氨氮挥发酚氰化物蒸馏装置

㈠ 含较高的氨氮、挥发酚、石油烃类物质、重金属离子的废水如何处理

石油烃要采用隔油池
含挥发酚沿线进行氧化处理
重金属离子要先利用络合剂去除重金属离子
高氨氮可以先回收高氨氮的化合物在处理

㈡ 环境监测中持证上岗的考核样挥发酚和总氰化物是否和做水样一样需要蒸馏急！！！！！

查看水与废水监测第四版 ，我懒得翻。。。

㈢ 水样预处理包括哪些内容

水样的预处理：
除了检测水样的常规参数外,对需测定重金属或有机物的水样,大多数样品需要进行适当的预处理.可以说,样品预处理是环境分析中不可或缺的重要步骤,有时甚至视整个检测过程的关键.有统计资料指出,样品预处理在整个分析过程中占用时间的比例为61%,其他步骤所占时间比例分别为：采样6%、分析测定6%,数据处理27%.样品经预处理后即成为可供直接分析的试样.预处理目的：使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度,消除共存组分的干扰.主要方法包括水样消解、富集和分离两大类：一、水样消解测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理,目的是破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态欲测元素氧化成单一高价态,或转变成易于分离的无机化合物.消解后的水样应清澈、透明、无沉淀.（一）湿式消解法 利用各种酸或碱进行消解1、硝酸消解法适用水样：较清洁水样2、硝酸-高氯酸消解法适用水样：含难氧化有机物的水样注：高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理.3、硝酸-硫酸（5∶2）消解法不适用水样：易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样.注：硫酸沸点高,可提高消解温度和消解效果. 4、硫酸-磷酸消解法 适用水样：含Fe3+等离子的水样注：硫酸氧化性较强,磷酸能与Fe3+等金属离子络合,二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰.5、硫酸-高锰酸钾（5%）消解法 适用：消解测定汞的水样注：过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去.6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系.如处理测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解.7、碱分解法适用：当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时,可改用碱分解法. 即： NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2（二）干灰化法（干式分解法、高温分解法） 氧瓶燃烧法过程：水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3（或HCL）溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定.不适用：处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样.二、富集与分离当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时,必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施.富集与分离往往不可分割,同时进行.常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等.（一）挥发和蒸发浓缩1、挥发分离法:是利用某些污染组分挥发度大,或者将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的.（1） Hg挥发+惰性气体（冷原子荧光法）（2） 硫化物→H2S+惰性气体 (分光光度法）2、蒸发浓缩:是指在电热板上或水浴中加热水样, 使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的.此法简单易行,无需化学处理,但速度慢,易吸附损失.（二）蒸馏法蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同沸点而使其彼此分离的方法.直接蒸馏装置（挥发酚、氰化物）和水蒸汽蒸馏装置在酸性介质中进行,而氨氮蒸馏装置在微碱性介质中进行.（三）溶剂萃取法1、原理:溶剂萃取法是基于物质在不同溶剂相中分配系数不同,而达到组分的富集与分离.2、类型（1）有机物的萃取：根据相似相溶原理,用有机溶剂直接萃取水中的有机物,多用于分子化合物（如挥发酚、油、有机农药）的萃取.（2）无机物的萃取：多数无机物质在水相中均以水合离子状态存在, 故无法用有机溶剂直接萃取,为实现用有机溶剂萃取,需先加入一种试剂,使水中离子生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质,该试剂与水相、有机相共同构成萃取体系.根据生成萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等.其中,螯合物萃取体系在环境监测中最常用,既可选择通用型螯合剂,在适当条件下一次可同时萃取多种元素,也可选择选择性强的螯合剂,仅萃取特殊目标金属离子.（四）离子交换法离子交换法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法.离子交换剂可以分为无机离子交换剂和有机离子交换剂,目前广泛使用的是有机离子交换剂,即离子交换树脂.离子交换树脂是可渗透的三维网状高分子聚合物,在网状结构的骨架上含有可电离的、或者可被交换的阳离子和阴离子活性基团.一般可用阳离子交换树脂、阴离子交换树脂及螯合树脂对水中金属元素进行富集,然后用适当溶液将吸附在树脂上的金属洗脱下来,富集倍数可达百倍以上.1）阳离子交换树脂含-SO3H、-SO3Na等活性基团的为强酸性阳离子交换树脂,一般用于交换吸附水中的各种金属离子,控制吸附的酸度和淋洗液强度能有选择地将某些元素分离与富集.含-COOH或-OH的为弱酸性阳离子交换树脂.2）阴离子交换树脂含-N（CH3）3+X-基团（其中X-为OH-、Cl-、NO3-等）的为强碱性阴离子交换树脂,能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离子交换.含伯胺、仲胺、叔胺基的为弱碱性阴离子交换树脂.3）螯合树脂螯合树脂是带有氨基羧酸螯合基团,或者氨基磷酸基螯合基团、氨基巯基螯合基团等.在弱酸至弱碱介质中,重金属离子与树脂上的螯合基团反应生成螯合物而被吸附在树脂上.用离子交换树脂进行分离的操作程序如下： 交换柱的制备、交换、洗脱.（五） 共沉淀法共沉淀是指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中,将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象.共沉淀现象在常量分离和分析中是力图避免的,但却是一种分离、富集微量组分的手段.共沉淀的原理基于表面吸附、形成混晶、异电核胶态物质相互作用及包藏等.（1）吸附共沉淀常用的载体有Fe(OH)3 、Al(OH)3、 Mn(OH)2及硫化物等.由于它们是表面积大、吸附力强的非晶形胶体沉淀,故吸附和富集效率高,但选择性不高.（2）混晶共沉淀两种金属离子和一种沉淀剂形成的晶形、晶核相似的晶体,称为混晶.当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时,如具有相似的晶格,就可能生成混晶而共同析出.如PbSO4-SrSO4混晶.（3）用有机共沉淀剂进行共沉淀分离有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂高,得到的沉淀也较纯净,并且通过灼烧可除去有机共沉淀剂,留下欲测元素.(六） 吸附法吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种和数种组分吸附于表面,以达到分离的目的.常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等.被吸附富集于吸附剂表面的污染组分可用有机溶剂或加热解吸出来供测定.（七）其他富集分离预处理方法随环境监测对象的不断扩大,监测质量要求越来越高,环境科学和环境工程学科领域研究的不断深入,环境样品在监测前的新的分离方法越来越多,这些方法有的已经广泛地用于环境监测中.（1）膜分离方法：膜分离是一种建立在选择性渗透原理的基础上,使被分离的组分从膜的一方渗透到另一方而达到分离和富集目的的方法.膜分离技术分固体膜分离（渗析、尺寸排阻原理,半透膜）和液膜分离（渗析、超滤、反渗透、电渗析等）.（2）泡沫浮选法：即是向水样中加入合适的试剂,调节合适的PH值,然后向水样中曝气,使被分离的微量或痕量组分随气泡浮到水面,再将浮渣取出进行分析.这种方法在环境水样监测中,有时是其他分离方法不可替代的.（3）离心分离法：近年来离心分离越来越受到重视,尤其在生命科学的研究中成为不可缺少的工具.例如常用离心法分离蛋白质、核酸、病毒、多肽苷酸、酶及其他生物物质.离心分离的主要优点是它不破坏待测组分.（4）纸色谱法和薄层色谱法：是两种较常用的分离方法.纸色谱法是以滤纸为支持体,将欲分离的试样溶液用毛细管点样于滤纸的一端的原点位置,利用滤纸上吸湿的水分作为固定相,另取一有机溶剂（或混合有机溶剂）为流动相.流动相在滤纸的毛细作用下,自下而上不断上升,在上升过程中随流动相上升的待测组分会在流动相和固定相之间分配.分配比大的组分上升的快,分配比小的组分上升的慢,从而将待测组分分开.色谱展开一定时间后,将滤纸取出,显色后进行分析测定.薄层色谱也是一种平面色谱.一般是在玻璃板上涂上一层吸附剂,将待测试样点样于板的一端（距离下边缘约1～2cm处）,然后将薄层板置于盛有展开剂的层析缸中,层析一定时间后,取出薄层板,晾干,显色,进行分析.这两种方法常用于分离分析有机物.

㈣ 第三方检测环境实验室需要哪些仪器

第三方环境监测机构实验室建设仪器配置
必配仪器
序号 品名 数量 序号 品名 数量
1 万分之一分析天平 ≥1
2 pH计（实验室用） ≥1
3 pH计（现场用） ≥1
4 溶解氧测定仪 ≥1
5 电导仪 ≥1
6 水银温度计（0.2分度） ≥1
7 精密离子计或离子色谱 1
8 可见光分光光度计 ≥1
9 紫外分光光度计 1
10 火焰-石墨炉原子吸收分光光度计 1
11 原子荧光分光光度计 1
12 冷原子吸收测汞仪 自定
13 红外测油仪（含萃取装置） 1
14 BOD培养箱或BOD测试仪 1
15 颗粒物采样器 ≥6
16 大气采样器（或含颗粒物采样一体机） ≥6
17 烟尘采样仪 ≥3 39 高原空盒气压表 ≥2
18 烟气测试仪（或烟尘气一体机） ≥2
19 烟气采样器 ≥2
20 烟气黑度仪 ≥1
21 声级计 ≥3
22 便携式流速测量仪 ≥1
23 挥发酚、氰化物、氨氮蒸馏装置（≥6位） ≥1
24 水样手工采样器 ≥2
25 水样自动采样器 ≥1
26塞氏盘 ≥1
27 超纯水及纯水器 ≥1
28 蒸馏水器 1
29 冷藏箱 ≥2
30 COD回流装置或解消器 ≥10位
31 高压灭菌器（锅） 1
32 六联不锈钢过滤器（含抽滤泵） 1
33 硫化物-酸化吹气装置 1
34 一氧化碳测试仪或红外气体分析仪 1
35 电热板 1
36 马弗炉 1
37 翻转式振荡器 1
38 手持式风向风速表型 ≥2
39高原空盒气压表 ≥2
40 样品冷藏储运箱（带冰种） ≥2
41 台式超声波清洗器 1
42 环境监测车 ≥1
43 计算机 每两人至少1台
44 传真、打印机 至少一台
注：2～5可用多参数水质测试仪替代
选配仪器
环保电子防潮箱、分液漏斗振荡器、超净工作台、细菌检测系统、细菌培养 箱、环刀或土壤容重采样器、无重金属污染的土壤样品研磨机或土壤化验制样 机、振动测定仪、等离子发射光谱仪、气相色谱仪、气质谱联用仪、液相色谱 仪、流动注射分析仪、十万分之一分析天平、采样流量校准器、压力传感器校准 仪、智能一体化蒸馏仪、GPS、测距仪等。
选配仪器建议根据工作量、投资收益和市场需求确定，如果地方环境管理和市 场有需求，根据自身的经济实力和新开项目需要就应增加相应的仪器，如汽车尾气 监测仪、柴油机排烟黑度监测仪、煤含硫量分析仪，测苯系物、非甲烷总烃、六六六、滴滴涕和烷基汞的气相色谱仪、测苯并a芘等多环芳烃类的液相色谱等。

㈤ 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

㈥ 油页岩开发环境保护技术

油页岩在干馏利用过程中，产生的干馏废水是污染严重的有机废水，需对其污染程度进行评估，并采取必要措施进行无害化处理。为掌握炼厂对环境的影响，需对炼厂厂址进行环境监测与评价，以获得环境背景值，涉及油页岩开发环境保护与检测两项关键技术。

1.油页岩开发干馏废水处理技术

油页岩干馏炼油工艺中，伴随着页岩油的产出，大量的干馏废水给环境带来很大威胁。干馏废水的成分较为复杂，含有大量的氨氮、有机物和一定量的挥发酚、硫化物、氯化物、氟化物、氰化物、重金属等。安全、可靠和经济地处理油页岩干馏废水，主要采取两种方法：①干馏半焦作辅助燃料的焚烧法处理干馏废水技术，包括内循环生物脱氮技术（A（ABR）/A/O）、催化氧化组合净化技术（CAOT）、泥炭吸附法、高硅酸盐沸石吸附法和催化湿式氧化法；②焚烧法处理干馏废水技术，包括液体喷射炉、回转窑和流化床。从废水处理的经济性、燃烧效率、污染物排放浓度等方面考量，流化床废液焚烧处理系统更适合中国现实情况。

2.油页岩开发环境监测技术

油页岩开发环境监测技术，主要是指油页岩开发过程中对大气、地表水、地下水的污染程度进行监测的相关技术，在确保油页岩开发综合利用的同时，实现环境保护及可持续发展。油页岩开发环境监测技术包括大气环境监测技术、地表水监测技术、地下水监测技术、声环境监测技术。

（1）大气环境监测技术：监测大气中二氧化硫（SO₂）、总悬浮颗粒（TSP）、可吸入颗粒物（PMIO）、二氧二氮（NO₂）、一氧化碳（CO）常规污染物，以及非甲烷总烃、硫化氢、NH₃等特征污染物。

（2）地表水监测技术：监测地表水的酸碱度（pH）、高锰酸钾指数（COD_Mn）、生化需氧量（BOD₅）、石油类、氨氮、硫化物、氰化物、挥发酚污染物。

（3）地下水监测技术：监测地下水的总硬度、石油类、氟化物、氰化物、挥发酚、氨氮、pH、COD_Mn、细菌总数、大肠菌群。

（4）声环境监测技术：为油页岩开发环境中连续等效A声级噪声检测技术。

㈦ 水环境检测一般用什么设备

1、空气和废气监测仪器：
(1) 污染源烟尘（粉尘）在线监测仪
用于在线监测污染源烟尘、工艺粉尘排放量（浓度或总量），包括测量相关参数：流量、O2、含湿量、温度等，是实现污染源排放总量监测的必备监测仪器。
(2) 烟气SO2、NOx在线监测仪
用于在线监测烟气中SO2、NOx含量，通过流量测量，实现总量监测。
(3) 环境空气地面自动监测系统
该系统用于空气质量周报、日报监测，主要监测项目有：SO2、NOx、CO、O3、PM10等。
(4) 酸雨自动采样器
自动采集降水样品，以便测定降水的pH值。
(5) PM10采样器
用于采集环境空气中空气动力学当量直径10μm以下的颗粒物。
(6) 固定和便携式机动车尾气监测仪
用于测定机动车排放尾气中CH、CO等含量。

2、污染源和环境水质监测仪器：
(1) 污染源在线监测仪器
污染物排放的总量监测要求浓度与流量同步连续监测，在线测流和比例采样是总量监测的基本技术手段，对于重点污染源还需要配备在线监测仪器。
(2) 流量计
用于规范化的明渠污水排放口流量的在线连续监测仪器。
(3) 自动采样器
用于污染源排放口具有流量比例和时间比例两种方式的在线自动采样装置。
(4) 在线监测仪器
用于工业污染源或污水排放口的在线测分析仪器。监测主要项目有：COD、TOC、UV、NH4、NO3-N、氰化物、挥发酚、矿物油、pH等，应具有自动校正和自动冲洗管路功能。
(5) 环境水质自动监测仪器
用于地表水环境质量指标的在线自动监测仪器。水质自动监测项目分为水质常规五参数和其它项目，水质常规五参数包括温度、pH、溶解氧（DO）、电导率和浊度，其它项目包括高锰酸盐指数、总有机碳（TOC）、总氮（TN）、总磷（TP）及氨氮（NH3-N）。
(6) 总有机碳（TOC）测定仪
总有机碳（TOC）是反应水体有机物含量的指标，可用于污染源或地表水的监测。

3、便携式现场应急监测仪器
便携式现场应急监测仪器，用于突发性环境污染事故监测，其主要特点为小型、便于携带及快速监测。
(1) 便携式分光光度计
用于现场监测的便携式分光光度计，测试组件一般包括氰化物、氨氮、酚类、苯胺类、砷、汞及钡等毒性强的项目。
(2) 小型有毒有害气体监测仪
用于现场有毒有害气体监测的小型便携式仪器，主要监测项目有CO、Cl2、H2S、SO2及可燃气监测等。
(3) 简易快速检测管
用于快速定量或半定量检测水中或空气中有害成分的现场用简易装置，主要监测项目有CO、Cl2、H2S、SO2、可燃气、氨氮、酚、六价铬、氟、硫化物及COD等。

4、电磁辐射和放射性监测仪器
(1) 全向宽带场强仪
用于测量某频率范围内的综合电磁场强。
(2) 频谱仪
用于测量不同频率电磁辐射的场强及谱分布。
(3) 工频场强仪
用于测量50HZ工频电磁场强度。
(4) 大面积屏栅电离室α谱仪
测量环境介质中α放射性核素的浓度。
(5) 全身计数器
用于监测职业工作者或公众的全身污染情况。
(6) 环境辐射剂量率仪
用于监测环境贯穿辐射水平。

㈧ 废水污染物主要控制哪些参数

一般污染物：
COD、悬浮物、氨氮（总氮）、总磷

根据工厂排放废水污染特性，如存在以下物质也需控制
一类污染物质、“三致”物质、其它重金属、其他有毒有害物质

㈨ 企业环境监测站应配备哪些设备仪器

企业环境监测站的任务是按上级环保部门的要求和本企业环境状况实施监测任务的。根据任务和企业的规模、性质，选择以下仪器设备：
(1)基本仪器包括普通温度计、高温温度计、微量天平、精密天平、分光光度计、气相色谱仪、荧光分光光度计和数字式离子计等；
(2)烟气监测仪器包括烟气测定仪、飘尘采样器、气象观测仪、粉尘采样器、斜管微压计、补偿微压计、皮托管、热球(热线)风速仪和有害气体采样器等；
(3)水质监测仪器包括自动水样采样器、油分分析仪、水质监测仪和酸度计等；
(4)测噪声仪器包括简易声级计、高档录音机、精密声级计和倍频程滤波器等；
(5)有关玻璃仪器、电冰箱、马福炉、烘箱、微型电子计算机等。如有需要和可能，应配备环境监测车。

㈩ 求挥发酚蒸馏装置图