⑴ 什么叫共沸蒸馏呀混合物的沸点不同
有些混合物会形成共沸点的混合物,好几种物质同时沸腾
比如苯-水-甲醇共沸体系,沸点好像是66度吧
这样的体系还有很多,当然这个时候蒸馏法不能分离共沸混合物组分了
⑵ 蒸馏提纯原理和设备组成结构
主要仪器
蒸馏烧瓶,温度计,冷凝管牛角管,酒精灯石棉网,铁架台锥形瓶,橡胶塞
原理
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。 其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。 液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。 将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。 将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。 蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。 分馏实验原理 定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。 进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。 混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。
⑶ 共沸蒸馏主要应用有哪些
工业酒精的提浓运用是共沸蒸馏,运用范围很多。共沸蒸馏的好处是节能。
⑷ 什么是共沸蒸馏
当二元组分沸点非常接近或形成共沸物时,一般的蒸馏方法难以分离,回加入第三组分,可以于答与原组分之一形成二元最低共沸物,使沸点比原组分或原恒沸物低的多,溶液变成“恒沸物-纯组分”或“恒沸物-恒沸物”的蒸馏,这种分离方法叫共沸蒸馏。
⑸ 什么是共沸蒸馏法
提供了一种使用与水共沸的共沸剂将待蒸馏的含有水、乙酸和乙酸甲酯的混合物共沸蒸馏方法。一种用于将水、乙酸和乙酸甲酯蒸馏分离为单独组分的共沸蒸馏方法,包含下列步骤 (1)~(5): (1)在比大气压更高的塔顶压力下和有共沸剂存在下将待蒸馏的含有水、乙酸和乙酸甲酯的混合物进行蒸馏的步骤,从而将混合物分离成含有乙酸的塔底回收馏分和含有水、乙酸甲酯和共沸剂的塔顶馏出物蒸气; (2)冷凝步骤(1)中获得的塔顶馏出物蒸气的步骤; (3)通过减压使乙酸甲酯从步骤(2)中获得的冷凝液中蒸发的步骤,从而回收乙酸甲酯; (4)将步骤(3)中获得的残余液体经液液分离为水相和油相的步骤;以及 (5)将步骤(4)中获得的油相作为共沸剂提供给步骤(1)的步骤。 摘要 一种共沸蒸馏方法,该方法包括在共沸蒸馏塔中采用共沸剂蒸馏需进行蒸馏的溶液,将含有共沸剂的共沸组分作为塔顶馏出物进行回收,而将所述共沸组分含量减少的溶液作为塔底产物进行回收;所述方法的特征在于该方法还包括预先设定共沸剂滞留量的目标值以便使蒸馏塔内的共沸区在塔中的预定范围内,求出共沸剂的实际滞留量,并控制蒸馏塔的操作条件以使实际滞留量与所述目标值一致。 主权项 1.一种共沸蒸馏方法,其中在共沸蒸馏塔中采用共沸剂蒸馏待蒸馏溶液,以馏出液的形式回收包含所述共沸剂的共沸组分,并以塔底产物的形式回收共沸组分含量减少的液体,其特征在于预先设定共沸剂滞留量的目标值以便在共沸蒸馏塔的给定范围内营造一个共沸区,确定共沸蒸馏塔内共沸剂的实际滞留量,控制蒸馏塔的操作条件使得该实际滞留量达到所述目标值。 发明人W·D·帕滕地址美国特拉华州概述采用汽提塔处理由共沸蒸馏塔得到的并含有共沸剂、烃和脂族酸(例如分别是乙酸正丙酯、二甲苯和乙酸)的清除物流以分离共沸剂和烃,以便共沸剂可循环至共沸蒸馏塔。要害点 1.一种共沸蒸馏含有脂羧酸、烃和水的原料物流以生成含有比原料物流具剂和水的清除物流从蒸馏塔内的共沸区域排出,回收共沸剂以循环至塔的共沸区域,回收在汽提塔中进行,汽提塔用于产生包括烃作为主要组成的塔底产物和含有共沸剂作为主要组成的塔产物。
⑹ 共沸物能从共沸精馏塔塔底出去吗
共沸物能不能用简单精馏分离啊?
共沸物用普通蒸馏或者精馏的方法分不开,应该要加一些其他的东西,例如氧化钙 共沸物精馏也可以达到较高的浓度,但是得采取一些其它措施简单精馏一般情况下是不能将共沸物分开,但是可以加入第三类物质,破。 不能95以上加吸水物了要想办法破共沸萃取,共沸精馏等 使用多塔精馏的方法可以得到纯度更高的酒精,具体可以使用化工模拟软件Aspen或者proii进行模拟,确定不同精馏条件下的塔顶,塔。
正丁醇和水分离,用共沸精馏,共沸剂该如何选择! 。
查下溶剂手册,共沸的挺多的。苯、环己烷、邻二甲苯、间二甲苯等等。
为什么不能用一般精馏方法将恒沸混合液分离?
共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液的方法及其设备,步骤如下:(1)原料丙醛、水、乙酸混合液先经共沸蒸馏;萃取精馏塔塔顶得到98%左右的丙醛;(2)上述98%左右的丙醛用含盐环丁砜和甘油混合溶剂萃取分离,萃取精馏塔塔顶得99.8%以上的丙醛,塔釜流出含盐混合萃取剂;(3)上述含盐混合萃取剂经再生塔处理,再生塔塔顶分别得到98%丙醛、含酸水溶液及含萃取溶剂馏分;(4)98%丙醛回共沸蒸馏塔原料罐,循环使用;(5)含酸水溶液去水处理;含萃取溶剂馏分去混合溶剂储罐;含盐混合萃取剂循环使用。本发明工艺步骤比较简单,产品纯度高,混合萃取剂循环使用,生产过程无废液排放,。
⑺ 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么
这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时也可。
共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。
⑻ 共沸精馏过程,共沸精馏塔与塔顶分相器所用模型不同,如何做呢
对的呢,每个模型都可以选择自己的热力学方法,你在block里自习找找就可以看到的,你说的那边只不过是全局的物性方法而已
⑼ 蒸馏装置的用途有哪些
常压蒸馏:(一般用于自来水制蒸馏水)
1)主要仪器(针对完整装置)
a蒸馏烧瓶(液体体积在⅓到⅔之间)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,会有馏分残留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管、接引管。
d锥形瓶(每阶段馏分要用个新的锥形瓶盛接):锥形瓶是接收器的种
e温度计
f酒精灯
g石棉网(2)温度计的位置:水银球位于蒸馏烧瓶的支管口(与下沿相平)处,以测量蒸汽的温度(此处温度即为馏分的沸点)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。
若忘加沸石应停止加热,冷却后补加再继续实验。(4)冷凝管中冷凝水进、出水的方向:下口进上口出,与蒸汽形成逆向热交换。
(5)锥形瓶处不能加塞子,否则容易造成压强过大产生危险。
减压蒸馏:部分高沸点的有机化合物常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质,对这类物质通常采用减压蒸馏以降低其沸点。
毛细管的作用是导入空气,不断形成小气泡作为气化中心,避免液体过热而产生暴沸。
克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头,便于同时安装毛细管和温度计,并防止减压蒸馏过程中液体因暴沸而冲入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,使不同的馏分流入指啶的接受器中,而不中断蒸馏。
水蒸气蒸馏:水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有定挥发性的有机物形成的混合物中,使该有机物在低于100℃的温度下,随着水蒸气起蒸馏出来的种分离方法(与水形成共沸物)。
注意事项
①水蒸气发生器上的安全管不宜太短,其下端应接近器底,盛水量约为其容量的1/2,多不超过2/3,常在发生器中加进沸石。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3,导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的活塞打开,当T形管的支管有较多水蒸气冲出时关闭活塞并通冷凝水。
④在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否合适,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开T形管上的活塞,移去热源,待故障排除后再行蒸馏。
⑤如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开T形管上的活塞,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。
⑥如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高,在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管,可调小冷凝水或停止通冷凝水,还可以考虑改用空气冷凝管。
⑦当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应先打开T形管上的活塞然后移去热源以防止倒吸。
⑽ 有机化学实验共沸蒸馏装置中分水器的工作原理是什么
生成的水和甲苯形成共沸物(沸腾温度低于100℃),经冷凝管冷却凝结至支管处流出.比如“对甲苯磺酸钠的制备”实验中就用到了这样的装置.