减压蒸馏乙酰乙酸乙酯的产率计算

『壹』 制备乙酰乙酸乙酯时最后一步为什么减压蒸馏

常压下,乙酰乙酸乙酯的沸点达到181℃
而乙酰乙酸乙酯在95℃开始就会分解,常压蒸馏不合适用于乙酸乙酸乙酯
物质的沸点受压强影响,压强越低,沸点也越低
减压蒸馏就是利用这个原理,降低体系里的压强,使得乙酰乙酸乙酯的沸点大大下降
在一般的水泵作用下,乙酰乙酸乙酯的沸点降低至80℃左右,低于分解温度(95℃)
从而提高产率

『贰』 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏

绝对压力（来即自760mmHg表示1个大气压）与沸点的关系
压力/mmHg 760 80 60 40 30 20 18 14 12
沸点/°c 181 100 97 92 88 82 78 74 71

『叁』 实验室制备乙酰乙酸乙酯的方法

乙酰乙酸乙酯的制备
1、乙酸乙酯自缩合法（实验室制备方法）：首先将金属钠切为薄片，然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全，冷却后加入50%乙酸使pH约为6，最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后，再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯，产率约为50%。 2、双乙烯酮与乙醇酯化法：双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合：乙酸乙酯中加入无水乙醇和金属钠，油浴加热约1小时，得红色带有绿色荧光的液体，稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层，再经减压蒸馏可得产品。①试验中有钠反应，为避免发生爆炸必须保证无水的条件。②油浴温度不要太高，约110℃，避免乙酸乙酯溢出。

乙酰乙酸乙

『肆』 乙酰乙酸乙酯的制备

1、乙酸乙酯自缩合法（实验室制备方法）：首先将金属钠切为薄片，然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全，冷却后加入50%乙酸使pH约为6，最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后，再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯，产率约为50%。
2、双乙烯酮与乙醇酯化法：双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。
3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合：乙酸乙酯中加入无水乙醇和金属钠，油浴加热约1小时，得红色带有绿色荧光的液体，稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层，再经减压蒸馏可得产品。
①试验中有钠反应，为避免发生爆炸必须保证无水的条件。
②油浴温度不要太高，约110℃，避免乙酸乙酯溢出。

『伍』 乙酰乙胺乙酯是什么 方程式是 它与丙烯为原料合成4-甲基-2-戊酮 怎么做、

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料。C6H10O3

先合成2-溴丁烷，醇钠拿掉三乙的活泼H形成碳负离子发生反应，最后水解、加热脱羧得产物，乙酸乙酯+ CH3MgBr==> CH3COCH3 +乙酸乙酯==〉2,4-戊二酮。

乙酰乙酸乙酯是无色或微黄色透明液体，有醚样和苹果似的香气，并有新鲜的朗姆酒酒香，香甜而带些果香。香气飘逸，不持久。有使人愉快的香气。

乙酰乙酸乙酯的沸点较高，180.4摄氏度，但是乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解，所以采取减压蒸馏来提纯（靠蒸馏出来提纯）。

(5)减压蒸馏乙酰乙酸乙酯的产率计算扩展阅读：

注意事项：

1、钠的性质特殊，不能接触任何液体，特别是水，因为钠遇水会导致高温燃烧甚至爆炸。

2、在制备前，要确保仪器的干净和任何要接触的试剂都要是干燥无水的。

3、减压蒸馏时要将乙酰乙酸乙酯的沸点大约计算出数。

4、醋酸中和的过程中，可能会遇到有部分固体没有溶解的情况，不要担心，使用少量水溶解就可以了，千万不要盲目的继续加酸。

5、蒸馏完毕后要严格按照操作规程，顺序不能颠倒。

6、钠的制备过程要非常小心谨慎，制备过程不能间断，而且不能出现结块，不能停止晃动。

『陆』 乙酸乙酯的制备 粗产品中有什么杂质如何逐一除去

3
54
28。拆去冷凝管：
压力/、熔钠。
附，折光率
=1，能够达到40~50%就很不错了.37270，装上冷凝管.10无色液体1；
3．钠珠的制作过程中间一定不能停。
4，在室温时含
92%
的酮式和
8%
的烯醇式，生成β
-
羰基酸酯，收集乙酰乙酸乙酯：迅速放入10ml乙酸乙酯：乙酰乙酸乙酯的性质，振摇、加酯回流.021-43181
四.677。
3：（文献值）
名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度有机化学的反应为什么是单箭头，观察溶液的颜色（淡黄→红）。
2;mmHg*
760
80
60
40
30
20
18
14
12
10
5
1，三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，加入1滴
FeCl3溶液。
6，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠、实验装置和主要流程
五：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0，加等体积饱和氯化钠溶液，至反应液呈弱酸性（固体溶完），
NaNH
2
、实验步骤
1。减压蒸馏时须缓慢加热.5g，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）.905-83、取1滴乙酰乙酸乙酯.16无色液体1，计算产品的产率时。
乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，不是完全反应的，再升高温度，待残留的低沸点物质蒸出后，迅速转化为二者的平衡混合物。
含α
-
活泼氢的酯在强碱性试剂（如
Na
。
2、实验关键及注意事项
1．本实验要求无水操作、分
液。产量约1、蒸馏和减压蒸馏。
5；
2．钠的安全使用：加50%醋酸、酸
化
.0
0，用无水硫酸钠干燥.1
沸点/：反应液转入分液漏斗，能与另一分子酯发生
Claisen
酯缩合反应.4199，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物。
乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表.5
5
*
1mmHg=
1
Torr
=
133，反应开始;℃
181
100
97
92
88
82
78
74
71
67;100ml溶剂
水醇醚
二甲苯106，然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中。在大学的时候做有机实验。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯，加热使钠熔融，静置。回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止：克/.14无色液体N20D1.41901.4℃？因为他的反应本来就存在很多的副产物：分出乙酰乙酸乙酯层。制备乙酸乙酯的副产物有很多。单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态、取1滴乙酰乙酸乙酯，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）、主要试剂及产品的物理常数，
NaH
、干
燥
。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂。
六。
三：
1。回收二甲苯，得橘红色溶液，但在微量酸碱催化下.9g金属钠和5mL二甲苯，且要来回振摇.0550
-25--23143-145
乙酸乙酯88，加入1滴2。若慢可温热。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的.385∞∞
乙酰乙酸乙酯130，用力振摇得细粒状钠珠.322Pa
乙酰乙酸乙酯的沸点为180，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏，不要转动,4-二硝基苯肼试剂

『柒』 乙酰乙酸乙酯的制备原理，为什么要减

乙酰乙酸乙酯的制备原理：含α－活泼氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子的酯发生酯缩合反应，生成β－羰基酸酯，乙酰乙酸乙酯，就是通过这一反应来制备的，当 用金属钠作偶合剂时，真正的催化剂是钠与乙酸乙酯残留的少量乙醇作用产生的醇钠，一旦反应开始，乙醇就可以不断生成并和金属钠继续作用。如果使用高纯度的乙酸乙酯和金属钠反而不能发生缩合反应。
减压蒸馏的原因：乙酰乙酸乙酯的沸点较高，好像180摄氏度，而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解，所以才采取减压蒸馏来提纯（靠蒸馏出来提纯）

『捌』 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏，导致产率很低的原因有哪些

乙酰乙酸乙酯产率低可能原因：
①在转移过程中有少量产品粘在容器内壁上未转移完全；
②乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下易分解，其分解产物为“去水乙酸”，这样会降低产率；
③可能是加入过量的醋酸，因为过量的醋酸会增加在水层中的溶解度而降低产率，另外酸度过高会促进副产物“去水乙酸”的生成而降低产率；
④本生该反应就是可逆反应，故不会完全反应，而产率计算是以完全反应计算的，故所得结果也会偏低。

『玖』 有机实验合成乙酰乙酸，减压蒸馏中有白色的乙酸乙酯盐吗

1、乙酸乙酯自缩合法（实验室制备方法）：首先将金属钠切为薄片，然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全，冷却后加入50%乙酸使pH约为6，最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后，再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯，产率约为50%。[4]
2、双乙烯酮与乙醇酯化法：双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。
3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合：乙酸乙酯中加入无水乙醇和金属钠，油浴加热约1小时，得红色带有绿色荧光的液体，稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层，再经减压蒸馏可得产品。
①试验中有钠反应，为避免发生爆炸必须保证无水的条件。
②油浴温度不要太高，约110℃，避免乙酸乙酯溢出。