒精度。
4.1.3.2 仪器
4.1.3.2.1 酒精计（分度值为0.1度）。
4.1.3.2.2 全玻璃蒸馏器：1 000 mL。
4.1.3.3 试样的制备
用一洁净、干燥的 500 mL容量瓶准确量取 500 mL（具体取样量应按酒精计的要求增减）样品（液温 20℃）于1000 mL蒸馏瓶中，以下操作同4.1.1.3。
4.1.3.4 分析步骤
将按 4.1.1.3条制得的试样倒入洁净、干燥的 500 mL量筒中，静置数分钟，待其中气泡消失后，放入洗净、干燥的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5 min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B，换算成20℃时酒精度。所得结果表示至一位小数。
4.1.3.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1％ 。

9. 白酒、果酒、啤酒、酒糟中酒精含量的测定

1.最简单的方法 酒精计
2.密度瓶法
原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测定馏出液的相对密度或密度。根据馏出液(酒精水溶液)的相对密度或密度,求得20℃时酒精的体积百分数(% vol) ,即酒精度。
试样制备
用一洁净、干燥的100 mL容量瓶准确量取
100 mL样品(液温20℃)于500 mL蒸馏瓶中,用
50 mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,再
加几颗玻璃珠,连接冷凝器,以取样用的原容量瓶作
接收器(外加冰浴)。开启冷却水,缓慢加热蒸馏。
收集馏出液接近刻度,取下容量瓶,盖塞。于20℃
水浴中保温30 min,补加水至刻度,混匀,备用。
分析步骤
将密度瓶洗净并干燥,带温度计和侧孔罩称量。
重复干燥和称量,直至恒重(m)。
取下温度计,将煮沸冷却至15℃左右的蒸馏水
注满恒量的密度瓶,插上温度计,瓶中不得有气泡。
将密度瓶浸入20.0±0.1℃的恒温水浴中,待内容
物温度达20℃,并保持10 min不变后,用滤纸吸去
侧管溢出的液体,使侧管中的液面与侧管管口齐平,
立即盖好侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶壁上的
水,立即称量(m1)。
将密度瓶中的水倒出,洗净并使之干燥,用试样
制备液反复冲洗密度瓶3~5次,然后装满,重复上
述操作,称量(m2)。
1.3 结果计算:
1.3.1 试样馏出液的相对密度[2]
d2020=m2-mm1-m
式中:d2020为试样馏出液(20℃)的相对密度;m为密
度瓶的质量,g;m1为20℃时密度瓶与充满密度瓶
水的总质量,g;m2为20℃时密度瓶与充满密度瓶
试样馏出液的总质量,g。
根据相对密度d2020查附表,得到试样馏出液的酒
精度,%vol,即为试样的酒精度。
1.3.2 试样馏出液的密度[3]
ρ2020=m2-m+Am1-m+A×ρ0
A=ρa×m1-m997.0
式中:ρ2020为试样馏出液在20℃时的密度,g/L;ρ0为
20℃时蒸馏水的密度(998.20 g/L);A为空气浮力
校正值;ρa为干燥空气在20℃、1 013.25 Pa/h时的
密度值(≈1.2 g/L);997.0为在20℃时蒸馏水与干
燥空气密度值之差,g/L。
其余符号同1.3.1。
根据试样馏出液的密度ρ2020,查表得酒精度
%vol

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