㈠ 减压蒸馏
不行。老板要骂你的。
化学蒸汽或水汽被抽到真空泵,真空泵的内油很快就容没用了(真空度抽不上去了)。换一次泵油要好几百至上千元。扣你工资呀?
别使懒,加上冷井瓶。要不要安全瓶反正是你的命(我想还是要得好,是吗?)。
㈡ 减压蒸馏的注意事项
结合前段时间做的实验总结了下面几条: 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤:空试。以
㈢ 在化学操作中,'浓缩'是什么意思
浓缩,在化学中指用加热等手法使溶剂蒸发而提高溶液的浓度。
常用浓缩法:
一、沉淀法
在抽提液中加入适量的中性盐或有机溶剂,使有效成分变为沉淀。经离心除去不溶物,获得的上清液通过透析或凝胶过滤脱盐,即可供纯化使用。
二、吸附法
将干葡聚糖凝胶G25(或吸水棒)加入抽提液中,两者比例为1:5。由于凝胶吸水之故,抽提液的体积可缩小三倍左右,回收蛋白质量约80%。若凝胶(或吸水棒)对有效成分吸附力强或吸水后有效成分的性质有影响时,此法不宜采用。
三、减压蒸馏法
将抽提液装入减压蒸馏器的圆底烧瓶中,在减压真空状态下进行蒸馏。当真空度较高时溶液的沸点可控制在30℃以下。这种方法一般适用于常温下稳定性好的物质。
四、离心法
负压降低溶剂沸点,冷阱捕获蒸发出来的气体,使蒸发过程快速进行,离心力可保证样品沉积在管底,不会产品气泡和交叉污染。
五、冰冻干燥法
冰冻的抽提液在真空状态下,可以由固体直接变为气体。利用稀溶液与固态冰在凝固点下的平衡关系,即利用有利的液固平衡条件来浓缩。
具体作法是,把分装至小瓶中的样品冰冻后放入装有五氧化二磷或硅胶吸水剂的真空干燥器中,连续抽真空使其达到浓缩、干燥状态。
(3)减压蒸馏冷阱更换步骤扩展阅读:
实验室常用减压蒸馏法的操作步骤:
打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。
具体如下:
1、在圆底蒸馏烧瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。安装好减压蒸馏装置。
2、旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的双通活塞,然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞,从测压计上观察系统所能达到的真空度。
如果达不到所需要的真空度,可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等,必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。
如果超过所需的真空度,可小心地旋转双通活塞,放入少量空气,以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管,使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡,毛细管可能已经阻塞,需要及时更换)。
3、开启冷凝水,选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时,圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中,要注意蒸馏情况,不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下,纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。
在前馏分蒸完后,需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源,取下热浴,待稍冷后,慢慢地旋开双通活塞,使系统与大气相通,然后松开毛细管上的螺旋夹,切断真空泵的电源,卸下接受瓶,换上另一洁净的接受瓶,再重复前述操作。
减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反,先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。
㈣ 减压蒸馏的操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹回住连答接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
㈤ 安装实验室减压蒸馏装置
装置安装:
从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收回瓶,真空接液管的答支管连接一个安全瓶,安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵,旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹,检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后,放开安全瓶上旋塞,恢复系统的常压状态。
气化中心设置:减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心,可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下,上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。
注意事项:
1,仪器安装好后,先检查系统是否漏气.
2,蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升.
㈥ 为什么是先减压再加热
热浴加热比直接用火加热均匀,
如果先加热再减压有可能使低沸点的物体飞出去.
㈦ 过氧乙酸的减压蒸馏怎么操作
不知LZ下一步是做什么反应的,如果是有机过酸氧化的话,我有一些资料可以参版考,在制备时权,你就应该注意方法,可以直接制得浓度达到46%的过醋酸
9.1g90%H2O2到搅拌着的10gHOAc和0.11ml浓H2SO4中,温度22~23,放置4h 浓度44% 12~15h 46%
㈧ 减压蒸馏的操作注意事项
1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化内的物质容, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
2、也可以用磁力搅拌油浴锅,很方便,加热稳定,搅拌还可以控制速度
3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行,复杂的就如上所说,需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽滤泵
4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升,无法提纯,可以采用加分馏柱,如果不行的话换精馏柱;要控制升温的速度,梯度升温;蒸馏前先拉真空,真空稳定后再慢慢升温 。